CN107817200B - 一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置及方法，该测量装置包括渗透系统、控温元件、抽空系统、充气系统和压力测量单元；基于质谱分析测出混合气体中任意一种气体成分的渗透率，并利用控温元件的辐射控温技术以及动态流导法，实现渗透元件在设定温度下的渗透率精确测量，降低了渗透率测量结果不确定度。本发明的测量装置及方法测量范围宽、可测气体种类多、结果准确，能够实现混合气体条件下的气体选择性渗透性能测试，以及金属和非金属材料的微小渗透率测试。
Description
技术领域
本发明涉及真空材料性能测量与校准技术领域，具体涉及基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置及方法。
背景技术
固体材料的气体渗透是材料固有特性之一，是影响密闭容器密封性能的原因之一。随着近空间平流层飞艇、长寿命航天器等任务在寿命、可靠性、安全性等方面提出更高的要求，以及在前沿科学研究中的长期真空获得与维持要求，其中许多场合材料渗透已经成为影响压力降低和真空失效的主要因素。目前，有关渗透率的测试方法很多，但是它们的测量范围和测量精度相差较大，一直缺少一种权威的方法和标准，也未见到标准的测试系统和装置，从计量学角度来看，不能实现不同测量方法和测量结果间的有效比对和量值传递，会影响测量结果的准确性。再者，现有渗透率的测试中未曾见到基于混合气体的测量装置及方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置及方法，该测量装置测量范围宽、可测气体种类多、结果准确，能够实现混合气体条件下的气体选择性渗透性能测试，以及金属和非金属材料的微小渗透率测试，且提高了渗透率测量的精确度。
本发明的具体实施方案如下：
一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，该测量装置包括渗透系统、控温元件、抽空系统、充气系统和压力测量单元；
所述渗透系统包括高压室、低压室、渗透元件、渗透工装、分压力真空计、辅助真空室及球状真空室；高压室通过渗透工装与低压室固定连接并保持真空密封，渗透元件安装在渗透工装上，辅助真空室设在渗透工装外围，球状真空室通过限流小孔与低压室固定连接；低压室通过管道与分压力真空计相连；
所述控温元件由加热器和低温冷板组成，加热器设置在高压室外部，低温冷板设置在高压室内部，采用辐射控温的方式实现对渗透元件的温度控制；
所述抽空系统用于对渗透系统抽真空，所述充气系统用于为高压室提供混合气体，所述压力测量单元用于测量工作工程中的气体压力。
进一步地，所述高压室和低压室均采用放气率低的金属材料制作，并在制作过程中采用表面钝化和烧氢处理；低压室采用球状真空室设计。
进一步地，所述分压力真空计采用四极质谱计，四极质谱计的探头安装在低压室的球心位置。
进一步地，所述渗透元件为圆片状结构，材料为金属材料或者非金属材料；所述渗透元件采用支撑环支撑，所述支撑环为圆片状多孔板。
进一步地，所述辅助真空室采用低真空设计，球状真空室采用极高真空设计。
一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量方法，具体测量方法如下：
步骤一、将需要测试的渗透元件安装在渗透工装上；
步骤二、启动抽空系统对渗透系统的高压室、低压室、球状真空室以及辅助真空室进行抽真空；
步骤三、达到极限压力后，启动分压力真空计，对低压室的本底残余气体成分和含量进行测量，获得低压室的本底等效渗透率；
步骤四、停止对高压室抽真空，通过充气系统向渗透系统的高压室充入给定组份含量和压力的混合气体，启动控温元件对渗透元件进行控温，满足设定温度要求；
步骤五、观察分压力真空计测量获得的低压室残余气体成分和含量变化情况，待分压力真空计给出的低压力室残余气体组份和含量指示值稳定后，利用分压力真空计和压力测量单元测出的结果计算被测渗透元件对混合气体中任意一种气体成分的渗透系数；
步骤六、测试完成后，首先关闭分压力真空计，然后停止对低压室及球状真空室抽真空，再利用抽空系统对高压室进行抽真空，将测试的混合气体排出，最后向渗透系统的所有真空腔内均充入N2进行保护。
进一步地，在所述步骤一之前，进一步包括根据被测渗透元件的渗透系数来估计所述渗透元件的渗透率变化范围，确定渗透元件的直径和面积。
有益效果：
1、本发明测量范围宽、可测气体种类多、结果准确，既能实现渗透系数较大的非金属材料测试，也能实现渗透系数特别小的金属材料测试。首先采用辅助真空室，减小环境大气通过渗透工装向低压室的渗漏，降低了测试装置结构的本底漏放气速率，提高了渗透率测量的精确度；其次，控温元件采用辐射控温技术，提高了渗透元件自身渗透性能的稳定，实现渗透元件在设定温度下的渗透率精确测量，降低了渗透率测量结果不确定度；再者，球状真空室通过限流小孔与低压室固定连接，采用了动态流导法实现低压室的气体压力变化量测量，提高了压力测量结果的准确性，可以满足航空、航天、核聚变、MEMS、海水淡化、空气过滤等技术研究过程中新型材料的选择渗透性能测试需求。
2、本发明高压室和低压室均采用放气率低的金属材料制作，并在制作过程中采用表面钝化和烧氢处理，进一步减小材料放气率，降低渗透腔器壁放气对测量结果的影响，延伸测量下限。
3、本发明采用四极质谱计作为分压力真空计，实现混合气体条件下的气体选择性渗透性能测试，且四极质谱计的探头安装在低压室的球心位置，可以避免低压室内压力分布不均匀对测量结果的影响，测量精度高。
4、本发明低压室采用球状真空室设计，可以实现渗透气体在低压室内的均匀分布，提高渗透率测量结果的准确度。
5、本发明辅助真空室采用低真空设计，球状真空室采用极高真空设计，保证测量精度。
6、本发明根据被测渗透元件的渗透系数来估计所述渗透元件的渗透率变化范围，确定渗透元件的直径和面积，可以根据材料的渗透系数大小选择渗透样品尺寸。
附图说明
图1是本发明测量装置示意图。
其中，1-供气瓶Ⅰ，2-供气瓶Ⅱ，3-供气瓶Ⅲ，4-气瓶阀Ⅰ，5-气瓶阀Ⅱ，6-气瓶阀Ⅲ，7-减压阀Ⅰ，8-减压阀Ⅱ，9-减压阀Ⅲ，10-截止阀Ⅰ，11-涡轮分子泵Ⅰ，12-电磁隔断阀Ⅰ，13-涡旋泵Ⅰ，14-截止阀Ⅱ，15-低真空计，16-辅助真空室，17-加热氙灯，18-高压室，19-低温冷板，20-渗透元件，21-法兰，22-支撑环，23-低压室，24-限流小孔，25-球状真空室，26-插板阀，27-涡旋泵Ⅱ，28-电磁隔断阀Ⅱ，29-涡轮分子泵Ⅱ，30-真空压力表，31-截止阀Ⅲ，32-截止阀Ⅳ，33-四极质谱计，34-高真空计，35-涡旋泵Ⅲ，36-密封圈。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提供了一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，该测量装置包括渗透系统、控温元件、抽空系统、充气系统和压力测量单元。
如图1所示，渗透系统包括高压室18、低压室23、渗透元件20、渗透工装、分压力真空计、辅助真空室16及球状真空室25；
高压室18和低压室23均采用放气率低的金属材料制作，并在制作过程中采用表面钝化和烧氢处理，进一步减小材料放气率，降低渗透腔器壁放气对测量结果的影响，延伸测量下限；高压室18设计为圆筒状真空室，工作压力范围为真空至0.2MPa(绝压)；低压室23采用球状真空室设计，工作压力范围为真空至0.1MPa(绝压)，可以实现渗透气体在低压室23内的均匀分布，提高渗透率测量结果的准确度；
渗透元件20为圆片状结构，材料为不锈钢、铜等金属材料，或为聚合物薄膜塑料、陶瓷和玻璃等非金属材料；
渗透工装包括法兰21和支撑环22，支撑环22为圆片状多孔板，既能实现渗透元件20的支撑，又能实现气体的有效渗透，同时可以有效避免材料放气对渗透率测量下限的影响；
分压力真空计采用四极质谱计33，四极质谱计33的质量数范围为0～200amu，最小可检测分压力小于1×10-12Pa，检测灵敏度优于0.1ppm，分辨本领优于0.5amu，可以实现低压室23内渗透产生的多种混合气体组份准确识别和含量定量测量；四极质谱计33的探头安装在低压室23的球心位置，可以避免低压室23内压力分布不均匀对测量结果的影响；
辅助真空室16为圆筒状，采用低真空设计，工作过程中的压力控制在1Pa以下，将环境大气压造成的渗透影响降低到1/105以下；
球状真空室25为不锈钢材料，采用极高真空设计，测量时球状真空室的工作压力控制在低压室压力的1％以下，依据动态流导法的流量计算公式，可以忽略球状真空室25压力对渗透率测量结果的影响；
高压室18通过法兰21与低压室23固定连接同时保持真空密封，渗透元件20安装在法兰21上并通过支撑环22支撑，辅助真空室16设在法兰21外围，用于减小环境大气通过法兰21向低压室23的渗漏；球状真空室25通过限流小孔24与低压室23固定连接，利用动态流导法控制低压室23的抽气量，从而提高渗透率的稳定性，降低测量结果的不确定度；低压室23通过管道与四极质谱计33相连。
控温元件由加热器和低温冷板19组成，加热器采用加热氙灯17，加热氙灯17设置在高压室18外部，低温冷板19设置在高压室18内部，采用辐射控温的方式实现对渗透元件20的温度控制。
充气系统用于为高压室18提供混合气体，如图1所示，由供气瓶Ⅰ1、供气瓶Ⅱ2及供气瓶Ⅲ3通过管道并联而成，同时通过截止阀Ⅱ14与高压室18连接，供气瓶Ⅰ1的管道上顺次连接气瓶阀Ⅰ4和减压阀Ⅰ7，供气瓶Ⅱ2的管道上顺次连接气瓶阀Ⅱ5和减压阀Ⅱ8，供气瓶Ⅲ3的管道上顺次连接气瓶阀Ⅲ6和减压阀Ⅲ9。
抽空系统用于对渗透系统抽真空，采用涡旋泵、涡轮分子泵，涡旋泵Ⅰ13通过电磁隔断阀Ⅰ12与涡轮分子泵Ⅰ11连接，涡轮分子泵Ⅰ11设在充气系统与截止阀Ⅱ14连接的管道上，在该管道上设有截止阀Ⅰ10；涡旋泵Ⅱ27通过电磁隔断阀Ⅱ28与涡轮分子泵Ⅱ29连接，涡轮分子泵Ⅱ29通过插板阀26与球状真空室25连接；涡旋泵Ⅲ35分别截止阀Ⅲ31、截止阀Ⅳ32与高压室18、辅助真空室16连接。
压力测量单元用于测量工作工程中的气体压力，采用低真空计15、真空压力表30和高真空计34，低真空计15用于测量辅助真空室16内的气体压力，真空压力表30用于测量高压室18内的气体压力，高真空计34用于测量低压室23内的气体压力。
基于质谱分析的混合气体渗透率的具体测量方法如下：
在开展渗透率测试前，需要根据被测渗透元件的渗透系数来估计其渗透率变化范围，确定渗透元件的直径和面积。
q＝KAΔp/d (1)
式中：q—渗透率，Pa·m3/s；
K—渗透系数，m2/s
A—被测渗透元件的面积，m2；
Δp—被测渗透元件两端的压差，Pa；
d—被测渗透元件的厚度，m。
可以根据材料的渗透系数大小选择渗透元件尺寸，既能实现渗透系数较大的非金属材料测试，也能实现渗透系数特别小的金属材料测试。
步骤一、将需要测试的渗透元件20安装在渗透工装上，并通过密封圈36密封；
步骤二、启动插板阀26、涡旋泵Ⅱ27、电磁隔断阀Ⅱ28、涡轮分子泵Ⅱ29对球状真空室25及低压室23抽真空；启动截止阀Ⅰ10、涡轮分子泵Ⅰ11、电磁隔断阀Ⅰ12、涡旋泵Ⅰ13、截止阀Ⅱ14对高压室18抽真空；启动涡旋泵Ⅲ35、截止阀Ⅳ32对辅助真空室16抽真空；
步骤三、当所有真空腔体压力达到极限压力后，启动四极质谱计33，对低压力室23残余气体组份和含量进行测量，采用公式(2)计算出第i种气体的本底等效渗透率：
qi0＝CIi0/Si (2)
式中：qi0—第i种气体的本底等效渗透率,Pa·m3/s；
C—限流小孔流导，m3/s；
Ii0—质谱计给出的本底条件下，第i种气体的本底特征峰离子流强度值，A；
Si—质谱计对i种气体特征峰的灵敏度，A/Pa。
步骤四、关闭截止阀Ⅰ10、涡轮分子泵Ⅰ11、电磁隔断阀Ⅰ12、涡旋泵Ⅰ13、截止阀Ⅱ14，停止对高压室18抽真空，通过充气系统向高压室18充入给定组份含量和压力的混合气体，启动加热氙灯17和低温冷板19对渗透元件20进行控温，满足设定温度要求；
步骤五、观察四极质谱计33测量获得的低压室残余气体成分和含量变化情况，待四极质谱计33给出的低压力室残余气体组份和含量指示值稳定后，利用公式(3)计算出第i种气体成分的测量等效渗透率：
qiC＝CIi/Si (3)
式中：qiC—第i种气体的测量等效渗透率，Pa·m3/s；
Ii—四极质谱计给出的指示值稳定后，第i种气体的特征峰离子流强度值，A。
利用公式(4)计算被测渗透元件对第i种气体的渗透率：
qi＝qiC-qi0 (4)
式中：qi—被测渗透元件对i种气体的渗透率，Pa·m3/s。
利用公式(5)计算被测渗透元件20对第i种气体的渗透系数：
Ki＝qid/(AΔp) (5)
式中：Ki—被测测渗透元件对第i种气体的渗透系数，m2/s；
d—被测渗透元件的厚度，m；
A—被测渗透元件的渗透面积，m2；
Δp—被测渗透元件高、低压力室两端的第i种气体压差，Pa，即真空压力表30与高真空计34测得的结果之差。
步骤六、测试完成后，首先关闭四极质谱计33，然后关闭插板阀26、涡旋泵Ⅱ27、电磁隔断阀Ⅱ28、涡轮分子泵Ⅱ29，停止对低压室23及球状真空室25抽真空；再打开截止阀Ⅲ31，涡旋泵Ⅲ35对高压室18进行抽真空，将测试的混合气体排出，最后向渗透系统的所有真空腔内均充入N2进行保护。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，其特征在于，该测量装置包括渗透系统、控温元件、抽空系统、充气系统和压力测量单元；
所述渗透系统包括高压室、低压室、渗透元件、渗透工装、分压力真空计、辅助真空室及球状真空室；高压室通过渗透工装与低压室固定连接并保持真空密封，渗透元件安装在渗透工装上，辅助真空室设在渗透工装外围，球状真空室通过限流小孔与低压室固定连接；低压室通过管道与分压力真空计相连；
所述控温元件由加热器和低温冷板组成，加热器设置在高压室外部，低温冷板设置在高压室内部，采用辐射控温的方式实现对渗透元件的温度控制；
所述抽空系统用于对渗透系统抽真空，所述充气系统用于为高压室提供混合气体，所述压力测量单元用于测量工作工程中的气体压力。
2.如权利要求1所述的基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，其特征在于，所述高压室和低压室均采用放气率低的金属材料制作，并在制作过程中采用表面钝化和烧氢处理；低压室采用球状真空室设计。
3.如权利要求2所述的基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，其特征在于，所述分压力真空计采用四极质谱计，四极质谱计的探头安装在低压室的球心位置。
4.如权利要求1所述的基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，其特征在于，所述渗透元件为圆片状结构，材料为金属材料或者非金属材料；所述渗透元件采用支撑环支撑，所述支撑环为圆片状多孔板。
5.如权利要求1所述的基于质谱分析的混合气体渗透率测量装置，其特征在于，所述辅助真空室采用低真空设计，球状真空室采用极高真空设计。
6.一种基于质谱分析的混合气体渗透率测量方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的测量装置，具体测量方法如下：
步骤一、将需要测试的渗透元件安装在渗透工装上；
步骤二、启动抽空系统对渗透系统的高压室、低压室、球状真空室以及辅助真空室进行抽真空；
步骤三、达到极限压力后，启动分压力真空计，对低压室的本底残余气体成分和含量进行测量，获得低压室的本底等效渗透率；
步骤四、停止对高压室抽真空，通过充气系统向渗透系统的高压室充入给定组份含量和压力的混合气体，启动控温元件对渗透元件进行控温，满足设定温度要求；
步骤五、观察分压力真空计测量获得的低压室残余气体成分和含量变化情况，待分压力真空计给出的低压力室残余气体组份和含量指示值稳定后，利用分压力真空计和压力测量单元测出的结果计算被测渗透元件对混合气体中任意一种气体成分的渗透系数；
步骤六、测试完成后，首先关闭分压力真空计，然后停止对低压室及球状真空室抽真空，再利用抽空系统对高压室进行抽真空，将测试的混合气体排出，最后向渗透系统的所有真空腔内均充入N2进行保护。
7.如权利要求6所述的基于质谱分析的混合气体渗透率测量方法，其特征在于，在所述步骤一之前，进一步包括根据被测渗透元件的渗透系数来估计所述渗透元件的渗透率变化范围，确定渗透元件的直径和面积。
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