JP6639277B2 - バリア基材の透過性評価方法 - Google Patents
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Description
(カップ法等)バリア基材を透過した対象物(水分等)を、吸収剤の重量変化で検知する方法で、簡易で汎用性があるが、10−2g/m2・day以下のレベルの透過率は測定できず、また、一定面積の全体の透過率を測定するものであり、ピンホール等の特定透過部位の検出もできない。
(モコン法等)特定の測定機器等によりバリア基材を透過した対象成分を検出する方法で、等圧法または差圧法があり、10−2g/m2・day以下のレベルの透過率の測定も可能であるが、特殊な測定機器が必要であり汎用性に欠け、また、一定面積の全体の透過率を測定するものであり、ピンホール等の特定透過部位の検出もできない。
(カルシウム法等)対象物と反応する金属膜の腐食により検出する方法で10−2g/m2・day以下のレベルの透過率の測定も可能あり、また、ピンホール等の特定透過部位の検出やその部位の透過率も測定可能であるが、真空蒸着器等の大掛かりな装置が必要であり、汎用性にかける。
バリア対象成分の透過性低減に用いられるバリア基材の、該バリア対象成分についての透過性の評価方法であって、順に、
該バリア対象成分を固定化可能な固定化物質を含有する評価用膜材料であって、該固定化の前後で、その性状が変化する評価用膜材料を準備する評価用膜材料準備工程、
該バリア基材の一主面に、該評価用膜材料の層を該評価用膜材料が該バリア基材と直接密着するように形成し、積層体を得る積層体準備工程、
該積層体を、該バリア対象成分を含む雰囲気中で保管する積層体保管工程、及び
該性状の変化を観察し該透過性を評価する観察・評価工程を含み、
該観察・評価工程が、少なくとも、該バリア基材における、特定の透過性が高い部位の存在の有無評価を含むバリア基材透過性評価方法に関する。
本発明のバリア基材透過性評価方法は、バリア基材のバリア対象成分についての透過性の評価方法であって、順に、評価用膜材料準備工程、積層体準備工程、積層体保管工程、及び観察・評価工程を含む。
本発明におけるバリア対象成分としては特に限定はされないが、例えば水分、酸素、二酸化炭素、水素、硫化水素、の他、香料や医薬有効成分等のガスや揮発性物質等が挙げられる。また、有機溶剤等の各種溶剤類も対象成分とすることができる。
本発明のバリア基材は、バリア対象成分の透過性低減に用いられるものが一般に適用できる。形状としては薄膜状、シート状の他、成形体のようなブロック状のものでもよい。一般にはシート状のものが多用される。
本発明におけるバリア対象成分の固定化とは、バリア対象成分と固定化物質との接触により、バリア対象成分が、当該固定化物質との反応や、これとへの吸収、吸着等により、捕捉され、さらなる透過を含む移動を妨げられている状態に置かれることを言う。
本発明における評価用膜材料は、上記したような固定化物質を含有し、かつ、前述の本発明に係る固定化の前後でその性状が変化する材料であり、前記バリア基材の一主面の表面に直接密着するように、層を形成し得る材料が広く用いられ、その準備工程は、このような評価用膜材料を得る工程、即ち、これを作成し、その後の工程での使用に備え、準備する工程である。
る。
評価用膜材料の、バリア対象成分の固定化の前後での性状の変化については、検出可能な性状の変化であれば種々の性状を利用することができる。
する量、好ましくは飽和固定化量、が多いほうが好ましく、固定化されるバリア対象成分の量が評価用膜材料の1重量%以上、即ち、0.01(−)以上であることが好ましい。
本発明に係る積層体準備工程は、後述する積層体を得る工程、即ち、これを作成し、その後の工程への投入に備え、準備する工程である。
本発明に係る積層体保管工程は、上記のようにして得られた本発明に係る積層体を、バリア対象成分を含む雰囲気中で保管する工程である。
本発明に係る観察・評価工程は、評価用膜材料の性状の変化を観察し透過性を評価する工程であり、バリア基材における、本発明に係る特定の透過性が高い部位の存在の有無評価を含むようにでき、好ましくは、本発明に係るバリア基材自体のバリア対象成分の透過率の評価を含む。
(製造例1:評価用膜材料1の製造例)
アクリロイル基を末端に有する数平均分子量10000のポリイソブチレン100重量部、炭化水素樹脂(荒川化学工業製、アルコンP―100)66.7重両部、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1
−オン(BASF製 DAROCURE1173)0.2重量部、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(BASF製 IRGACURE819)0.1重量部、および酸化カルシウム粉末(宇部マテリアルズ製、UPC−B01)50.0重量部を、120℃に加熱しながら混合し、バリア対象成分としての水分を固定化可能な固定化物質として酸化カルシウムを含有する光硬化型の評価用膜材料を得た。この評価用膜材料を2枚のガラス板に挟み図1のようなサンプルを作成し、60℃、相対湿度90%の条件に設定した恒温恒湿器の中で保管すると、時間とともに評価用膜材料のガラス板に接していない側面から徐々に白色から半透明に外観が変化し、一定時間経過後は、図2に示すように、評価用膜材料1の性状が変化し半透明となった部分3を外側ドーナッツ部分とし、評価用膜材料1の性状が変化していない白色部分4を内側ドーナッツ開口部分とし、これらの部分の間に境界を有する形状が、水分の固定化による外観変化により生じることがわかった。
エポキシ樹脂(共栄社化学製、エポライト4000)100重量部、アミン系硬化剤(富士化成工業製、F×U−870)18.5重量部、および酸化カルシウム粉(宇部マテリアルズ製、UPC−B01)35.8重量部を混合し、バリア対象成分としての水分を固定化可能な固定化物質として酸化カルシウムを含有する熱硬化型の評価用膜材料を得た。
エポキシ樹脂(共栄社化学製、エポライト4000)100重量部、カチオン重合触媒(サンアプロ製、CPI−101A)5.0重量部、および酸化カルシウム粉末(宇部マテリアルズ製、UPC−B01)31.5重量部を混合し、バリア対象成分としての水分を固定化可能な固定化物質として酸化カルシウムを含有する熱硬化型の評価用膜材料を得た。この評価用膜材料を2枚のガラス板に挟み図1のようなサンプルを作成し、60℃、相対湿度90%の条件に設定した恒温恒湿器の中で保管すると、時間とともに製造例1の場合と同様に評価用膜材料のガラス板に接していない面から徐々に白色から半透明に外観が変化し、水分の固定化により外観が変化することがわかった。
光硬化型シリコーン樹脂A剤(信越化学製、×−34−4184―A)100重量部、光硬化型シリコーン樹脂B剤(信越化学製、×−34−4184―B)100重量部、およびゼオライト粉末(東ソー製、SMA−30P)60.0重両部を混合し、バリア対象成分としての水分を固定化可能な固定化物質としてゼオライトを含有する光硬化型の評価用膜材料を得た。この評価用膜材料を2枚のガラス板に挟み図1のようなサンプルを作成し、60℃、相対湿度90%の条件に設定した恒温恒湿器の中で保管すると、時間とともに製造例1の場合と同様に評価用膜材料のガラス板に接していない面から徐々に白色から半透明に外観が変化し、水分の固定化により外観が変化することがわかった。
アクリロイル基を末端に有する数平均分子量10000のポリイソブチレン100重量部、炭化水素樹脂(荒川化学工業製、アルコンP―100)66.7重両部、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1
−オン(BASF製 DAROCURE1173)0.2重量部、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(BASF製 IRGACURE819)0.1重量部、およびゼオライト粉末(東ソー製、SMA−30P)50.0重量部を、120℃に加熱しながら混合し、バリア対象成分としての水分を固定化可能な固定化物質として酸化カルシウムを含有する光硬化型の評価用膜材料を得た。この評価用膜材料を2枚のガラス板に挟み図1のようなサンプルを作成し、60℃、相対湿度90%の条件に設定した恒温恒湿器の中で保管すると、時間とともに製造例1の場合と同様に評価用膜材料のガラス板に接していない面から徐々に白色から半透明に外観が変化し、水分の固定化により外観が変化することがわかった。
(測定例1:性状変化を招来する物質的変化の確認)
製造例1で製造した評価用膜材料1はバリア対象成分である水分の固定化物質として酸化カルシウムを含有している。酸化カルシウムは水分と反応して水分を固定化することで水酸化カルシウムに変化する。
本発明に係る性状変化が飽和に達した際の、本発明に係る評価用膜材料1g当たりの固定化したバリア対象成分の量である飽和固定化量、即ち、単位評価用膜材料当たりの飽和固定化量は、以下の数式1に示す計算式により計算することができる。
このようにして得られた飽和固定化量(−)、後述する本発明に係る特定の透過部位、即ち、後述する変色スポットの、本発明に係る性状変化を一定時間発生せしめた間の時間、即ち、後述する変色時間(hr)経過後の体積、即ち、変色スポット体積(m3)、及び本発明に係る評価用膜材料の比重(g/cm3)を用い、下記数式2により、本発明に係る特定の透過部位におけるバリア対象成分透過率(g/hr)を計算、即ち、本発明の透過性評価を実施できる。
このようにして得られた飽和固定化量(−)、後述する本発明に係る厚み方向進行速度(m/hr)、及び本発明に係る評価用膜材料の比重(g/cm3)を用い、下記数式3により、本発明に係る特定の透過部位以外の基材の透過率、即ち、バリア基材自体のバリア対象成分透過率(g/m 2 ・day)を計算、即ち、本発明の透過性評価を実施できる。
実施例1では、以下に示すバリア基材1を用いた。
バリア基材1のバリア膜形成面の20mm×26mmの領域に、製造例1で製造した評価用膜材料1を、30μmの厚みとなるように塗布した。その上に厚さ0.7mmのガラス板を、塗布した領域面全体を覆うように載せた。
このサンプルを、真空ラミネータ中で、脱気すると共に上下から圧縮することで張り合わせた後、ガラス板面から6000mJ/cm2の高圧水銀ランプ光を照射することで、実施例1の積層体を作成した。この積層体を60℃、相対湿度90%の条件に設定した恒温恒湿器の中で保管して状態を観察した。
バリア基材1の代わりに、以下に示すバリア基材3を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順で状態を観察した。
時間とともに図5のように評価用膜材料1が白色から半透明に変化したスポット5、即ち、変色スポット5が数多く観察され、バリア基材3には特定の透過部位としてのピンホールが存在することがわかった。
市販のポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム(厚さ100μm)をバリア基材として用い、製造例1で製造した評価用膜材料1を用いて、図6のように評価用膜材料の層の厚みを連続的に変化させた積層体を作成した。
PENフィルムの代わりに以下に示すバリア基材2を用い、積層体の保管条件を60℃、相対湿度90%の条件の代わりに85℃、相対湿度85%の条件としたこと以外は実施例3と同様にして観察を行った。
この場合、図10のように特定の透過部位としての外観変化、即ち、実施例2で観察されたのと同様の変色スポットが観察されると同時に、実施例3で観察されたのと同様の半透明領域の拡大、即ち、評価用膜材料の層の厚みが薄い部分から順に外観が白色から半透明に変化し、薄い部分側の半透明領域7、及び厚い部分側の白色領域8と、これら領域を分離する境界とが観察された。
バリア基材2の代わりにバリア基材3を用いたこと以外は、実施例4と同様にして観察を行った。
以上から、
バリア基材3の、バリア基材自体及び特定の透過部位を含む全体の水分透過率(条件:40℃、相対湿度90%)=0.05×g/m2・dayは、
バリア基材2の、当該透過率(条件:40℃、相対湿度90%)=0.005g/m2・dayより1桁大きいが、
特定の透過部位を含まない部分、即ち、
バリア基材3自体の水分透過率(85℃、相対湿度85%)=0.082g/m2・dayは、
バリア基材2自体の水分透過率(85℃、相対湿度85%)=0.13g/m2・dayより小さ低い結果となった。
2:評価用膜材料
3:評価用膜材料1の性状が変化した部分
4:評価用膜材料1の性状が変化していない部分
5:特定の透過部位からの透過により評価用膜材料の性状が変化した部位
6:バリア基材
7:半透明に観察される領域
8:白色に観察される領域
9:実際に評価用膜材料の性状が変化した厚さ
Claims (6)
- バリア対象成分の透過性低減に用いられるバリア基材の、該バリア対象成分についての透過性の評価方法であって、順に、
該バリア対象成分を固定化可能な固定化物質を含有する評価用膜材料であって、該固定化の前後で、その性状が変化する評価用膜材料を準備する評価用膜材料準備工程、
該バリア基材の一主面に、該評価用膜材料の層を該評価用膜材料が該バリア基材と直接密着するように形成し、積層体を得る積層体準備工程、
該積層体を、該バリア対象成分を含む雰囲気中で保管する積層体保管工程、及び
該性状の変化を観察し該透過性を評価する観察・評価工程を含み、
該観察・評価工程が、少なくとも、該バリア基材における、特定の透過性が高い部位の存在の有無評価を含み、
前記積層体準備工程が、薄い部分と厚い部分とを含む層の厚みが異なる部分を有する前記評価用膜材料層を形成する工程であり、かつ、
前記観察・評価工程が、さらに、前記評価用膜材料の、該薄い部分及び該厚い部分の前記性状変化に要した時間比較により得られる厚み方向進行速度、比重、及び飽和固定化量を用いた下記数式3による計算による、前記特定の透過性が高い部位以外の、前記バリア基材自体の前記バリア対象成分の透過率の評価を含む、バリア基材透過性評価方法。
- 前記積層体準備工程が、前記層の厚みが、最小厚さの部位、及び最大厚さの部位との間で、一方向に均等に増大する前記評価用膜材料層を形成する工程であり、かつ、
前記観察・評価工程が、またさらに、前記評価用膜材料層の各部位の厚さとして、該最小厚さ、及び該最大厚さの厚みの差、及びこれら部位の間の距離を用いた下記数式5による、該各部位の厚さの計算を含む、請求項1に記載のバリア基材透過性評価方法。
- 評価用膜材料が、液状硬化型の樹脂組成物である、請求項1、又は2に記載のバリア基材透過性評価方法。
- 前記バリア対象成分が水分である、請求項1〜3のいずれかに記載のバリア基材透過性評価方法。
- 前記バリア基材が、樹脂組成物フィルムを含む透明バリアフィルムである、請求項1〜4のいずれかに記載のバリア基材透過性評価方法。
- 前記評価用膜材料が、前記固定化物質として、酸化カルシウムを含有する樹脂組成物であり、かつ、前記性状が透明性である、請求項1〜5のいずれかに記載のバリア基材透過性評価方法。
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