TWI597482B - 連續測量薄膜滲透係數的方法 - Google Patents
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Description
本創作係關於一種連續測量薄膜滲透係數之方法，其乃利用一升溫之艙體，內含一薄膜，並結合自動監測系統，在定壓差及變溫環境中，藉由單次操作，可連續測量溫度變化及特定氣體滲透過薄膜之通量，進而精確測得薄膜滲透係數與溫度之關係，因此本創作可於短時間內連續且精確地測得薄膜的滲透係數隨溫度之函數，且該滲透係數包含廣泛之溫度範圍。
按，近年來由於化石燃料過度開發與使用，加上生態環境的破壞，尋找替代性能源以及潔淨能源已成為相關當局主要的議題。現今替代能源及潔淨能源之開發中，氫能為目前最具前瞻性的指標之一，再加上近年來燃料電池技術的逐漸成熟及其應用的蓬勃發展，氫氣分離與純化的技術日益重要。
又，氫氣在工業上一直扮演著重要的角色。舉例而言，氫氣向來為氨氣製造、煉油廠內脫氫與加氫反應、半導體製程、石油化工過程、冶金過程之主要原料。除此之外，純氫在火箭及太空梭的應用，亦為一不可或缺的推進燃料。近年來，由於燃料電池及氫內燃機的發展，加上氫能經濟極具前瞻性，若未來氫能技術日益成熟，預期氫氣的需求量將大量增加。
目前氫氣產生的來源多以碳氫化合物(如化石燃料及生質物)
及水為原料，藉由蒸汽重組、水氣轉移、部分氧化、自熱重組、氣化及裂解等熱化學程序獲得。一般而言，化學反應進行後，產氣中通常伴隨CO與CO2的產生，CO將造成低溫燃料電池(如質子交換膜燃料電池，PEMFC)的毒化，而使其效能降低；CO2為溫室氣體之一，若大量進行產氫反應所產生之CO2也將對環境造成影響。因此，若將反應產生之氫氣進行純化與分離，不但對氫氣生產有所助益，對於後續二氧化碳捕捉也有幫助，因而有利於環境。
傳統上，可利用變壓吸附法(pressure swing absorption)或低溫精餾法(cryogenic distillation)進行氫氣的分離純化。除了變壓吸附法與低溫精餾法外，近年來，利用薄膜分離技術純化氫氣已成為工業上技術發展的重要主題。相較於其他分離技術，由於薄膜分離對於氫氣的分離有很高的選擇性，且滲透過後的氫氣純度可以高達99%以上，加之較低能耗、容易操作維護及所需空間不大，因此未來若低溫燃料電池普使用，且大量應用於汽車及備用發電設備，薄膜分離及純化氫氣之技術將廣泛運用於生活上。
一般而言，薄膜分離及純化氫氣的材料可分為兩大類，一種為無機薄膜，另一種為有機薄膜。過去研究及測試已知，無機薄膜比有機薄膜更能忍受嚴苛的操作條件，當中鈀與其合金薄膜更是主要被研究之無機金屬薄膜。無機薄膜為固體薄膜的一種，由無機材料，如金屬、金屬氧化物、陶瓷、多孔玻璃、沸石、無機高分子材料等製成的半透膜。相較於有機薄膜，無機薄膜具有下列之優點：
1.化學穩定性好：能耐酸、耐鹼、耐有機溶劑。
2.機械強度大：擔載無機薄膜可承受幾十大氣壓的外壓，並可反向沖洗。
3.抗微生物能力強：不與微生物產生作用，可以應用於生物工程及醫學科學領域。
4.耐高溫：一般均可在400℃以下操作，最高溫度可達800℃。
5.孔徑分佈窄：分離效率較高。
薄膜分離氫氣技術是藉由一種能吸附氫氣的薄膜，在薄膜兩端產生壓力差，而將氣體中之氫氣滲透到薄膜之另一端，以達到將氫氣與其他氣體分離，並純化氫氣之效果。目前最廣泛使用於氫氣分離與純化的金屬薄膜是鈀薄膜，此種材料特性在於可以大量吸附氫氣，對於氫氣有極高選擇性，且對於氫氣的滲透通量亦高。
為評估薄膜對於氫氣的分離效果，薄膜的滲透係數(permeance)是一重要指標。滲透係數的物理意義為薄膜單位面積、單位時間及單位壓力差分離氣體的能力，其最常用的單位為molm-2 s-1 Pa-n，其中n為壓力指數，其值介於0.5至1之間，由薄膜之本質所決定。滲透係數的測量為在薄膜兩端產生壓力差，且薄膜溫度固定，而後被分離與純化的氣體將通過薄膜，並測定被分離氣體的質量流率，藉以求得薄膜之滲透係數。傳統上，如欲測得薄膜滲透係數與溫度的關係，往往需選定數個薄膜溫度，在特定壓力差進行薄膜之滲透係數測量，因此需數次測量。除較為費時外，分析數據較少，因此可能造成測得之薄膜滲透係數精確度不足。
有鑑於上述問題，發明人乃研究出一種「連續測量薄膜滲透係數之方法(A method of continuously measuring the permeance of a membrane)」，有別於過去傳統設定固定操作溫度的方式測量薄膜滲透係數，本創作方法乃透過動態溫度變化，觀察被分離氣體隨溫度變化之滲透行為，藉由升溫設定及電子式流量計，自動測量及記錄即時系統溫度與氣體滲透量，以精確測得薄膜之滲透係數與溫度之關係。此外，相較於傳統的測量方法，本創作方法可
在短時間內，經由一次測量，即可得知薄膜在不同溫度之滲透係數，由於操作簡便，可顯著縮短測量時間，且由於是動態溫度操作，所得之薄膜滲透係數與溫度之關係更為精確。
為達成上述目的之技術內容，係提供一種連續測量薄膜滲透係數之裝置，其包含一進料單元、一加熱單元、一滲透單元、一出口及監測單元，其中進料單元係進行裝置清洗及滲透氣體之供應，加熱單元係提供熱能以使薄膜在設定的溫度環境下操作，滲透單元則為一同心環狀結構之不鏽鋼鋼管，內包含有一薄膜管，出口及監測單元則進行氣體甚透過薄膜之流量自動測量及記錄，藉由上述各單元之串接及整合，並在特定操作程序之方法下，可在甚短的時間內進行薄膜滲透係數之測量，所得之滲透係數不但包含範圍廣泛之溫度變化，且所得之薄膜滲透係數與溫度變化關係為連續性，因而精確測得薄膜滲透係數與溫度之函數。
本發明之連續測量薄膜滲透係數的方法其包含：(a)一清洗及密閉性測試步驟，通入惰性氣體進入薄膜滲透係數測量裝置進行清洗，並關閉背壓閥進行密閉性測試；(b)預加熱步驟，以1~2℃/分鐘之升溫速率加熱滲透單元至300~320℃；(c)通入待滲透氣體及調整壓力步驟，待滲透氣體進入滲透單元後，關閉背壓閥，調整滲透單元壓力為2~10大氣壓，並持溫40~60分鐘；(d)連續升溫及氣體流量測量步驟，以1~2℃/分鐘之升溫速率加熱滲透單元直至400~500℃，期間連續紀錄滲透氣體之流量；以及(e)數據分析步驟，利用阿瑞尼亞斯方程式進行線性迴歸，由迴歸線建立薄膜滲透係數與溫度之關係。
較佳的，該步驟(a)項惰性氣體為氮氣或氬氣。
較佳的，該步驟(c)項待滲透氣體為氫氣。
較佳的，該步驟(c)項持溫時間需長至滲透氣體流量達穩定，並活化薄膜。
較佳的，該步驟(e)項迴歸線之斜率得出薄膜之活化能，截距得出薄膜之前置因子。
(1)‧‧‧薄膜滲透係數測量裝置
(10)‧‧‧進料單元
(11)‧‧‧氫氣儲存鋼瓶
(12)‧‧‧氮氣儲存鋼瓶
(13)‧‧‧壓力感測器
(14)‧‧‧三通閥件
(20)‧‧‧加熱單元
(21)‧‧‧加熱器
(22)‧‧‧熱感應器
(23)‧‧‧溫度控制器
(24)‧‧‧功率輸出調整器
(25)‧‧‧電源開關
(30)‧‧‧滲透單元
(31)‧‧‧加壓艙體
(32)‧‧‧薄膜管
(33)‧‧‧進氣導管
(34)‧‧‧尾氣導管
(35)‧‧‧滲透氣導管
(36)‧‧‧背壓閥
(37)‧‧‧多孔性不鏽鋼管
(38)‧‧‧密閉性不鏽鋼管
(39)‧‧‧薄膜
(40)‧‧‧出口及監測單元
(41)‧‧‧電子式流量計一
(42)‧‧‧電子式流量計二
(43)‧‧‧尾氣端出口
(44)‧‧‧滲透端出口
(45)‧‧‧訊號傳輸線
(46)‧‧‧流量顯示器
(47)‧‧‧訊號記錄器
圖1為本發明連續測量薄膜滲透係數之使用裝置。
圖2為實施本發明連續測量薄膜滲透係數之方法流程圖。
圖3為實施測量操作溫度與時間關係圖。
圖4為氫氣滲透過薄膜流量與時間關係圖。
圖5為氫氣通量與操作溫度關係圖。
圖6為薄膜滲透係數與操作溫度關係圖。
圖7為溫度倒數與滲透係數之自然對數關係圖。
本發明方法請參閱如圖1所示之薄膜滲透係數測量裝置作為優選的實施例結構，其可觀察薄膜兩端在操作溫度變化環境下，特定氣體通過薄膜之動態滲透現象，並可在短時間內精確測得薄膜之滲透係數與溫度之關係，該薄膜滲透係數測量裝置(1)包括：
一進料單元(10)，具有一氫氣儲存鋼瓶(11)、一氮氣儲存鋼瓶(12)、一壓力感測器(13)及三通閥件(14)，氫氣儲存鋼瓶(11)乃儲存測量薄膜滲透係數及活化薄膜所需之氫氣，氮氣儲存鋼瓶(12)則儲存清洗系統所需之氮氣，壓力感測器(13)進行系統壓力之測量。
一加熱單元(20)，具有加熱器(21)、熱感應器(22)、溫度控制器(23)、功率輸出調整器(24)及電源開關(25)，溫度控制器(23)可設定加熱器(21)之溫度或升溫速率，並由熱感應器(22)所測得之即時溫度訊號回授予功率輸出調整器(24)進行系統加熱，以使滲透裝置達到所需溫度或升溫速率，電源開關(25)則可控制加熱單元(20)電源之開啟或關閉。
一滲透單元(30)，具有加壓艙體(31)、薄膜管(32)、進氣導管(33)、尾氣導管(34)、滲透氣導管(35)及背壓閥(36)，
薄膜管(32)架設於加壓艙體(31)內，薄膜管(32)由多孔性不鏽鋼管(37)、密閉性不鏽鋼管(38)及薄膜(39)所組成，其中多孔性不鏽鋼管(37)表面鍍上薄膜(39)，薄膜可為鈀薄膜、鈀合金薄膜或其他可分離氫氣之薄膜，尾氣導管(34)進行進氣之輸送，藉由薄膜(39)吸附氫氣，再利用薄膜管(32)內外側之壓力差，氫氣將可滲透過薄膜(39)，滲透氣導管(35)進行滲透後氣體之輸送，尾氣導管(34)進行殘餘氣體之輸送，背壓閥(36)則進行滲透單元(30)內壓力之控制。
一出口及監測單元(40)，具有電子式流量計一(41)、電子式流量計二(42)、尾氣端出口(43)、滲透端出口(44)、訊號傳輸線(45)、流量顯示器(46)及訊號記錄器(47)，電子式流量計一(41)係測量尾氣端出口(43)之氣體流量，電子式流量計二(42)則測量滲透端出口(44)之氣體流量，所測得流量以電子訊號方式藉由訊號傳輸線(45)傳送至流量顯示器(46)以顯示氣體流量，而後再由訊號傳輸線(45)傳送電子訊號至訊號記錄器(47)以記錄氣體流量。
本發明方法技術內容，請配合參考看圖2所示，首先開啟氮氣儲存鋼瓶(12)，並調整三通閥件(14)，使氮氣沿管路經由三通閥件(14)進入滲透單元(30)以清洗整個薄膜滲透測量裝置(1)，此時若將背壓閥(36)關閉，可進行系統密閉性測試。經由上述步驟清洗薄膜滲透係數測量裝置(1)後，將加熱單元(20)的電源開關(25)開啟，調整溫度控制器(23)及功率輸出調整器(24)至所設定之加溫程序。當滲透單元(30)之溫度達設定值後，開啟氫氣儲存鋼瓶(11)，調整三通閥件(14)，使氫氣沿管路經由三通閥件(14)進入滲透單元(30)以清洗整個滲透單元(30)並活化薄膜(39)。整個滲透單元(30)及管路經氫氣清洗後，關閉背壓閥(36)，調整氫氣儲存鋼瓶(11)之出口壓力，並觀察壓力感測器(13)之壓力值，以控制氫氣壓力達設定之壓力。當氫氣進入滲透單元(30)後，由於薄膜(39)兩側存在壓
力差，氫氣將由高壓端滲透過薄膜(39)至低壓端，並流經滲透氣導管(35)及電子式流量計二(42)，經由滲透端出口(44)排至外界。一旦滲透端出口(44)之氫氣流量達穩定狀態後，再次調整溫度控制器(23)及功率輸出調整器(24)至所設定之升溫速率，期間隨著薄膜管(32)溫度上升，氫氣滲透之流量亦會隨溫度上升，此時由溫度控制器(23)、電子式流量計二(42)及訊號記錄器(47)連續紀錄溫度及氫氣滲透過薄膜的流量，直到薄膜管(32)溫度達到升溫終止溫度。升溫結束後，持溫一段時間以確定氫氣流量達穩定，之後開啟氮氣儲存鋼瓶(12)，調整三通閥件(14)，使氮氣進入滲透單元(30)以排出管路中殘餘的氫氣。氫氣排出後將滲透單元(30)降溫，待滲透單元(30)降至室溫後，即關閉電源開關(25)並結束測量。之後可藉由阿瑞尼亞斯方程式(Arrhenius equation)算出薄膜滲透係數與溫度之關係。
本發明可藉由以下實施例被進一步瞭解，該實施例僅做為說明之用，而非用於限制本發明範圍。
在實施例中乃以架設之連續測量薄膜滲透係數裝置，藉由溫度控制器設定升溫初始溫度、升溫終止溫度及升溫速率，然後設定氫氣壓力，且關閉背壓閥，進行氫氣動態滲透過薄膜之觀察及薄膜滲透係數之連續測量。在測量系統方面，滲透氣體為純氫，壓力設為4atm，加熱單元及薄膜管內之薄膜為鈀薄膜(palladium,Pd)，厚度為5.4μm，表面積為0.00424m2，薄膜管升溫初始溫度設定為300°C，升溫終止溫度設定為400℃，升溫速率為100℃/60min。
圖3為薄膜管溫度變化與時間之關係，當薄膜管之溫度在300℃以下時，其包含升溫段(時間小於180分鐘)及持溫段(時間介於180與300分鐘)，為測量系統之預熱階段，溫度在300℃
至400℃之間(時間介於300與360分鐘)為實施測量之階段，溫度在400℃以下時，其包含持溫段(時間介於360與420分鐘)及降溫段(時間大於420分鐘)，為測量系統之後處理階段。配合參看圖4，為本測量裝置運轉及上述溫度操作下，氫氣滲透過薄膜管流量隨時間的變化。圖4可看出時間達300分鐘之前，氫氣滲透過薄膜的流量已達穩定。當薄膜溫度由300℃升至400℃時，時間介於300與360分鐘，氫氣滲透過薄膜的流量亦隨之提升，且呈現線性關係。時間大於360分鐘時，溫度維持在400℃，此時氫氣流量趨於穩定。此說明在本架設裝置及本發明方法下，確實可以測量連續升溫過程中氫氣的動態滲透行為。
圖5所示為實施測量階段之薄膜管溫度與氫氣滲透通量關係，圖中可看出，隨著薄膜溫度的升高，氫氣滲透通過薄膜之通量亦隨之增加，兩者之間關係趨近於線性。在定溫環境中，氫氣滲透過鈀薄膜之行為通常以薄膜滲透係數(K)說明，其表示為：
上式中、A、Pa、Pb及n分別是氫氣滲透過鈀薄膜之莫耳流率、鈀薄膜面積、滲透端氫氣壓力、尾氣端氫氣壓力及壓力指數。當壓力指數n為0.5時，上述公式稱為席維斯定律(Sieverts’ law)。根據席維斯定律及圖5，可繪出薄膜滲透係數(K)與薄膜溫度(T)之分布圖如圖6所示。薄膜滲透係數與薄膜溫度之關係常以阿瑞尼亞斯方程式表示為
式中K0、Ea及R為前置因子、活化能及通用氣體常數(8.314J K-1 mol-1)。若將上式取自然對數函數，方程式可表示為
因此，若以ln(K)對1/T之圖形進行線性迴歸，如圖7所示，所得線性方程式之截距為ln(K0)，斜率則為-Ea/R。由此可進一步求得前置因子K0及活化能Ea。經過計算後，可得薄膜的前置因子K0=6.149×10-3mol s-1m-2Pa-0.5及活化能Ea=9.1kJ/mol。因此薄膜滲透係數與溫度之關係為
綜上所述，本發明「連續測量薄膜滲透係數的方法」，藉由自行設計與架設之動態氫氣滲透裝置，可在短時間內觀察氫氣滲透過薄膜之動態現象，也可連續測得薄膜操作溫度與氫氣滲透過薄膜通量之關係，進而精確測得薄膜之滲透係數。相較於過去的方法，本方法具有簡單、省時、連續及精確測量薄膜滲透係數與溫度關係之優點，亦即，本發明方法係利用自然法則技術思想之高度創作，符合發明專利要件，爰依法俱文提出申請。
Claims (5)
- 一種連續測量薄膜滲透係數的方法，其包含：(a)一清洗及密閉性測試步驟，通入惰性氣體進入薄膜滲透係數測量裝置進行清洗，並關閉背壓閥進行密閉性測試；(b)預加熱步驟，以1~2℃/分鐘之升溫速率加熱滲透單元至300~320℃；(c)通入待滲透氣體及調整壓力步驟，待滲透氣體進入滲透單元後，關閉背壓閥，調整滲透單元壓力為2~10大氣壓，並持溫40~60分鐘；(d)連續升溫及氣體流量測量步驟，以1~2℃/分鐘之升溫速率加熱滲透單元直至400~500℃，期間連續紀錄滲透氣體之流量；(e)數據分析步驟，利用阿瑞尼亞斯方程式進行線性迴歸，由迴歸線建立薄膜滲透係數與溫度之關係。
- 根據申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(a)項惰性氣體為氮氣或氬氣。
- 根據申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(c)項待滲透氣體為氫氣。
- 根據申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(c)項持溫時間需長至滲透氣體流量達穩定，並活化薄膜。
- 根據申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(e)項迴歸線之斜率得出薄膜之活化能，截距得出薄膜之前置因子。
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2015
- 2015-10-12 TW TW104133383A patent/TWI597482B/zh active
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|---|
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Also Published As
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| TW201713931A (zh) | 2017-04-16 |
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