CN113670794B - 一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统及其表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统及其表征方法。本发明通过测量材料在超低温环境下的渗漏率，为超低温环境下材料的渗漏特性和抗渗漏研究奠定基础；将沿一个方向进入制冷腔的制冷液体均匀导流至所有方向，使得制冷液体和制冷气体能够沿导流隔板的圆周均匀进入导流隔板和上环形盘之间的空腔，制冷液体和制冷气体再通过上导流管中间的通孔对试样均匀降温，从而避免试样局部温度不均匀的情况；通过设置上导流管和下导流管，实现试样温度的稳定控制；针对不同的试验温度，通过对上导流管和下腔体的下导流管进行调节，使得在上环形盘的上表面或下环形盘的上表面积有制冷液体，高效利用制冷液体的同时，还实现对试样温度的稳定控制。

Description

一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统及其表征方法

技术领域

本发明涉及材料渗漏特性表征技术，具体涉及一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统及其表征方法。

背景技术

随着工业技术的快速发展，材料所面临的超低温环境挑战越来越严峻，比如卫星、航天器、运载火箭、高空巡航飞机、超导磁体、电绝缘材料以及南北极勘探等超低温环境下服役的设备，都对材料的耐低温性能有着严格的要求。针对薄膜、薄片和层板，在超低温环境下极有可能出现外部气体的渗入以及内部气体的渗漏，从而影响设备的正常工作。因此，研究材料在超低温环境下的渗漏特性具有十分重大的意义。

目前，室温环境下塑料薄膜和薄片气体透过性测量通常采用基于标准GB/T1038——2000的压差法，该方法在试样上下两侧分别设置高压室和低压室，其中高压室内通入一定压力的示踪气体，通过测量低压室内经试样渗漏的气体压力换算得到试样的气体透过性。该方法仅针对室温环境下气体透过性的测量，不涉及低温测试。

发明内容

为了测量得到材料沿厚度方向的气体渗漏率，以实现超低温环境下对薄膜、薄片和层板的渗漏特性进行表征，本发明提出了一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统及其表征方法。

本发明的一个目的在于提出一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统。

本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征系统包括：固定框架、移动定位盘、上腔体、下腔体、示踪气体管路、制冷装置、排气装置、测温元件和控制单元；其中，在固定框架上设置水平的移动定位盘，移动定位盘与固定框架的底面互相平行且相对，移动定位盘能够沿着竖直方向在固定框架上下移动；移动定位盘的下表面设置上腔体；固定框架的底面的上表面设置下腔体；上腔体和下腔体分别连接至示踪气体管路、制冷装置和排气装置；制冷装置和测温元件分别连接至控制单元；

上腔体包括上支撑筒、上环形盘、上密封筒、上螺纹孔、上导流管、上试样密封环形凹槽、导流隔板、隔板导流孔、上腔体内壳、上腔体外壳、进液接口、上固定盘和示踪气体接口；其中，上支撑筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；在上支撑筒的外壁中部同轴设置有上环形盘，上环形盘为位于水平面的圆环形平板；在上环形盘的外边缘的下表面同轴设置有上密封筒，上密封筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；上支撑筒、上环形盘和上密封筒固定连接为一个整体；在上环形盘上设置有多个呈中心对称分布的上螺纹孔，在每一个上螺纹孔内螺纹安装具有外螺纹的上导流管，上导流管能够沿着上螺纹孔上下旋转，从而调节上导流管的顶部伸出上环形盘的距离，上导流管为内部中空的管道，上导流管的顶部低于上支撑筒的顶部，上导流管的底部高于上支撑筒的底部；上支撑筒的底部的下表面设置上试样密封环形凹槽；在上支撑筒的顶部同轴设置有水平的圆形的导流隔板，导流隔板的中心开设有隔板导流孔，隔板导流孔的孔径小于上支撑筒的内径，导流隔板的投影完全覆盖上导流管；在导流隔板上同轴设置有上腔体内壳，上腔体内壳为无上底和下底且内部中空的圆筒，上腔体内壳的内径大于隔板导流孔的直径，上腔体内壳的外径小于导流隔板的直径，导流隔板中心的隔板导流孔将上支撑筒内的空间与上腔体内壳内的空间连通；在上环形盘上且套在上腔体内壳外设置有上腔体外壳，上腔体外壳为无上底和下底且内部中空的圆筒，上腔体外壳的内径大于导流隔板的直径，上腔体外壳的外径小于上环形盘的外径；上腔体外壳上设置有进液接口；上腔体内壳和上腔体外壳的顶部位于同一水平面，上腔体内壳和上腔体外壳上设置水平的上固定盘，上固定盘的中心设置有示踪气体接口；上固定盘固定安装在移动定位盘的下表面；

下腔体包括下支撑筒、下环形盘、下密封筒、下螺纹孔、下导流管、下试样密封环形凹槽、下腔体内壳、下腔体外壳、排气接口、下固定盘和腔体检漏接口；其中，下支撑筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；在下支撑筒的外壁中部同轴设置有下环形盘，下环形盘为位于水平面的圆环形平板；在下环形盘的外边缘的上表面同轴设置有下密封筒，下密封筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；下支撑筒、下环形盘和下密封筒固定连接为一个整体；在下环形盘上设置有多个呈中心对称分布的下螺纹孔，在每一个下螺纹孔内螺纹安装具有外螺纹的下导流管，下导流管能够沿着下螺纹孔上下旋转，从而调节下导流管的顶部伸出下环形盘的距离，下导流管为内部中空的管道，下导流管的顶部低于下支撑筒的顶部，下导流管的底部高于下支撑筒的底部；下支撑筒的顶部的上表面设置有与上试样密封环形凹槽位置相对且形状一致的下试样密封环形凹槽；在下支撑筒的底部同轴设置有直径相同即内外径均相同的下腔体内壳；下腔体内壳为无上底和下底且内部中空的圆筒；在下环形盘的下表面且套在下腔体内壳外设置有下腔体外壳，下腔体外壳为无上底和下底且内部中空的圆筒，下导流管的底端位于下支撑筒与下腔体外壳之间，下腔体外壳的外径小于下环形盘的外径；在下腔体外壳上设置有排气接口；下腔体内壳和下腔体外壳的底部位于同一水平面，在下腔体内壳和下腔体外壳的底部设置下固定盘；在下固定盘的中心设置有腔体检漏接口；

试样的密封有两种方式：上密封筒套在下密封筒内或者上密封筒套在下密封筒外；上密封筒套在下密封筒内，上密封筒的外径小于下密封筒的内径，在上密封筒的外壁上设置多个上腔体密封环形凹槽，腔体密封环元件的截面宽度与上腔体密封环形凹槽的底面的半径之和等于下密封筒的内半径；上密封筒套在下密封筒外，上密封筒的内径大于下密封筒的外径，在下密封筒的外壁上设置多个下腔体密封环形凹槽，腔体密封环元件的截面宽度与下腔体密封环形凹槽的半径之和等于上密封筒的内半径；

在上试样密封环形凹槽和下试样密封环形凹槽内分别设置试样密封环元件；水平放置的试样位于一对试样密封环元件之间；在上腔体密封环形凹槽或下腔体密封环形凹槽内设置腔体密封环元件，将上密封筒套入下密封筒；

试样为水平的板状，试样的内切圆大于下试样密封环形凹槽的外径，试样的外切圆小于上密封筒的内径；上腔体外壳、上腔体内壳、上固定盘与上环形盘之间的空间形成制冷腔，上腔体内壳、上固定盘、上支撑筒与试样之间的空间形成压力腔；下腔体外壳、下腔体内壳、下固定盘与下环形盘之间的空间形成排气腔，下腔体内壳、下支撑筒、下固定盘与试样之间的空间为检漏腔；上环形盘和上密封筒与下环形盘和下密封筒之间的空间形成试样腔，测温元件放置在试样腔内。

固定框架包括立柱、顶部定位盘和底部定位盘；顶部定位盘与底部定位盘位于水平面，互相平行且相对，二者之间设置多根竖直的立柱固定连接。下腔体设置在底部定位盘的上表面。立柱具有外螺纹，在移动定位盘与立柱相应的位置开设有通孔，每根立柱通过相应的通孔穿过移动定位盘，在每根立柱上且分别位于移动定位盘的上表面和下表面分别设置螺母，通过螺母固定移动定位盘在立柱上的位置，并且通过螺母沿着立柱的外螺纹旋转从而使得移动定位盘能够沿着竖直方向上下移动。当位于移动定位盘下方的各个螺母往下拧的时候，移动定位盘会因为重力向下移动；当与移动定位盘固定连接的上腔体接触到试样后，向下旋转位于移动定位盘下方的各个螺母，使其不接触移动定位盘，此时再拧紧位于移动定位盘上方的各个螺母，即实现压紧的效果。

上腔体外壳的内径大于导流隔板的直径不超过2mm。

示踪气体管路包括：减压阀、第一球阀、第二球阀、第一压力表、真空表和连接波纹管；其中，减压阀的入口与示踪气体压力瓶相连接，减压阀的出口与第一球阀的一侧相连接，中间设置有第一压力表和管路供压接口，管路供压接口连接至上固定盘的示踪气体接口，从而连通至上腔体的压力腔；第一球阀的另一侧与第二球阀的一侧相连接，中间设置有真空接口，真空接口与真空泵相连接；第二球阀的另一侧设置有真空表、管路检漏接口和管路检测接口；管路检漏接口连接至在下固定盘的腔体检漏接口，从而连通至下腔体的检漏腔；管路检测接口与氦质谱检漏仪相连接。

制冷装置包括：制冷罐、制冷管路、第二压力表和电磁阀；其中，制冷罐通过制冷管路连接至上腔体的上腔体外壳的进液接口，在制冷管路上设置第二压力表和电磁阀，电磁阀连接至控制单元；制冷装置对试样腔的温度调节区间为-190℃～-30℃，温度稳定后的波动误差为3℃。

排气装置包括：排气管路、第三压力表、安全阀和排气阀；其中，排气阀通过排气管路连接至下腔体外壳的排气接口，从而连通至下腔体的排气腔，在排气管路上设置第三压力表和安全阀。

测温元件设置在试样腔中，测温元件与试样上表面接触。

测温元件和制冷装置中的电磁阀通过导线连接至控制单元。

本发明的另一个目的在于提出一种超低温环境下材料渗漏特性表征方法。

本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征方法，包括以下步骤：

1)试样密封：

a)在上试样密封环形凹槽和下试样密封环形凹槽内分别设置试样密封环元件；

b)将试样水平正中放置在下腔体的顶部上，并且试样位于一对试样密封环元件之间；

c)通过示踪气体管路对检漏腔抽真空，使得通过气压将试样固定在下腔体的顶部表面；

d)在上腔体密封环形凹槽或下腔体密封环形凹槽内设置腔体密封环元件；

e)通过移动定位盘向下移动上腔体，将上密封筒套入下密封筒；同时一对试样密封环元件压紧试样，从而将试样密封固定在上腔体和下腔体之间；

2)试样降温：

对试样的降温，有两种情况，一种是温度相对较高，另一种是温度相对较低：

a)试样的温度相对较高，处于-180℃～-30℃，通过制冷装置将制冷液体从进液接口输入至上腔体的制冷腔内，部分制冷液体进入制冷腔后会立即汽化成制冷气体，导流隔板将沿一个方向进入制冷腔的制冷液体和制冷气体均匀导流至所有方向，使得制冷液体和制冷气体能够沿导流隔板的圆周均匀从导流隔板与上腔体外壳的内壁之间的缝隙流入导流隔板与上环形盘之间的空腔，向上调节上导流管，使得上导流管的顶部高于制冷液体的液面，制冷液体不能流入至试样腔中，从而制冷液体不接触试样的表面，只有制冷液体汽化后的制冷气体通过上导流管中间的通孔进入至试样腔内，不会导致对样品的直接快速降温，实现对样品的间接缓慢降温；制冷气体在试样腔内对试样进行降温，再通过下腔体的下导流管中间的通孔进入排气腔，通过排气装置排出下腔体；

b)试样的温度相对较低，处于-190℃～-180℃，制冷液体从进液接口进入制冷腔，导流隔板将沿一个方向进入制冷腔的制冷液体均匀导流至所有方向，使得制冷液体能够沿导流隔板的圆周均匀从导流隔板与上腔体外壳的内壁之间的缝隙流入导流隔板与上环形盘之间的空腔，向下调节上导流管，使得上导流管的顶部低于上环形盘的上表面，制冷液体能够直接流进试样腔并接触到试样，同时调高下导流管的顶部高于下环形盘的上表面，使得制冷液体不从下导流管流走，停留在试样腔内，实现对样品的直接快速降温；制冷液体汽化产生的制冷气体通过下腔体的下导流管中间的通孔进入排气腔，通过排气装置排出下腔体；

3)测温元件实时检测试样的温度，并将测得数据实时反馈至控制单元；当试样温度高于设定温度的最高阈值时，制冷装置工作，供应制冷液体；当试样温度低于设定温度的最低阈值时，制冷装置停止工作，试样温度缓慢回升；

4)试样温度达到设定温度后，稳定一段时间；由于结构在低温环境下会发生收缩现象，再次使得移动定位盘向下压紧试样，从而密封试样；

5)利用真空泵通过示踪气体管路抽出管路以及压力腔和检漏腔内所有气体；

6)检测氦质谱检漏仪的误差值并修正；

7)开始测试，打开示踪气体压力瓶的开关，通过示踪气体管路经示踪气体接口向上腔体的压力腔中输入示踪气体，向试样的上表面施加设定的压力，通过氦质谱检漏仪测量检漏腔的示踪气体含量，即通过试样渗漏到试样的下表面的示踪气体含量，得到试样的渗漏率；

8)等待设定的时间后读取氦质谱检漏仪的示数，该示数即为设定的压力下试样的渗漏率；继续调节减压阀的调压旋钮，测量其他压力下试样的渗漏率；

9)测量完毕后，关闭示踪气体压力瓶的开关，关闭氦质谱检漏仪，打开第一球阀，上腔体的压力腔和示踪气体管路内部的示踪气体通过真空泵排至空气中，打开第二球阀。

其中，在步骤2)中，排气阀一直处于打开排气状态，当排气阀损坏或者排气阀的压力设置错误导致排气腔内的压力过大，且该压力大于安全阀临界压力时，安全阀自动打开排气。第三压力表实时显示压力示数。安全临界压力为15～30psi。

在步骤3)中，设定温度的最高阈值和最低阈值在设定温度的±2℃。

在步骤4)中，稳定一段时间为3～10min；再次拧紧位于移动定位盘上方的各个螺母，从而密封试样。

在步骤6)中，关闭第二球阀，使得试样的上表面真空，打开氦质谱检漏仪，此时上腔体的压力腔处于真空状态，等待3～10min后检测试样的下表面的示踪气体含量，读取氦质谱检漏仪示数，该示数即为氦质谱检漏仪的试样渗的漏率修正值。

在步骤7)中，施加设定的压力为0.1～2MPa。

在步骤8)中，设定的时间为3～10min。

本发明的优点：

(1)本发明通过测量材料在超低温环境下的渗漏率，为超低温环境下材料的渗漏特性和抗渗漏研究奠定基础；

(2)本发明通过设置起导流作用的导流隔板，将沿一个方向进入制冷腔的制冷液体均匀导流至所有方向，使得制冷液体和制冷气体能够沿导流隔板的圆周均匀进入导流隔板和上环形盘之间的空腔，制冷液体和制冷气体再通过上腔体的上导流管中间的通孔对试样均匀降温，从而避免试样局部温度不均匀的情况；

(3)本发明通过设置上导流管和下导流管，实现试样温度的稳定控制；针对不同的试验温度，通过对上腔体的上导流管和下腔体的下导流管进行调节，使得在上环形盘的上表面或下环形盘的上表面积有制冷液体，高效利用制冷液体的同时，还实现对试样温度的稳定控制；针对较低的试验温度，由于制冷液体和试样温差较小，通过制冷液体直接接触试样吸收热量，相比于制冷气体降温，可以实现试样的快速降温，从而缩短温度控制的响应时间，实现温度控制的快速响应，从减小试样的温度波动；针对较高的试验温度，由于制冷液体和试样温差较大，制冷液体直接接触试样吸收热量会导致试样被接触部分温度快速降低，影响试样整体温度均匀度的同时，试样局部温度过低处温度缓慢回升也会延长温度控制的响应时间，使用制冷气体对试样进行降温可以避免出现这种情况。

附图说明

图1为本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征系统的一个实施例的示意图；

图2为本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征系统的一个实施例的上腔体的剖面图；

图3为本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征系统的一个实施例的下腔体的剖面图；

图4为本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征系统的一个实施例在上腔体与下腔体之间安装试样、试样密封环元件和腔体密封环元件后的剖面图；

图5为本发明的超低温环境下材料渗漏特性表征系统的一个实施例的移动定位盘安装在固定框架上的轴测图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。

如图1所示，本实施例的超低温环境下材料渗漏特性表征系统包括：固定框架1、移动定位盘2、上腔体3、下腔体4、示踪气体管路、制冷装置、排气装置、测温元件8和控制单元9；其中，在固定框架1上设置水平的移动定位盘2，移动定位盘2与固定框架1的底面互相平行且相对，移动定位盘2能够沿着竖直方向在固定框架1上下移动；移动定位盘2的下表面设置上腔体3；固定框架1的底面的上表面设置下腔体4；

上腔体3包括上支撑筒31、上环形盘32、上密封筒33、上螺纹孔、上导流管34、上试样密封环形凹槽35、上腔体密封环形凹槽36、导流隔板37、隔板导流孔、上腔体内壳38、上腔体外壳39、进液接口、上固定盘30和示踪气体接口；其中，上支撑筒31为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；在上支撑筒31的外壁中部同轴设置有上环形盘32，上环形盘32为位于水平面的圆环形平板；在上环形盘32的外边缘的下表面同轴设置有上密封筒33，上密封筒33为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；上支撑筒31、上环形盘32和上密封筒33固定连接为一个整体；在上环形盘32上设置有多个呈中心对称分布的上螺纹孔，在每一个上螺纹孔内螺纹安装具有外螺纹的上导流管34，上导流管34能够沿着上螺纹孔上下旋转，从而调节上导流管34的顶部伸出上环形盘32的距离，上导流管34为内部中空的管道，上导流管34的顶部低于上支撑筒31的顶部，上导流管34的底部高于上支撑筒31的底部；上支撑筒31的底部的下表面设置上试样密封环形凹槽35；在上支撑筒31的顶部同轴设置有水平的圆形的导流隔板37，导流隔板37的中心开设有隔板导流孔，隔板导流孔的孔径小于上支撑筒31的内径，导流隔板37的直径大于上导流管34的定位圆直径；在导流隔板37上同轴设置有上腔体内壳38，上腔体内壳38为无上底和下底且内部中空的圆筒，上腔体内壳38的内径大于隔板导流孔的直径，上腔体内壳38的外径小于导流隔板37的直径；在上环形盘32上且套在上腔体内壳38外设置有上腔体外壳39，上腔体外壳39为无上底和下底且内部中空的圆筒，上腔体外壳39的内径大于导流隔板37的直径不超过2mm，上腔体外壳39的外径小于上环形盘32的外径；上腔体外壳39上设置有进液接口；上腔体内壳38和上腔体外壳39的顶部位于同一水平面，上腔体内壳38和上腔体外壳39上设置水平的上固定盘30，上固定盘30的中心设置有示踪气体接口；上固定盘30固定安装在移动定位盘2的下表面；

下腔体4包括下支撑筒41、下环形盘42、下密封筒43、下螺纹孔、下导流管44、下试样密封环形凹槽45、下腔体内壳47、下腔体外壳48、排气接口、下固定盘49和腔体检漏接口；其中，下支撑筒41为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；在下支撑筒41的外壁中部同轴设置有下环形盘42，下环形盘42为位于水平面的圆环形平板；在下环形盘42的外边缘的上表面同轴设置有下密封筒43，下密封筒43为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；下支撑筒41、下环形盘42和下密封筒43固定连接为一个整体；在下环形盘42上设置有多个呈中心对称分布的下螺纹孔，在每一个下螺纹孔内螺纹安装具有外螺纹的下导流管44，下导流管44能够沿着下螺纹孔上下旋转，从而调节下导流管44的顶部伸出下环形盘42的距离，下导流管44为内部中空的管道，下导流管44的顶部低于下支撑筒41的顶部，下导流管44的底部高于下支撑筒41的底部；下支撑筒41的顶部的上表面设置有与上试样密封环形凹槽35位置相对且形状一致的下试样密封环形凹槽45；在下支撑筒41的底部同轴设置有直径相同即内外径均相同的下腔体内壳47；下腔体内壳47为无上底和下底且内部中空的圆筒；在下环形盘42的下表面且套在下腔体内壳47外设置有下腔体外壳48，下腔体外壳48为无上底和下底且内部中空的圆筒，下腔体外壳48的内径大于下导流管44的定位圆直径，下腔体外壳48的外径小于下环形盘42的外径；在下腔体外壳48上设置有排气接口；下腔体内壳47和下腔体外壳48的底部位于同一水平面，在下腔体内壳47和下腔体外壳48的底部设置下固定盘49；在下固定盘49的中心设置有腔体检漏接口；

在本实施例中，上密封筒33套在下密封筒43内，上密封筒33的外径小于下密封筒43的内径，在上密封筒33的外壁上设置多个上腔体密封环形凹槽36；，腔体密封环元件的截面宽度与上腔体密封环形凹槽36的底面的半径之和等于下密封筒43的内半径。

在上试样密封环形凹槽35和下试样密封环形凹槽45内分别设置试样密封环元件01；水平放置的试样0位于一对试样密封环元件之间；在上腔体密封环形凹槽36内设置腔体密封环元件02，将上密封筒33套入下密封筒43；

试样0为水平的板状，试样的内切圆大于上腔体密封环形凹槽36或下试样密封环形凹槽45的外径，试样的外切圆小于上密封筒33的内径；上腔体外壳39、上腔体内壳38、上固定盘30与上环形盘32之间的空间形成制冷腔，上腔体内壳38、上固定盘30、上支撑筒31与试样之间的空间形成压力腔；下腔体外壳48、下腔体内壳47、下固定盘49与下环形盘42之间的空间形成排气腔，下腔体内壳47、下支撑筒41、下固定盘49与试样之间的空间为检漏腔；上环形盘32和上密封筒33与下环形盘42和下密封筒43之间的空间形成试样腔，测温元件放置在试样腔内。

固定框架1包括立柱11、顶部定位盘12和底部定位盘13；顶部定位盘11与底部定位盘13位于水平面，互相平行且相对，二者之间设置六根竖直的立柱11固定连接。下腔体4设置在底部定位盘的上表面。立柱具有外螺纹，在移动定位盘2与立柱相应的位置开设有具有通孔，每根立柱通过相应的通孔穿过移动定位盘2，在每根立柱上且分别位于移动定位盘2的上表面和下表面分别设置螺母14，通过螺母固定移动定位盘2在立柱上的位置，并且通过螺母沿着立柱的外螺纹旋转从而使得移动定位盘2能够沿着竖直方向上下移动。当位于移动定位盘2下方的六个螺母往下拧的时候，移动定位盘2会因为重力向下移动；当与移动定位盘2固定连接的上腔体3接触到试样后，向下旋转位于移动定位盘2下方的六个螺母，使其不接触移动定位盘2，此时再拧紧位于移动定位盘2上方的六个螺母，即实现压紧的效果。

示踪气体管路包括减压阀51、第一球阀52、第二球阀53、第一压力表54、真空表55和连接波纹管；其中，减压阀51的入口与示踪气体压力瓶相连接，减压阀51的出口与第一球阀52的一侧相连接，中间设置有第一压力表54和管路供压接口，管路供压接口连接至上固定盘30的示踪气体接口，从而连通至上腔体3的压力腔；第一球阀52的另一侧与第二球阀53的一侧相连接，中间设置有真空接口，真空接口与真空泵相连接；第二球阀53的另一侧设置有真空表55、管路检漏接口和管路检测接口；管路检漏接口连接至在下固定盘49的腔体检漏接口，从而连通至下腔体4的检漏腔；管路检测接口与氦质谱检漏仪相连接。

制冷装置包括制冷罐61、制冷管路、第二压力表62和电磁阀63；其中，制冷罐61通过制冷管路连接至上腔体3的上腔体外壳39的进液接口，在制冷管路上设置第二压力表62和电磁阀63，电磁阀63连接至控制单元9；制冷装置对试样腔的温度调节区间为-190℃～-30℃，温度稳定后的波动误差为3℃。

排气装置包括排气管路、第三压力表71、安全阀72和排气阀73；其中，排气阀73通过排气管路连接至下腔体外壳48的排气接口，从而连通至下腔体4的排气腔，在排气管路上设置第三压力表71和安全阀72。

测温元件设置在试样腔中，测温元件与试样上表面接触。

测温元件和制冷装置中的电磁阀63通过导线连接至控制单元9。

本实施例的超低温环境下材料渗漏特性表征方法，包括以下步骤：

1)试样密封：

a)在上试样密封环形凹槽35和下试样密封环形凹槽45内分别设置试样密封环元件；

b)将试样水平正中放置在下腔体4上，并且试样位于一对试样密封环元件之间；在上腔体密封环形凹槽36内设置腔体密封环元件，将上密封筒33套入下密封筒43；

c)通过示踪气体管路对检漏腔抽真空，使得通过气压将试样固定在下腔体4的表面；

d)通过移动定位盘2向下移动上腔体3，同时一对试样密封环元件压紧试样，从而将试样密封固定在上腔体3和下腔体4之间；

2)试样降温：

对试样的降温，有两种情况，一种是温度相对较高，另一种是温度相对较低：

a)试样的温度相对较高，处于-180℃～-30℃，通过制冷装置将制冷液体从进液接口输入至上腔体3的制冷腔内，部分制冷液体进入制冷腔后会立即汽化成制冷气体，制冷液体和制冷气体从导流隔板37与上腔体外壳39的内壁之间的缝隙流入导流隔板37与上环形盘32之间的空腔，向上调节上导流管34，使得上导流管34的顶部高于制冷液体的液面，制冷液体不能流入至试样腔中，从而制冷液体不接触试样的表面，只有制冷液体汽化后的制冷气体通过上导流管34中间的通孔进入至试样腔内，不会导致对样品的直接快速降温，实现对样品的间接缓慢降温；制冷气体在试样腔内对试样进行降温，再通过下腔体4的下导流管44中间的通孔进入排气腔，通过排气装置的排气阀73排出下腔体4；当排气阀73损坏或者排气阀73的压力设置错误导致排气腔内的压力过大，且该压力大于安全阀72临界压力15psi时，安全阀72自动打开排气；

b)试样的温度相对较低，处于-190℃～-180℃，从进液接口进来的制冷液体，从导流隔板37与上腔体外壳39的内壁之间的缝隙流入导流隔板37与上环形盘32之间的空腔，向下调节上导流管34，使得上导流管34的顶部低于上环形盘32的上表面，制冷液体能够直接流进试样腔并接触到试样，同时调高下导流管44的顶部高于下环形盘42的上表面，使得制冷液体不从下导流管44流走，停留在试样腔内，实现对样品的直接快速降温；制冷液体汽化产生的制冷气体通过下腔体4的下导流管44中间的通孔进入排气腔，通过排气装置的排气阀73排出下腔体4；当排气阀73损坏或者排气阀73的压力设置错误导致排气腔内的压力过大，且该压力大于安全阀72临界压力15psi时，安全阀72自动打开排气。

3)测温元件实时检测试样的温度，并将测得数据实时反馈至控制单元9；在控制单元9

设置设定温度为-100℃，当试样温度高于-98℃时，制冷装置工作，供应制冷液体；

当试样温度低于-102℃时，制冷装置停止工作，试样温度缓慢回升；

4)试样温度达到设定温度后，稳定5min；由于结构在低温环境下会发生收缩现象，需要再次压紧移动定位盘2，从而密封试样；

5)利用真空泵通过示踪气体管路抽出管路以及压力腔和腔体检漏腔内所有气体；

6)关闭第二球阀53，使得试样的上表面真空，打开氦质谱检漏仪，此时上腔体3的压力腔处于真空状态，等待5min后检测试样的下表面的示踪气体含量，读取氦质谱检漏仪示数，该示数即为对氦质谱检漏仪的试样的渗漏率修正值；

7)开始测试，通过示踪气体管路经示踪气体接口向上腔体3的压力腔中输入示踪气体，向试样的上表面施加0.4MPa压力，通过氦质谱检漏仪测量捡漏腔内的示踪气体含量，即通过试样渗漏到试样的下表面的示踪气体含量，得到试样的渗漏率；

8)等5min后读取氦质谱检漏仪示数，该示数即为设定的压力下试样的渗漏率；继续调节减压阀51的调压旋钮，测量其他压力下试样的渗漏率；

9)测量完毕后，关闭示踪气体压力瓶开关，关闭氦质谱检漏仪，打开第一球阀52，上腔体3的压力腔和示踪气体管路内部的示踪气体通过真空泵排至空气中，打开第二球阀53。

最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (7)

1.一种超低温环境下材料渗漏特性表征系统，其特征在于，所述超低温环境下材料渗漏特性表征系统包括：固定框架、移动定位盘、上腔体、下腔体、示踪气体管路、制冷装置、排气装置、测温元件和控制单元；其中，在固定框架上设置水平的移动定位盘，移动定位盘与固定框架的底面互相平行且相对，移动定位盘能够沿着竖直方向在固定框架上下移动；移动定位盘的下表面设置上腔体；固定框架的底面的上表面设置下腔体；上腔体和下腔体分别连接至示踪气体管路、制冷装置和排气装置；制冷装置和测温元件分别连接至控制单元；

上腔体包括上支撑筒、上环形盘、上密封筒、上螺纹孔、上导流管、上试样密封环形凹槽、导流隔板、隔板导流孔、上腔体内壳、上腔体外壳、进液接口、上固定盘和示踪气体接口；其中，上支撑筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；在上支撑筒的外壁中部同轴设置有上环形盘，上环形盘为位于水平面的圆环形平板；在上环形盘的外边缘的下表面同轴设置有上密封筒，上密封筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；上支撑筒、上环形盘和上密封筒固定连接为一个整体；在上环形盘上设置有多个呈中心对称分布的上螺纹孔，在每一个上螺纹孔内螺纹安装具有外螺纹的上导流管，上导流管能够沿着上螺纹孔上下旋转，从而调节上导流管的顶部伸出上环形盘的距离，上导流管为内部中空的管道，上导流管的顶部低于上支撑筒的顶部，上导流管的底部高于上支撑筒的底部；上支撑筒的底部的下表面设置上试样密封环形凹槽；在上支撑筒的顶部同轴设置有水平的圆形的导流隔板，导流隔板的中心开设有隔板导流孔，隔板导流孔的孔径小于上支撑筒的内径，导流隔板的投影完全覆盖上导流管；在导流隔板上同轴设置有上腔体内壳，上腔体内壳为无上底和下底且内部中空的圆筒，上腔体内壳的内径大于隔板导流孔的直径，上腔体内壳的外径小于导流隔板的直径，导流隔板中心的隔板导流孔将上支撑筒内的空间与上腔体内壳内的空间连通；在上环形盘上且套在上腔体内壳外设置有上腔体外壳，上腔体外壳为无上底和下底且内部中空的圆筒，上腔体外壳的内径大于导流隔板的直径，上腔体外壳的外径小于上环形盘的外径；上腔体外壳上设置有进液接口；上腔体内壳和上腔体外壳的顶部位于同一水平面，上腔体内壳和上腔体外壳上设置水平的上固定盘，上固定盘的中心设置有示踪气体接口；上固定盘固定安装在移动定位盘的下表面；

下腔体包括下支撑筒、下环形盘、下密封筒、下螺纹孔、下导流管、下试样密封环形凹槽、下腔体内壳、下腔体外壳、排气接口、下固定盘和腔体检漏接口；其中，下支撑筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；在下支撑筒的外壁中部同轴设置有下环形盘，下环形盘为位于水平面的圆环形平板；在下环形盘的外边缘的上表面同轴设置有下密封筒，下密封筒为无上底和下底且内部中空的圆筒，中心轴位于竖直方向；下支撑筒、下环形盘和下密封筒固定连接为一个整体；在下环形盘上设置有多个呈中心对称分布的下螺纹孔，在每一个下螺纹孔内螺纹安装具有外螺纹的下导流管，下导流管能够沿着下螺纹孔上下旋转，从而调节下导流管的顶部伸出下环形盘的距离，下导流管为内部中空的管道，下导流管的顶部低于下支撑筒的顶部，下导流管的底部高于下支撑筒的底部；下支撑筒的顶部的上表面设置有与上试样密封环形凹槽位置相对且形状一致的下试样密封环形凹槽；在下支撑筒的底部同轴设置有直径相同即内外径均相同的下腔体内壳；下腔体内壳为无上底和下底且内部中空的圆筒；在下环形盘的下表面且套在下腔体内壳外设置有下腔体外壳，下腔体外壳为无上底和下底且内部中空的圆筒，下导流管的底端位于下支撑筒与下腔体外壳之间，下腔体外壳的外径小于下环形盘的外径；在下腔体外壳上设置有排气接口；下腔体内壳和下腔体外壳的底部位于同一水平面，在下腔体内壳和下腔体外壳的底部设置下固定盘；在下固定盘的中心设置有腔体检漏接口；

试样的密封有两种方式：上密封筒套在下密封筒内或者上密封筒套在下密封筒外；上密封筒套在下密封筒内，上密封筒的外径小于下密封筒的内径，在上密封筒的外壁上设置多个上腔体密封环形凹槽，腔体密封环元件的截面宽度与上腔体密封环形凹槽的底面的半径之和等于下密封筒的内半径；上密封筒套在下密封筒外，上密封筒的内径大于下密封筒的外径，在下密封筒的外壁上设置多个下腔体密封环形凹槽，腔体密封环元件的截面宽度与下腔体密封环形凹槽的半径之和等于上密封筒的内半径；

在上试样密封环形凹槽和下试样密封环形凹槽内分别设置试样密封环元件；水平放置的试样位于一对试样密封环元件之间；在上腔体密封环形凹槽或下腔体密封环形凹槽内设置腔体密封环元件，将上密封筒套入下密封筒；

试样为水平的板状，试样的内切圆大于下试样密封环形凹槽的外径，试样的外切圆小于上密封筒的内径；上腔体外壳、上腔体内壳、上固定盘与上环形盘之间的空间形成制冷腔，上腔体内壳、上固定盘、上支撑筒与试样之间的空间形成压力腔；下腔体外壳、下腔体内壳、下固定盘与下环形盘之间的空间形成排气腔，下腔体内壳、下支撑筒、下固定盘与试样之间的空间为检漏腔；上环形盘和上密封筒与下环形盘和下密封筒之间的空间形成试样腔，测温元件放置在试样腔内；

所述示踪气体管路包括：减压阀、第一球阀、第二球阀、第一压力表、真空表和连接波纹管；其中，减压阀的入口与示踪气体压力瓶相连接，减压阀的出口与第一球阀的一侧相连接，中间设置有第一压力表和管路供压接口，管路供压接口连接至上固定盘的示踪气体接口，从而连通至上腔体的压力腔；第一球阀的另一侧与第二球阀的一侧相连接，中间设置有真空接口，真空接口与真空泵相连接；第二球阀的另一侧设置有真空表、管路检漏接口和管路检测接口；管路检漏接口连接至在下固定盘的腔体检漏接口，从而连通至下腔体的检漏腔；管路检测接口与氦质谱检漏仪相连接；

所述制冷装置包括：制冷罐、制冷管路、第二压力表和电磁阀；其中，制冷罐通过制冷管路连接至上腔体的上腔体外壳的进液接口，在制冷管路上设置第二压力表和电磁阀，电磁阀连接至控制单元；

所述排气装置包括：排气管路、第三压力表、安全阀和排气阀；其中，排气阀通过排气管路连接至下腔体外壳的排气接口，从而连通至下腔体的排气腔，在排气管路上设置第三压力表和安全阀。

2.如权利要求1所述的超低温环境下材料渗漏特性表征系统，其特征在于，所述固定框架包括立柱、顶部定位盘和底部定位盘；顶部定位盘与底部定位盘位于水平面，互相平行且相对，二者之间设置多根竖直的立柱固定连接；立柱具有外螺纹，在移动定位盘与立柱相应的位置开设有通孔，每根立柱通过相应的通孔穿过移动定位盘，在每根立柱上且分别位于移动定位盘的上表面和下表面分别设置螺母，通过螺母固定移动定位盘在立柱上的位置，并且通过螺母沿着立柱的外螺纹旋转从而使得移动定位盘能够沿着竖直方向上下移动。

3.如权利要求1所述的超低温环境下材料渗漏特性表征系统，其特征在于，所述上腔体外壳的内径大于导流隔板的直径不超过2mm。

4.如权利要求1所述的超低温环境下材料渗漏特性表征系统，其特征在于，所述制冷装置对试样腔的温度调节区间为-190℃~-30℃，温度稳定后的波动误差为3℃。

5.一种如权利要求1所述的超低温环境下材料渗漏特性表征系统的表征方法，其特征在于，所述表征方法包括以下步骤：

1) 试样密封：

a) 在上试样密封环形凹槽和下试样密封环形凹槽内分别设置试样密封环元件；

b) 将试样水平正中放置在下腔体的顶部上，并且试样位于一对试样密封环元件之间；

c) 通过示踪气体管路对检漏腔抽真空，使得通过气压将试样固定在下腔体的顶部表面；

d) 在上腔体密封环形凹槽或下腔体密封环形凹槽内设置腔体密封环元件；

e) 通过移动定位盘向下移动上腔体，将上密封筒套入下密封筒；同时一对试样密封环元件压紧试样，从而将试样密封固定在上腔体和下腔体之间；

2) 试样降温：

对试样的降温，有两种情况，一种是温度相对较高，另一种是温度相对较低：

a) 试样的温度相对较高，处于-180℃~-30℃，通过制冷装置将制冷液体从进液接口输入至上腔体的制冷腔内，部分制冷液体进入制冷腔后会立即汽化成制冷气体，导流隔板将沿一个方向进入制冷腔的制冷液体和制冷气体均匀导流至所有方向，使得制冷液体和制冷气体能够沿导流隔板的圆周均匀从导流隔板与上腔体外壳的内壁之间的缝隙流入导流隔板与上环形盘之间的空腔，向上调节上导流管，使得上导流管的顶部高于制冷液体的液面，制冷液体不能流入至试样腔中，从而制冷液体不接触试样的表面，只有制冷液体汽化后的制冷气体通过上导流管中间的通孔进入至试样腔内，不会导致对样品的直接快速降温，实现对样品的间接缓慢降温；制冷气体在试样腔内对试样进行降温，再通过下腔体的下导流管中间的通孔进入排气腔，通过排气装置排出下腔体；

b) 试样的温度相对较低，处于-190℃~-180℃，制冷液体从进液接口进入制冷腔，导流隔板将沿一个方向进入制冷腔的制冷液体均匀导流至所有方向，使得制冷液体能够沿导流隔板的圆周均匀从导流隔板与上腔体外壳的内壁之间的缝隙流入导流隔板与上环形盘之间的空腔，向下调节上导流管，使得上导流管的顶部低于上环形盘的上表面，制冷液体能够直接流进试样腔并接触到试样，同时调高下导流管的顶部高于下环形盘的上表面，使得制冷液体不从下导流管流走，停留在试样腔内，实现对样品的直接快速降温；制冷液体汽化产生的制冷气体通过下腔体的下导流管中间的通孔进入排气腔，通过排气装置排出下腔体；

3) 测温元件实时检测试样的温度，并将测得数据实时反馈至控制单元；当试样温度高于设定温度的最高阈值时，制冷装置工作，供应制冷液体；当试样温度低于设定温度的最低阈值时，制冷装置停止工作，试样温度缓慢回升；

4) 试样温度达到设定温度后，稳定一段时间；由于结构在低温环境下会发生收缩现象，再次使得移动定位盘向下压紧试样，从而密封试样；

5) 利用真空泵通过示踪气体管路抽出管路以及压力腔和检漏腔内所有气体；

6) 检测氦质谱检漏仪的误差值并修正；

7) 开始测试，打开示踪气体压力瓶的开关，通过示踪气体管路经示踪气体接口向上腔体的压力腔中输入示踪气体，向试样的上表面施加设定的压力，通过氦质谱检漏仪测量检漏腔的示踪气体含量，即通过试样渗漏到试样的下表面的示踪气体含量，得到试样的渗漏率；

8) 等待设定的时间后读取氦质谱检漏仪的示数，该示数即为设定的压力下试样的渗漏率；继续调节减压阀的调压旋钮，测量其他压力下试样的渗漏率；

9) 测量完毕后，关闭示踪气体压力瓶的开关，关闭氦质谱检漏仪，打开第一球阀，上腔体的压力腔和示踪气体管路内部的示踪气体通过真空泵排至空气中，打开第二球阀。

6.如权利要求5所述的表征方法，其特征在于，在步骤2）中，排气阀一直处于打开排气状态，当排气阀损坏或者排气阀的压力设置错误导致排气腔内的压力过大，且该压力大于安全阀临界压力时，安全阀自动打开排气。

7.如权利要求5所述的表征方法，其特征在于，在步骤6）中，关闭第二球阀，使得试样的上表面真空，打开氦质谱检漏仪，此时上腔体的压力腔处于真空状态，等待3~10min后检测试样的下表面的示踪气体含量，读取氦质谱检漏仪示数，该示数即为氦质谱检漏仪的试样渗漏率修正值。

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