CN106092827A - 一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置及方法，涉及一种薄膜材料测量装置及方法，所述装置包括两个相连的真空室，即，已经测定了本底漏气率的测量室和充气室，通过带有密封法兰的抽气通道连接，密封法兰面向充气室一侧，利用法兰压盖和密封圈可以密封固定圆盘形的法兰盲板或测试样件；充气室设有可开启的充气室门，用于安装或拆卸法兰盲板或测试样件；充气室安装有充气室压力计、带有压力调节控制阀的充气管路和带有充气室阀的抽气管道。本发明使用多孔陶瓷支撑材料，利用真空泵创造较大压力差来加快气体传输速率，对于低渗透率的薄膜材料，也能快速取得稳定气体压力和气体通量数据，测量结果准确。

Description

一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置及方法

技术领域

本发明涉及一种薄膜材料测量装置及方法，特别是涉及一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置及方法。

背景技术

目前，对于固体材料中气体传质扩散系数的测定方法主要是气体舱法和质量法。气体舱法是将被测材料放置在两个舱室的中部或单舱的出口，通过监测材料两侧目标气体的浓度变化或检测平衡状态目标气体浓度来计算材料的传质特性参数。若使用两个静态舱，计算结果有不确定性，所以为了保证测量数据准确，一般采用动态舱法。这种方要求被测试材料两侧有较大的压力差，因为压差过小，操作难度较大，并且测量时间过长，测量数据不准。

质量法是将材料封住装有液态目标气体的容器中，隔一段时间测量容器质量变化量，从而计算出材料的传质特性参数。这种也要求材料有较大的渗透量，否则气体传输速度过慢，容器质量变化不明显，测量时间过长，数据也不准确。为此，对于低渗透率的材料，为了增大渗透量也需要增大材料两侧的压力差。

对于那些低强度、低渗透率的薄膜材料，如各种生物膜、仿生物膜等，若使用上述方法测量其气体扩散系数，存在的问题有：

低强度薄膜材料，不足以承受两侧较大的压力差，不可以利用较大压力差来加快气体传输速率；若增加厚度，对于低渗透率的薄膜材料，又不能快速取得气体扩散量数据，若测量时间过长，测量数据就不准确。

发明内容

本发明的目的在于提供一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置及方法，本发明使用多孔陶瓷支撑材料，利用真空泵创造较大压力差来加快气体传输速率，对于低渗透率的薄膜材料，也能快速取得稳定气体压力和气体通量数据，测量结果准确。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，所述装置包括两个相连的真空室，即，已经测定了本底漏气率的测量室和充气室，通过带有密封法兰的抽气通道连接，密封法兰面向充气室一侧，利用法兰压盖和密封圈可以密封固定圆盘形的法兰盲板或测试样件；充气室设有可开启的充气室门，用于安装或拆卸法兰盲板或测试样件；充气室安装有充气室压力计、带有压力调节控制阀的充气管路和带有充气室阀的抽气管道；测量室安装有测量室压力计和带有测量室阀的抽气管道；充气室抽气管路和测量室抽气管路经并联管路后与真空泵抽气口连接，并联管路上还设有放气阀。

所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，所述测量室和充气室由一个真空室体利用中间隔板分隔而成，中间隔板上开通圆孔作为抽气通道并设有上述密封法兰。

所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，所述测试样件为带有或不带有被测薄膜的圆形多孔陶瓷盘，且该多孔陶瓷盘的圆周侧壁已用真空密封胶封闭，该多孔陶瓷盘自身的扩散系数须先行测定。

一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量方法，所述方法包括测量室本底漏气率的测量方法、测量被测气体在低强度、低渗透率薄膜中的扩散系数方法；测量室本底漏气率的测量方法为：打开充气室门，利用法兰压盖和密封圈将法兰盲板密封安装固定于测量室和充气室中间的密封法兰上，关闭充气室门；打开测量室阀，启动真空泵，为测量室抽真空至其本底工作压力，关闭测量室阀；监测测量室真空计数值的变化，并记录不同时刻下测量室的气体压力；当压力随时间呈线性变化后，记录测量室时刻的气体压力和时刻的气体压力；关停真空泵，打开放气阀，使装置恢复常压状态；利用公式计算测量室的本底漏气率；

所述测量被测气体在低强度、低渗透率薄膜中的扩散系数方法，包括以下步骤：

A、测量多孔陶瓷盘的自身扩散系数，将作为测试样件基体的多孔陶瓷盘的一侧平面确定为工作面，并加以标记，利用光学显微镜观测该工作面的透气微孔分布并拍照；利用专用图像分析软件分析照片图像，计算出透气微孔所占工作面的面积比；利用法兰压盖和密封圈将多孔陶瓷盘密封安装固定于测量室和充气室中间的密封法兰上，使其工作面朝向充气室一侧，其中工作面上未被密封圈覆盖的圆形面积为透气面积；关闭充气室门，打开充气室阀和测量室阀，启动真空泵，为测量室和充气室抽真空至本底工作压力；关闭充气室阀，打开压力调节控制阀向充气室充入被测气体至压力为，使至少大于的1000倍，并维持充气室的被测气体压力不变；关闭测量室阀，并监测测量室内的压力变化，记录不同时刻下测量室的气体压力；当气体压力随时间呈线性增长后，记录测量室内时刻的气体压力和时刻的气体压力时刻的气体压力；关闭压力调节控制阀，打开测量室阀和充气室阀，将测量室和充气室内被测气体排空；关停真空泵；打开放气阀，使装置恢复常压状态，利用公式计算多孔陶瓷盘的自身扩散系数；

B、陶瓷盘薄膜测试样件的准备，测量被测试薄膜厚度，然后将被测试的薄膜裁剪成与多孔陶瓷盘相同尺寸的圆片形，将其紧密地贴附在多孔陶瓷盘的工作面上，边界用真空密封胶密封严实且牢固，制成陶瓷盘薄膜测试样件备用；

C、测量陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数，利用法兰压盖和密封圈将陶瓷盘薄膜测试样件密封安装固定于测量室和充气室中间的密封法兰上，使其工作面朝向充气室一侧；关闭充气室门，打开充气室阀和测量室阀，启动真空泵，为测量室和充气室抽真空至本底工作压力；关闭充气室阀，打开压力调节控制阀，向充气室充入被测气体至气体压力为，使至少大于的1000倍，并维持充气室的被测气体压力不变；关闭测量室阀，并监测测量室内的压力变化，当测量室内气体压力随时间呈线性增长后，记录测量室内时刻的气体压力和时刻的气体压力；利用公式计算陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数；

D、计算薄膜的扩散系数，被测量气体在被测薄膜材料中的扩散系数用公式计算。

所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量方法，所述利用公式计算测量室的本底漏气率为：

；

式中——测量室的本底漏气率

。

所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量方法，所述利用公式计算多孔陶瓷盘的自身扩散系数为：

；

式中

。

所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，所述利用公式计算陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数为：；

式中

。

所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，所述计算薄膜的扩散系数，被测量气体在被测薄膜材料中的扩散系数用公式计算为：

；

式中

。

本发明的优点与效果是：

采用本发明提供的扩散系数测量方法，有如下特点：

即使薄膜材料强度低，由于使用多孔陶瓷支撑材料，足以承受两侧较大的压力差；可利用多孔陶瓷材料的支撑作用，可使用较大面积、很薄的薄膜材料进行测量，可利用真空泵创造较大压力差来加快气体传输速率，对于低渗透率的薄膜材料，也能快速取得稳定气体压力和气体通量数据，测量结果准确。

附图说明

图1为本发明提供的测量装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。

图中：1-测量室，2-测量室真空计，3-法兰盲板或测试样件，4-法兰压盖，5-充气室压力计，6-压力控制调节阀，7-充气室，8充气室门，9真空泵，10-充气室阀，11-放气阀，12-测量室阀，13-密封圈，14-密封法兰，15-中间隔板。

本发明装置由如下部分组成：两个并联的真空室——已经测定了本底漏气率的测量室1和充气室7，系由一个真空室体利用中间隔板15分隔而成，中间隔板上开设圆孔作为抽气通道并设有密封法兰14，密封法兰14面向充气室7一侧，利用法兰压盖4和密封圈13可以密封固定圆盘形的法兰盲板或测试样件3；充气室7设有可开启的充气室门8用于安装或拆卸法兰盲板或测试样件3；充气室7安装有充气室压力计5、带有压力调节控制阀6的充气管路和带有充气室阀10的抽气管道；测量室1安装有测量室真空计2和带有测量室阀12的抽气管道，测量室1的容积；充气室抽气管路和测量室抽气管路经并联管路后与真空泵9抽气口连接，并联管路上还设有放气阀10。

上述的测试样件3为带有或不带有被测薄膜的圆形多孔陶瓷盘，且该多孔陶瓷盘的圆周侧壁已用真空密封胶封闭。对于同一种类的气体，同一个多孔陶瓷盘的自身扩散系数是相同的。

上述的装置本底漏气率的测量方法如下：

打开充气室门8，利用法兰压盖4和密封圈13将法兰盲板3密封安装固定于测量室1和充气室7中间的密封法兰14上，关闭充气室门8；打开测量室阀12，启动真空泵9，为测量室1抽真空至其本底工作压力，关闭测量室阀12；监测测量室真空计2的数值变化，当压力随时间呈线性变化后，记录测量室1在时刻的压力和时刻的压力；关停真空泵9，打开放气阀11，使装置恢复常压状态；按如下公式计算装置的本底漏气率：

；

式中

。

利用上述测量装置，测量某种气体在聚乙烯薄膜中的传质扩散系数，包括以下步骤：

1、测量多孔陶瓷盘3的自身扩散系数

测量作为测试样件基体的多孔陶瓷盘的厚度。将多孔陶瓷盘3的一侧平面确定为工作面，并加以标记，利用光学显微镜观测该工作面的透气微孔分布并拍照；利用专用图像分析软件分析照片图像，计算出透气微孔所占工作面的面积比；利用法兰压盖4和密封圈13将多孔陶瓷盘3密封安装固定于测量室1和充气室7中间的密封法兰14上，使其工作面朝向充气室1一侧，测量工作面上未被密封圈覆盖的圆形面积（即法兰内孔面积）为透气面积；关闭充气室门8，打开充气室阀10和测量室阀12，启动真空泵9，为测量室1和充气室7抽真空至本底工作压力，维持充气室7的被测气体压力不变；关闭测量室阀12，并监测测量室1内的压力变化，当压力随时间呈线性增长后，记录测量室1内时刻的气体压力和时刻的气体压力；关闭压力调节控制阀6，打开测量室阀12和充气室阀10，将测量室1和充气室7内被测气体排空；关停真空泵9；打开放气阀，使装置恢复常压状态，按如下公式计算多孔陶瓷盘的自身扩散系数：

；

式中

。

2、测量薄膜厚度和多孔陶瓷盘薄膜测试样件3的准备

测量被测试聚乙烯薄膜厚度，然后将被测试的聚乙烯薄膜紧密地贴附在多孔陶瓷盘的工作面上，边界用真空密封胶密封严实且牢固，制成陶瓷盘薄膜测试样件3备用。

3、测量陶瓷盘薄膜测试样件3的综合扩散系数

用陶瓷盘薄膜测试样件3代替步骤1中的多孔陶瓷盘3，重复步骤1；控制测量过程中充气室7内的被测气体压力，并监测测量室1内气体压力变化，当测量室1内气体压力随时间呈线性增长后，记录测量室1内时刻的气体压力和时刻的气体压力；按如下公式计算陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数：

；

式中

。

4、计算薄膜的扩散系数

被测量聚乙烯薄膜的扩散系数可用如下公式计算：

；

式中

。

2、测量薄膜厚度和多孔陶瓷盘薄膜测试样件3的准备

测量被测试聚乙烯薄膜厚度，然后将被测试的聚乙烯薄膜紧密地贴附在多孔陶瓷盘的工作面上，边界用真空密封胶密封严实且牢固，制成陶瓷盘薄膜测试样件3备用。

3、测量陶瓷盘薄膜测试样件3的综合扩散系数

用陶瓷盘薄膜测试样件3代替步骤1中的多孔陶瓷盘3，重复步骤1；控制测量过程中充气室7内的被测气体压力，并监测测量室1内气体压力变化，当测量室1内气体压力随时间呈线性增长后，记录测量室1内时刻的气体压力和时刻的气体压力；按如下公式计算陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数：

；

式中

。

4、计算薄膜的扩散系数

被测量聚乙烯薄膜的扩散系数可用如下公式计算：

；

式中

。

Claims (8)

1.一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，其特征在于，所述装置包括两个相连的真空室，即，已经测定了本底漏气率的测量室和充气室，通过带有密封法兰的抽气通道连接，密封法兰面向充气室一侧，利用法兰压盖和密封圈可以密封固定圆盘形的法兰盲板或测试样件；充气室设有可开启的充气室门，用于安装或拆卸法兰盲板或测试样件；充气室安装有充气室压力计、带有压力调节控制阀的充气管路和带有充气室阀的抽气管道；测量室安装有测量室压力计和带有测量室阀的抽气管道；充气室抽气管路和测量室抽气管路经并联管路后与真空泵抽气口连接，并联管路上还设有放气阀。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，其特征在于，所述测量室和充气室由一个真空室体利用中间隔板分隔而成，中间隔板上开通圆孔作为抽气通道并设有上述密封法兰。

3.根据权利要求1所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，其特征在于，所述测试样件为带有或不带有被测薄膜的圆形多孔陶瓷盘，且该多孔陶瓷盘的圆周侧壁已用真空密封胶封闭，该多孔陶瓷盘自身的扩散系数须先行测定。

4.一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量方法，其特征在于，所述方法包括测量室本底漏气率的测量方法、测量被测气体在低强度、低渗透率薄膜中的扩散系数方法；测量室本底漏气率的测量方法为：打开充气室门，利用法兰压盖和密封圈将法兰盲板密封安装固定于测量室和充气室中间的密封法兰上，关闭充气室门；打开测量室阀，启动真空泵，为测量室抽真空至其本底工作压力，关闭测量室阀；监测测量室真空计数值的变化，并记录不同时刻下测量室的气体压力 ；关停真空泵，打开放气阀，使装置恢复常压状态；利用公式计算测量室的本底漏气率；

所述测量被测气体在低强度、低渗透率薄膜中的扩散系数方法，包括以下步骤：

A、测量多孔陶瓷盘的自身扩散系数，将作为测试样件基体的多孔陶瓷盘的一侧平面确定为工作面，并加以标记，利用光学显微镜观测该工作面的透气微孔分布并拍照；利用专用图像分析软件分析照片图像，计算出透气微孔所占工作面的面积比；利用法兰压盖和密封圈将多孔陶瓷盘密封安装固定于测量室和充气室中间的密封法兰上，使其工作面朝向充气室一侧，其中工作面上未被密封圈覆盖的圆形面积为透气面积S；关闭充气室门，打开充气室阀和测量室阀，启动真空泵，为测量室和充气室抽真空至本底工作压力；关闭充气室阀，打开压力调节控制阀向充气室充入被测气体至压力为，并维持充气室的被测气体压力不变；关闭测量室阀，并监测测量室内的压力变化，记录不同时刻下测量室的气体压力和；关闭压力调节控制阀，打开测量室阀和充气室阀，将测量室和充气室内被测气体排空；关停真空泵；打开放气阀，使装置恢复常压状态，利用公式计算多孔陶瓷盘的自身扩散系数；

B、陶瓷盘薄膜测试样件的准备，测量被测试薄膜厚度，然后将被测试的薄膜裁剪成与多孔陶瓷盘相同尺寸的圆片形，将其紧密地贴附在多孔陶瓷盘的工作面上，边界用真空密封胶密封严实且牢固，制成陶瓷盘薄膜测试样件备用；

C、测量陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数，利用法兰压盖和密封圈将陶瓷盘薄膜测试样件密封安装固定于测量室和充气室中间的密封法兰上，使其工作面朝向充气室一侧；关闭充气室门，打开充气室阀和测量室阀，启动真空泵，为测量室和充气室抽真空至本底工作压力；关闭充气室阀，打开压力调节控制阀，向充气室充入被测气体至气体压力为 ，并维持充气室的被测气体压力不变；关闭测量室阀，并监测测量室内的压力变化，当测量室内气体压力随时间呈线性增长后，记录测量室内和；利用公式计算陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数；

D、计算薄膜的扩散系数，被测量气体在被测薄膜材料中的扩散系数用公式计算。

5.根据权利要求4所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量方法，其特征在于，所述利用公式计算测量室的本底漏气率为：

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6.根据权利要求4所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量方法，其特征在于，所述利用公式计算多孔陶瓷盘的自身扩散系数为：

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7.根据权利要求4所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，其特征在于，所述利用公式计算陶瓷盘薄膜测试样件的综合扩散系数为：

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8.根据权利要求4所述的一种薄膜材料的气体传质扩散系数测量装置，其特征在于，所述计算薄膜的扩散系数，被测量气体在被测薄膜材料中的扩散系数用公式计算为：

。