JP4407466B2 - カルシウム腐食法による水蒸気透過度測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、カルシウム腐食法による水蒸気透過度測定方法、特に、腐食領域を抽出する画像処理方法に関するものである。

水分が透過することで材料の特性が低下する現象が昔から確認されている。例えば、鉄表面に亜鉛やアルミ等のメッキを施したメッキ鋼板や表面処理鋼板では、メッキ材の欠陥を通して水分が浸透しサビを発生させる。また、プラスチック表面に酸化ケイ素、酸化アルミまたはアルミ金属箔を蒸着した食品や薬品の包装材料では蒸着膜の欠陥を通して水蒸気が拡散し、食品または薬品に吸湿する等の問題が発生する。更に最近では、電子・電気装置の包装材料や液晶表示素子、有機ＥＬ表示素子のようなハイレベルな防湿性が要求されるプラスチックフィルムの開発がなされているため、吸湿を防止するためのバリア膜の開発が非常に活発に行なわれている。

従来から検討されている水蒸気透過度の評価は、カップ法（非特許文献１）、モコン法(非特許文献２)等であるが、ハイレベルな防湿性を評価することは不可能であった。モコン法の測定限界値は0.01g/m²/day程度であり、液晶基板や有機ＥＬ基板等に要求される10^-3g/m²/day以下の水蒸気透過量は評価できない。

近年、カルシウムの腐食により、バリア膜付きプラスチックフィルムの防湿性を評価する方法が開発されている(例えば、非特許文献３、４)。この方法はバリア膜付きプラスチックフィルムのバリア欠陥を通して侵入した水分とカルシウムの反応を利用した測定方法である。内側に金属カルシウム膜を成膜したフィルム試験片を恒温恒湿環境下に置き、フィルムを透過した水蒸気と反応して腐食したカルシウムの量を画像処理等で測定することにより、フィルムの水蒸気透過量を測定する。このカルシウム腐食法による水蒸気透過度測定は従来のモコン法等と比べ非常に高感度な水蒸気透過度測定が可能である。

カルシウム腐食法によりフィルムの水蒸気透過度を測定する際、試験片中のカルシウムの腐食面積を画像処理により自動的に測定すると、手作業で測定する場合に比べて、測定精度向上と測定時間短縮が可能となる。しかしながら、カルシウム腐食の有無による画像の明度差は小さく、単純な2値化画像処理による腐食領域の抽出は難しい。デジタル画像を３値化し、ニューラルネットワークにより欠陥パターンの分類を行う方法（例えば、特許文献１）などより高度な画像処理を行うことにより、腐食領域の抽出は可能である。しかし、高度な画像処理により高感度な腐食領域抽出を行うことにより、異物や腐食ではないわずかなムラなども抽出してしまい、精度が低下することがあるという問題がある。

特開平７−３１８５１５号公報 ＪＩＳ Ｚ ０２０８ ＪＩＳ Ｋ ７１２９ Ｂ法 Asia Display/IDW’01 pp.1435〜1438 藤本ら、第１２回ポリマー材料フォーラム、ｐ．２００、２００３

本発明は、高精度な水蒸気透過度測定方法を提供するものである。

本発明は、カルシウム腐食法によるフィルムの水蒸気透過度測定方法において、試験片の腐食状態を時間間隔をあけて複数回撮影し、撮影した各画像中の特徴点を抽出し、各画像間の特徴点を比較して時間とともに面積が増加している特徴点のみを腐食とみなして水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度測定方法である。

本発明によれば、カルシウム腐食法による水蒸気透過度測定方法において、異物などの影響を受けずにカルシウム腐食領域だけを画像処理にて抽出するため、精度の高い水蒸気透過度測定が可能となる。

本発明は、カルシウム腐食法による水蒸気透過度測定方法において、試験片の腐食状態を撮影した複数画像から異物などの影響を受けずに腐食面積の測定が可能な画像処理を用いることにより、高精度に水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度測定方法である。

以下本発明を図面によって説明する。
図１は本発明の水蒸気透過度測定方法のフロー図である。適当な時間間隔をあけて撮影した複数の試験片撮影画像１に対し、特徴点抽出処理２を行い、腐食や異物、ムラなど画像中で特徴となる点を抽出する。さらに、各画像の特徴点を特徴点比較処理３にて比較し、経時的な面積増加がある特徴点のみを腐食領域として抽出する。最後に、水蒸気透過度算出処理４にて、各画像の腐食領域の面積から水蒸気透過量を算出し、その値をもとに単位時間あたりの水蒸気透過量変化、つまり、水蒸気透過度算出する。

図２はカルシウム腐食法で用いる試験片の一例である。水蒸気透過度を測定する材料である水蒸気バリアフィルム５の片面の一部にカルシウム層６を成膜し、カルシウム層６のうち水蒸気バリアフィルム５に接していない面を封止層７で覆う。カルシウム腐食法では試験片を恒温恒湿処理し、水蒸気バリアフィルムを透過した水蒸気により腐食したカルシウムの量を算出することにより水蒸気の透過量を測定する。カルシウム層６の腐食状態を光学的に観測するために、水蒸気バリアフィルム５と封止層７のうち、少なくともどちらか一方は透明である必要がある。水蒸気バリアフィルム５が透明な場合は、封止層７には金属、ガラス、樹脂などを複数組み合わせて使用することが好ましい。
また、封止層７が透明であれば、水蒸気透過度を測定する材料である水蒸気バリアフィルム５は、透明フィルムやガラス等の透明な材料ばかりではなく、例えば金属やセラミック等、不透明な材料でも水蒸気透過度を測定することができる。

試験片を恒温恒湿環境下に放置した後、水蒸気によるカルシウムの腐食状態を撮影した画像の一例を図３に示す。カルシウムが腐食していない領域８の中に、腐食領域９や異物１０が存在する。腐食していない領域８についても、素材、照明、カメラなど各種要因によるムラが存在する。

図４は、本発明の水蒸気透過度測定方法における画像処理の説明図である。まず、図３に示したような試験片の画像から特徴点を抽出する。特徴点を抽出する方法としては、二値化処理、多値化処理、微分処理による輪郭抽出などの各種方法やそれらを組み合わせた方法があるが、腐食がどのような画像になるかによって適切に選択すればよく、特徴点抽出処理方法に限定はない。図３の画像に対する特徴点抽出処理方法の一例としては、画像中で腐食していない領域８に比べて腐食領域９の色が中心部では白く、外周部では黒くなっていることから、画像明度について２つの閾値をつかう三値化処理をおこない、小さい閾値より明度が小さい領域と大きい閾値より明度が大きい領域を特徴点として抽出する方法があげられる。

試験片の各画像に対し、特徴点抽出処理をおこなうことにより、特徴点画像が得られる。時刻Ｔ１における特徴点画像１１と時刻Ｔ２（Ｔ２＞Ｔ１）における特徴点画像１３を比較すると、特徴点１２は面積が増加しているものと、増加していないものに分類することが出来る。面積が増加している特徴点だけを腐食領域１５として抽出し、腐食領域画像１４を作成する。面積が増加していない特徴点は腐食とみなされない領域１６となり、水蒸気透過度算出の際に除外する。異物やムラは時間が経過しても面積は変化しないため、特徴点比較後の腐食領域画像１４からは除去される。従って、水蒸気の透過により成長している腐食領域の面積だけを用いて水蒸気透過度の算出を行うため、異なる時刻の画像を比較せずに腐食面積を抽出する一般的な方法に比べて高精度の測定が可能となる。また、特徴点抽出処理において、異物やムラが特徴点として抽出されたとしても特徴点比較処理で除去されるため、特徴点抽出処理の感度を上げ、腐食を確実に抽出するように出来る点においても精度の向上が可能となる。

図１の水蒸気透過度算出処理４においては、特徴点比較処理３から出力された腐食領域画像から腐食総面積を算出し、その全領域が腐食するのに要した水蒸気の量を計算することにより、水蒸気バリアフィルムの水蒸気透過度を算出する。式１に示すように、カルシウム１ｍｏｌは２ｍｏｌの水分と反応し、１ｍｏｌの水酸化カルシウムを生成する。

Ｃａ ＋ ２Ｈ_２Ｏ → Ｃａ（ＯＨ）_２ ＋ Ｈ_２ （式１）

よって、試験片の腐食に要した水蒸気の量は、腐食総面積δ、カルシウム層の厚みｔ、カルシウムの腐食後の厚み補正係数α（式３）、腐食後の水酸化カルシウムの密度ｄ_２から求めることができる。

恒温恒湿処理後の水酸化カルシウムのモル量（Ｘ）：
Ｘ＝（δ×ｔ×α×ｄ_２）/Ｍ_２［g/m²/day］ （式２）
１<α≦（Ｍ_２/ｄ_２）/（Ｍ_１/ｄ_１） （式３）
水蒸気透過量（Ｙ）＝Ｘ×１８×２［g/m²/day］ （式４）

時刻Ｔ１における水蒸気透過量Ｙ１、時刻Ｔ２における水蒸気透過量Ｙ２、Ｔ１とＴ２の時間差Ｔ、測定前のカルシウム膜の総面積Ａから水蒸気透過度は式５に示すとおりとなる。

水蒸気透過度＝（Ｙ２−Ｙ１）×（１０^４／Ａ）*（２４／Ｔ）［g/m²/day］
（式５）

測定開始時のカルシウム総面積 ： Ａ［ｃｍ²］
カルシウムの厚み ： ｔ［ｃｍ］
厚み補正係数 ： α
腐食総面積 ： δ［ｃｍ²］
カルシウムの分子量 ： Ｍ_１
水酸化カルシウムの分子量 ： Ｍ_２
カルシウムの密度 ： ｄ_１［ｇ／ｃｍ³］
水酸化カルシウムの密度 ： ｄ_２［ｇ／ｃｍ³］
測定時間差 ： Ｔ［ｈｏｕｒ］

以上の手順により、腐食領域のみを抽出することによる高精度な水蒸気透過度測定が可能となる。

本発明のカルシウム腐食法による水蒸気透過度方法は、試験片の腐食領域を画像処理で自動的に抽出する際、異物やムラの影響を排除して腐食領域のみを確実に抽出するため、非常に高精度な水蒸気透過度測定が可能である。

本発明の水蒸気透過度測定方法のフロー図である。 カルシウム腐食法で用いる試験片の一例である。 試験片の画像の一例である。 本発明における画像処理の説明図である。

符号の説明

１ 複数の試験片撮影画像
２ 特徴点抽出画像処理
３ 特徴点比較画像処理
４ 水蒸気透過度算出処理
５ 水蒸気バリアフィルム
６ カルシウム層
７ 封止層
８ 腐食していない領域
９ 腐食領域
１０ 異物
１１ 時刻Ｔ１における特徴点抽出画像
１２ 特徴点
１３ 時刻Ｔ２における特徴点抽出画像
１４ 腐食領域画像
１５ 腐食とみなされた特徴点
１６ 腐食とみなされない特徴点

Claims (1)

1. カルシウム腐食法によるフィルムの水蒸気透過度測定方法において、（１）試験片の腐食状態を時間間隔をあけて複数回撮影する工程、（２）撮影した各画像中の特徴点を抽出する画像処理工程、（３）各画像間の特徴点を比較する画像処理工程、及び（４）水蒸気透過度を算出する工程を有し、前記各画像間の特徴点を比較する画像処理工程において、時間とともに面積が増加している特徴点のみを腐食とみなす処理を行うことを特徴とする水蒸気透過度測定方法。

Images