JPH0385440A

JPH0385440A - 樹脂材料のイオン侵入性を試験する方法および装置

Info

Publication number: JPH0385440A
Application number: JP22396989A
Authority: JP
Inventors: Shohachiro Yamazaki; 山崎　正八郎
Original assignee: YAMAZAKI SEIKI KENKYUSHO KK
Current assignee: YAMAZAKI SEIKI KENKYUSHO KK
Priority date: 1989-08-29
Filing date: 1989-08-29
Publication date: 1991-04-10
Also published as: JPH0514225B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、樹脂材料、特に樹脂封止型半導体において使
用される樹脂材料のイオン侵入性を試験する方法および
装置に関するものである。

従来技術近年の科学技術の急速な進歩により、ＩＣ，ＬＳＩ、超
ＬＳＩ等の半導体を含む電子部品が種々の技術分野にお
いて使用されるようになり、これら電子部品が使用され
るシステムの故障を防止し、システムの安定的かつ確実
な作動状態を維持するために、システムの動作条件およ
び環境条件等に対する電子部品および電子材料の信頼性
を評価する必要性が増大してきている。このため、かか
る電子部品および電子材料の信頼性を試験する技術が発
達し、これまでに、多くの種類の信頼性試験の方法およ
び装置が研究開発されてきた。

発明が解決しようとする課題しかしながら、従来、電子部品を搭載したシステムが低
圧条件下において作動するといった状況はまれであった
ため、電子部品および電子材料の低圧条件に対する信頼
性試験の技術に関しては未開拓の分野が多い。

また、大気圧条件下における試験で信頼性の確認された
電子部品および電子材料であっても、低圧条件下で、常
にその信頼性が保持されるとは限らず、通常の大気圏内
では予期し得ない影響を被り、その結果、システムが重
大な故障を引き起こすことは十分に考えられる。

したがって、超音速旅客機、スペースシャトル等の高高
度、宇宙空間における飛行、通信衛星、気象衛星の打ち
上げが、実用段階に入り商業ベースにのりつつあり、い
わゆる宇宙エレクトロニクスが急激な発展を遂げようと
しつつある現状にあっては、低圧条件下における電子部
品および電子材料の信頼性試験の技術を確立することは
非常に重要であると考えられる。

事実、例えば、米軍が作成した、主として兵器に関連す
る電子材料、電子部品等の信頼性向上のための兵器設計
段階、開発段階において行うべき環境試験方法に関する
規格であって、軍が調達する兵器の契約時に提出すべき
設計、開発、性能試験の必要条件を記述した、ＮＩＬ−
３ＴＤ−８１００においては、低気圧条件下で、アーク
発生、コロナ放電によって、電子部品等の不安定動作、
機能不良が生じるかどうかを試験すべきことが規定され
ている（門ＩＬ−３ＴＤ−８１００，５００，ｄ、参照
）。

したがって、本発明の課題は、低圧条件下における電子
材料および電子部品に対する信頼性を試験する１つの方
法を確立すると同時に、この方法を容易に実施すること
ができる装置を提供することである。

課題を解決するための手段本発明者は、樹脂材料が本来は電気的に絶縁体であるに
もかかわらず、これを低真空（ここに、低真空とは、大
気圧〜Ｉ　Ｔｏｒｒの範囲の低圧状態をいう、）雰囲気
中に配置して放電を行った場合に、いくつかの樹脂材料
において、その内部にイオン電流が流れることを発見し
た。このことから、前述の軍事規格において指摘された
、低圧条件下における、アーク発生、コロナ放電の結果
生じる電子部品等の不安定動作は、電子部品を被覆する
樹脂材料中をイオン電流が流れ、この電流が、樹脂材料
によって封止された内部の電気回路に影響を及ぼすこと
が原因であると考察する。そして、かかる樹脂材料のイ
オン侵入性を測定することによって、低圧条件下におけ
る電子材料および電子部品に対する信頼性を試験するこ
とができるものと考える。

したがって、本発明は、試験すべき樹脂材料が配置され
た低真空雰囲気中において放電を行い、前記樹脂材料中
を流れるイオン電流を測定することを特徴とする樹脂材
料のイオン侵入性を試験する方法を提供するものである
。

また、上記目的を達成するために、本発明は、電気絶縁
性を有する気密容器と、前記気密容器内部のガスを吸引
する真空ポンプと、前記気密容器にこれに連通して接続
された真空計と、前記気密容器内に封入された一対の放
電電極と、前記一対の放電電極に接続された高電圧電源
と、前記気密容器内に間隔をおいて配置され、少なくと
も一方が試験すべき樹脂材料に被覆された一対の試験電
極と、前記試験電極に接続されたイオンを流検出器とを
有していることを特徴とする樹脂材料のイオン侵入性試
験装置を構成したものである。

また、放電時に放電電極に印加される電圧の大きさは、
放電によってガスが電離されてイオン化され、電離され
たガスイオンが陰極側放電電極に衝突し、前記陰極側放
電電極の構成材料が外部に叩き出されないような大きさ
に設定されることが好ましく、かつ放電開始時の電圧が
比較設定できるようにすることが好ましい、また、直流
または交流のどちらの高圧電源を使用してもよい。

低真空を形成する気体は、単一の種類の気体であること
が好ましく、特にヘリウム、アルゴン等の不活性ガスか
らなっていることが好ましい。

作用試験すべき樹脂材料を配置した低真空雰囲気中において
放電を行う、すなわちグロー放電を行うと、ガス分子が
電離されてイオン化し、陽イオンと電子とからなるプラ
ズマが形成される。このとき、前記樹脂材料中を流れる
イオン電流を測定することによって、樹脂材料がイオン
侵入性を有するか否かを試験することができる。すなわ
ち、イオン侵入性を有する樹脂材料に対してはイオン電
流が検出され、イオン侵入性を有しない樹脂材料に対し
てはイオン電流は検出されない。

また、本発明による方法および装置は、セラミック材料
等の封止材料に対しても適用することができる。

実施例第１図〜第３図は、本発明による樹脂材料のイオン侵入
性を試験する装置の実施例を示したものである。

この装置は、頂面および底面が開口された円筒形状を有
し、前記頂面開口（１ａ）の外周縁および底面開口（１
ｂ）の外周縁にそれぞれフランジ（２）、（３）が形成
された本体（１）と、本体（１）の中央部において、そ
の周壁から外側に半径方向に沿って十字形状に突出する
ように設けられた、前記本体（１）の内部に連通ずる同
一形状を有する４つの分岐管（４）　、　（５）　、　
（６）　、　（７）とからなるガラス製の六方管（８）
を有している。

４つの分岐管（４）　、　（５）　、　（６）　、　（
７）は本体（１）の内径よりも小さい内径を有し、各突
出端外周壁には、フランジ（４’Ｌ　（５’）、　（６
°）、（７°）が形成されている。

これら分岐管（４）　、　（５）　、　（６）　、　（
７）のうち、同一直線上に軸を有する一対の分岐管（４
）　、　（５）は、放電電極（１５）　、　（１６）を
取付けるために使用される。すなわち、分岐管（４）　
、　（５）の突出端のフランジ（４°）。

（５′）には、それぞれ、前記分岐管（４）　、　（５
）の突出端面開口を密閉する銅製の放電電極支持円板（
９）　、　（１０）が、パツキンリング（１１）、（１
２）を介して、ボルト（１３）　、　（１４）によって
取付けられ、さらに前記放電電極支持円板（９）　、　
（１０）には、それぞれ、先端が、分岐管（４）　、　
（５）の内径より小さい直径の円板として形成された銅
製の放電電極（１５）　、　（１６）が、六方管（８）
内部へ向かって突出し、かっ六方管（８）の気密状態が
維持されるように取付けられ、かつこれら一対の放電電
極（１５）　、　（１６）は、本体（１）中央で、適当
な間隔をおいて対向するように配置されている。また、
放電電極支持円板（９）、（１０）の外側表面には、複
数の銅製放熱板（１７）　、　（１８）が配列され、か
つ水平方向に突出して同支持円板（９）　、　（１０）
に一体内に形成されており、これによって、放電電極（
１５）　、　（１６）が効率良く空冷される。

前記一対の放電電極（１５）　、　（１６）には、高電
圧交流電源（１９）が接続される。

前記一対の分岐管（４）　、　（５）の軸方向と直交す
る方向に軸を有する一対の分岐管（６）　、　（７）は
、試験電極（２０）　、　（２６）を取付けるために使
用される。すなわち、一方の分岐管（６）の突出端のフ
ランジ（６”）には、前記フランジ（６゛）と同じ外周
寸法を有する銅製円板からなる電極（２０）が、パツキ
ンリング（２１）を介して、ボルト（２２）によって分
岐管（６）の突出端開口を密閉するように取付けられる
。さらに、前記電極（２０）の一部には開口が形成され
、この開口には、六方管（８）の内部に連通ずる、絶縁
材料からなる導出管（２３）が、六方管（８）の気密状
態が維持されるように取付けられる。この導出管（２３
）には、アルゴンガスボンベ（２５）が、バルブ（２４
）を介して連絡される。

また、他方の分岐管（７）のフランジ（７゛）には、こ
のフランジ（７′）と同じ外形寸法の円板形状を有し、
一方の表面に試験すべき樹脂材料（２７）が適当な厚さ
に被覆された銅製の試験電極（２６）が、前記樹脂材料
層（２７）表面が六方管（８）内部に向けられるように
して、分岐管（７）の突出端開口を密閉するように取付
けられる。この試験電極（２６）のフランジ（７“）へ
の取付けは、後述するように、六方管（８）内部の減圧
時に生じる、分岐管（７）の突出端開口から六方管（８
）内部へ向かう吸引力によって行われる。

また、前記一対の試験電極（２０）　、　（２６）は、
１５ｃｍの間隔を有しており、電極面積は共に１５ｃｍ
”である。

さらに、これら一対の試験電極（２０）　、　（２６）
には、イオン電流検出器（２８）が接続される。イオン
電流検出器（２８）は、第４図に示すように、５０Ｖの
直流電源（３０）と、微小電流が検出可能な電流計（３
１）とが直列接続されたものからなっており、通常の試
験時には、イオン電流検出器（２８）のマイナス端子が
、樹脂材料（２７）を有する試験電極（２６）に、プラ
ス端子が試験電極（２０）にそれぞれ接続される（第２
図参照）。

再び、第１図〜第３図において、頂面開口（１ａ）のフ
ランジ（２）には、前記頂面開口（１ａ）を密閉する、
プラスチック製円板からなる上部密閉蓋（３２）が、パ
ンキンリング（３３）を介してボルト（３４）によって
取付けられる。

上部密閉蓋（３２）の中央には、一対の面積１ｃｍ”の
鋼製円柱からなる第１の参照イオン電流検出電極（３５
）　、　（３５）が２３の間隔をおいて配置され、前記
電極（３５）　、　（３５）の上端面および下端面がそ
れぞれ上部密閉蓋（３２）の上面および下面から露出す
るように埋め込まれる。さらに、前記電極（３５）　、
　（３５）と上部密閉蓋（３２）とは密着しており、六
方管（８）の気密状態が維持される。前記第１の参照イ
オン電流測定電極（３５）　、　（３５）には、前記一
対の試験電極（２０）　、　（２６）に接続されたのと
同一のイオン電流検出器（３６〉が接続される。また、
上部密閉蓋（３２）の周縁には、六方管（８）の内部に
連通ずる吸気孔（３７）と、導出管（３日）とが一体内
に形成されている。そして、前記吸気孔（３７）は、三
叉バルブ（３９）を介して真空ポンプ（４０）に連絡し
、導出管（３８）は真空計（４１）に連絡する。

底面開口（１ｂ）のフランジ部（３）には、底面開口（
１ｂ）を密閉する、プラスチック製円板からなる下部密
閉蓋（４２）が、パツキンリング（４３）を介してポル
）　（４４）によって取付けられる。

下部密閉Ｍ　（４２）の中央には、一対の面積１　ｃ＋
＋”の銅製円柱からなる第２の参照イオン電流測定電極
（４５）　、　（４５）が２（Ｊの間隔をおいて配置さ
れ、前記電極（４５）　、　（４５）の上端面および下
端面がそれぞれ下部密閉蓋（４２）の上面および下面か
ら露出するように埋め込まれる。さらに、電極（４５）
　、　（４５）と下部密閉蓋（４２）とは密着しており
、六方管（８）の気密状態が維持される。前記第２の参
照イオン電流測定電極（４５）　、　（４５）には、前
記一対の試験を極（２０）　、　（２６）に接続された
のと同一のイオン電流検出器（４６）が接続される。

前記第１および第２の参照イオン電流測定電極（３５）
　、　（４５）は、これら電極付近に到達しているガス
イオンの分布濃度を比較検出するためのものである。

以上のように構成された本発明によるイオン侵入性試験
装置は、以下のようにして使用される。

真空ポンプ（４０）を作動させ、三叉バルブ（３９）を
六方管（８）内を吸気する状態にセントして前記六方管
（８）の内部のガスを吸引する一方、分岐管（７）のフ
ランジ（７゛）に、試験すべき樹脂材料層（２７〉を有
する試験電極（２６）を、前記樹脂材料層（２７）が六
方管（８）内部を向くようにして圧着させて保持する。

しばらくした後、六方管（８）内が減圧されると、前記
試験電極（２６）は、分岐管（７）の突出端開口から六
方管（８）内部に向かって生じる吸引力によって、フラ
ンジ（７°）に密着する。その後、吸気を継続しながら
、バルブ（２４）を開放して、アルゴンガスボンベ（２
５）からアルゴンガスを同六方管（８）内に流入させ、
一定時間経過後、六方管（８）内部が略完全にアルゴン
ガスによって置換された時点でパルプ（２４）を閉鎖し
、さらに真空ポンプ（４０）による吸気を継続し、真空
計（４１）を見ながら、六方管（８）内が適当な低真空
状態となった時点で三叉パルプ（３９）を閉鎖し、真空
ポンプ（４０）を停止させる。そして、放電電極（１５
）　、　（１６）に適当な交流電圧を印加して放電、す
なわちグロー放電を行いながら、第１および第２の参照
イオン電流測定電極（３５）　、　（３５）　、　（４
５）　、　（４５）によって検出されるイオン電流を測
定すると同時に、試験電極（２０）　。

（２６〉によって検出されるイオン電流を測定する。

こうして、参照イオン電流と、試験電極（２０）　、　
（２６）を流れるイオン電流を比較しながら、樹脂材料
のイオン侵入性試験を行う。

この実施例では、六方管（８）の内部をアルゴンガスで
置換するようにしたが、アルゴンガスの代わりにヘリウ
ム等の単一種類の他の不活性ガスを使用してもよい、ま
た、この実施例では、放電電極（１５）　、　（１６）
に対し交流電圧を印加するようにしたが、これら放電電
極（１５）　、　（１６）に直流電圧を印加するような
構成としてもよい。

次に、上記した本発明による樹脂材料のイオン侵入性試
験装置によって、実際の試験がどのように行われるかを
、具体的な樹脂材料が被覆された試験ｉ！極（２６）を
使用して実験した。この実験において使用した樹脂材料
は、ウレタンポリブタジェン系（試料Ｎｏ、１）　、ウ
レタンヒマシ油系（試料Ｎｏ。

２）、エポキシキシレンジアミドのアダクト　（試料Ｎ
ｏ、３）、クールエポキシ（試料Ｎｏ、４）である。

さらに、樹脂材料が全く被覆されていない試験電極（２
６）も試料として加えた（試料Ｎｏ、５）。

上記試料を使用し、六方管（８）内をアルゴンガスの８
　Ｔｏｒｒ低真空状態とし、放電電極にｓｏｏ　ｖの交
流電圧を印加してグロー放電を行い、試料中を流れるイ
オン電流を測定した。

このとき、第１および第２の参照イオン電流測定電極（
３５）　、　（３５）　、　（４５）　、　（４５）に
よって、４Ｘ１０−”アンペアの電流が測定され、また
、各試料に対して検出されたイオン電流は第１表に示す
とおりである。第１表中、イオン電流初期値は、試験を
開始した直後に検出されたイオン電流を、厚さ最小値は
、試験電極（２６）に被覆された樹脂材料層の最小の厚
さを、イオン電流の減衰時間は、前記イオン電流初期値
が検出された後、樹脂材料中に吸着していた水分または
吸着物質が、低真空条件下において同樹脂材料中に侵入
するイオンによって、蒸発、離脱した結果測定されるイ
オン電流が次第に減少し、はとんどゼロになるまでに要
する時間を、再放電時のイオン電流は、前記イオン電流
がほとんどゼロになった後、低真空圧状態を維持したま
まで一旦放電を停止し、電離イオンの発生を停止させ、
樹脂材料中の残存吸着物質の拡散、移動がなされるまで
一定時間待ち、その後再び放電を行った場合に検出され
るイオン電流を、それぞれ表している。

例えば、試料Ｎｏ、１に関しては、試験開始時に２×１
Ｏ−ＩＯチアンアのイオン電流が検出され、これから２
０秒経過した時点でイオン電流がほとんどゼロとなった
。その後、８　Ｔｏｒｒの低真空状態を維持したまま５
分間放電を停止し、再び放電を行うと１　Ｘｌ０−”ア
ンペアのイオン電流が検出された。

試料Ｎｏ、３に関しては、５Ｘ１０−１０アンペアの初
期値が検出された後、４５秒経過するとイオン電流がゼ
ロとなり、５分後再び放電を行ってもイオン電流は検出
されなかった。

試料Ｎｏ、４に関しては、２Ｘ１０−ＩＯチアンアのイ
オン電流初期値が検出された。しかし、このイオン電流
は減衰せず、さらに、−旦放電を停止し５分経過後、再
び放電を行った場合にも、２Ｘ１０−’０アンペアのイ
オン電流が検出された。

また、試料Ｎ００５に関しては、４Ｘ１０−＠アンペア
のイオン電流初期値が測定され、この測定電流値は減衰
せず、再放電時においても常に一定の測定電流値が検出
された。この測定電流値は、第１および第２の参照イオ
ン電流測定電極（３５）　、　（３５）　、　（４５）
　、　（４５）によって測定された電流値と同じであっ
た。

以上の実験結果から明らかなように、本発明によるイオ
ン侵入性試験装置を使用すれば、容易に樹脂材料のイオ
ン侵入性を試験することができる。

このように、樹脂材料には、イオン電流に対して絶縁性
を有するものとそうでないものとが存在することがわか
る。このような差異が存在する理由としては、樹脂材料
の組織中に存在する結合水等が影響しているものと考え
られるが、かかる樹脂材料のイオン電流に対する物性に
関しては、今後の研究を待たねばならない。もちろん、
この研究に対して、本発明による装置が寄与することは
いうまでもない。

さらに、上記実施例においては、樹脂材料に対するイオ
ン侵入性の試験に関して説明したが、本発明による方法
および装置によれば、樹脂材料の場合と同様にして、セ
ラ稟ツク材料等の封止材料のイオン侵入性を試験するこ
とができる。

なお、本発明による樹脂材料のイオン侵入性試験装置の
原理は、従来より公知のイオンスパッタリング装置とは
全く異なるものであることに注意されたい、イオンスパ
ッタリング法は、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で真
空放電を行い、前記ガスを電離してイオン化する点で共
通しているが、発生したガスイオンをターゲットに衝突
させることによって、ターゲットの金属材料を叩き出し
、基材表面に金属薄膜を形成させるものである。したが
って、この場合の作動条件は、真空放電時の印加電圧は
５００〜１０００　Ｖ　、装置内の真空圧は０．２Ｔｏ
ｒｒ　、またイオン電流は５〜１０＋ｉ＾であって、本
発明による樹脂材料のイオン侵入性試験装置と比べて、
はるかに高電圧で高真空な状態を必要とする。

発明の効果以上のように本発明によれば、低圧条件下における樹脂
材料のイオン侵入性を容易に試験することができ、電子
部品、特にＬＳ　Ｌ超ＬＳＩ等の樹脂封止型半導体にお
いて使用される樹脂材料の低圧条件下における１つの信
頼性試験の方法を確立するとともに、同試験を容易に実
施可能な、簡単な構造を有する装置を提供することがで
きる。

本発明は、超音速旅客機、スペースシャトル等の高高度
および宇宙空間における飛行、また、通信衛星および気
象衛星の打ち上げが実用化の段階に入るとともに、いわ
ゆる宇宙エレクトロニクスが加速度的に発展しつつある
状況を考えれば、産業界に対する寄与は非常に大きいも
のであると考えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による実施例における樹脂材料のイオ
ン侵入性試験装置の、放電電極を取付けるための分岐管
の対の軸方向に沿った縦断面図、第２図は、同装置の試
験電極を取付けるためσ分岐管の対の軸方向に沿った縦
断面図、第３図は、同装置を、４つの分岐管の軸が共有
する平面で切断した横断面図、第４図は、同装置のイオン電流検出器の構成を示す回路
図である。（８）　　−−−−−− （９）　、　（１０）　−− （１５）、（１６）　　−−− （１９）　−−−−−− （２０）、（２６）　　−− （２７）　−−−−−− （２８）　−−−−ｍ− （３２）　−−−−−− （４２）　−−−−−一六方管放電電極支持円板放電電極高電圧交流電源試験電極樹脂材料イオン電流検出器上部密閉蓋下部密閉蓋第図第図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）試験すべき樹脂材料が配置された低真空雰囲気中
において放電を行い、前記樹脂材料中を流れるイオン電
流を測定することを特徴とする樹脂材料のイオン侵入性
を試験する方法。
（２）前記放電時の電圧を、放電によって電離されたガ
スイオンが、陰極側放電電極に衝突して前記陰極側放電
電極の構成材料を外部に叩き出さない大きさに設定する
ことを特徴とする第１請求項に記載の樹脂材料のイオン
侵入性を試験する方法。
（３）電気絶縁性を有する気密容器と、前記気密容器内部のガスを吸引する真空ポンプと、前記気密容器にこれと連通して接続された真空計と、前記気密容器内に封入された一対の放電電極と、前記一対の放電電極に接続された高電圧電源と、前記気密容器内に間隔をおいて配置され、少なくとも一
方が試験すべき樹脂材料に被覆された一対の試験電極と
、前記試験電極に接続されたイオン電流検出器とを有して
いることを特徴とする樹脂材料のイオン侵入性試験装置
。