CN107076701B - 用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法和用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法以及用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，所述装置用于所述方法中并且所述方法包括以下步骤：在5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使聚合物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触；以及在施加电压后，测量聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率。

Description

用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法和用于测量聚合 物膜的金属离子渗透率的装置
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2015年1月29日向韩国知识产权局提交的韩国专利申 请第10-2015-0014332号的权益，其公开内容通过全文引用并入本文。
本发明涉及用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法和用于测量 聚合物膜的金属离子渗透率的装置，更具体地，涉及这样的用于测量聚合 物膜的金属离子渗透率的方法和用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的 装置：可以更容易且准确地测量用于半导体装置等的聚合物膜的金属离子 渗透率，并且可以减少测量所需的时间并提高效率。
背景技术
用于半导体装置或显示装置的聚合物膜的金属离子渗透率是确保所 使用的材料或最终产品的可靠性的重要因素。然而，能够直接测量聚合物 膜的金属离子渗透率的方法并不广为人知，并且根据先前已知的测量方 法，应进行复杂的多级过程，而且所得到的聚合物膜的金属离子渗透率的 测量结果的可靠性不太高。
例如，先前使用这样的方法：将待测聚合物膜引入金属离子溶液中并 加热，然后计算吸附至所述聚合物膜的金属离子的重量；然而，难以将获 得的测量结果视为金属离子渗透率。另外，作为先前已知的另一种测量方 法，已知这样的方法：使铜前体扩散进晶片，然后使待测聚合物膜结合至 所述晶片以使所述铜前体再次扩散，并且量化所述聚合物膜中包含的铜离 子的量。然而，根据这个方法，预处理过程和量化过程复杂，并且应使用 过量的有毒物质例如氢氟酸等。
现有技术文件
专利文件
(专利文件1)韩国登记专利第1311661号
发明内容
要解决的问题
本发明的一个目标是提供用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方 法，所述方法可以更容易且准确地测量用于半导体装置等的聚合物膜的金 属离子渗透率，并且可以减少测量所需的时间并因此具有提高的效率。
本发明的另一个目标是提供用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的 装置，所述装置可以更容易且准确地测量用于半导体装置等的聚合物膜的 金属离子渗透率，并且可以减少测量所需的时间并因此具有提高的效率。
解决问题的方案
本文提供了用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法，其包括以下 步骤：在5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使聚合物膜的一 侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触；以及在施加电 压后，测量聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率。
在5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使聚合物膜的一侧 与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤可包括以下 步骤：向与聚合物膜的另一侧接触的第一电极和与第一电极相对且与电解 液接触的第二电极施加电压。
在5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使聚合物膜的一侧 与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤可在1个标 准大气压至5个标准大气压的压力下进行。
向聚合物膜施加电压的步骤可在100℃至200℃的温度下进行。
电解液中包含的有机溶剂的沸点可高于向聚合物膜施加电压的步骤 的温度。
电解液中包含的有机溶剂可包括亚砜有机溶剂。亚砜有机溶剂可包括 碳数为1至3的二烷基亚砜。
基于100重量份的水性溶剂，电解液可包含1重量份至500重量份的 有机溶剂。
电解液可包含0.1ppmw至2000ppmw的金属离子。
金属离子可包括选自以下的一种或更多种金属的离子：铜、金、铂、 银、铁、汞、钾、钙、钠、铝、镍和铬。
在施加电压后，测量聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率的步 骤可包括以下步骤：测量在施加电压后直到随时间的电流变化率或电阻变 化率保持恒定的第一时间(T)的时间。
随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的第一时间可以是：其中 随时间的电流变化率或电阻变化率包括在所述随时间的电流变化率或电 阻变化率的平均值的25％以内的范围内的时点的第一时间；或者在经过 随时间的电流变化或电阻变化的拐点之后，所述随时间的电流变化或电阻 变化的差值的变化率变为0的第一时间。
可将聚合物膜的金属离子渗透率定义为：在第一时间(T)之后，随 时间的平均电流变化率或平均电阻变化率。
在施加电压后，直到随时间的电流变化率或电阻变化率可保持恒定的 第一时间(T)的时间为8小时或更短。
在施加电压后，直到随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的第 一时间(T)的时间可在110℃的温度、1.4个标准大气压的压力和10V的 施加电压下进行测量。
另外，本文还提供了用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，其 包括：彼此相对的第一电极和第二电极；以使所述第一电极的一侧与聚合 物树脂膜相接触的方式安装的聚合物膜安装部；位于所述第二电极与所述 聚合物膜安装部之间并且在内部包括含有金属离子、有机溶剂和水性溶剂 的电解液的电解液隔室；包括内部空间的室，在所述内部空间中布置有所 述第一电极、所述第二电极、所述电解液隔室和所述聚合物膜安装部；与 所述第一电极和所述第二电极连接并施加电压的电压施加部；以及测量安 装于所述聚合物膜安装部上的聚合物膜的电阻变化或电流变化的电信号 测量部。
电信号测量部是这样的装置：在使用电压施加部向第一电极和第二电 极施加电压后，测量安装于聚合物膜安装部上的聚合物膜随时间的电阻变 化率或电流变化率。
聚合物膜安装部还可包括使第一电极、安装于所述聚合物膜安装部上 的聚合物膜和电解液隔室彼此密切接触并将它们固定的固定工具。
室还可包括温度控制部和湿度控制部。
另外，本文还提供了用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，其 在上述用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法中使用。
发明的效果
根据本发明，可以提供这样的用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的 方法和用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置：可以更容易且准确地 测量用于半导体装置等的聚合物膜的金属离子渗透率，并且可以减少测量 所需的时间并因此具有提高的效率。
附图说明
图1示意性示出了根据本发明的实施例的用于测量聚合物膜的金属 离子渗透率的装置的一个实例。
图2示意性示出了根据比较例的用于测量聚合物膜的金属离子渗透 率的装置的一个实例。
图3是示出在向实施例的用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装 置施加电压后随时间的电流变化的图。
具体实施方式
以下，将更详细地解释根据本发明的具体实施方案的用于测量聚合物 膜的金属离子渗透率的方法和用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装 置。
根据本发明的一个实施方案，提供了用于测量聚合物膜的金属离子渗 透率的方法，其包括以下步骤：在5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加 电压同时使聚合物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解 液相接触；以及在施加电压后，测量所述聚合物膜随时间的电阻变化率或 电流变化率。
已知半导体装置或显示装置等中的金属杂质对电学电子装置的物理 特性和电特性具有致命影响，并因此，显著降低制造可靠性和产量等。具 体地，金属或金属离子在高温下扩散进装置(例如，半导体基板等)，并 且位于硅禁带隙中的深能级，因此充当引起少数载流子的产生和复合的捕 获中心，从而减少少数载流子的寿命，增加p-n结的漏电流，并降低氧化 物的击穿电压。
由于用于半导体装置或显示装置等的部分聚合物膜例如，模片粘结 膜、阻焊剂、基板用粘结片、绝缘膜等具有绝缘特性，因此不容易测量聚 合物树脂膜的金属渗透率或金属离子渗透率或者评估相关性能。
因此，本发明人通过实验确定：通过施加电压同时使用于半导体装置 等的聚合物膜与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触，并 且在施加电压后，测量聚合物膜的电阻变化或电流变化，可以更准确且容 易地测量待测聚合物膜的金属离子渗透率，并完成了本发明。
具体地，用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法可包括以下步 骤：在5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使所述聚合物膜的 一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触。
向聚合物膜施加电压同时使所述聚合物膜的一侧与包含金属离子、有 机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤中的温度可为5℃至250℃、或 15℃至200℃、或40℃至200℃、或70℃至200℃、或100℃至200℃。
在上述情况下，如果向聚合物膜施加电压的步骤的温度太低，则金属 离子迁移速率可能变得太低，因此延长测量时间，并且金属离子的迁移速 率的可再现性可能不足，因而使得难以测量金属离子渗透率或降低测量结 果的可靠性。并且，在上述情况下，如果向聚合物膜施加电压的步骤的温 度太高，则聚合物膜两个侧面中任意一侧的压力可能变得太高，因此损坏 聚合物膜；或者金属离子的迁移速率可能变得过高，因而使得难以测量金属离子渗透率或降低测量结果的可靠性。
同时，向聚合物膜施加电压同时使一侧与包含金属离子、有机溶剂和 水性溶剂的电解液相接触的步骤和在5℃至250℃、或15℃至200℃、或 40℃至200℃、或70℃至200℃、或100℃至200℃的温度下向聚合物膜 施加电压的步骤可在密闭型室中进行。
在用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法中，为了容易地控制上 述温度条件和压力条件并保持受控状态，可在聚合物膜安置于密闭型室中 时施加电压。
此处，室中的压力可为1个标准大气压至5个标准大气压。因此，在 5℃至250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使所述聚合物膜的一侧与 包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤可在1个标准 大气压至5个标准大气压的压力下进行。
并且，电解液可包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂。
具体地，基于100重量份的水性溶剂，电解液可包含1重量份至500 重量份、或5重量份至300重量份、或10重量份至150重量份的有机溶 剂。
在电解液中，基于100重量份的水性溶剂，如果有机溶剂的含量过度 降低至小于1重量份，则由于金属离子的渗透速度降低和产生的金属离子 渗透率的测量时间增加，在于测量装置中施加0.1V至10.0V电压的情况 下，在出现随时间的电流变化或电阻变化后，所述随时间的电流变化或电 阻变化变得恒定的第一时间可能增加至变得大于10小时，并因此，可降 低测量效率。
并且，基于100重量份的水性溶剂，如果有机溶剂的含量过度增加至 大于500重量份，则聚合物膜可被有机溶剂过度溶胀并因此可能受损，并 且金属离子的渗透时间可能变得太短，因此使得难以可再现地测量聚合物 膜本身的金属离子渗透率。
电解液中包含的有机溶剂的沸点可高于向聚合物膜施加电压的步骤 的温度。更具体地，电解液中包含的有机溶剂的沸点可比向聚合物膜施加 电压的步骤的温度高出10℃至200℃、或50℃至100℃。
如果电解液中包含的有机溶剂的沸点比向聚合物膜施加电压的步骤 的温度高出小于10℃，则在使用室进行温热期间，有机溶剂可能挥发。
并且，如果电解液中包含的有机溶剂的沸点比向聚合物膜施加电压的 步骤的温度高出大于200℃，则随着使用室的温热温度增加，金属离子的 迁移速率提高，因此在隔室内产生过大压力，并因此，存在关于聚合物膜 损坏的问题。
更具体地，电解液中包含的有机溶剂的沸点可为100℃至200℃、或 150℃至200℃、或170℃至200℃，并且向聚合物膜施加电压的步骤的温 度可为100℃至200℃、或100℃至150℃、或100℃至130℃。
电解液中包含的有机溶剂可包括亚砜有机溶剂。亚砜有机溶剂在分子 结构中具有包含亚磺酰基(-SO-)的部分，并且分别独立地经取代或未经 取代的脂肪族、脂环族或芳香族烃官能团可键合至亚磺酰基的两端。
术语“经取代或未经取代的”意指包含被特定取代基进一步取代的官 能团和每个官能团本身。如本文中所使用的，除非另外限定，否则可被进 一步取代的取代基的实例可包括：卤素、烷基、烯基、炔基、卤代烷基、 卤代烯基、卤代炔基、芳基、卤代芳基、芳烷基、卤代芳烷基、烷氧基、 卤代烷氧基、羰氧基、卤代羰氧基、芳氧基、卤代芳氧基、甲硅烷基、甲硅烷氧基、或如上所述的“包含氧、氮、磷、硫、硅或硼的极性官能团” 等。
更具体地，亚砜有机溶剂可包括碳数为1至3的二烷基亚砜。碳数为 1至3的二烷基亚砜可以是这样的化合物：其中未经取代的脂肪族烃官能 团例如C1-3烷基分别键合至亚磺酰基的两端。碳数为1至3的二烷基亚 砜的优选实例可包括二甲基亚砜。
因此，用作电解液中包含的有机溶剂的亚砜有机溶剂具有非常高的极 性，并因此可具有与水性溶剂的高混溶性，而且可提高电解液中金属离子 的迁移速率，因此显著减少金属离子渗透率的测量时间。
并且，与先前使用的N-甲基吡咯烷酮(NMP)相比，用作电解液中 包含的有机溶剂的亚砜有机溶剂具有弱毒性，并因此在亲环境方面是有利 的。
此外，作为有机溶剂，可将已知可用作电解液的一种或两种或更多种 常用有机溶剂混合使用，并且有机溶剂的实例可包括：醇，例如甲醇、乙 醇、丙醇、异丙醇、丁醇或戊醇；酸，例如乙酸、硝酸或盐酸等；N-甲基 吡咯烷酮(NMP)；丙酮；二甲基甲酰胺；四氢呋喃(THF)；二烷； 二甲基乙酰胺；聚乙二醇(PEG)；二甲苯；甲苯；氯仿等等，但不限于 此。
作为水性溶剂，可使用水。
金属离子可包括选自以下的一种或更多种金属的离子：铜、金、铂、 银、铁、汞、钾、钙、钠、铝、镍和铬。
并且，虽然包含金属离子的电解液的浓度没有显著限制，但是为了方 便用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置的操作并且更清楚地测量 金属离子渗透率，优选的是金属离子的浓度为0.1ppmw至2000ppmw。
尽管将金属离子包含于电解液中的方法没有显著限制，但是例如，可 使用将含有金属离子的金属盐与水性溶剂和有机溶剂等混合的方法。
因此，电解液还可包含阴离子。阴离子意指带负(-)电的离子，并 且其可与金属离子结合并以金属盐的形式存在，或者可与金属离子分离并 以单独阴离子的形式存在。即，如上所述，在使用将含有金属离子的金属 盐与水性溶剂和有机溶剂混合的方法的情况下，源自金属盐的阴离子可余 留在电解液中。
阴离子的实例没有显著限制，并且例如可包括硫酸根离子(SO4 2-)、 硝酸根离子(NO3 -)、高氯酸根离子(ClO4 -)、卤离子(F-、Br-、Cl-、I-)、 氢氧根离子(OH-)、乙酸根离子(CH3COO-)等，并且优选硫酸根离子 (SO4 2-)。
在电解液中包含硫酸根离子(SO4 2-)的情况下，由于其与上述用作 有机溶剂的亚砜有机溶剂的结构相似性，因此在电解液中的混溶性可进一 步提高，并因此，金属离子的迁移可变快，从而显著减少金属离子渗透率 的测量时间。
阴离子的浓度可与上述金属离子的浓度相同，或者其可高于或低于金 属离子的浓度，从而与金属离子的电荷量进行电荷平衡。并且，阴离子可 以以单独阴离子的形式存在于电解液中，或者其可与水性溶剂反应并以水 合物或酸的形式存在。
在根据一个实施方案的用于测量金属离子渗透率的方法中，在5℃至 250℃的温度下向聚合物膜施加电压同时使聚合物膜的一侧与包含金属离 子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤可包括以下步骤：向与所 述聚合物膜的另一侧接触的第一电极和与所述第一电极相对且与所述电 解液接触的第二电极施加电压。
即，仅聚合物膜的一侧可与电解液接触，并且与所述一侧相对的侧面 可不与电解液接触而是与第一电极接触。相对的侧面意指平行于与电解液 接触的一侧的另一侧。如此，通过使聚合物膜的一侧与电解液接触并使相 对的侧面与第二电极直接接触，可支撑聚合物膜以实现结构稳定性。
施加电压同时使聚合物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶 剂的电解液相接触的步骤可包括以下步骤：向与所述聚合物膜的另一侧接 触的第一电极和与所述第一电极相对且与电解液接触的第二电极施加电 压。
此处，电解液可包含0.1ppmw至2000ppmw的金属离子，并且例如， 作为电解液，可使用包含铜离子的第一溶液或包含钠离子的第二溶液，并 且优选地，可使用包含铜离子的第一溶液。
包含铜离子的第一溶液可包含铜离子、有机溶剂和水性溶剂；并且包 含钠离子的第二溶液可包含钠离子、有机溶剂和水性溶剂。以上所述适用 于有机溶剂和水性溶剂。
并且，第一溶液中铜离子的浓度可为0.1ppmw至2000ppmw，并且 第二溶液中钠离子的浓度可为0.1ppmw至2000ppmw。
并且，用于测量金属离子渗透率的方法可包括以下步骤：在施加电压 后，测量聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率。
具体地，可将聚合物膜的金属离子渗透率确定为：从施加预定电压(例 如，0.1V至10.0V)的时间直到随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒 定的第一时间(T)的时间。
描述“随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定”的含义包括以下 情形：在对应时点内，随时间的电流变化率或电阻变化率包括在所述随时 间的电流变化率或电阻变化率的平均值的25％以内的范围内；和随时间 的瞬时电流变化率或电阻变化率的变化率(或随时间的电流变化或电阻变 化的差值的变化率)变为0，等等。
随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的第一时间(T)意指： 在出现随时间的电流变化或电阻变化之后，所述随时间的电流变化或电阻 变化变得恒定的第一时间，并且其可在经过随时间的电流变化或电阻变化 的拐点之后出现。
可将第一时间(T)确定为：随时间的瞬时电流变化率或电阻变化率 的变化率(或随时间的电流变化或电阻变化的差值的变化率)变为0的第 一时间，或者随时间的电流变化率或电阻变化率包括在所述随时间的电流 变化率或电阻变化率的平均值的25％以内的范围内的时点内的第一时 间。
对于第一时间的确定，可以没有特别限制地使用各种方法，并且例如， 其可如下确定：计算在对应时点内随时间的平均电流变化率或电阻变化 率，并且外推在经过随时间的电流变化或电阻变化的拐点之后，平均变化 率值出现的时间。
尽管可通过上述实施方案的用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的 方法测量的电流变化率或电阻变化率的范围没有显著限制，但是例如，在 施加0.1V至10.0V电压的情况下，在出现随时间的电流变化或电阻变化 之后，电流变化或电阻变化变得恒定的第一时间可为8小时或更短、或 0.5小时至8小时。
更具体地，在施加电压后，直到随时间的电流变化率或电阻变化率保 持恒定的第一时间(T)的时间可在110℃的温度、1.4个标准大气压的压 力和10V的施加电压下测量。
同时，金属离子渗透率可由随时间的电流变化率或电压变化率表示， 并且特别地，其可为第一时间(T)后随时间的平均电流变化率或电压变 化率，并且例如，其可为A/10秒、A/1分钟、A/1小时、A/10小时、Ω/10 秒、Ω/1分钟、Ω/1小时、Ω/10小时等。
在上述实施方案的聚合物膜的金属离子渗透率的测量方法中，电流变 化率或电压变化率的测量装置在其种类或结构方面没有显著限制，可以没 有显著限制地使用能够在施加电压后测量聚合物膜中出现的电流变化或 电阻变化的任何装置，并且例如，可使用诸如恒电位仪等的装置。
考虑到聚合物膜的种类或者电流变化或电阻变化的测量值，在使聚合 物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液接触的同时， 施加至所述聚合物膜的电压大小可在0.001V至100V的范围内选择。
同时，尽管可通过上述用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法测 量其金属离子渗透率的聚合物膜的种类没有显著限制，但是具有绝缘特性 的聚合物膜可以是金属离子渗透率测量的主要对象。具体地，可应用于上 述用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法的聚合物膜可包括模片粘 结膜、阻焊剂、基板用粘结片、绝缘膜等。
同时，根据本发明的一个实施方案，提供了用于测量聚合物膜的金属 离子渗透率的装置，其包括：彼此相对的第一电极(1)和第二电极(2)； 以使所述第一电极的一侧与聚合物树脂膜相接触的方式安装的聚合物膜 安装部(3)；位于所述第二电极与所述聚合物膜安装部之间并且在内部包 括包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液的电解液隔室(4)；包括 内部空间的室(8)，在所述内部空间中布置有所述第一电极、所述第二电 极、所述电解液隔室和所述聚合物膜安装部；与所述第一电极和所述第二 电极连接并施加电压的电压施加部(5)；以及测量安装于所述聚合物膜安 装部上的所述聚合物膜的电阻变化或电流变化的电信号测量部(6)。
本发明人通过实验确定：通过施加电压同时使用于半导体装置等的聚 合物膜的两个侧面与预定电解液相接触，并且在施加电压后，测量聚合物 膜的电阻变化或电流变化，可以更准确且容易地测量待测聚合物膜的金属 离子渗透率，并且基于此发明了用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装 置并完成了本发明。
具体地，在上述实施方案的用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装 置中，如果向第一电极和第二电极施加电压，则位于在内部包括含有金属 离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液的电解液隔室(4)中的金属离子通 过电流移动，并因此，当金属离子渗入位于聚合物膜安装部上的聚合物膜 时，电流流动性和电阻变低，因而产生电信号。
因此，在上述实施方案中，聚合物膜的金属离子渗透率可作为随时间 的电阻变化率或电流变化率来测量，在向待测聚合物膜施加电压后，当金 属离子开始渗入聚合物膜时，所述变化开始出现。
特别地，可将聚合物膜的金属离子渗透率确定为：从施加预定电压(例 如0.1V至10.0V)的时间直到随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒 定的第一时间(T)的时间。
描述“随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定”的含义包括以下 情形：在对应时点中，随时间的电流变化率或电阻变化率包括在所述随时 间的电流变化率或电阻变化率的平均值的25％以内的范围内；和随时间 的瞬时电流变化率或电阻变化率的变化率(或随时间的电流变化或电阻变 化的差值的变化率)变为0，等等。
随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的第一时间(T)意指： 在出现随时间的电流变化或电阻变化后，所述随时间的电流变化或电阻变 化变得恒定的第一时间，并且其可在经过随时间的电流变化或电阻变化的 拐点之后出现。
可将第一时间(T)确定为：随时间的瞬时电流变化率或电阻变化率 的变化率(或随时间的电流变化或电阻变化的差值的变化率)变为0的第 一时间；或者随时间的电流变化率或电阻变化率包括在所述随时间的电流 变化率或电阻变化率的平均值的25％以内的范围内的时点内的第一时 间。
对于第一时间的确定，可以没有特别限制地使用各种方法，并且例如， 其可如下确定：计算在对应时点内随时间的平均电流变化率或电阻变化 率，并且外推在经过随时间的电流变化或电阻变化的拐点之后，平均变化 率值出现的时间。
尽管可通过上述实施方案的聚合物膜的金属离子渗透率的测量装置 测量的电流变化率或电阻变化率的范围没有显著限制，但是例如，在向测 量装置施加0.1V至10.0V电压的情况下，在出现随时间的电流变化或电 阻变化之后，电流变化或电阻变化变得恒定的第一时间可为8小时或更 短、或0.5小时至8小时。
同时，金属离子渗透率可由随时间的电流变化率或电阻变化率表示， 并且特别地，其可为第一时间(T)后随时间的平均电流变化率或电阻变 化率，并且例如，其可为A/10秒、A/1分钟、A/1小时、A/10小时、Ω/10 秒、Ω/1分钟、Ω/1小时、Ω/10小时等。
更具体地，如果金属离子渗透率有待测量的聚合物膜位于聚合物膜安 装部(3)上，则电解液隔室(4)中包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂 的电解液与聚合物膜的一侧相接触。并且，当聚合物膜的一侧与包含金属 离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液接触时，使用与第一电极和第二电极 连接并施加电压的电压施加部(5)向与聚合物膜的另一侧接触的第一电 极和与第一电极相对且与电解液接触的第二电极施加电压，其后，使用电 信号测量部(6)测量安装于聚合物膜安装部上的聚合物膜的电阻变化或 电流变化。
具体地，在电解液隔室中使电解液与第二电极接触的方法的实例没有 显著限制，并且例如，可使用使在内部包括电解液的电解液隔室浸渍第二 电极的方法，或者使电解液隔室与第二电极的一侧相接触的方法，使得由 连接第二电极(2)和聚合物膜安装部(3)的隔离壁(侧壁)限定的空间 可变成电解液隔室等。
考虑到聚合物膜的种类或者电阻变化或电流变化的测量值，施加至第 一电极和第二电极的电压的大小没有显著限制，并且其可在0.001V至 100V的范围内选择。
如上所述，电解液隔室位于第二电极与聚合物膜安装部之间，并且其 中可布置有包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液。
以上关于一个实施方案的说明适用于电解液、金属离子、有机溶剂和 水性溶剂。
作为第一电极(1)和第二电极(2)，可使用已知用于二次电池等的 常用电极，并且例如，可使用铜电极、铝电极、锂电极、铂电极、金电极、 铁电极、锌电极、镍电极、银电极、铅电极、碳电极、ITO或PEDOT/PSS 等。
以使第一电极的一侧与聚合物树脂膜接触的方式安装的聚合物膜安 装部(3)可定义为在第一电极(1)与电解液隔室(4)之间形成的空间， 并且其还可定义为安装于所述空间中的单独安装装置或固定装置。例如， 聚合物膜安装部(3)可以是球形、圆形、或截面具有3个至20个内角的 多边形空间，并且可包括玻璃过滤器或网状聚合物膜支撑部。
并且，聚合物膜安装部(3)还可包括与电解液隔室和安装于聚合物 膜安装部上的聚合物膜彼此密切接触并使它们固定的固定工具(7)。固定 工具(7)的具体形状或实际紧固方法或结构没有显著限制，并且例如， 可使用结构如下的固定工具(夹具)：可添加至聚合物膜安装部的外部突 出部的后侧，穿过聚合物膜安装部的固定工具和外部突出部的孔可与螺钉 连接以进行压制，并且具有覆盖聚合物膜安装部的外部突出部的斜角的沟 槽的带状结构的两端可用螺钉固定以进行压制。
电解液隔室(4)位于第二电极(2)与聚合物膜安装部(3)之间， 并且意指由连接第二电极(2)和聚合物膜安装部(3)的隔离壁(侧壁) 限定的空间。
电解液隔室(4)的隔离壁(侧壁)的材料没有显著限制，并且其可 包括对内部存在的电解液具有高稳定性并且在测量金属离子渗透率的过 程中所施加的温度和压力条件下具有稳定性的材料。具体地，电解液隔室 的隔离壁(侧壁)可包括例如玻璃、特氟隆或聚合物等的材料，但具体实 例不限于此。
并且，尽管电解液隔室的隔离壁的厚度没有显著限制，但是例如，其 厚度可为1mm至500mm。
并且，虽然包含金属离子的电解液的浓度没有显著限制，但是为了方 便用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置的操作并且更清楚地测量 金属离子渗透率，优选的是金属离子的浓度为0.1ppmw至2000ppmw的 电解液停留在电解液隔室(4)中。
电信号测量部的具体种类或结构没有显著限制，可以没有显著限制地 使用能够在施加电压后测量待测聚合物膜中产生的电阻变化或电流变化 的装置，并且例如，可使用诸如恒电位仪等的装置。
电压施加部和电信号测量部(6)可位于室的内部或外部，并且其可 安装在室自身中。
作为室，可使用由众所周知的材料制成的反应室，并且室的形状或结 构没有显著限制。
并且，室还可包括温度控制部和湿度控制部。
室内温度可为0℃至400℃，并且可通过安装于室中的温度控制部而 控制在测量聚合物膜的金属离子渗透率过程中的温度。温度控制部的具体 结构或种类没有显著限制，并且例如，其可包括诸如对流烘箱、HAST([高 加速应力测试]烘箱或PCT(压力锅试验))烘箱等的装置。
在操作用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置以测量金属离子 渗透率的情况下，所述室内部的温度可为5℃至250℃、或15℃至200℃、 或40℃至200℃、或70℃至200℃、或100℃至200℃。
在操作用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置以测量金属离子 渗透率的情况下，所述室内部的压力可为1个标准大气压至5个标准大气 压。
同时，尽管可应用于用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置的聚 合物膜的种类没有显著限制，但是具有绝缘特性的聚合物膜可能是金属离 子渗透率测量的主要对象。具体地，可应用于用于测量聚合物膜的金属离 子渗透率的装置的聚合物膜可包括模片粘结膜、阻焊剂、基板用粘结片、 绝缘膜等。
同时，根据本发明的另一个实施方案，提供了用于测量聚合物膜的金 属离子渗透率的装置，其用于在一个实施方案的用于测量聚合物膜的金属 离子渗透率的方法中。
以上所述适用于用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法及其操 作装置。
下文中，将参照以下实施例详细地说明本公开内容。然而，这些实施 例仅为了说明本发明概念，而本发明概念的范围不限于此。
[制备例1至3：具有绝缘特性的粘合膜的制备]
(1)树脂组合物的溶液的制备
将酚树脂、环氧树脂、丙烯酸类树脂、固化促进剂、偶联剂和填料以 下表1所述的含量溶解于甲基乙基酮中，以获得用于半导体的粘合剂树脂 组合物的溶液(固体含量20重量％)。
(2)粘合膜的制备
将上面制备的用于半导体的粘合剂树脂组合物的溶液涂覆于聚对苯 二甲酸乙二醇酯膜(厚度38μm)上，然后在130℃下干燥3分钟以获得 厚度为20μm的粘合膜。测量制备例1至3的各粘合膜的玻璃化转变温 度(TMA测量)和模量(DMA测量)，并且结果示出于以下表2中。
【表1】
树脂组合物的溶液的组成[单位：g]
＊KPH-F2001：线型酚醛树脂(Kolon Chemical Co.，Ltd.，羟基当量： 106g/当量，软化点：88℃)
＊KH-6021：双酚A酚醛清漆酚醛树脂(DIC Corp，羟基当量：118g/ 当量，软化点：133℃)
＊EOCN-104S：甲酚酚醛清漆酚醛树脂(Nippon Kayaku，环氧当量： 214g/当量，软化点：92℃)
＊HP-7200：基于DCPD的酚醛清漆酚醛树脂(DIC Corp，环氧当量： 257g/当量，软化点：62℃)
＊KG-3037：基于丙烯酸酯的树脂(基于甲基丙烯酸缩水甘油酯的重 复单元13重量％，玻璃化转变温度：20℃，Mw为800000)
＊2P4MHZ：2-苯基-4-甲基-5-二羟基甲基咪唑(Shikoky Chemical Corp.)
＊KBM-403：γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(Shin-etsu Chemical Co.，Ltd.)
＊RY-50：球形二氧化硅(Evonik，平均粒径40nm)
【表2】
粘合膜的特性
制备例1 制备例2 制备例3
玻璃化转变温度(℃) 180 170 165
模量(MPa) 5 4 5
[实施例1至9：用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置和聚合物膜的 金属离子渗透率的测量]
实施例1
(1)制造用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置
如图1所示，制造了用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，其 包括：彼此相对的第一电极和第二电极；以使所述第一电极的一侧与聚合 物树脂膜相接触的方式安装的聚合物膜安装部；位于所述第二电极与所述 聚合物膜安装部之间且在内部包括含有金属离子、有机溶剂和水性溶剂的 电解液的电解液隔室；包括内部空间的室，在所述内部空间中布置有所述 第一电极、所述第二电极、所述电解液隔室和所述聚合物膜安装部；与所述第一电极和所述第二电极连接并施加电压的电压施加部；以及测量安装 于所述聚合物膜安装部上的聚合物膜的电阻变化或电流变化的电信号测 量部。
(2)聚合物膜的金属离子渗透率的测量
将制备例1中获得的厚度为20μm的粘合膜安装在上面制造的用于 测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置上，如图1所示，在110℃的温度 和1.4个标准大气压的压力下，在电解液隔室中以各自的重量比分别填充 水(H2O)和二甲基亚砜(DMSO)，使得硫酸铜(Cu2SO4)的浓度变为 1000ppmw，然后，在施加10V电压时，将出现随时间的电流变化或电 阻变化后随时间的电流变化或电阻变化变得恒定的第一时间判定为测量 终止时间。并且，计算从施加电压的时间直到测量终止时间的时间(T)， 并且根据以下标准评估金属离子渗透率的测量效率。
*优异：测得T值在8小时之内。
*有缺点：测得T值大于8小时。
实施例2至9
通过与实施例1相同的方法制造用于测量聚合物膜的金属离子渗透 率的装置并测量金属离子渗透率，不同之处在于粘合膜的种类、测量温度、 测量压力以及电解液中H2O：DMSO的重量比变为如表3中所示。
【表3】
实施例1至9的金属离子渗透率的测量条件和结果
如表3中所示，在实施例的情况下，通过金属离子渗透率评估粘合膜 的可靠性可在多种条件下于8小时内快速测得，并且测量结果的可再现性 看起来优异。
[比较例1至19：聚合物膜的金属离子渗透率的测量]
比较例1
在柔性铜电路板上安装制备例1中获得的粘合膜，使得梳状电极彼此 交叉，同时在110℃、85％RH的条件下向两个电极施加3V的电压，测 量电极之间随时间的绝缘电阻值，并且将电极间的绝缘电阻值变得低于1 ×105Ω的瞬间判定为测量终止时间。并且，计算从施加电压的时间直到 测量终止时间的时间(T’)，而且根据以下标准评估金属离子渗透率的测 量效率。
*优异：测得T’值在8小时内。
*有缺点：测得T’值大于8小时。
比较例2至18
通过与比较例1相同的方法测量金属离子渗透率，不同之处在于粘合 膜的种类、测量温度和所施加的电压变为如以下表4中所示。
【表4】
比较例1至18的金属离子渗透率的测量条件和结果
如表4中所示，在比较例的情况下，由于通过高温、高湿度HAST 方法评估粘合膜的可靠性，所以即使改变条件，测量终止时间也明显延长 例如大于50小时等，并因此，可以确定测量效率非常差。
也就是说，在根据实施例的粘合膜的金属离子渗透率的情况下，与常 规的粘合膜的可靠性评估方法相比，可在短时间内确定评估结果，并因此， 可进一步提高测量效率，并且测量结果的可再现性看起来优异。
比较例19
如图2中所示，通过与实施例1相同的方法测量金属离子渗透率，不 同之处在于使用用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，其包括：彼 此相对的第一电极和第二电极；与所述第一电极接触且在内部包括含有金 属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液的第一电解液隔室；位于所述第二 电极与所述电解液隔室之间且以使所述电解液隔室与聚合物树脂膜相接 触的方式安装的聚合物膜安装部；位于所述第二电极与所述聚合物膜安装部之间且在内部包括含有金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液的第二 电解液隔室；包括内部空间的室，在所述内部空间中布置有所述第一电极、 所述第二电极、所述电解液隔室和所述聚合物膜安装部；与所述第一电极 和所述第二电极连接并施加电压的电压施加部；以及测量安装于所述聚合 物膜安装部上的聚合物膜的电阻变化或电流变化的电信号测量部。
在这种情况下，随着两个隔室(第一电解液隔室和第二电解液隔室) 的压力不平衡因压力增加而增加，聚合物膜受损并且两种电解液(第一电 解液和第二电解液)彼此混合，因此降低测量的可靠性。
因此，可以确定：在如比较例19中使用用于测量金属离子渗透率的 包括两个或更多个电解液隔室的装置的情况下，如果如在实施例中那样将 测量温度升高至110℃，则存在测量可靠性(例如，电流或电阻值在测量 的开始时突然增加等)因内部聚合物膜损坏而降低的问题。
<附图标记说明>
1-第一电极
2-第二电极
3-聚合物膜安装部
4-电解液隔室
5-电压施加部
6-电信号测量部
7-固定工具
8-室
9-第二电解液隔室

Claims (19)

1.一种用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法，包括以下步骤：
在5℃至250℃的温度下向所述聚合物膜施加电压同时使所述聚合物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触；以及
在施加电压后，测量所述聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率，
其中在施加电压后测量所述聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率的步骤包括以下步骤：测量在施加电压后直到所述随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的第一时间T的时间。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在5℃至250℃的温度下向所述聚合物膜施加电压同时使所述聚合物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤包括以下步骤：向与所述聚合物膜的另一侧接触的第一电极和与所述第一电极相对且与所述电解液接触的第二电极施加电压。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在5℃至250℃的温度下向所述聚合物膜施加电压同时使所述聚合物膜的一侧与包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液相接触的步骤在1个标准大气压至5个标准大气压的压力下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其中向所述聚合物膜施加电压的步骤在100℃至200℃的温度下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述电解液中包含的所述有机溶剂的沸点高于向所述聚合物膜施加电压的步骤的温度。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述电解液中包含的所述有机溶剂包括亚砜有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述亚砜有机溶剂包括碳数为1至3的二烷基亚砜。
8.根据权利要求1所述的方法，其中基于100重量份的所述水性溶剂，所述电解液包含1重量份至500重量份的所述有机溶剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述电解液包含0.1ppmw至2000ppmw的所述金属离子。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属离子包括选自以下的一种或更多种金属的离子：铜、金、铂、银、铁、汞、钾、钙、钠、铝、镍和铬。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的第一时间为：
其中所述随时间的电流变化率或电阻变化率包括在所述随时间的电流变化率或电阻变化率的平均值的25％以内的范围内的时点的所述第一时间，或者
在经过随时间的电流变化或电阻变化的拐点之后，所述随时间的电流变化或电阻变化的差值的变化率变为0的所述第一时间。
12.根据权利要求1所述的方法，其中将所述聚合物膜的所述金属离子渗透率定义为在所述第一时间T之后随时间的平均电流变化率或平均电阻变化率。
13.根据权利要求1所述的方法，其中在施加电压后，直到所述随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的所述第一时间T的时间为8小时或更短。
14.根据权利要求13所述的方法，其中在施加电压后，直到所述随时间的电流变化率或电阻变化率保持恒定的所述第一时间T的时间在110℃的温度、1.4个标准大气压的压力和10V的施加电压下进行测量。
15.一种用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，包括：
彼此相对的第一电极和第二电极；
以使所述第一电极的一侧与聚合物树脂膜相接触的方式安装的聚合物膜安装部；
位于所述第二电极与所述聚合物膜安装部之间并且在内部包括包含金属离子、有机溶剂和水性溶剂的电解液的电解液隔室；
包括内部空间的室，在所述内部空间中布置有所述第一电极、所述第二电极、所述电解液隔室和所述聚合物膜安装部；
与所述第一电极和所述第二电极连接并且施加电压的电压施加部；以及
测量安装于所述聚合物膜安装部上的所述聚合物膜的电阻变化或电流变化的电信号测量部。
16.根据权利要求15所述的装置，其中所述电信号测量部是这样的装置：在使用所述电压施加部向所述第一电极和所述第二电极施加电压之后，测量安装于所述聚合物膜安装部上的所述聚合物膜随时间的电阻变化率或电流变化率。
17.根据权利要求15所述的装置，其中所述聚合物膜安装部还包括使所述第一电极、安装于所述聚合物膜安装部上的所述聚合物膜和所述电解液隔室彼此密切接触并固定的固定工具。
18.根据权利要求15所述的装置，其中所述室还包括温度控制部和湿度控制部。
19.一种用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的装置，其用于根据权利要求1所述的用于测量聚合物膜的金属离子渗透率的方法中。
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