CN101196453B - 具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，包括透湿杯盖板2，透湿杯法兰3和待测阻隔材料薄膜或薄片7，其特征在于：①所述透湿杯法兰3设置有内侧密封圈4和外侧密封圈5，两者之间设置有气体沟道6；②所述待测阻隔材料薄膜或薄片7通过紧固螺栓8压封在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间，在内侧密封圈4和外侧密封圈5与待测阻隔材料薄膜或薄片7的接触处产生气密密封。湿杯能够显著减小待测阻隔材料薄膜或薄片与透湿杯密封处的水蒸气漏率，提高WVP法测量具有低渗透率的阻隔材料(如玻璃、金属、Brix薄膜等)水蒸气渗透率的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及用于有机发光显示器件的封装材料及食品包装材料的水蒸气渗透率的测量装置和测量方法，具体涉及一种具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯及其使用方法。
背景技术
有机发光显示器件的主要瓶颈问题之一是有机发光器件的寿命和稳定性还达不到实用的要求。影响有机发光器件寿命和稳定性的主要问题之一是有机发光材料对水蒸气和氧气的侵入特别敏感.一旦有机发光薄膜材料及阴极材料接触到微量的水或氧气，就会形成黑斑，使OLED的发光亮度降低，启亮电压提高，寿命显著减少。因此，要确保OLED器件有足够的使用寿命和高可靠性，除了有机发光材料自身应具有好的稳定性外，制造出对水蒸气和氧气和其它有害气体具有高阻隔性的封装材料和结构，是必须要解决的重要问题。对于柔性有机发光器件(FOLED)而言，由于柔性有机封装材料对气体的阻隔性比无机材料(如玻璃、金属)的差很多，封装问题对柔性器件可靠性和寿命的影响就更具有重要性。
据报告，要使有机发光器件达到可接受的寿命(一年)，要求水蒸气对其封装材料的渗透率小于1×10-5g/m2·day。在食品真空包装材料的研究和制造方面，也需要一种测量包装材料对水的阻隔性能的有效方法和装置。
目前测量水对封装材料的渗透率的方法有水蒸气渗透实验法(WVP法)(见C.Sella，J.Lecoeur，Y.Sampeur，P.Catania.Surface and Coating Technology，60(1993)：577；黄卫东，中国科学院博士论文，2003年6月p34-37)。这种方法是将待测的封装材料薄膜沉积在聚乙烯萘(Polyethylene Naphthalate，PEN)薄膜上，然后将沉积有薄膜的PEN薄膜密封在装有吸湿剂(CaCl2)的金属透湿杯口上。密封的方法是采用密封圈压封，或者采用蜡封，如图1所示。透湿杯置于高温高湿环境中(85℃，85％RH)。因为铝罐本身不透水，所以铝罐的增重可认为完全来自沉积有封装材料薄膜的PEN薄膜的水蒸气扩散。每24小时利用电子天平称量铝罐的增重，然后计算出水蒸气对封装薄膜的渗透率。该技术方案能有效地测量出薄膜的水蒸气渗透率，但也存在一些缺陷：透湿杯采用单层密封圈结构或蜡封结构，将待测的阻隔材料薄膜或薄片密封于透湿杯口上，在测量过程中，透湿杯中吸湿剂吸收的水主要有2个来源：(1)外界水蒸气对被测量的阻隔材料薄膜或薄片的渗透，这部分的水渗透量是测量的 目的；(2)外界水蒸气通过密封圈密封处的泄漏，这部分水造成的吸湿剂的增重将导致测量的误差，由于透湿杯要放入高温高湿环境中，采用单层密封圈密封时，密封圈的外侧处于高湿环境中，水蒸气浓度很高；密封圈内侧的透湿杯内部空间由于高效吸湿剂的吸湿作用，水蒸汽的浓度很低，密封圈内外两侧的水蒸汽的分压强差很大，致使外界水蒸气经由密封圈渗透和泄漏进入透湿杯内的漏率显著增大，导致阻隔材料水蒸汽渗透率测量结果的误差显著增大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯及其使用方法，该透湿杯能够显著减小待测阻隔材料薄膜或薄片与透湿杯密封处的水蒸气漏率，提高WVP法测量具有低渗透率的阻隔材料(如玻璃、金属、Brix薄膜等)水蒸气渗透率的准确性。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，包括透湿杯盖板2，透湿杯法兰3和待测阻隔材料薄膜或薄片7，其特征在于：
①所述透湿杯法兰3设置有内侧密封圈4和外侧密封圈5，在所述内侧密封圈4和外侧密封圈5之间设置有气体沟道6；
②所述待测阻隔材料薄膜或薄片7通过紧固螺栓8压封在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间，在内侧密封圈4和外侧密封圈5与待测阻隔材料薄膜或薄片7的接触处产生气密密封；
③所述透湿杯法兰3设置有与所述气体沟道相连通的第一螺孔9和第二螺孔15，第一螺孔9连通充气管道11、气体流量计12、减压阀13和气体瓶14，第二螺孔15连通排气管道17，所述排气管道17与大气相通。
按照本发明所提供的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述气体瓶内的气体是纯度为3N以上的氮气或惰性气体。
按照本发明所提供的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述充气管道11和排气管道17与透湿杯法兰3之间分别设置有第一密封圈10和第二密封圈16。
按照本发明所提供的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述内侧密封圈4和外侧密封圈5为真空橡胶密封圈或橡胶密封圈或金属密封圈。
上述具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
①在透湿杯中装入适量的吸湿剂，把待测阻隔材料薄膜或薄片7夹在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间；
②用紧固螺栓8把透湿杯盖板2连接于透湿杯法兰3上，并压紧透湿杯盖板2，使待测阻隔材料薄膜或薄片7与内、外侧密封圈(4、5)的接触处形成气密密封；
③把密封好的透湿杯置于天平上称重，记录重量数据；
④把透湿杯组件放置于恒温恒湿箱18内，把装有密封圈10的充气管道11穿过恒温恒湿箱18的外壳，通过螺孔9与透湿杯法兰3连接并旋紧，在充气管道11与透湿杯法兰3的连接处形成气密密封；
⑤把装有密封圈16的排气管道17穿过恒温恒湿箱18的外壳，通过螺孔15与透湿杯法兰3连接并旋紧，在排气管道17与透湿杯法兰3的连接处形成气密密封；
⑥开启气体瓶14的减压阀13，同时监测气体流量计12，调节减压阀13的开启程度，将瓶中的气体充入气体沟道6中，并由排气管道17排入大气；
⑦开启恒温恒湿箱14电源，经过若干小时后，关闭恒温恒湿箱电源，断开充气管道11和排气管道17与透湿杯法兰3的连接，从恒温恒湿箱18内取出透湿杯；
⑧干燥去除透湿杯外壳上凝结的水；
⑨将透湿杯放置于天平上称重，记录其重量，该重量减去透湿杯放入恒温恒湿箱前的重量，即为吸湿剂1吸收的水蒸气重量，根据透湿杯的增重、透湿杯在恒温恒湿箱内已知的恒温恒湿条件下放置的时间，以及待测阻隔材料薄膜或薄片7的渗透面积，计算出水蒸气对待测阻隔材料薄膜或薄片7的渗透率。
按照本发明所提供的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述吸湿剂1为二氯化钙吸湿剂。
按照本发明所提供的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述步骤⑧中采用干燥氮气喷吹透湿杯组件的外壳进行干燥。
本发明的有益效果：被测量的阻隔材料与透湿杯的密封采用双密封圈气体隔离密封结构，当外界水蒸气渗透或泄漏过外侧密封圈后，就被气体沟道中流动的气体带走。气体沟道中流动的气体是含水量极少的高纯气体，而透湿杯内放置的高效吸湿剂的吸湿作用，使透湿杯内的水蒸气分压强很小；这样，内侧密封圈两侧的水蒸气分压强差很小，导致经由内侧密封圈渗透或漏入透湿杯内的水蒸气的漏率极小；与传统的单密封圈密封结构相比较，在使用的气 体纯度为3N时，双密封圈气体隔离密封结构的漏率减小了2个数量级以上，显著提高了密封效果，提高了水蒸气渗透率的测量精度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
其中，1、吸湿剂，2、透湿杯盖板，3、透湿杯法兰，4、内侧密封圈，5、外侧密封圈，6、气体沟道，7、待测阻隔材料薄膜或薄片，8、紧固螺栓，9、螺孔(充气管道连接)，10、密封圈(充气管道)，11、充气管道，12、气体流量计，13、减压阀，14、气体瓶，15、螺孔(排气管道连接)，16、密封圈(排气管道)，17、排气管道，18、恒温恒湿箱。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，本发明的目的是使透湿杯法兰3的内侧密封圈4与外侧密封圈5之间的气体沟道6空间充满含水量极小的高纯气体，以显著减小内侧密封圈4密封处的水蒸气向吸湿杯内空间的泄漏率：
透湿杯中装入适量的二氯化钙吸湿剂1，用透湿杯法兰3，透湿杯盖板2，以及内侧密封圈4、外侧密封圈5和紧固螺栓8，把待测阻隔材料薄膜或薄片7密封在透湿杯法兰3和透湿杯盖板之间；透湿杯法兰3的内、外侧密封圈(4、5)之间有气体沟道6，气体沟道6与充气管道11和排气管道17之间通过螺孔(9，15)相连通，并紧固充气管道和排气管道，压紧密封圈(10，16)进行密封；充气管道11穿过恒温恒湿箱18的壁，与恒温恒湿箱18外部的气体流量计12、减压阀13、和高纯气体瓶14相连接，排气管道17穿过恒温恒湿箱18的壁，与大气相通，用高纯气体瓶14通过充气管道11和减压阀13及气体流量计12，对气体沟道6充入适当流量的高纯气体，在此过程中，减压阀一直处于开启状态，使沟道中的气体保持流动，不断地携带走由外侧密封圈5泄漏而进入气体沟道6内的水蒸气，保证气体沟道6空间中的水蒸气不产生积累，适当控制减压阀12的开启程度，以减少高纯气体的损耗量，高纯气体的纯度不低于3N，高纯气体种类可以是氮气或惰性气体。
以下是测量水蒸气对PN薄膜的渗透率的实施例：
1.在透湿杯中装入适量的二氯化钙吸湿剂1，把待测量的PN薄膜夹在透湿杯法兰3和透湿杯盖板2之间；
2.用紧固螺栓8把透湿杯盖板2连接于透湿杯法兰3上，并压紧透湿杯盖板2，使PN 薄膜与透湿杯法兰3的内、外侧密封圈(4、5)的接触处具有气密密封；
3.把密封好的透湿杯置于天平上称重，记录其重量数据；
4.把透湿杯放置于恒温恒湿箱18内，把装有密封圈10的充气管道11通过螺孔9连接并适当旋紧，使充气管道11与透湿杯法兰3的连接处具有气密密封；
5.把装有密封圈16的排气管道17通过螺孔15连接并适当旋紧，使排气管道17与透湿杯法兰3的连接处具有气密密封；
6.适当开启减压阀13，监测气体流量计12，以适当的流量向沟道6中充入高纯气体；
7.开启恒温恒湿箱，使箱内温度维持在感兴趣的温度和湿度；
8.经过一定时间后，关闭恒温恒湿箱电源，断开充气管道11及排气管道17与透湿杯的连接，从恒温恒湿箱内取出透湿杯；
9.用干燥氮气喷吹透湿杯的外壳，去除透湿杯外壳上凝结的水；
10.将透湿杯放置于天平上称重，记录其重量，该重量减去透湿杯放入恒温恒湿箱前的重量，即为吸湿剂1吸收的水蒸气重量，根据透湿杯的增重，透湿杯在恒温恒湿箱内已知的恒温恒湿条件下放置的时间、以及待测PN薄膜的渗透面积，计算出水蒸气对所测量的PN薄膜的渗透率。
Claims (7)
1.一种具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，包括透湿杯盖板(2)，透湿杯法兰(3)和待测阻隔材料薄膜或薄片(7)，其特征在于：
①所述透湿杯法兰(3)设置有内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)，在所述内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)之间设置有气体沟道(6)；
②所述待测阻隔材料薄膜或薄片(7)通过紧固螺栓(8)压封在透湿杯法兰(3)和透湿杯盖板(2)之间，在内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)与待测阻隔材料薄膜或薄片(7)的接触处产生气密密封；
③所述透湿杯法兰(3)设置有与所述气体沟道相连通的第一螺孔(9)和第二螺孔(15)，第一螺孔(9)连通充气管道(11)、气体流量计(12)、减压阀(13)和气体瓶(14)，第二螺孔(15)连通排气管道(17)，所述排气管道(17)与大气相通。
2.根据权利要求1所述的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述气体瓶内的气体是纯度为高于3N的氮气或惰性气体。
3.根据权利要求1所述的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述充气管道(11)和排气管道(17)与透湿杯法兰(3)之间分别设置有第一密封圈(10)和第二密封圈(16)。
4.根据权利要求1所述的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯，其特征在于，所述内侧密封圈(4)和外侧密封圈(5)为真空橡胶密封圈或橡胶密封圈或金属密封圈。
5.一种如权利要求1所述的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
①在透湿杯中装入适量的吸湿剂，把待测阻隔材料薄膜或薄片(7)夹在透湿杯法兰(3)和透湿杯盖板(2)之间；
②用紧固螺栓(8)把透湿杯盖板(2)连接于透湿杯法兰(3)上，并压紧透湿杯盖板(2)，使待测阻隔材料薄膜或薄片(7)与内、外侧密封圈(4、5)的接触处形成气密密封；
③把密封好的透湿杯置于天平上称重，记录重量数据；
④把透湿杯组件放置于恒温恒湿箱(18)内，把装有密封圈(10)的充气管道(11)穿过恒温恒湿箱(18)的外壳，通过第一螺孔(9)与透湿杯法兰(3)连接并旋紧，在充气管 道(11)与透湿杯法兰(3)的连接处形成气密密封；
⑤把装有第二密封圈(16)的排气管道(17)穿过恒温恒湿箱(18)的外壳，通过第二螺孔(15)与透湿杯法兰(3)连接并旋紧，在排气管道(17)与透湿杯法兰(3)的连接处形成气密密封；
⑥开启气体瓶(14)的减压阀(13)，同时监测气体流量计(12)，调节减压阀(13)的开启程度，将瓶中的气体充入气体沟道(6)中，并由排气管道(17)排入大气；
⑦开启恒温恒湿箱(14)电源，经过若干小时后，关闭恒温恒湿箱电源，断开充气管道(11)和排气管道(17)与透湿杯法兰(3)的连接，从恒温恒湿箱(18)内取出透湿杯；
⑧干燥去除透湿杯外壳上凝结的水；
⑨将透湿杯放置于天平上称重，记录其重量，该重量减去透湿杯放入恒温恒湿箱前的重量，即为吸湿剂(1)吸收的水蒸气重量，根据透湿杯的增重、透湿杯在恒温恒湿箱内已知的恒温恒湿条件下放置的时间，以及待测阻隔材料薄膜或薄片(7)的渗透面积，计算出水蒸气对待测阻隔材料薄膜或薄片(7)的渗透率。
6.根据权利要求5所述的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述吸湿剂为二氯化钙吸湿剂。
7.根据权利要求5所述的具有双密封圈气体隔离密封结构的透湿杯的使用方法，其特征在于，所述步骤⑧中采用干燥氮气喷吹透湿杯组件的外壳进行干燥。
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