JP2007537421A - 試験材料のガス透過率を測定するためのセンサ - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図8
Description
反応した感知素子の量(mol)=(体積×密度)/Ar
ここで、変数「体積」は感知素子の体積を指し、「密度」は感知素子の密度を指し、「Ar」は感知素子の相対原子質量を指す。センサで使用される感知素子の(モル)量に、水、酸素又は他の任意のガスの反応の化学量論比の値を乗じることによって、感知素子と反応するガスの量を得ることができる。この量は、試験片又は試験構造を透過するガスの量と等しいと見なされる。
ガス透過速度=単位表面積当たりの透過水量(g)×(24hr/時間)
ここで、変数「時間」は、センサが導電を中止するのにかかる時間である。この点に関連して、特定の量/構成の感知素子を完全に消費する/反応させるのに必要な時間を決定することによってセンサを較正することが有用であることがあることに留意されたい。このような較正を行うと、寸法及び特性が同じである感知素子を有するセンサを後で使用する際に利用できる基準点が得られる。このような後の使用では、較正されたセンサが、その後感知素子の部分的な反応しか必要としないことがある。
1/fノイズの単位変化当たりの抵抗の変化(R1/f)=S÷(dN/dR)(III)
センサの厚さの変化(IV)=R1/f×(感知素子の厚さ÷センサの初期抵抗値)
例示的実施形態1
[0094]図1は本発明によるセンサ10を示し、カルシウムのストリップなどの感知素子100が一対の電極102に接続されている。電極102がセンサの短辺に接続されていることが図からわかる。接着バッドなどのコンタクト接着剤を使用する感知素子の短辺の上に塗布して、電極と感知素子との間の接触を向上させることができる。電極は、感知素子の短辺又は長辺に接続することができる。
[0095]図2A〜2Gは、ベース基板104によって支持されているセンサ200の様々な実施形態を示す。図2Aにおいて、電極102はベース基板104より上に保持されている。
[0098]図3A及び3Bは、感知素子とベース基板との間にライナ層110が組み込まれているセンサ300の諸実施形態を示す。図3Aは、ベース基板と感知素子との間に位置するライナ層を示す。図3Bは、電極と同一平面にある、すなわち電極とほぼ同じ厚さを有するライナ層を示す。
[0099]図4Aは、カプセル体112に封入されているセンサ400を示す。図4Bは、カプセル体112が感知素子100と直接物理的に接触してはおらず、中空空間114を提供しているセンサを示す。この中空空間は真空にする、あるいは必要であれば不活性ガスを充てんすることができる。特定の一実施形態では、カプセル体112がエポキシ樹脂であり、中空空間114がアルゴンガスで充てんされる。別の特定の実施形態では、カプセル体112がポリウレタン樹脂であり、中空空間が窒素ガスで充てんされる。
[00100]図5は、電極106が基板104の表面上に形成されている封入センサ500を示す。電極106は互いに離隔されて、感知素子100を収容するトレンチを形成する。感知素子100の厚さは、電極106の厚さとほぼ同じレベルである。感知素子100の上にカプセル体112が形成されている。
[00101]図6は、カプセル体が組み込まれ、そのカプセル体に隣接するカバー基板114を備えるセンサ600を示す。この実施形態では、感知素子100の周りの電極及びベース基板上に、カプセル体112の層を付着させている。カバー基板114はカプセル体112上に設置され、それにより感知素子100が密閉される。これらカプセル体及びカバー基板内に封入されている中空空間116は、アルゴン又は窒素などの不活性ガスで充てんすることができる。この構成は、図7A及び7B示す構造を有するOLEDパッケージのガス透過特性を試験するのに適している。
[00102]図8は、エポキシを含むカプセル体/シーラント112及びガラスのカバー基板114が組み込まれているセンサ800を示す。この実施形態では、試験片104及び電極を構成する一対の金属トラック106上に、カプセル体112(エポキシシーラント)の層を付着させている。感知素子100としてカルシウムが使用され、感知素子100の上面が保護層118で覆われている。ガラスのカバー基板はカプセル体上に設置され、それにより感知素子が密閉される。感知素子の上に封入されている中空空間116は窒素で充てんされている。
[00103]この実施例では、図8に示す、また図9に概略的に示すセンサを作製した。試験サンプル(厚さ175μm)は、厚さ30nmの酸化ケイ素バリア層で被覆された厚さ133μmのポリカーボネート膜を含んでいた。この試験サンプル(基板)を、空気圧で動作する穴あけダイパンチ切断機で50mm×50mmの寸法に切断した。切断を行った後、適切なマスクを用いて試験サンプル上に銀を堆積させて、試験サンプルの表面上に電気伝導性のトラックを2つ形成した。これらの導電性トラックは、各トラックの幅が互いに向き合うように方向を合わせた。厚さ300nm(長さ18mm、幅20mm)の導電性金属(銀)トラックの2つのストリップを試験サンプル上に堆積させ、それにより長さ10mm×幅20mm×高さ300μmギャップをストリップの間に形成した。続いて、カルシウム感知素子を以下に説明するように形成した。実施例3に説明するような測定を行い、正規化された1m2の感知素子面積を想定した。
[00109]バリアスタックを二酸化ケイ素と共に含む試験サンプルを備える、実施例2において作製された封入センサ(図9参照)を、湿度チャンバ(WK1モデル、Weiss社、独国)に移した。センサの1/fノイズをモニタするために、HP35670Aデジタル信号アナライザを電極に接続した。同時に、センサに定電流源を提供し、時間にともなうカルシウムの抵抗値の変化率をモニタするために、Keithley社の24203Aソースメータを電極に並列接続した(図9参照)。1/fノイズ、並びにカルシウムのコンダクタンス及び抵抗値の測定を、温度40℃、相対湿度90%、大気圧で行った。
[00114]この実施例では、本発明によるノイズ測定の感度に基づき、上記実施例において使用したような二酸化ケイ素コーティングで被覆された従来のバリアスタックを通して水蒸気透過速度を導くための手順を説明する。
1)抵抗値(R)の変化に対するセンサの1/fノイズ(N)の変化率、すなわち、(dN/dR)
=1/fノイズとRのグラフの傾き(図10C)
=3.38×10−7V2 rms/Hz(R=23.13オームの値で)
したがって、1Ωの抵抗値変化では、1/fノイズが3.38×10−7V2 rms/Hz変化する。
2)反対に、1×10−14V2 rms/Hzの1/fノイズ変化では、センサの抵抗値の変化
=1×10−14÷3.38×10−7=2×10−8オーム
3)2×10−8オームの変化では、カルシウムの厚さの変化=0.8×10−5nm
4)対応するカルシウム量の変化(mol)
=(体積×密度)/Ar(Ca)
=(0.8×10−14m3×1.55g/10−6m3)/40.08g/mol
=3×10−10mol
5)1つのカルシウム原子と反応させるために2つの水分子が必要とされる。したがって、3×10−10molのカルシウムと反応させるために必要とされる水分子のモル数
=2×3×10−10mol
=6×10−10mol
6)H2Oの分子量は18g/molである。したがって、2.2×10−10molのH2Oの重量
=6×10−10mol×18g/mol
≒1×10−8g/m2
したがって、水蒸気透過の検出についてのデジタル信号アナライザの感度は、1×10−8g/m2となる。
7)水蒸気透過速度(WVTR)
=1×10−8g/m2×(24hrs/day÷4.2hrs)
≒5.71×10−8g/m2/day
[00119]本実施例では、カルシウムの電気抵抗の直接測定に基づき、水蒸気透過速度を導く方法を説明する。
1)コンダクタンスが0Mhoにまで下がった(すなわち、カルシウムセンサを完全に反応させた)ときの、反応したカルシウムの量(mol)
=(体積×密度)/Ar(Ca)
=(150×10−9m3×1.55g/10−6m3)/Ar(カルシウム)g/mol
=5.8×10−3mol
2)1つのカルシウム原子と反応させるために2つの水分子が必要とされる。したがって、5.8×10−3molのカルシウムと反応させるために必要とされる水分子のモル数
=2×5.8×10−3mol
=11.6×10−3mol
6)H2Oの分子量は18g/molである。したがって、11.6×10−3molのH2Oの重量
=11.6×10−3mol×18g/mol
=0.208g/m2
≒0.2g/m2
したがって、カルシウムの抵抗の直接測定に基づく実現可能な感度は、0.2g/m2である。
7)水蒸気透過速度(WVTR)
=0.2g/m2×(24hrs/day÷4.2hrs)
≒1.1g/m2.day
[00123]本実施例では、Keithley社の24203Aソースメータを用いた抵抗測定の感度に基づき、水蒸気透過速度を導く方法を示す。計算目的のために必要とされるデータは、実施例1で行った測定から得た。ソースメータの感度は、約1mΩであると特定された。
1)1mΩの抵抗変化(ΔR)に対するカルシウムセンサの厚さの変化(Δt)
=ΔR/R=1mΩ/0.37Ω=2.7×10−3
=Δt/t=Δt/150nm=0.4nm
2)1mΩの変化に対するカルシウム量の変化(mol)
=(体積×密度)/Ar(Ca)
=(0.4×10−9m3×1.55g/10−6m3)/40.08g/mol
=1.55×10−5mol
3)1つのカルシウム原子と反応させるために2つの水分子が必要とされる。したがって、1.55×10−5molのカルシウムと反応させるために必要とされる水分子のモル数
=2×1.55×10−5mol
=3.1×10−10mol
4)H2Oの分子量は18g/molである。したがって、3.1×10−5molのH2Oの重量
=3.1×10−5mol×18g/mol
≒5×10−3g/m2
したがって、水蒸気透過の検出についてのデジタル信号アナライザの感度は、5×10 −3 g/m 2 となる。
5)水蒸気透過速度(WVTR)
=5×10−3g/m2×(24hrs/day÷4.2hrs)
≒2.9×10−2g/m2/day
[00126]図10Aの定常状態領域における曲線をゼロまで外挿することにより、遅延時間(L)が得られ、この遅延時間を、次式(V)に従って定常状態前の経過時間と関係付けることができる。
L=l2/6D
高分子ベース基板は3%の抵抗しか提供しないので、バリアで被覆した高分子基板を、均質な単一の基板であると仮定する、あるいは酸化物層をバリア層であると考える。この遅延時間技法を使用して拡散係数を決定する。必要な境界条件は以下の通りであり、最初はガスを含まない膜であること、ガス−高分子界面で平衡を実現すること、及びカルシウム側でガスの濃度がゼロであることである。これらの条件下で、遅延時間Lによる方法を用いて、必要とされるバリア膜の拡散係数を以下の方程式で計算することが可能である。ここで、Lは遅延時間、lはバリア層の厚さ、Dは拡散係数(m2/s)である。
D=(175μm)2/(6×4.2×60×60s)
=30625(μm)2/90720s=3.4×10−13m2/s
となる。
[00130]定常状態における膜を通るガス又は蒸気の輸送速度は、通常次式(VI)に従って計算される。
WVTR=P(p1−p2)/l
ここで、WVTRは所与の時間における水蒸気透過速度[g/m2.day]、Pは透過係数[g.μm/m2.day.bar]、p1はバリアスタックの高圧側の圧力、p2はバリアスタックの低圧側の圧力、lは拡散の路程(μm)(バリアスタックの厚さ)である。
[00135]本実施例では、感知素子の劣化パターンに与えるライナ層の影響を検討するために、高分子基板の試験を行った。
[00139]本実施例では、本発明のセンサを用いる試験をガラス基板上について行った。この目的は、センサの劣化の均一性を検討することである。
[00143]本発明は、湿度チャンバ内だけでなく特注の試験セル内で実施することができる。本発明により、任意の試験基板又はパッケージを通り抜ける酸素、水蒸気又は他の任意のガスの透過測定を単一の試験チャンバ内で実施することができる。加えて、その測定を、高い温度及び圧力で実施することも可能である。
Claims (39)
- 試験材料のガス透過率を測定するためのセンサであって、
水及び/又は酸素感知材料を含む電気伝導性の感知素子であって、感知素子を水及び/又は酸素と接触させたときの前記材料と水又は酸素との反応により、感知素子の電気伝導度の変化が生じる感知素子と、
前記感知素子に電気的に接続されている2つの電極と
を備えるセンサ。 - 前記電極が、前記感知素子と電気信号評価手段との間に電気的接続を提供する、請求項1に記載のセンサ。
- 前記水及び/又は酸素感知材料が、導電性有機高分子、金属、金属合金、金属酸化物並びにそれらの混合物及び組合せからなる群から選択される、請求項1又は2に記載のセンサ。
- 前記金属がカルシウム又はマグネシウムである、請求項3に記載のセンサ。
- 前記導電性有機高分子が、ポリアニリン、ポリピロール及びポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、並びにポリビニルピリジン、チオフェン−ビピリジン共重合体、ポリピリジン、ポリビピリジン、及び有機金属ポリフェニレンからなる群から選択される、請求項3に記載のセンサ。
- 前記金属酸化物が、VO2、CrO2、MoO2、LiMn2O4、Cd2SnO4、CdIn2O4、Zn2SnO4及びZnSnO3、並びにZn2In2O5からなる群から選択される、請求項3に記載のセンサ。
- 前記電極が、金属、金属酸化物並びにそれらの混合物及び組合せからなる群から選択される電気伝導性材料を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記金属が、銀、金、アルミニウム及び銅からなる群から選択される、請求項7に記載のセンサ。
- 前記金属酸化物が、酸化インジウムスズ、酸化アルミニウム亜鉛及び酸化インジウム亜鉛からなる群から選択される、請求項7に記載のセンサ。
- 前記感知素子を支持するベース基板をさらに備える、請求項1〜9のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記ベース基板が高分子材料を含む、請求項10に記載のセンサ。
- 前記高分子材料が、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリエーテルスルホン、エポキシ樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリウレタン及びポリアクリレートからなる群から選択される有機高分子を含む、請求項11に記載のセンサ。
- 前記高分子材料が、シリコーン、ポリジメチルシロキサン、ビスシクロペンタジエニル鉄、ポリジクロロホスファゼン及びその誘導体からなる群から選択される無機高分子を含む、請求項11に記載のセンサ。
- 前記ベース基板上に形成されているバリア層をさらに備える、請求項10に記載のセンサ。
- 前記バリア層が、金属、金属酸化物、セラミック酸化物、無機高分子、有機高分子並びにそれらの混合物及び組合せからなる群から選択される材料を含む、請求項14に記載のセンサ。
- 前記電極が前記基板の表面上に位置する、請求項1〜15のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記電極が互いに離隔され、それによりトレンチが形成されている、請求項16に記載のセンサ。
- 前記感知素子が前記トレンチ内に位置する、請求項17に記載のセンサ。
- 前記感知素子を封入するカプセル体をさらに備える、請求項1〜18のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記カプセル体が、エポキシ高分子、ポリスルフィド、シリコーン及びポリウレタンからなる群から選択される高分子材料を含む、請求項19に記載のセンサ。
- 前記カプセル体が、前記感知素子の周りに中空空間を提供する、請求項20に記載のセンサ。
- 前記中空空間が不活性ガスで充てんされている、請求項21に記載のセンサ。
- さらにカバー基板を備え、前記カプセル体が前記感知素子を囲む側壁(横壁)として形成され、前記カバー基板が前記側壁(横壁)と接触するように配置される、請求項19に記載のセンサ。
- 前記カバー基板が、ガラス、アルミニウム及び銅からなる群から選択される材料を含む、請求項23に記載のセンサ。
- 前記感知素子の少なくとも一部分を覆う保護層をさらに備える、請求項1〜24のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記保護層が、金属、金属合金、金属酸化物、金属酸化物の混合物、金属フッ化物及び有機高分子からなる群から選択される材料を含む、請求項25に記載のセンサ。
- 前記金属フッ化物が、LiF及びMgF2からなる群から選択される、請求項26に記載のセンサ。
- 前記感知素子と前記ベース基板との間に挿入されているライナ層をさらに備える、請求項10〜27のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記ライナ層が有機高分子を含む、請求項28に記載のセンサ。
- 前記有機高分子が、ガスに対してほぼ透過性である、請求項29に記載のセンサ。
- 前記有機高分子が、アクリル高分子及びパリレン型高分子からなる群から選択される、請求項29又は30に記載のセンサ。
- 前記ライナ層が無機高分子を含む、請求項28〜31のいずれか一項に記載のセンサ。
- 前記無機高分子がシリコーンをベースとする高分子を含む、請求項32に記載のセンサ。
- 試験材料のガス透過率を測定するためのセンサを作製する方法であって、
2つの電極を設けるステップと、
水及び/又は酸素感知材料を含む電気伝導性の感知素子を前記一対の電極に接続するステップとを含む方法。 - 前記感知素子が、適切なベース基板の表面上に堆積される、請求項34に記載の方法。
- 前記電極が、適切な基板の表面上に堆積される、請求項34又は35に記載の方法。
- 試験材料の水分透過を検出するためのセンサを備える、前記試験材料のガス透過率を測定するためのシステムであって、
前記センサが、
水及び/又は酸素感知材料を含む電気伝導性の感知素子であって、感知素子を水及び/又は酸素と接触させたときの前記材料と水又は酸素との反応により、感知素子の電気伝導度の変化が生じる感知素子と、
前記感知素子に電気的に接続されている2つの電極であって、前記感知素子と電気信号評価手段との間に電気的接続を提供する電極とを備えるシステム。 - 試験材料のガス透過率を測定するためのセンサを用いて前記試験材料のガス透過率を決定する方法であって、
前記センサが、
水及び/又は酸素感知材料を含む電気伝導性の感知素子であって、感知素子を水及び/又は酸素と接触させたときの前記材料と水又は酸素との反応により、感知素子の電気伝導度の変化が生じる感知素子と、
前記感知素子に電気的に接続されている2つの電極であって、前記感知素子と電気信号評価手段と間に電気的接続を提供する電極とを備え、
i.前記感知素子を水及び/又は酸素と接触させるステップと、
ii.前記感知素子の電気伝導度の変化をある期間にわたって測定するステップと、
iii.前記測定値に基づいて前記試験材料のガス透過係数を計算するステップとを含む方法。 - 1/f型ノイズのスペクトル密度の変化を前記期間にわたって測定するステップをさらに含む、請求項38に記載の方法。
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