CN101196454B - 具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，包括透湿杯盖板2，透湿杯法兰3和待测阻隔材料薄膜或薄片7，其特征在于：透湿杯法兰3设置有内侧密封圈4和外侧密封圈5，两者之间设置有真空沟道6；待测阻隔材料薄膜或薄片7通过紧固螺栓8压封在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间，在内侧密封圈4和外侧密封圈5与待测阻隔材料薄膜或薄片7的接触处产生真空密封；透湿杯法兰3设置有与所述真空沟道6相连通的螺孔9，所述螺孔9连通抽气管道11、真空阀12和真空泵13。该透湿杯能够显著减小待测阻隔材料薄膜或薄片与透湿杯密封处的水蒸气漏率，提高WVP法测量具有低渗透率的阻隔材料水蒸气渗透率的准确性。

Description

具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯及其使用方法

技术领域

本发明涉及用于有机发光显示器件的封装材料及食品包装材料的水蒸气渗透率的测量装置和测量方法，具体涉及一种具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯及其使用方法。

背景技术

有机发光显示器件的主要瓶颈问题之一是有机发光器件的寿命和稳定性还达不到实用的要求。影响有机发光器件寿命和稳定性的主要问题之一是有机发光材料对水蒸气和氧气的侵入特别敏感.一旦有机发光薄膜材料及阴极材料接触到微量的水或氧气，就会形成黑斑，使OLED的发光亮度降低，启亮电压提高，寿命显著减少。因此，要确保OLED器件有足够的使用寿命和高可靠性，除了有机发光材料自身应具有好的稳定性外，制造出对水蒸气和氧气和其它有害气体具有高阻隔性的封装材料和结构，是必须要解决的重要问题。对于柔性有机发光器件(FOLED)而言，由于柔性有机封装材料对气体的阻隔性比无机材料(如玻璃、金属)的差很多，封装问题对柔性器件可靠性和寿命的影响就更具有重要性。

据报告，要使有机发光器件达到可接受的寿命(一年)，要求水蒸气对其封装材料的渗透率小于1×10^-5g/m²·day。在食品真空包装材料的研究和制造方面，也需要一种测量包装材料对水的阻隔性能的有效方法和装置。

目前测量水对封装材料的渗透率的方法有水蒸气渗透实验法(WVP法)(见C.Sella，J.Lecoeur，Y.Sampeur，P.Catania.Surface and Coating Technology，60(1993)：577；黄卫东，中国科学院博士论文，2003年6月p34-37)。这种方法是将待测的封装材料薄膜沉积在聚乙烯萘(Polyethylene Naphthalate，PEN)薄膜上，然后将沉积有薄膜的PEN薄膜密封在装有吸湿剂(CaCl₂)的金属透湿杯口上。密封的方法是采用密封圈压封，或者采用蜡封，如图1所示。透湿杯置于高温高湿环境中(85℃，85％RH)。因为铝罐本身不透水，所以铝罐的增重可认为完全来自沉积有封装材料薄膜的PEN薄膜的水蒸气扩散。每24小时利用电子天平称量铝罐的增重，然后计算出水蒸气对封装薄膜的渗透率。该技术方案能够有效的测量出待测薄膜的水蒸气渗透率，但也存在一些缺陷：传统的透湿杯采用单层密封圈结构或蜡封结构，将待测的阻隔材料薄膜或薄片密封于透湿杯口上。在测量过程中，透湿杯中吸湿剂吸收的水主要有2个来源：(1)外界水蒸气对被测量的阻隔材料薄膜或薄片的渗透，这部分的水渗透量是测量的目的；(2)外界水蒸气通过密封圈密封处进入透湿杯内的泄漏，这部分水蒸气造成的吸湿剂的增重将导致测量的误差；由于透湿杯要放入高温高湿环境中，在采用单密封圈密封结构时，密封圈的外侧处于高湿环境中，水蒸气浓度很高；密封圈内侧的透湿杯内部空间由于高效吸湿剂的吸湿作用，水蒸气的浓度很低，密封圈内外两侧的水蒸气的分压强差很大，致使外界水蒸气经由密封圈渗透和泄漏进入透湿杯内的漏率显著增大，导致阻隔材料水蒸气渗透率测量结果的误差显著增大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯及其使用方法，该透湿杯能够显著减小待测阻隔材料薄膜或薄片与透湿杯密封处的水蒸气漏率，提高WVP法测量具有低渗透率的阻隔材料(如玻璃、金属、Brix薄膜等)水蒸气渗透率的准确性。

本发明所提出的技术问题是这样解决的：构造一种具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，包括透湿杯盖板2，透湿杯法兰3和待测阻隔材料薄膜或薄片7，其特征在于：

①所述透湿杯法兰3设置有内侧密封圈4和外侧密封圈5，在所述内侧密封圈4和外侧密封圈5之间设置有真空沟道6；

②所述待测阻隔材料薄膜或薄片7通过紧固螺栓8压封在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间，在内侧密封圈4和外侧密封圈5与待测阻隔材料薄膜或薄片7的接触处产生真空密封；

③所述透湿杯法兰3设置有与所述真空沟道6相连通的螺孔9，所述螺孔9连通抽气管道11、真空阀12和真空泵13。

按照本发明所提供的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述抽气管道11与透湿杯法兰3之间设置密封圈10。

按照本发明所提供的的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述真空泵13是旋片式油机械泵、干式机械泵和罗茨泵中的一种。

按照本发明所提供的的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述内侧密封圈4和外侧密封圈5为真空橡胶密封圈或橡胶密封圈或金属密封圈。

上述具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

①在透湿杯中装入适量的吸湿剂，把待测阻隔材料薄膜或薄片7夹在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间；

②用紧固螺栓8把透湿杯盖板2连接于透湿杯法兰3上，并压紧透湿杯盖板2，使待测阻隔材料薄膜或薄片7与内、外密封圈(4、5)的接触处形成真空密封；

③把密封好的透湿杯组件置于天平上称重，记录重量数据；

④把透湿杯组件放置于具有感兴趣的温度和湿度的恒温恒湿箱14内，把装有密封圈10的抽气管道11通过螺孔9连接并旋紧，在抽气管道11与透湿杯法兰3的接触处形成真空密封；

⑤开启真空泵13，开启真空阀12，将真空沟道6中的气体压强抽至低真空；

⑥开启恒温恒湿箱14电源，经过若干小时后，关闭恒温恒湿箱电源，断开抽气管道11与透湿杯的连接，从恒温恒湿箱14内取出透湿杯组件；

⑦干燥去除透湿杯组件外壳上凝结的水；

⑧将透湿杯组件放置于天平上称重，记录其重量，该重量减去透湿杯组件放入恒温恒湿箱前的重量，即为吸湿剂1吸收的水蒸气重量，根据透湿杯的增重、被测阻隔材料薄膜或薄片的透湿面积以及透湿杯在恒温恒湿箱内已知的恒温恒湿条件下放置的时间，计算出水蒸气对待测阻隔材料薄膜或薄片7的渗透率。

按照本发明所提供的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述吸湿剂为二氯化钙吸湿剂。

按照本发明所提供的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述步骤⑧中采用高燥氮气喷吹透湿杯组件的外壳进行干燥。

本发明的有益效果：被测量的阻隔材料的密封处设置有双密封圈真空隔离密封结构，外界经由外侧密封圈漏入真空沟道的含有水蒸气的气体被真空泵抽除绝大部分，真空沟道中所剩余的水蒸气的分压强很低，这部分水蒸气经由内侧密封圈的密封处漏入透湿杯内的漏率可以忽略不计；同时，由于透湿杯内装有高效吸湿剂，透湿杯内部气体的水蒸气分压强也非常小，由于内侧密封圈两侧的气体压强差所导致的透湿杯内部气体经由内侧密封圈渗透或泄漏进入真空沟道而被抽除的气体中，水蒸气的含量可以忽略不计；由此产生的透湿杯内部水蒸气的损失量也可以忽略不计。在其他条件不变的情况下，比之传统的单密封圈密封法，双密封圈真空隔离密封法的外界水蒸气通过真空隔离密封处进入透湿杯内的漏率要减小5个数量级以上，显著提高了阻隔材料水蒸气渗透率测量结果的准确性。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

其中，1、吸湿剂，2、透湿杯盖板，3、透湿杯法兰，4、内侧真空密封圈，5、外侧真空密封圈，6、真空沟道，7、待测阻隔材料薄膜或薄片，8、紧固螺栓，9、螺孔，10、密封圈，11、抽气管道，12、真空泵，13、真空阀，14、恒温恒湿箱。

具体实施方式

下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。

如图1所示，本发明将内侧密封圈4与外侧密封圈5之间的气体沟道6内抽为真空，以显著减小外界水蒸气通过内侧密封圈4密封处进入吸湿杯内空间的漏率：透湿杯中装入适量的二氯化钙吸湿剂1，用透湿杯法兰3，透湿杯盖板2，以及内侧密封圈4、外侧密封圈5和紧固螺栓8，把待测阻隔材料薄膜或薄片7密封在透湿杯法兰3和湿透杯盖板2之间。透湿杯法兰3的内、外侧密封圈(4、5)之间有真空沟道6；透湿杯的真空沟道6与抽气管道11之间通过螺孔9连通，并压紧密封圈10进行抽气管道11与透湿杯法兰3的真空密封；抽气管道11穿过恒温恒湿箱14的外壳，与恒温恒湿箱14外部的真空阀12和真空泵13相连接，用真空泵13通过抽气管道11和真空阀12对真空沟道6抽真空，使真空沟道6中气体的压强减小到低真空(＜1Pa)。其中真空泵13可以是旋片式油机械泵、干式机械泵、罗茨泵等各种低真空泵。

以下是测量水蒸气对PN薄膜的渗透率的实施例：

1.在透湿杯中装入适量的二氯化钙吸湿剂1，把待测量的PN薄膜夹在透湿杯法兰3和盖板2之间；

2.用紧固螺栓8把透湿杯盖板2连接于透湿杯法兰3上，并压紧透湿杯盖板2，使PN薄膜与内、外侧密封圈(4、5)的接触处形成真空密封；

3.把密封好的透湿杯组件置于天平上称重，记录重量数据；

4.把透湿杯组件放置于恒温恒湿箱14内，把装有密封圈10的抽气管道11通过螺孔9连接并适当旋紧形成真空密封；

5.开启真空泵13，开启真空阀12，对真空沟道6抽真空(＜1Pa)；

6.开启恒温恒湿箱14的电源，使箱内温度和湿度维持在感兴趣的数值；

7.经过一定时间后，关闭恒温恒湿箱电源，断开抽气管道11与透湿杯的连接，从恒温恒湿箱内取出透湿杯组件；

8.用干燥氮气喷吹透湿杯组件的外壳，去除透湿杯组件外壳上凝结的水；

9.将透湿杯组件放置于天平上称重，记录其重量，该重量减去透湿杯组件放入恒温恒湿箱前的重量，即为吸湿剂1吸收的水蒸气重量，根据透湿杯的增重、被测阻隔材料薄膜或薄片的透湿面积、透湿杯在恒温恒湿箱内已知的恒温恒湿条件下放置的时间、以及待测阻隔材料薄膜或薄片(7)的渗透面积，计算出水蒸气对所测量的阻隔材料薄膜或薄片的渗透率。

Claims (7)

1.一种具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，包括透湿杯盖板(2)，透湿杯法兰(3)和待测阻隔材料薄膜或薄片(7)，其特征在于：

①所述透湿杯法兰(3)设置有内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)，在所述内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)之间设置有真空沟道(6)；

②所述待测阻隔材料薄膜或薄片(7)通过紧固螺栓(8)压封在透湿杯法兰(3)和透湿杯盖板(2)之间，在内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)与待测阻隔材料薄膜或薄片(7)的接触处产生真空密封；

③所述透湿杯法兰(3)设置有与所述真空沟道(6)相连通的螺孔(9)，所述螺孔(9)连通抽气管道(11)、真空阀(12)和真空泵(13)。

2.根据权利要求1所述的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述抽气管道(11)与透湿杯法兰(3)之间设置密封圈(10)。

3.根据权利要求1所述的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述真空泵(13)是旋片式油机械泵、干式机械泵和罗茨泵中的一种。

4.根据权利要求1所述的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)为真空橡胶密封圈或金属密封圈。

5.一种如权利要求1所述的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

①在透湿杯中装入适量的吸湿剂，把待测阻隔材料薄膜或薄片(7)夹在透湿杯法兰(3)和透湿杯盖板(2)之间；

②用紧固螺栓(8)把透湿杯盖板(2)连接于透湿杯法兰(3)上，并压紧透湿杯盖板(2)，使待测阻隔材料薄膜或薄片(7)与内、外密封圈(4、5)的接触处形成真空密封；

③把密封好的透湿杯组件置于天平上称重，记录重量数据；

④把透湿杯组件放置于具有感兴趣的温度和湿度的恒温恒湿箱(14)内，把装有密封圈(10)的抽气管道(11)通过螺孔(9)连接并旋紧，在抽气管道(11)与透湿杯法兰(3)的接触处形成真空密封；

⑤开启真空泵(13)，开启真空阀(12)，将真空沟道(6)中的气体压强抽至低真空；

⑥开启恒温恒湿箱(14)电源，经过若干小时后，关闭恒温恒湿箱电源，断开抽气管道(11)与透湿杯的连接，从恒温恒湿箱(14)内取出透湿杯组件；

⑦干燥去除透湿杯组件外壳上凝结的水；

⑧将透湿杯组件放置于天平上称重，记录其重量，该重量减去透湿杯组件放入恒温恒湿箱前的重量，即为吸湿剂(1)吸收的水蒸气重量，根据透湿杯的增重、被测阻隔材料薄膜或薄片的透湿面积以及透湿杯在恒温恒湿箱内已知的恒温恒湿条件下放置的时间，计算出水蒸气对待测阻隔材料薄膜或薄片(7)的渗透率。

6.根据权利要求5所述的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述吸湿剂为二氯化钙吸湿剂。

7.根据权利要求5所述的具有双密封圈真空隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述步骤⑦中采用干燥氮气喷吹透湿杯组件的外壳进行干燥。

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