JP6149601B2 - ガス透過性試験片、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置 - Google Patents
ガス透過性試験片、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6149601B2 JP6149601B2 JP2013169752A JP2013169752A JP6149601B2 JP 6149601 B2 JP6149601 B2 JP 6149601B2 JP 2013169752 A JP2013169752 A JP 2013169752A JP 2013169752 A JP2013169752 A JP 2013169752A JP 6149601 B2 JP6149601 B2 JP 6149601B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- test piece
- metal layer
- gas permeable
- corrosive metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims description 102
- 230000035699 permeability Effects 0.000 title claims description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 18
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title claims description 17
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 title description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 105
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 105
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 49
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 30
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 24
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 19
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- 229910000882 Ca alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000573 alkali metal alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000941 alkaline earth metal alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
- Examining Or Testing Airtightness (AREA)
Description
本発明は、腐食性金属層の腐食状態を測定することで基板（フィルムあるいは板状部材）のガス透過性を評価するガス透過性試験片と、ガス透過性試験片の作製方法、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置に関する。
フィルムあるいは板状部材からなる基板のガスバリア性評価方法として、カルシウム腐食法を代表とする金属腐食法が知られている（例えば特許文献１を参照）。この方法は、対象の基板に目的のガスを接触させ、基板を透過したガスを腐食性金属と反応させ、腐食した金属の量を測定することで、基板のガスバリア性能を評価する方法である（例えば非特許文献１を参照）。
具体的には、対象の基板を透過したガスのみに反応するように、腐食性金属層をガス不透過性材料層で密封した試験片（例えば図１に示すガス透過性試験片１００）を作製する。その後、この試験片を一定ガス濃度、一定温度条件下に暴露し、対象の基板の測定面に目的のガスを接触させ、基板を透過したガスにより腐食性金属を腐食させる。腐食した金属の抵抗値等の電気特性の経時変化を測定することで、ガス透過性を評価する。
具体的には、対象の基板を透過したガスのみに反応するように、腐食性金属層をガス不透過性材料層で密封した試験片（例えば図１に示すガス透過性試験片１００）を作製する。その後、この試験片を一定ガス濃度、一定温度条件下に暴露し、対象の基板の測定面に目的のガスを接触させ、基板を透過したガスにより腐食性金属を腐食させる。腐食した金属の抵抗値等の電気特性の経時変化を測定することで、ガス透過性を評価する。
ガスバリアの機能を持つ基板（フィルムあるいは板状部材）は、食料品、精密電子部品及び医薬品の包材として用いられている。これらは、内容物の変質を抑制しそれらの機能や性質を保持するために、包装材料を通過するガスによる影響を防止する必要があるため、これらを遮断するガスバリア性を備えることが求められてきた。さらに近年、ガスバリアの機能を持つ基板は、太陽電池モジュールの部材である裏面保護シートや、有機ＥＬ素子のガスバリア層などの産業資材として用いられるようになってきた。
Schubert et al. "Electrical calcium test for moisture barrier evaluation for organic devices" REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 82.094101(2011)
金属腐食法により基板のガス透過性を評価する方法では、前述したように、腐食性金属層の電気特性の変化を測定することで、ガス透過性を評価する。腐食性金属層が面内で均一に腐食した場合、腐食した割合に応じて均一に電気特性が変化していく。しかし、実際は、基板のガス透過性は面内で均一ではないため、腐食性金属層は偏って腐食していく。よって、例えば、腐食性金属層の平面形状が四角形で、対向するニ辺のみに電極を配置した試験片では、ガス透過性を正確に評価することができないという欠点を有している。
例えば、図２および図３は、ガス透過性試験片２００，３００を用いた試験で、腐食性金属層２０，３０の腐食部分２２，３２の広がり方が、電極２４，３４が配置された二辺と平行な場合（図２）と垂直な場合（図３）を示す。いずれの場合でも、腐食性金属層２０，３０の腐食量が同じであれば、基板２１，３２のガス透過性は等しい。
しかし、図２の場合は、腐食性金属層２０の腐食部２２の電気抵抗が非腐食部２３よりも高いため、電極２４間の電気特性値、例えば抵抗値は高くなる。一方、図３の場合は、腐食性金属層３０の非腐食部３３を通して、各電極３４間が電気的に接続されているため、抵抗値が図２の場合よりも低い値となる。つまり、ガス透過性が等しいにもかかわらず、前者は後者よりもガス透過性が高いという測定結果になってしまう。
しかし、図２の場合は、腐食性金属層２０の腐食部２２の電気抵抗が非腐食部２３よりも高いため、電極２４間の電気特性値、例えば抵抗値は高くなる。一方、図３の場合は、腐食性金属層３０の非腐食部３３を通して、各電極３４間が電気的に接続されているため、抵抗値が図２の場合よりも低い値となる。つまり、ガス透過性が等しいにもかかわらず、前者は後者よりもガス透過性が高いという測定結果になってしまう。
また、従来のガス透過性試験片であっても、基板が透明なガス透過性試験片であれば、上述したような腐食性金属層の腐食の偏りが発生しているかどうかを、基板を通して腐食性金属層を観察することで判断することができる。しかし、基板が不透明なガス透過性試験片は、このような問題が発生しているのかどうかさえ分からないという欠点を有している。
本発明の課題は、従来のガス透過性試験片の欠点が解消されて、より正確にガス透過性を評価できるガス透過性試験片と、このガス透過性試験片を作製できる作製装置、このガス透過性試験片を用いてガス透過性を評価できる装置を提供することである。
上記課題を解決するため、本発明の一態様は、フィルムあるいは板状部材からなる基板と、前記基板の一方の面の少なくとも一部に形成された、特定のガスと反応して腐食する腐食性金属層と、前記腐食性金属層の一部と接する電極と、前記腐食性金属層の側面および前記基板と反対側の面を塞ぐガス不透過性材料層と、を備え、前記腐食性金属層の平面形状は多角形であり、前記多角形の全ての辺に前記電極が配置され、前記電極により前記腐食性金属層の電気的特性を測定することで、前記基板に対する前記ガスの透過率を評価するガス透過性試験片を提供する。
上記態様のガス透過性試験片によれば、前記腐食性金属層の平面形状は多角形であり、前記多角形の全ての辺に前記電極が配置されているため、前記電極により前記腐食性金属層の電気的特性測定をする際に、前記各辺に配置された任意の二つの電極を選定して電気特性を測定することで、ガス透過性をより正確に評価することができる。
つまり、前記腐食性金属層の腐食の広がり方に応じて、前記ガス透過性試験片のガス透過性を正確に測定できる電極位置は異なるが、上記態様のガス透過性試験片によれば、各辺に配置された任意の二つの電極を使用して様々な方向から前記腐食性金属層の電気特性値を測定することで、より測定に適した電極位置が選定可能となるため、ガス透過性をより正確に評価することができる。
よって、上記態様のガス透過性試験片によれば、前記基板が不透明であっても、前記腐食性金属層で腐食の偏りが生じているかどうかが分かるため、前記基板が不透明な場合に従来のガス透過性試験片が有している欠点を解消できる。
よって、上記態様のガス透過性試験片によれば、前記基板が不透明であっても、前記腐食性金属層で腐食の偏りが生じているかどうかが分かるため、前記基板が不透明な場合に従来のガス透過性試験片が有している欠点を解消できる。
上記態様のガス透過性試験片において、前記腐食性金属層の平面形状は四角形であり、前記電極が前記四角形の四辺に配置されていると、前記腐食性金属層が複雑ではない単純な形に形成されていることで、より容易に測定に適した電極位置を選定することができるため好ましい。
上記態様のガス透過性試験片において、前記電極が一辺に対して複数個配置されていると、より様々な方向から、電気特性値を測定する電極を選定することができるため好ましい。また、選定した電極の組み合わせごとの電気特性値を、ＣＴアルゴリズムにより画像再構成することで、腐食部分の可視化を行うこともできる。
上記態様のガス透過性試験片において、前記腐食性金属層が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属の合金、およびアルカリ土類金属の合金のうちのいずれか一つを含むと、前記腐食性金属層は水蒸気によって腐食されるため、前記腐食性金属層がこれらを含まないガス透過性試験片と比較して、容易に水蒸気透過度を求めることができる。
上記態様のガス透過性試験片において、前記腐食性金属層が、カルシウム、マグネシウム、カルシウム合金、およびマグネシウム合金のうちのいずれか一つを含むと、前記腐食性金属層は水蒸気によって腐食されるとともに、前記腐食性金属層を安価に製造することができる。よって、前記腐食性金属層がこれらを含まないガス透過性試験片と比較して、安価且つ容易に水蒸気透過度を求めることができる。
また、本発明の別の態様は、上記態様のガス透過性試験片を作製するガス透過性試験片作製装置であって、前記基板が保管された容器内に、前記腐食性金属層を形成する装置と、前記電極を形成する装置と、前記ガス不透過性材料層を形成する装置が配置されていることを特徴とするガス透過性試験片作製装置を提供する。
前記電極を形成する装置と前記ガス不透過性材料層を形成する装置として、共通する装置、例えばグローブボックスを用いることができるが、これ以外の装置を用いることもできる。
上記態様のガス透過性試験片作製装置によれば、上記効果を有する上記態様のガス透過性試験片を作製することができる。
前記電極を形成する装置と前記ガス不透過性材料層を形成する装置として、共通する装置、例えばグローブボックスを用いることができるが、これ以外の装置を用いることもできる。
上記態様のガス透過性試験片作製装置によれば、上記効果を有する上記態様のガス透過性試験片を作製することができる。
また、本発明の別の態様は、上記態様のガス透過性試験片作製装置と、前記ガス透過性試験片作製装置により作製された上記態様のガス透過性試験片を、前記ガス透過性試験片作製装置の前記容器内に保管した状態で、一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に曝露する装置と、前記環境下に曝露した状態で前記電極を使用して電気特性を測定することで、前記ガス透過性試験片の腐食性金属層の腐食が進行する程度を測定する測定装置と、を備えることを特徴とするガス透過性評価装置を提供する。
上記態様のガス透過性評価装置によれば、上記態様のガス透過性試験片作製装置により作製されたガス透過性試験片を、そのまま一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に曝露することができる装置を用いることで、腐食が進行する程度を経時的に測定してガス透過性を評価することができる。このため、上記態様に係るガス透過性評価装置であれば、ガス透過性試験片が当該環境外に曝されることによる環境変化のガス透過性への影響を抑えることができ、より正確な評価を行うことができる。
本発明のガス透過性試験片によれば、各辺に配置された任意の二つの電極を使用して様々な方向から腐食性金属層の電気特性値を測定することで、より測定に適した電極位置が選定可能となるため、従来のガス透過性試験片と比較して、ガス透過性をより正確に評価することができる。
以下に、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこの実施形態に限定されるものではない。
（ガス透過性試験片）
図１は、金属腐食法に使用するガス透過性試験片を説明する断面図である。
図１のガス透過性試験片１００では、試験の対象である基板１１に接する形で、平面状の腐食性金属層１２が設けられており、腐食性金属層１２と接する形で、電極１４が形成されている。ガス透過性試験片１００は、さらに、ガス不透過性材料層１３を有する。
図１は、金属腐食法に使用するガス透過性試験片を説明する断面図である。
図１のガス透過性試験片１００では、試験の対象である基板１１に接する形で、平面状の腐食性金属層１２が設けられており、腐食性金属層１２と接する形で、電極１４が形成されている。ガス透過性試験片１００は、さらに、ガス不透過性材料層１３を有する。
ガス不透過性材料層１３は、腐食性金属層１２の側面と腐食性金属層１２の基板１１とは反対側の面を塞ぐ。この実施形態では、腐食性金属層１２が基板１１の一方の面の一部に形成されているため、ガス不透過性材料層１３は、基板１１の一方の面の腐食性金属層１２が形成されていない部分にも形成されている。また、ガス不透過性材料層１３は、電極１４の基板１１側とは反対側の面にも形成されている。
また、電極１４の先端部は、ガス不透過性材料層１３より外側に配置されている。
また、電極１４の先端部は、ガス不透過性材料層１３より外側に配置されている。
図４は、本発明の実施形態に相当するガス透過性試験片４００を示す平面図であって、図４のＡ−Ａ断面は図１と同じである。図４では、腐食性金属層４２と電極４４，４６との関係を説明するために、電極４４，４６が最上部に表示され、その下に腐食性金属層４２が表示されている。
ガス透過性試験片４００は、フィルムあるいは板状部材からなる基板４１と、腐食性金属層４２と、二対四個の電極４４，４６と、ガス不透過性材料層４５とを有する。腐食性金属層４２の平面形状は四角形であり、二対四個の電極４４，４６がそれぞれ、腐食性金属層４２をなす四角形の四辺に配置されている。つまり、一対の電極４４と一対の電極４６は互いに垂直な配置となっている。二対四個の電極４４，４６は、それぞれガス不透過性材料層４５の外側まで延びる端子部４４ａ，４６ａを有する。
ガス透過性試験片４００は、フィルムあるいは板状部材からなる基板４１と、腐食性金属層４２と、二対四個の電極４４，４６と、ガス不透過性材料層４５とを有する。腐食性金属層４２の平面形状は四角形であり、二対四個の電極４４，４６がそれぞれ、腐食性金属層４２をなす四角形の四辺に配置されている。つまり、一対の電極４４と一対の電極４６は互いに垂直な配置となっている。二対四個の電極４４，４６は、それぞれガス不透過性材料層４５の外側まで延びる端子部４４ａ，４６ａを有する。
図４のガス透過性試験片４００によれば、電極４４と電極４６の両方を使用して電気特性を測定し、比較することで、腐食性金属層４２が、偏りをもって腐食しているかどうか判断が可能となり、より適した電極を選択することで、従来のガス透過性試験片と比較して、より正確にガス透過性を評価することができる。
また、腐食性金属層４２の平面形状が四角形であるため、腐食性金属層４２の平面形状が四角形以外の多角形である場合と比較して、腐食性金属層４２の腐食が偏りがあるかどうかを容易に判断することができる。
図５は、本発明の実施形態に相当するガス透過性試験片５００を示す平面図であって、図５のＡ−Ａ断面は図１と同じである。図５では、腐食性金属層５２と電極５４，５６との関係を説明するために、電極５４，５６が最上部に表示され、その下に腐食性金属層５２が表示されている。
ガス透過性試験片５００は、基板５１と、腐食性金属層５２と、二対の電極５４，５６と、ガス不透過性材料層５５とを有する。腐食性金属層５２の平面形状は四角形であり、腐食性金属層５２をなす四角形の一対の短辺にそれぞれ三個の電極５４が配置され、一対の長辺にそれぞれ五個の電極５６が配置されている。つまり、各電極５４，５６が腐食性金属層５２をなす四角形の四辺に配置されるとともに、一辺に対して複数個配置されている。
また、電極５４と電極５６は互いに垂直な配置となっている。また、電極５４，５６は、腐食性金属層５２をなす四角形の各辺に対して垂直に延びて、ガス不透過性材料層５５の外側まで至っている。
また、電極５４と電極５６は互いに垂直な配置となっている。また、電極５４，５６は、腐食性金属層５２をなす四角形の各辺に対して垂直に延びて、ガス不透過性材料層５５の外側まで至っている。
図５のガス透過性試験片５００によれば、複数の電極５４および電極５６の両方をそれぞれ組み合わせて複数の電気特性を測定し、比較することで、腐食性金属層５２が、偏りをもって腐食しているかどうか判断が可能となる。加えて、選定した電極の組み合わせ毎の電気特性値を、ＣＴアルゴリズムにより画像再構成することで、基板５１が不透明であっても腐食部分の可視化を行うこともできる。
また、腐食性金属層４２と腐食性金属層５２は、特定のガスと反応して腐食する金属層であれば良く、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはその何れかの合金のうち何れか一つを含むものである。アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはその何れかの合金は、反応性に富み、水蒸気によって容易に腐食されるので、水蒸気のガス透過性を示す水蒸気透過度を求めるためには適している組み合わせである。
さらに、アルカリ土類金属としては、例えば、カルシウム、マグネシウムまたはその何れかの合金のうち何れか一つを含むものであれば良い。カルシウム、マグネシウムあるいはその何れかの合金は、水蒸気によって容易に腐食される上に、安価であり、かつ蒸着により薄膜を形成しやすいため、水蒸気透過度を求めるために、より一層適している組み合わせである。
また、ガス不透過性材料層４５とガス不透過性材料層５５は、上記特定のガスと反応しない材料であれば良く、例えば、ガス不透過性樹脂、金属、金属酸化物、金属窒化物、ガラス等であるが、これらに限定するものではない。
（ガス透過性試験片の作製装置）
図６は、図４で示したガス透過性試験片４００と図５で示したガス透過性試験片５００の作製装置６００の断面図である。
作製装置６００は、測定対象となる基板４１，５１をセットすることができる台座６１と、交換装置を備えたマスク６２（以下、単に「マスク６２」ともいう。）と、腐食性金属層４２，５２を成膜する装置６３（以下、単に「成膜装置６３」ともいう。）と、ガス不透過性材料層４３，５３を成膜する装置６４（以下、単に「成膜装置６４」ともいう。）と、電極４４，５４および電極４６，５６を成膜する装置６５（以下、単に「成膜装置６５」ともいう。）と、温度湿度調節装置６６と、電気特性測定装置６７と、これら内部に備えたチャンバー６８とで構成されている。
図６は、図４で示したガス透過性試験片４００と図５で示したガス透過性試験片５００の作製装置６００の断面図である。
作製装置６００は、測定対象となる基板４１，５１をセットすることができる台座６１と、交換装置を備えたマスク６２（以下、単に「マスク６２」ともいう。）と、腐食性金属層４２，５２を成膜する装置６３（以下、単に「成膜装置６３」ともいう。）と、ガス不透過性材料層４３，５３を成膜する装置６４（以下、単に「成膜装置６４」ともいう。）と、電極４４，５４および電極４６，５６を成膜する装置６５（以下、単に「成膜装置６５」ともいう。）と、温度湿度調節装置６６と、電気特性測定装置６７と、これら内部に備えたチャンバー６８とで構成されている。
なお、成膜装置６３は、台座６１にセットされた基板４１，５１の一方の面に腐食性金属層４２，５２を形成できるように配置されている。
また、成膜装置６５は電極４４、電極４６、電極５４あるいは電極５６を腐食性金属層４２あるいは腐食性金属層５２上に形成できるように配置されている。また、成膜装置６４は、腐食性金属層４２，５２を、基板４１，５１と電極４４，５４および電極４６，５６とあわせて、ガス不透過性材料層４５，５５で密封できるように配置されている。
また、マスク６２は、台座６１と成膜装置６３，６４，６５との間に配置され、且つ、台座６１にセットされた基板５１と対向配置されている。
また、成膜装置６５は電極４４、電極４６、電極５４あるいは電極５６を腐食性金属層４２あるいは腐食性金属層５２上に形成できるように配置されている。また、成膜装置６４は、腐食性金属層４２，５２を、基板４１，５１と電極４４，５４および電極４６，５６とあわせて、ガス不透過性材料層４５，５５で密封できるように配置されている。
また、マスク６２は、台座６１と成膜装置６３，６４，６５との間に配置され、且つ、台座６１にセットされた基板５１と対向配置されている。
また、温度湿度調節装置６６は、チャンバー６８の内部の温度湿度環境を調節できるように配置されている。また、電気特性測定装置６７は、例えば、腐食性金属層４２，５２の電気抵抗値を，電極４４，５４および電極４６，５６を使用して測定できるように配置されている。
言い換えると、ガス透過性試験片４００，５００の作製装置６００は、ガス透過性試験片４００，５００を作製する装置（つまり、台座６１と、マスク６２と、成膜装置６３と、成膜装置６４と、成膜装置６５とを含んで構成される装置）と、ガス透過性試験片４００，５００を目的の温度湿度環境下に暴露する装置（つまり、温度湿度調節装置６６）と、ガス透過性試験片４００，５００が備える基板４１，５１を透過したガスにより腐食した腐食性金属層４２，５２の電気特性を測定する装置（つまり、電気特性測定装置６７）を兼ね備えた装置である。
このように、本実施形態に係る作製装置６００は、一つの装置でガス透過性試験片４００，５００の作製からガス透過性の測定までを行うことができる装置である。
このように、本実施形態に係る作製装置６００は、一つの装置でガス透過性試験片４００，５００の作製からガス透過性の測定までを行うことができる装置である。
なお、チャンバー６８が、本発明のガス透過性試験片作製装置およびガス透過性評価装置の「容器」に相当する。成膜装置６３が、本発明のガス透過性試験片作製装置およびガス透過性評価装置の「腐食性金属層を形成する装置」に相当する。成膜装置６４が、本発明のガス透過性試験片作製装置およびガス透過性評価装置の「ガス不透過性材料層を形成する装置」に相当する。成膜装置６５が、本発明のガス透過性試験片作製装置およびガス透過性評価装置の「電極を形成する装置」に相当する。
また、温度湿度調節装置６６が、本発明のガス透過性評価装置の「一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に暴露する装置」に相当する。電気特性測定装置６７が、本発明のガス透過性評価装置の「曝露した状態で前記電極を使用して電気特性を測定することで腐食性金属層の腐食が進行する程度を測定する測定装置」に相当する。
また、温度湿度調節装置６６が、本発明のガス透過性評価装置の「一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に暴露する装置」に相当する。電気特性測定装置６７が、本発明のガス透過性評価装置の「曝露した状態で前記電極を使用して電気特性を測定することで腐食性金属層の腐食が進行する程度を測定する測定装置」に相当する。
図６の作製装置６００は、ガス透過性試験片４００，５００の作製からガス透過性の測定までを行うことができる装置である。図７に示す作製装置７００は、ガス透過性試験片４００，５００の作製装置であって、作製装置６００が備えている温度湿度調節装置６６と電気特性測定装置６７を備えていない。図７に示す作製装置７００でガス透過性試験片４００，５００を作製し、ガス透過性試験片４００，５００によるガス透過性の測定は他の装置で行ってもよい。
（ガス透過性試験片の作製方法）
以下、図６で示した作製装置６００を用いたガス透過性試験片５００の作製方法について説明する。まず、台座６１に基板５１をセットし、交換装置を備えたマスク６２を用いて、基板６１の一方の面の少なくとも一部を開口するようにマスク６２をセットする。その後、腐食性金属層５２を成膜する装置６３を用いて、マスク６２が開口している部分の基板５１の一方の面にのみ腐食性金属層５２を成膜する。
以下、図６で示した作製装置６００を用いたガス透過性試験片５００の作製方法について説明する。まず、台座６１に基板５１をセットし、交換装置を備えたマスク６２を用いて、基板６１の一方の面の少なくとも一部を開口するようにマスク６２をセットする。その後、腐食性金属層５２を成膜する装置６３を用いて、マスク６２が開口している部分の基板５１の一方の面にのみ腐食性金属層５２を成膜する。
成膜後、マスク６２に備わる交換装置を用いて、電極を成膜するマスクに変更する。その後、電極を成膜する装置６５を用いて電極５４と電極５６を成膜する。
成膜後、マスク６２に備わる交換装置を用いて、腐食性金属層５２を成膜した前記マスクよりも広く開口しているマスクに変更する。その後、ガス不透過性材料層５３を成膜する装置６４を用いて、基板５１の腐食性金属層５２と、電極５４の一部と電極５６の一部が形成されている面を覆うようにガス不透過性材料層５３を成膜する。
成膜後、マスク６２に備わる交換装置を用いて、腐食性金属層５２を成膜した前記マスクよりも広く開口しているマスクに変更する。その後、ガス不透過性材料層５３を成膜する装置６４を用いて、基板５１の腐食性金属層５２と、電極５４の一部と電極５６の一部が形成されている面を覆うようにガス不透過性材料層５３を成膜する。
（腐食度の測定方法）
ガス透過性試験片５００の作製後、図６に示した温度湿度調節装置６６を用いて、チャンバー６８内部を、目的とする温度、湿度環境に保ち、当該環境下にガス透過性試験片５００を曝露する。一定時間暴露後、電気特性測定装置６７を用いて、腐食性金属層５２の電気特性値を求める。この際に、複数ある電極５４、複数ある電極５６から様々に選定した電極のそれぞれの電気特性値を、ＣＴアルゴリズムにより画像再構成することで、基板５１が不透明であっても腐食部分の可視化を行うこともできる。
ガス透過性試験片５００の作製後、図６に示した温度湿度調節装置６６を用いて、チャンバー６８内部を、目的とする温度、湿度環境に保ち、当該環境下にガス透過性試験片５００を曝露する。一定時間暴露後、電気特性測定装置６７を用いて、腐食性金属層５２の電気特性値を求める。この際に、複数ある電極５４、複数ある電極５６から様々に選定した電極のそれぞれの電気特性値を、ＣＴアルゴリズムにより画像再構成することで、基板５１が不透明であっても腐食部分の可視化を行うこともできる。
１１・・・基板
１２・・・腐食性金属層
１３・・・ガス不透過性材料層
１４・・・電極
２０・・・腐食性金属層
２１・・・基板
２２・・・腐食性金属層の腐食部
２３・・・腐食性金属層の非腐食部
２４・・・電極
２５・・・ガス不透過性材料層
３０・・・腐食性金属層
３１・・・基板
３２・・・腐食性金属層の腐食部
３３・・・腐食性金属層の非腐食部
３４・・・電極
３５・・・ガス不透過性材料層
４１・・・基板
４２・・・腐食性金属層
４４・・・電極
４５・・・ガス不透過性材料層
４６・・・電極
５１・・・基板
５２・・・腐食性金属層
５４・・・電極
５５・・・ガス不透過性材料層
５６・・・電極
６１・・・台座
６２・・・マスク交換装置
６３・・・腐食性金属層を成膜する装置
６４・・・ガス不透過性材料層を成膜する装置
６５・・・電極を成膜する装置
６６・・・温度湿度調節装置
６７・・・電気特性測定装置
６８・・・チャンバー
７１・・・台座
７２・・・マスク交換装置
７３・・・腐食性金属層を成膜する装置
７４・・・ガス不透過性材料層を成膜する装置
７５・・・電極を形成する装置
７８・・・チャンバー
１００・・・ガス透過性試験片
２００・・・ガス透過性試験片
３００・・・ガス透過性試験片
４００・・・ガス透過性試験片
５００・・・ガス透過性試験片
６００・・・ガス透過性試験片作製装置、ガス透過性評価装置
７００・・・ガス透過性試験片作製装置
１２・・・腐食性金属層
１３・・・ガス不透過性材料層
１４・・・電極
２０・・・腐食性金属層
２１・・・基板
２２・・・腐食性金属層の腐食部
２３・・・腐食性金属層の非腐食部
２４・・・電極
２５・・・ガス不透過性材料層
３０・・・腐食性金属層
３１・・・基板
３２・・・腐食性金属層の腐食部
３３・・・腐食性金属層の非腐食部
３４・・・電極
３５・・・ガス不透過性材料層
４１・・・基板
４２・・・腐食性金属層
４４・・・電極
４５・・・ガス不透過性材料層
４６・・・電極
５１・・・基板
５２・・・腐食性金属層
５４・・・電極
５５・・・ガス不透過性材料層
５６・・・電極
６１・・・台座
６２・・・マスク交換装置
６３・・・腐食性金属層を成膜する装置
６４・・・ガス不透過性材料層を成膜する装置
６５・・・電極を成膜する装置
６６・・・温度湿度調節装置
６７・・・電気特性測定装置
６８・・・チャンバー
７１・・・台座
７２・・・マスク交換装置
７３・・・腐食性金属層を成膜する装置
７４・・・ガス不透過性材料層を成膜する装置
７５・・・電極を形成する装置
７８・・・チャンバー
１００・・・ガス透過性試験片
２００・・・ガス透過性試験片
３００・・・ガス透過性試験片
４００・・・ガス透過性試験片
５００・・・ガス透過性試験片
６００・・・ガス透過性試験片作製装置、ガス透過性評価装置
７００・・・ガス透過性試験片作製装置
Claims (7)
- フィルムあるいは板状部材からなる基板と、
前記基板の一方の面の少なくとも一部に形成された、特定のガスと反応して腐食する腐食性金属層と、
前記腐食性金属層の一部と接する電極と、
前記腐食性金属層の側面および前記基板と反対側の面を塞ぐガス不透過性材料層と、
を備え、
前記腐食性金属層の平面形状は多角形であり、前記多角形の全ての辺に前記電極が配置され、
前記電極により前記腐食性金属層の電気的特性を測定することで、前記基板に対する前記ガスの透過率を評価するガス透過性試験片。 - 前記腐食性金属層の平面形状は四角形であり、前記電極が前記四角形の四辺に配置されている請求項１記載のガス透過性試験片。
- 前記電極が一辺に対して複数個配置されている請求項１または２記載のガス透過性試験片。
- 前記腐食性金属層は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属の合金、およびアルカリ土類金属の合金のうちのいずれか一つを含む請求項１〜３のいずれか一項に記載のガス透過性試験片。
- 前記アルカリ土類金属は、カルシウム、マグネシウム、カルシウム合金、およびマグネシウム合金のうちのいずれか一つを含む請求項４に記載のガス透過性試験片。
- 請求項１〜５のいずれか一項に記載のガス透過性試験片を作製するガス透過性試験片作製装置であって、
前記基板が保管された容器内に、
前記腐食性金属層を形成する装置と、前記電極を形成する装置と、前記ガス不透過性材料層を形成する装置が配置されていることを特徴とするガス透過性試験片作製装置。 - 請求項６に記載のガス透過性試験片作製装置と、
前記ガス透過性試験片作製装置により作製された請求項１〜５のいずれか一項に記載のガス透過性試験片を、前記ガス透過性試験片作製装置の前記容器内に保管した状態で、一定のガス濃度及び一定の温度の環境下に曝露する装置と、
前記環境下に曝露した状態で前記電極を使用して電気特性を測定することで、前記ガス透過性試験片の腐食性金属層の腐食が進行する程度を測定する測定装置と、
を備えることを特徴とするガス透過性評価装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013169752A JP6149601B2 (ja) | 2013-08-19 | 2013-08-19 | ガス透過性試験片、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013169752A JP6149601B2 (ja) | 2013-08-19 | 2013-08-19 | ガス透過性試験片、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2015038439A JP2015038439A (ja) | 2015-02-26 |
| JP6149601B2 true JP6149601B2 (ja) | 2017-06-21 |
Family
ID=52631592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2013169752A Expired - Fee Related JP6149601B2 (ja) | 2013-08-19 | 2013-08-19 | ガス透過性試験片、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6149601B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020126002A (ja) * | 2019-02-05 | 2020-08-20 | Koa株式会社 | 硫化検出センサ |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001056283A (ja) * | 1999-08-17 | 2001-02-27 | Mayekawa Mfg Co Ltd | 滞留によるアンモニアガスの暴露量検出装置 |
| JP2003329534A (ja) * | 2002-05-10 | 2003-11-19 | Tobishima Corp | 化学溶液耐腐食性の導電層被覆線状電極並びにその電極を用いた漏液位置検知システム |
| EP1730490B1 (en) * | 2004-03-31 | 2013-02-27 | Agency for Science, Technology and Research | A sensor for measuring gas permeability of a test material |
| KR20100014342A (ko) * | 2006-12-28 | 2010-02-10 | 에이전시 포 사이언스, 테크놀로지 앤드 리서치 | 집적 기체 침투 센서를 갖는 봉지된 소자 |
| WO2008125878A1 (en) * | 2007-04-16 | 2008-10-23 | Bae Systems Plc | Corrosion sensors |
| JP2012132718A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Mitsubishi Electric Corp | コーティング剤の腐食性ガス耐性評価方法および評価装置 |
| JP2013036813A (ja) * | 2011-08-05 | 2013-02-21 | Toppan Printing Co Ltd | ガス透過性試験片、ガス透過性試験片の作成方法、ガス透過性試験片作成装置及びガス透過性評価装置 |
| WO2014119690A1 (ja) * | 2013-01-31 | 2014-08-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 水蒸気透過性測定ユニットおよび水蒸気透過性測定方法 |
-
2013
- 2013-08-19 JP JP2013169752A patent/JP6149601B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2015038439A (ja) | 2015-02-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4460000B2 (ja) | 試験材料のガス透過率を測定するためのセンサ | |
| Piotrowska et al. | Parametric study of solder flux hygroscopicity: Impact of weak organic acids on water layer formation and corrosion of electronics | |
| Vömel et al. | Ozone sonde cell current measurements and implications for observations of near-zero ozone concentrations in the tropical upper troposphere | |
| CN104465622A (zh) | 检测背板水氧透过率的方法和封装结构 | |
| US20110018563A1 (en) | Test device for measuring permeability of a barrier material | |
| CA2897723C (en) | Hydrogen sensor, hydrogen detection system employing the same, and electrical device with a hydrogen detection system | |
| TW201033605A (en) | Apparatus and method of inspecting mask | |
| Spragg | The rapid assessment of transport properties of cementitious materials using electrical methods | |
| KR101527805B1 (ko) | 상대함수율에 따른 전기비저항 측정 장치 | |
| JP6149601B2 (ja) | ガス透過性試験片、ガス透過性試験片作製装置、及びガスバリア透過性評価装置 | |
| Huang et al. | The effects of cyclic isothermal oxidation on Ir/IrOx pH electrode and a method to correct the potential drift of metal oxide electrode | |
| KR20180108680A (ko) | 표준 가스 배리어 필름 | |
| Gatty et al. | A wafer-level liquid cavity integrated amperometric gas sensor with ppb-level nitric oxide gas sensitivity | |
| Abe et al. | Uncertainty analysis for trace-moisture standard realized using a magnetic suspension balance/diffusion-tube humidity generator developed at NMIJ | |
| WO2014136194A1 (ja) | Ｘ線非破壊検査装置 | |
| TWI661193B (zh) | 無銀電極式之水氣與氧氣穿透感測結構 | |
| Ingman et al. | Detection of Corrosion in Thick Film Resistors by X-Ray Imaging | |
| JP2013160632A (ja) | ガス透過性試験片、ガス透過性試験片の作成方法、ガス透過性試験片作成装置及びガスバリア透過性評価装置 | |
| JP5810556B2 (ja) | ガス透過性試験片及びガス透過性評価方法 | |
| JP5912516B2 (ja) | 湿度評価方法 | |
| TWM613979U (zh) | 封裝阻水率測試機構 | |
| KR20150017189A (ko) | 시료의 수분투과성 평가를 위한 평가단위체 및 이를 이용한 수분투과성 평가방법 | |
| CN114858324B (zh) | 一种碳化硅晶体的残余应力检测方法和系统 | |
| Roller et al. | Development of thin metal film corrosion indicators | |
| JP2007024608A (ja) | 圧力試験方法及びその装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160721 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170417 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170425 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170508 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6149601 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |