CN104729973A - 一种薄膜渗透仪及其测量方法 - Google Patents

Abstract

一种薄膜渗透仪及其测量方法属于化学工程技术领域，它涉及测量薄膜对气体渗透率的装置及其测量方法，本发明的目的是要解决现有测量薄膜对气体渗透率的方法存在漏放气和环境温度波动影响导致测量结果精确度低和测量过程复杂的问题，装置包括机械泵、分子泵、阀门、气源、加热带、真空计、高压腔、气体渗透单元、测量室、基准室、差压变送器，使用差压变送器记录测量室与基准室的压差随时间的变化规律，根据公式 计算得出薄膜对气体的渗透率。本发明适用于精确测量薄膜对气体的渗透率，测量过程简单。

Description

一种薄膜渗透仪及其测量方法

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，涉及到一种薄膜渗透仪及其测量方法。

背景技术

真空薄膜技术已广泛应用于现代化的工业生产和日常生活中，如显示、半导体、太阳能、航空航天等领域。而随着薄膜应用的日益广泛,薄膜对气体渗透率测量的要求愈显重要,例如在航空航天，薄膜对气体的渗透性能影响着飞行器的安全与使用；未来的照明和显示技术将采用OLED作为功能材料，其薄膜对气体的渗透性是影响该类器件使用寿命的最关键因素；在医学、生物、化学等方面的应用,很大程度上也都是基于它们对各种气体渗透特性的运用。

目前国内外测量薄膜对气体渗透率的主要方法是气体累积法和质谱法。1、气体累积法测量结果较为准确，但是由于测量时间较长，因此测量过程中漏放气和环境温度的波动是影响测量结果的重要因素。因此普通的气体累积法需要测量测量室的漏放气率和环境温度。其测量过程复杂，额外设备较多。2、质谱法测量薄膜对气体渗透率的测量时间较短，但是测量结果有一定的不确定度，且此方法需要的四极质谱仪价格昂贵。因此，急需设计一种能精确测量薄膜对气体的渗透率且测量过程简单、设备成本低的测量仪器及方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中尚无消除薄膜对气体渗透率测量过程中出现的漏放气和环境温度波动的影响，导致测量过程复杂，测量结果精度低等问题，而提供一种薄膜渗透仪及其测量方法来解决上述问题。

一种薄膜渗透仪包括机械泵、分子泵、第一阀门、气源、第二阀门、高压腔、真空计、气体渗透单元、测量室、差压变送器、第三阀门、加热带、基准室、第四阀门；

所述的机械泵与分子泵为真空抽气机组；分子泵通过第一阀门与高压腔连通；分子泵通过第四阀门与基准室连通；气源通过第二阀门与高压腔连通；测量室通过第三阀门与基准室连通；气体渗透单元将高压腔与测量室分隔；真空计与高压腔相连接；差压变送器与测量室和基准室相连接；加热带设置在测量室和基准室的外部；

所述的测量室与基准室的体积和材质一样，从而保证测量室与基准室的放气率一样，可消除漏放气和环境温度波动影响；

使用一种薄膜渗透仪测量薄膜对气体的渗透率，具体是按以下步骤完成的：

一、关闭第二阀门和第一阀门，开启第三阀门和第四阀门；使用机械泵和分子泵对测量室和基准室抽真空；开启加热带对测量室和基准室进行烘烤除气；关闭第四阀门和加热带，开启第一阀门；使用机械泵和分子泵对高压腔抽真空；关闭第一阀门、机械泵和分子泵，开启第二阀门，气源提供的气体进入到高压腔；观察真空计的示数，当示数为101325Pa时，关闭第二阀门；关闭第三阀门，高压腔中的气体经过气体渗透单元中的薄膜渗透到测量室；差压变送器记录测量室与基准室之间的压差随时间t的变化规律p(t)；

二、薄膜的整体漏率Q可以用下式表示：

$Q=V\frac{\mathrm{dp}}{\mathrm{dt}}---\left(1\right)$

其中V是测量室(9)的体积，是测量室(9)与基准室(13)之间的压差变化率；

三、扩散通量J可以用下式表示：

$J=\frac{Q}{\mathrm{ART}}---\left(2\right)$

其中Q是薄膜的整体漏率，A是有效渗透面积，T是环境温度，R为实验气体的气体常数；

四、根据菲克第一定律，薄膜对气体的渗透率K可以用下式推论得出：

$K=\frac{\mathrm{Jh}}{\mathrm{\ΔP}}---\left(3\right)$

其中J是扩散通量，h是薄膜的厚度，ΔP是薄膜两侧的压力差。

本发明的优点：

一、本发明解决了薄膜对气体渗透率测量过程中的漏放气和环境温度波动影响等问题；

二、本发明测量过程简单，测量结果精确；

三、本发明可应用于各种薄膜对各类气体渗透率的测量。

附图说明

图1是一种薄膜渗透仪装置的结构示意图；

其中，1-机械泵、2-分子泵、3-第一阀门、4-气源、5-第二阀门、6-高压腔、7-真空计、8-气体渗透单元、9-测量室、10-差压变送器、11-第三阀门、12-加热带、13-基准室、14-第四阀门。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种薄膜渗透仪包括机械泵1、分子泵2、第一阀门3、气源4、第二阀门5、高压腔6、真空计7、气体渗透单元8、测量室9、差压变送器10、第三阀门11、加热带12、基准室13、第四阀门14；

所述机械泵1与分子泵2为真空抽气机组；分子泵2通过第一阀门3与高压腔6连通；分子泵2通过第四阀门14与基准室13连通；气源4通过第二阀门5与高压腔6连通；测量室9通过第三阀门11与基准室13连通；气体渗透单元8将高压腔6与测量室9分隔；真空计7与高压腔相连接；差压变送器10与测量室9和基准室13相连接；加热带12设置在测量室9和基准室13的外部。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点：高压腔6的体积为测量室9和基准室13的20倍。其他步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同点：真空计7测量高压腔6的压强，保证高压腔6内的压强为101325Pa。其他步骤与具体实施方式一至二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点：气体渗透单元8装夹着待测薄膜，待测薄膜的有效渗透面积为3.14×10^-4m²。其他步骤与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点：测量室9与基准室13的体积和材质一样。其他步骤与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点：加热带12在机械泵1和分子泵2对测量室9和基准室13进行抽气时开启，进行烘烤除气。其他步骤与具体实施方式一至五相同。

具体实施方案七：本实施方式是使用一种薄膜渗透仪测量薄膜对气体渗透率的方法，具体是按以下步骤完成的:

一、关闭第二阀门5和第一阀门3，开启第三阀门11和第四阀门14；使用机械泵1和分子泵2对测量室9和基准室13抽真空；开启加热带12对测量室9和基准室13进行烘烤除气；关闭第四阀门14和加热带12，开启第一阀门3；使用机械1和分子泵2对高压腔6抽真空；关闭第一阀门3、机械泵1和分子泵2，开启第二阀门5，气源4提供的气体进入到高压腔6；观察真空计7的示数，当示数为101325Pa时，关闭第二阀门5；关闭第三阀门11，高压腔6中的气体经过气体渗透单元8中的薄膜渗透到测量室9；差压变送器10记录测量室9与基准室13之间的压差随时间t的变化规律p(t)；

二、薄膜的整体漏率Q可以用下式表示：

$Q=V\frac{\mathrm{dp}}{\mathrm{dt}}---\left(1\right)$

其中V是测量室的体积，是测量室9与基准室13之间的压差变化率；

三、扩散通量J可以用下式表示：

$J=\frac{Q}{\mathrm{ART}}---\left(2\right)$

其中Q是薄膜的整体漏率，A是有效渗透面积，T是环境温度，R为实验气体的气体常数；

四、根据菲克第一定律，薄膜对气体的渗透率K可以用下式推论得出：

$K=\frac{\mathrm{Jh}}{\mathrm{\ΔP}}---\left(3\right)$

其中J是扩散通量，h是薄膜的厚度，ΔP是薄膜两侧的压力差。

本实施方式的优点：一、本发明解决了薄膜对气体渗透率测量过程中的漏放气和环境温度波动影响等问题；

二、本发明测量过程简单，测量结果精确；

三、本发明可应用于各种薄膜对各类气体渗透率的测量。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：一种薄膜渗透仪装置包括机械泵1、分子泵2、第一阀门3、气源4、第二阀门5、高压腔6、真空计7、气体渗透单元8、测量室9、差压变送器10、第三阀门11、加热带12、基准室13、第四阀门14；

所述机械泵1与分子泵2为真空抽气机组；分子泵2通过第一阀门3与高压腔6连通；分子泵2通过第四阀门14与基准室13连通；气源4通过第二阀门5与高压腔6连通；测量室9通过第三阀门11与基准室13连通；气体渗透单元8将高压腔6与测量室9分隔；真空计7与高压腔相连接；差压变送器10与测量室9和基准室13相连接；加热带12设置在测量室9和基准室13的外部；

所述的高压腔6的体积为测量室9和基准室13的20倍；

所述的真空计7测量高压腔6的压强，保证高压腔6内的压强为一个大气压；

所述的气体渗透单元8装夹着待测薄膜，待测薄膜的有效渗透面积为3.14×10^-4m²；

所述的测量室9与基准室13的体积和材质一样；

所述的加热带12在机械泵1和分子泵2对测量室9和基准室13进行抽气时开启，进行烘烤除气。

使用一种薄膜渗透仪装置测量PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜对氦气渗透率的方法，具体是按以下步骤完成的:

一、关闭第二阀门5和第一阀门3，开启第三阀门11和第四阀门14；使用机械泵1和分子泵2对测量室9和基准室13抽真空，抽气时间约30分钟；开启加热带12对测量室9和基准室13进行烘烤除气；关闭第四阀门14和加热带12，开启第一阀门3；使用机械泵1和分子泵2对高压腔6抽真空，抽气时间约30分钟；关闭第一阀门3、机械泵1和分子泵2，开启第二阀门5，气源4提供的氦气进入到高压腔6；观察真空计7的示数，当示数为101325Pa时，关闭第二阀门5；关闭第三阀门11，高压腔6中的氦气经过气体渗透单元8中的PET薄膜渗透到测量室9；差压变送器10记录测量室9与基准室13之间的压差随时间t的变化规律p(t)；

测量室9与基准室13之间的压差随时间t的变化规律p(t)如下表所示：

表1

t/s	0	1200	2400	3600	4800	6000	7200	8400	9600	10800	12000
												p/pa	0	0.8	1.6	2.6	3.5	4.5	5.7	6.7	7.8	9	10

t/s	13200	14400	15600	16800	18000	19200	20400	21600	22800	24000
											p/pa	11.1	12.3	13.5	14.5	16	17.1	18.2	19.3	20.3	21.6

二、薄膜的整体漏率Q可以用下式表示：

$Q=V\frac{\mathrm{dp}}{\mathrm{dt}}---\left(1\right)$

本实施例中的V是测量室9的体积：V＝1.15×10^-4m³，dp/dt是测量室9与基准室13之间的压差变化率：计算PET薄膜对氦气整体的漏率为：

$Q=V\frac{\mathrm{dp}}{\mathrm{dt}}=1.15\×{10}^{-4}\×9.31\×{10}^{-4}=1.07\×{10}^{-7}\mathrm{pa}\·m^2/s$

三、扩散通量J可以用下式表示：

$J=\frac{Q}{\mathrm{ART}}---\left(2\right)$

本实施例中Q是薄膜整体漏率，A是有效渗透面积：A＝3.14×10^-4m²，T是环境温度：T＝293K，R为实验气体的气体常数：8.315J/(K·mol)；

$J=\frac{Q}{\mathrm{ART}}=\frac{1.07\×{10}^{-7}}{3.14\×{10}^{-4}\×8.315\×293}=1.40\×{10}^{-7}\mathrm{mol}/(m^2\·s)$

四、根据菲克第一定律，薄膜对气体的渗透率K可以用下式推论得出：

$K=\frac{\mathrm{Jh}}{\mathrm{\ΔP}}---\left(3\right)$

其中J是扩散通量，h是薄膜的厚度：h＝0.125mm，ΔP是薄膜两侧的压力差：ΔP＝101325pa；

$K=\frac{\mathrm{Jh}}{\mathrm{\ΔP}}=\frac{1.40\×{10}^{-7}\×.0125\×{10}^{-3}}{101325}=1.73\×{10}^{-16}\mathrm{mol}/(\mathrm{pa}\·m\·s)$

因此，PET薄膜对氦气的渗透率K＝1.73×10^-16mol/(pa·m·s)。

Claims (7)

1.一种薄膜渗透仪，其特征在于一种薄膜渗透仪包括机械泵(1)、分子泵(2)、第一阀门(3)、气源(4)、第二阀门(5)、高压腔(6)、真空计(7)、气体渗透单元(8)、测量室(9)、差压变送器(10)、第三阀门(11)、加热带(12)、基准室(13)、第四阀门(14)；

所述机械泵(1)与分子泵(2)为真空抽气机组；分子泵(2)通过第一阀门(3)与高压腔(6)连通；分子泵(2)通过第四阀门(14)与基准室(13)连通；气源(4)通过第二阀门(5)与高压腔(6)连通；测量室(9)通过第三阀门(11)与基准室(13)连通；气体渗透单元(8)将高压腔(6)与测量室(9)分隔；真空计(7)与高压腔(6)相连接；差压变送器(10)与测量室(9)和基准室(13)相连接；加热带(12)设置在测量室(9)和基准室(13)的外部。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜渗透仪，其特征在于高压腔(6)的体积为测量室(9)和基准室(13)的20倍。

3.根据权利要求1所述的一种薄膜渗透仪，其特征在于真空计(7)测量高压腔(6)的压强，保证高压腔(6)内的压强为101325Pa。

4.根据权利要求1所述的一种薄膜渗透仪，其特征在于气体渗透单元(8)装夹着待测薄膜，待测薄膜的有效渗透面积为3.14×10^-4m²。

5.根据权利要求1所述的一种薄膜渗透仪，其特征在于测量室(9)与基准室(13)的体积和材质一样。

6.根据权利要求1所述的一种薄膜渗透仪，其特征在于加热带(12)在机械泵(1)和分子泵(2)对测量室(9)和基准室(13)进行抽气时开启，进行烘烤除气。

7.根据权利要求1所述的一种薄膜渗透仪的测量方法，其特征在于具体步骤如下：

一、关闭第二阀门(5)和第一阀门(3)，开启第三阀门(11)和第四阀门(14)；使用机械泵(1)和分子泵(2)对测量室(9)和基准室(13)抽真空；开启加热带(12)对测量室(9)和基准室(13)进行烘烤除气；关闭第四阀门(14)和加热带(12)，开启第一阀门(3)；使用机械泵(1)和分子泵(2)对高压腔(6)抽真空；关闭第一阀门(3)、机械泵(1)和分子泵(2)，开启第二阀门(5)，气源(4)提供的气体进入到高压腔(6)；观察真空计(7)的示数，当示数为101325Pa时，关闭第二阀门(5)；关闭第三阀门(11)，高压腔(6)中的气体经过气体渗透单元(8)中的薄膜渗透到测量室(9)；差压变送器(10)记录测量室(9)与基准室(13)之间的压差随时间t的变化规律p(t)；

二、薄膜的整体漏率Q可以用下式表示：

$Q=V\frac{\mathrm{dp}}{\mathrm{dt}}---\left(1\right)$

其中V是测量室(9)的体积，是测量室(9)与基准室(13)之间的压差变化率；

三、扩散通量J可以用下式表示：

$J=\frac{Q}{\mathrm{ART}}---\left(2\right)$

其中Q是薄膜的整体漏率，A是有效渗透面积，T是环境温度，R为实验气体的气体常数；

四、根据菲克第一定律，薄膜对气体的渗透率K可以用下式推论得出：

$K=\frac{\mathrm{Jh}}{\mathrm{\ΔP}}---\left(3\right)$

其中J是扩散通量，h是薄膜的厚度，ΔP是薄膜两侧的压力差。