CN106855454A - 一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法和装置 - Google Patents

一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法和装置。该方法和装置基于压差法和荧光法双重原理，在测试试样的上表面覆盖荧光检漏液并通入指定压力的高压气体，根据下表面的气体压力变化计算试样的气体透过量，并通过紫外光照射试样下表面观察荧光渗漏情况，确定渗漏点位置。此外，通过使用由荧光剂与液氮混合获得的荧光低温检漏液，可实现低温下材料渗漏性能的检测。本发明提供的装置由高压腔室、低压腔室和观察室组成，试样置于高压腔室和低压腔室之间。实施本方法所述方法和装置，可在给出材料气体透过量的同时，明确渗漏点位置及相应渗漏情况，有利于缺陷位置的确定及修复，并可实现常温和低温条件下材料渗漏性能的检测。

Description

一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法和装置，更具体地说，涉及一种基于荧光法和压差法的在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法和装置。
背景技术
随着石油等不可再生资源的不断开采，发展相应的替代燃料势在必行。液氢LH2、液氧LO2等液体燃料具有质量轻、无污染等优良特性，成为国民生产特别是航空航天领域的重要替代能源，对提高航天运载器运载能力、降低成本具有重要意义。由于LH2、LO2等燃料具有超低温、易燃等特点，一旦泄露不仅会造成能源的损失更容易危害公共安全，因此其燃料贮箱必须具有优异的室温及低温抗渗漏性能。
材料的渗漏性能通常采用压差法进行表征。压差法分为正压差法和负压差法。最常用的正压差法是体积法：将试样放入测试体系中间，将测试体系分为上下两个密封的腔室；在上腔室通入指定压力的高压测试气体；在下腔室测试透过气体的体积变化，进而计算试样的气体透过量。相关的测试标准有ASTM D1434-82(2015)Standard Test Method forDetermining Gas Permeability Characteristics of Plastic Film and Sheeting等。负压差法是通过真空来实现试样两侧0.1MPa的压差。目前国内普通应用的透气性试验方法GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》就是采用负压差法。该标准等效采用ISO2556：1974，适用于测定塑料薄膜和片材。试验仪器由低压和高压腔组成，将试样贴在高、低压腔之间，密闭后将两腔用真空泵抽真空，然后向高压腔充1个大气压(0.1MPa)的试验气体。通过测量低压室内的压力增量来计算气体透过量。
荧光渗漏检测法基于渗漏处的荧光检漏剂(一般为液态)在紫外检漏灯的照射下会发出明亮的黄绿光，进而可快速、简便地判断试样是否有渗漏点，并可准确地找到具体渗漏位置，是表征材料渗漏性能的又一有效手段。荧光检测法具有高灵敏度及可累积性、高选择性及可抗干扰性、定位功能和可保留性等优点，在检漏、探伤、示踪等诸多领域得到广泛应用。
在LH2、LO2等燃料贮箱的制造和使用过程中，箱体材料渗漏性能的评价和缺陷的及早发现与修复是一个重要的研究内容，也是关键技术之一。因此，贮箱材料在常温及低温下渗漏性能的检测至关重要。一定条件下试样的气体透过特性可以定量表征其渗漏性能，但无法给出缺陷的具体位置和数量，不利于缺陷的查找和修复。荧光渗漏检测可以快速准确对渗漏位置进行定位，但无法给出具体的渗漏性能参数。可见，以上检测方法对于常温和低温条件下材料渗漏性能的检测均有一定局限性。
发明内容
本发明的目的在于，在测试材料气体透过量的同时，明确具体的渗漏位置及相应渗漏程度，并实现低温渗漏性能的检测。
为实现上述目标，本发明提供了一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法，包括：(a)将荧光检漏液与液氮混合，获得荧光低温检漏液；(b)在测试试样上、下表面所在空间抽真空，达到一定真空度后保持密闭；(c)在测试试样的上表面覆盖荧光检漏液或所述荧光低温检漏液，并充入一定压力的测试气体；(d)记录试样下表面一侧的气体压力随时间的增量，计算试样的气体透过量；(e)用紫外光照射试样下表面，通过荧光确定渗漏点位置和相应渗漏情况。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法，所述步骤(b)中，试样上、下表面的真空度根据实际需要确定，优选的，保持在-0.1～0MPa。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法，所述步骤(c)中，荧光检漏液或荧光低温检漏液需完全覆盖试样的上表面。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法，所述步骤(c)中，试样上表面测试气体的压力根据实际需要确定，优选的，保持在1～3个大气压。当试样上表面测试气体压力为0.1MPa、下表面一侧真空度为-0.1MPa时，测试条件符合GB/T1038-2000；当试样上表面测试气体压力大于0.1MPa、下表面一侧真空度为-0.1MPa时，测试符合ASTM D 1434-82(2015)。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法，所述步骤(d)中，气体压力通过真空计测量。
本发明的一种检测材料常温或低温下渗漏性能的方法，所述步骤(e)中，荧光检漏液或荧光低温检漏液在紫外灯光照射下发出明亮的黄绿色，进而确定渗漏点位置和相应渗漏情况。
本发明还提供了一种基于上述方法的在常温和低温下检测材料渗漏性能的装置，包括高压腔室、低压腔室和观察室，各腔室通过螺纹连接；高压腔室还包括加液阀、通气阀和压力计，其中加液阀用于添加荧光检漏液或荧光低温检漏液，通气阀与真空泵或高压气瓶连接，用于对高压腔室抽真空和通入测试气体；低压腔室还包括排气阀和真空计，其中排气阀与真空泵连接；观察室可在测试结束后打开。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的装置，所述测试试样为Φ85～97mm的膜或平板圆片，置于高压腔室和低压腔室之间，并将两腔室隔开。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的装置，所述观察室可在测试结束后打开，进而通过紫外灯照射试样下表面观察荧光渗漏情况。
本发明的一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法和装置，所述气体透过量的计算参考GB/T1038-2000，计算方法见公式(1)。
式中：
Qg——材料的气体透过量，cm3/m2·d·pa；
Δp/Δt——在稳定透过时，单位时间内低压室气体压力变化的算术平均值，Pa/h；
V——低压室体积，cm3；
S——试样的试验面积，m2；
T——试验温度，K；
p1-p2——试样两侧的压差，Pa；
To，pU——标准状态下的温度(273.15K)和压力(1.0133×105Pa)。
本发明提供的在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法和装置，基于压差法原理和荧光法原理，可在给出试样气体透过量的同时，明确具体的渗漏位置及相应渗漏程度，弥补了压差法或荧光法单一检测方法的不足，并可实现常温和低温条件下材料渗漏性能的检测。
附图说明
图1为本发明中和实施例中在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法流程图；图2为本发明中和实施例中一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的装置的结构示意图，图中：1-高压腔室，2-低压腔室，3-观察室，4-试样，5-荧光(低温)检漏液，6-加液阀，7-通气阀，8-压力计，9-真空计，10-排气阀；
图3a、图3b和图3c分别为图2所示渗漏性能检测装置中高压腔室、低压腔室和观察室腔体的剖视图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，详细说明本发明。
如图1所示，在本发明和实施例中，一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的方法的流程如下：
步骤1荧光检漏液与液氮混合，得到荧光低温检漏液：在实施例中，对于材料低温条件下渗漏性能的检测，需要模拟与LH2、LO2等低温燃料相近的低温环境，同时利用荧光现象对渗漏位置进行标记，因此选择具有惰性特征的LN2作为低温介质与荧光检漏液混合，获得荧光低温检漏液。
步骤2对测试试样上、下表面所在空间抽真空：在试样上、下表面所在空间抽真空，使其真空度达到要求后保持密闭，实施例中，使真空度达到-0.1MPa。
步骤3在测试试样的上表面添加荧光检漏液或上述荧光低温检漏液：将荧光检漏液或步骤1获得的荧光低温检漏液添加到试样上表面，并使试样上表面被所述检漏液完全覆盖。
步骤4在试样上表面充入一定压力的测试气体：在待检试样上表面所在空间充入一定压力的测试气体，气体种类和压力可根据测试需要而定，实施例中，充入0.1MPa的氮气。
步骤5实时检测试样上、下表面压力，计算试样的气体透过量：实时检测并记录试样上、下表面的压力大小及下表面气体压力随时间的增量，根据公式(1)计算试样的气体透过量。
步骤6紫外光照射下，观察试样下表面的渗漏情况：在紫外光的照射下，荧光检漏液或荧光低温检漏液会放出明亮的黄绿色，因此在测试结束后用紫外灯照射试样下表面，通过荧光确定渗漏点位置和相应渗漏情况。
在本发明的实施例中，还涉及一种在常温或低温下检测材料渗漏性能的装置，其结构示意图如图2所示，装置包括：高压腔室1、低压腔室2和观察室3，各腔室通过螺纹连接；测试试样4置于高压腔室1和低压腔室2中间，其上表面被荧光(低温)检漏液5完全覆盖；所述高压腔室1还包括加液阀6、通气阀7和压力计8；所述低压腔室2还包括真空计9和排气阀10；所述观察室3可打开。
本发明的实施例中的渗漏性能检测装置的剖视图见图3(a)、图3(b)和图3(c)。实施例1
采用图1所示方法，利用图2所示的装置，对铝箔常温下的渗漏性能进行检测，所用铝箔为Φ97mm、厚度0.08mm的圆片。
具体测试过程如下：(1)通过通气阀7和排气阀10分别对高压腔室和低压腔室抽真空，真空度达到-0.1MPa后，关闭阀门7和10；(2)将荧光检漏液5通过阀门6加入到高压腔室1内，并完全覆盖在铝箔试样4的上表面；(3)通过通气阀7向高压腔室1充入0.1MPa的氮气；(4)实时观测并记录压力计8、真空计9的压力值以及真空计9的压力值随时间的变化，根据公式(1)计算气体透过量；(5)将观察室3拧下，用紫外灯照射铝箔试样4的下表面，观察荧光显示的渗漏点位置和相应的渗漏情况。
实施例2
采用图1所示方法，利用图2所示的装置，对氟化乙烯丙烯共聚物粘接铝箔的常温渗漏性能进行检测，所用粘接铝箔为Φ97mm、厚度0.08mm的圆片，搭接区域位于圆片中间，搭接宽度为12.5mm。
具体测试过程如下：(1)通过通气阀7和排气阀10分别对高压腔室和低压腔室抽真空，真空度达到-0.1MPa后，关闭阀门7和10；(2)将荧光检漏液5通过阀门6加入到高压腔室1内，并完全覆盖在粘接铝箔试样4的上表面；(3)通过通气阀7向高压腔室1充入0.1MPa的氮气；(4)实时观测并记录压力计8、真空计9的压力值以及真空计9的压力值随时间的变化，根据公式(1)计算气体透过量；(5)将观察室3拧下，用紫外灯照射粘接铝箔试样4的下表面，观察荧光显示的渗漏点位置和相应的渗漏情况。
实施例3
采用图1所示方法，利用图2所示的装置，对氟化乙烯丙烯共聚物粘接铝箔的低温渗漏性能进行检测，所用粘接铝箔为Φ97mm、厚度0.08mm的圆片，搭接区域位于圆片中间，搭接宽度为12.5mm。
具体测试过程如下：(1)通过通气阀7和排气阀10分别对高压腔室和低压腔室抽真空，真空度达到-0.1MPa后，关闭阀门7和10；(2)将荧光检漏液与液氮混合，获得荧光低温检漏液5；(3)将所述荧光低温检漏液5通过阀门6加入到高压腔室1内，并完全覆盖在粘接铝箔试样4的上表面；(3)通过通气阀7向高压腔室1充入0.1MPa的氮气；(4)实时观测并记录压力计8、真空计9的压力值以及真空计9的压力值随时间的变化，根据公式(1)计算气体透过量；(5)将观察室3拧下，用紫外灯照射粘接铝箔试样4的下表面，观察荧光显示的渗漏点位置和相应的渗漏情况。
根据式样尺寸、装置参数及压力测试值，按照公式(1)计算实施例1中铝箔试样、实施例2中氟化乙烯丙烯共聚物粘接铝箔试样的常温下气体透过量及实施例3中氟化乙烯丙烯共聚物粘接铝箔试样的低温下气体透过量。
实施本方法所述的材料渗漏性能的检测方法和装置，可在给出材料气体透过量的同时，明确渗漏位置及相应渗漏情况，有利于缺陷位置的确定及修复，并可实现常温和低温条件下渗漏性能的检测。

Claims (10)

1.一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法，其特征是，包括步骤：
(a)将荧光检漏液与液氮混合，获得荧光低温检漏液；
(b)对测试试样上、下表面所在空间抽真空，达到一定真空度后保持密闭；
(c)在测试试样的上表面覆盖荧光检漏液或所述荧光低温检漏液，并充入一定压力的测试气体；
(d)记录试样下表面一侧的气体压力随时间的增量，计算试样的气体透过量；
(e)用紫外光照射试样下表面，通过荧光确定渗漏点位置和相应渗漏情况。
2.根据权利要求1所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法，其特征是，所述步骤(b)中，试样上、下表面的真空度根据实际需要确定，优选的，保持在-0.1～0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法，其特征是，所述步骤(c)中，测试气体的压力根据实际需要确定，优选的，保持在1～3个大气压。
4.根据权利要求1所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法，其特征是，所述步骤(d)中，气体压力通过真空计测量。
5.根据权利要求1所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法，其特征是，所述步骤(e)中，荧光检漏液或荧光低温检漏液在紫外灯光照射下会发出明亮的黄绿色。
6.一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的装置，其特征是，包括高压腔室、低压腔室和观察室，各腔室通过螺纹连接；高压腔室还包括加液阀、通气阀和压力计，其中加液阀用于添加荧光检漏液或荧光低温检漏液，通气阀与真空泵或高压气瓶连接，用于对高压腔室抽真空和通入测试气体；低压腔室还包括排气阀和真空计，其中排气阀与真空泵连接。
7.根据权利要求6所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的装置，其特征是，所述待测试样为Φ85～97mm的膜或平板圆片，置于高压腔室和低压腔室之间，并将两腔室隔开。
8.根据权利要求6所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的装置，其特征是，所述观察室在测试结束后打开，通过紫外灯照射试样下表面以观察荧光渗漏情况。
9.根据权利要求1和6所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法和装置，其特征是，基于压差法原理和荧光法原理，可同时检测试样的渗漏程度(气体透过量)和渗漏点位置。
10.根据权利要求1和6所述的一种在常温和低温下检测材料渗漏性能的方法和装置，其特征是，可实现常温和低温下材料渗漏性能的检测。
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