CN107543655A - 氧化石墨烯标准漏孔及氧化石墨烯渗氦构件 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯标准漏孔和一种氧化石墨烯渗氦构件。所述标准漏孔是以氧化石墨烯为渗透材料。所述氧化石墨烯构件包括纵长筒体和内部叠置结构，纵长筒体两端开口并设置前后排放支撑结构即丝网结构，内部叠置结构包括依次叠置的前过滤网、O型密封圈、氧化石墨烯薄膜组件、O型密封圈、后过滤网，其中，前后过滤网是相同的结构并以氧化石墨烯薄膜组件为中心内部叠置结构呈对称结构。本发明可以得到漏率为10^‑15Pa·m/s的极小漏率和漏率为10^{‑ 3}Pa·m/s的极大漏率漏孔，具有宽量程的优点且对于温度变化影响较小，能够研制高稳定性标准漏孔，减小测量的不确定度。

Description

氧化石墨烯标准漏孔及氧化石墨烯渗氦构件

技术领域

本发明涉及真空检漏技术领域，具体而言，本发明涉及一种漏孔部件及其制作方法，同时也公开了一种渗透型的标准漏孔。

背景技术

目前，对于真空电子器件，气密性直接关系到它的真空寿命，因此真空电子器件对密封性的要求都非常苛刻。随着电子技术的不断发展，真空电子器件的尺寸越来越小，寿命要求越来越长，这就对密封性能提出了更高的要求。例如，一种新型真空电子器件要求漏率指标优于3×10^-14Pa·m³/s，为了准确测量其漏率，要求检漏系统灵敏度优于3×10^-15Pa·m³/s。高密封性要求被检件的检漏工作主要采用氦质谱检漏方法，氦质谱检漏方法是在被检件内部充入示踪气体氦气，用氦质谱检漏仪作为分析仪器分析被检件待测部位示踪气体的浓度，或者把被检件接在氦质谱检漏仪上，在被检件可疑漏点使用氦气喷吹，根据氦质谱检漏仪读数的变化，判断被检件的密封性。

氦质谱检漏方法主要用于检测被检件密封性要求较高的工作，因此其检测精度要求较高，且检测结果可靠。由于氦质谱检漏仪仅能给出示踪气体的电流，需要一种标准漏孔来校准被检件实际的漏率，因此标准漏孔是真空科学技术及其应用领域一种必不可少的计量器具。标准漏孔对示漏气体的漏率是恒定的，漏孔的类型可分为两类，一类是通导型标准漏孔，一类是渗透型标准漏孔，通导型标准漏孔中玻璃铂丝型标准漏孔的标准漏孔最小能做到10^-7Pa·m³/s～10^-8Pa·m³/s。渗透型标准漏孔常用的是石英渗氦型标准漏孔，然而，石英渗氦型漏孔的漏率最低到10^-10Pa·m³/s，不能满足微小漏率被检件的检漏工作。

为了获得极小已知漏率，现在的方法是玻璃铂丝漏孔上游施加1％He-99％N₂混合气体，也就是说在提供10^-15Pa·m³/s标准He流量的同时给系统引入了10^-13Pa·m³/s流量的N₂，给超高真空获得系统带来了额外气体负荷。因此，此方案一般只适用于实验室微小漏率检漏使用。

在获得大漏率方面，目前主要采用的是通道型标准漏孔，该类漏孔的氦通道使用金属压扁的方式，原理上是在具有一定内径的金属管道上，将该金属管压扁产生缝隙，从而形成标准漏孔。这种漏孔在制造过程中标准漏孔的孔径大小难以精确控制，漏率大小可控性差，不利于大规模的工业生产。

如上所述，目前所使用的标准漏孔通导型、石英渗氦型标准，漏率上下限不能满足现在工业生产需要，有鉴于此，有必要提供一种标准漏孔，其漏率量程宽，可实现极小漏率和极大漏率测量等优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种渗氦型的氧化石墨烯标准漏孔，该标准漏孔使用范围广泛，漏率量程宽，可实现极小漏率和极大漏率测量且使用稳定。

本发明的另一目的在于提供一种可以提供极小漏率和极大漏率的氧化石墨烯渗氦构件，该氧化石墨烯渗氦构件可实现渗氦型标准漏孔的制造。

为实现本发明的目的，本发明采用了如下的技术方案：

氧化石墨烯渗氦构件，包括纵长筒体和内部叠置结构，纵长筒体两端开口并设置前后排放支撑结构即丝网结构，内部叠置结构包括依次叠置的前过滤网、O型密封圈、氧化石墨烯薄膜组件、O型密封圈、后过滤网，其中，前后过滤网是相同的结构并以氧化石墨烯薄膜组件为中心内部叠置结构呈对称结构。

其中，在丝网结构的支撑强度足够和环境干净的情况下，前过滤网和后过滤网省略掉。

其中，丝网结构呈相同的平行线结构、网格状结构或曲线排列的结构。

其中，丝网结构整体设置在纵长筒体两侧或者可拆卸设置在纵长筒体两侧。

其中，纵长筒可以是不锈钢、铜合金、钛合金等金属筒体和高分子材料的非金属筒体。

其中，所述氧化石墨烯组件包括氧化石墨烯薄膜以及一侧的氧化石墨烯薄膜基底材料和另一侧的防护材料，基底材料为金属材料如铜箔或者非金属材料如氧化铝基底，防护材料为Kapton薄膜。

进一步地，基底材料和防护材料上设置开口面积供气体通过。

氧化石墨烯标准漏孔，以氧化石墨烯作为渗透材料，渗透材料可以做成球形、片状和长筒状等，氧化石墨烯渗透材料连接在标准漏孔的测试端。

进一步地，标准漏孔入口端的丝网结构和过滤网可省略。

相对于现有技术，本发明所提供的标准漏孔的制作方法，控制氧化石墨烯薄膜的厚度和有效渗透面积的大小，根据薄膜两端的压力差，从而可以得到漏率已知标准漏孔。

本发明的优点在于：

1.本发明可以得到漏率为10^-15Pa·m3/s的极小漏率和漏率为10^-3Pa·m3/s的极大漏率漏孔，具有宽量程的优点。

2.本发明的标准漏孔对于温度变化影响较小，能够研制高稳定性标准漏孔，减小测量的不确定度。

附图说明

图1是本发明一实施方式中的氧化石墨烯渗氦构件示意图。

图2是本发明一实施方式中的氧化石墨烯标准漏孔结构示意图；

图3a是本发明的氧化石墨烯渗氦构件中氧化石墨烯组件的示意图，其中基底为金属材料；

图3b是本发明的氧化石墨烯渗氦构件中氧化石墨烯组件的示意图，其中基底为非金属材料；

其中，1、放气阀；2、氧化石墨烯渗氦构件；3、小型压力气瓶；4、充气阀；5、前排放支持结构；6、前过滤网；7、O型密封圈；8、氧化石墨烯薄膜组件；9、O型密封圈；10、后过滤网；11、后排放支持结构；12、氧化石墨烯；13、铜箔；14、Kapton薄膜；15、氧化铝基底(AAD)。

具体实施方式

以下介绍的是作为本发明所述内容的具体实施方式，下面通过具体实施方式对本发明的所述内容作进一步的阐明。当然，描述下列具体实施方式只为实例本发明的不同方面的内容，而不应理解为限制本发明范围。

参见图1所示，本发明的氧化石墨烯薄膜渗氦构件由前排放支持结构5、前过滤网6、O型密封圈7、氧化石墨烯薄膜组件8、O型密封圈9、后过滤网10、后排放支持结构11组成，其结构以氧化石墨烯薄膜组件为中心呈对称结构，其中前排放支持结构5和后排放支持结构11之间使用螺接或者焊接的方式连接在一起，且两个支持结构之间具有一定的压力，起到保护、支撑氧化石墨烯薄膜，同样对O型密封圈7和9形成压力，以便O型密封圈7和9能够较好形成密封作用。在前排支持结构5后加上前过滤网6，前过滤网6的作用主要是保护氧化石墨烯薄膜组件8，保证能够承受2.0MPa氦气压力。前O型密封圈7和后O型密封圈9起到氧化石墨烯薄膜的密封作用。后过滤网10和后排放支持结构11是支撑和保护氧化石墨烯薄膜组件8在出现压力变化时不至于被损坏。前排放支持结构5和后排放支持结构11两侧为丝网结构。

参见图2，本发明第一实施方式中所提供的氧化石墨烯标准漏孔，其包括放气阀1、氧化石墨烯渗氦构件2、小型压力气瓶3、充气阀4等，将一定压力的示漏气体氦气充入到小型压力气瓶3中，关闭充气阀4，打开放气阀1，将标准漏孔安装在真空系统上，则在氧化石墨烯渗氦构件两侧形成压力差Δp。由于在一定厚度区间内，氧化石墨烯薄膜的渗氦能力和厚度d呈指数关系，与氧化石墨烯薄膜有效渗透面积A呈正比，选择一定厚度的氧化石墨烯薄膜在压力差的作用下，氦气渗透过渗透膜，形成极小漏率，该漏率可由公式1计算得到。

Q＝KΔPf(A,d)

式中

Q——渗透流量，Pa.m³/s

K——渗透系数，cm³.(STP).mm.cm^-2.s^-1.Pa^-1

A——渗透元件表面积，cm²

ΔP——薄膜两侧侧气压差，Pa

d——薄膜厚度，mm

f(A,d)——该参数与薄膜面积和厚度有关。

渗透核心部件氧化石墨烯薄膜的制备步骤是：首先，采用Hummer制备方法获得氧化石墨烯固体，然后，将氧化石墨烯固体加入到去离子水中，通过搅拌和超声获得稳定的氧化石墨烯分散液。最后，采用真空抽率的方法获得氧化石墨烯薄膜。其中真空抽滤的步骤是制作氧化石墨烯薄膜最关键的步骤，通过控制抽率过程中使用的氧化石墨烯分散液的剂量，可以实现获得不同厚度的氧化石墨烯薄膜。氧化石墨烯薄膜本身能够承受的压力较小，为了增大其受压能力，需要对氧化石墨烯配备基底材料。氧化石墨烯渗氦元件研制工艺主要包括基底材料、氧化石墨烯薄膜与基底材料贴合度等问题。氧化石墨烯薄膜基底材料可以采取金属材料和非金属材料两种方案，如图3所示。采用金属材料作为基底，首先用真空抽滤的方法将氧化石墨烯薄膜制备在金属箔上，例如铜箔，然后再采用刻蚀的方法，将基底中间位置的金属刻蚀掉。金属基底的氧化石墨烯薄膜，其基底的两个表面与密封圈形成密封，有利于减小密封环节的漏率，但这种方案渗透区域的氧化石墨烯薄膜没有支撑结构，当薄膜厚度很小时承压能力较弱。采用非金属材料作为基底，首先真空抽滤的方法将氧化石墨烯薄膜制备在基材上，基材可以选择多孔氧化铝或多细胞醋酸纤维，由于密封圈直接与氧化石墨烯薄膜接触，可能会损坏氧化石墨烯薄膜，所以在氧化石墨烯薄膜之上，覆盖了一层中间开孔的Kapton薄膜。非属基底的氧化石墨烯薄膜，基底材料对薄膜有良好的支撑作用。所述氧化石墨烯渗氦构件外接法兰是为了能够和漏气阀相连接。

为了保证密封性，所述的小型压力气瓶和氧化石墨烯渗氦构件以及外接法兰之间均是密封安装，氧化石墨烯渗氦构件前后O型密封圈、氧化石墨烯薄膜组件之间同样是密封安装。

本发明还提供了一种标准漏孔的制作方法，其包括以下步骤：

通过氧化石墨烯标准漏孔的充气阀，在小型压力气瓶内部充入一定压力的示漏气体氦气，氦气通过密封性良好的氧化石墨烯渗氦构件稳定的向漏气阀端渗透氦气，漏气阀端通过标准接头接入被测真空系统，标准漏孔的结构如图2所示。

尽管上文对本发明的具体实施方式进行了详细的描述和说明，但本领域技术人员还可以在本发明思想内做其他修改和变化，不应理解为限制本发明范围，如采用其他方式形成氧化石墨烯薄膜渗氦构件或者石墨烯渗氦构件等设计。当然，这些依据本发明思想所做的修改，都应包含在本发明所要保护的范围之内。

Claims (11)

1.氧化石墨烯标准漏孔，以氧化石墨烯作为渗透材料。

2.氧化石墨烯渗氦构件，包括纵长筒体和内部叠置结构，纵长筒体两端开口并设置前后排放支撑结构即丝网结构，内部叠置结构包括依次叠置的前过滤网、O型密封圈、氧化石墨烯薄膜组件、O型密封圈、后过滤网，其中，前后过滤网是相同的结构并以氧化石墨烯薄膜组件为中心内部叠置结构呈对称结构。

3.如权利要求1所述的标准漏孔，其中，氧化石墨烯渗透材料可以做成球形、片状、长筒状等。

4.如权利要求1所述的标准漏孔，其中，包括不带气源的标准漏孔和带气源的标准漏孔。

5.如权利要求1所述的氧化石墨烯标准漏孔，其中，氧化石墨烯渗透材料应放在标准漏孔的测试端。

6.如权利要求1所述的氧化石墨烯标准漏孔，其中，漏孔入口端的丝网结构和过滤网可省略。

7.如权利要求2所述的氧化石墨烯渗氦构件，其中，在丝网结构的支撑强度足够以及环境干净的情况下，前过滤网和后过滤网省略掉。

8.如权利要求2所述的氧化石墨烯渗氦构件，其中，丝网结构呈相同的平行线结构、网格状结构或曲线排列的结构。

9.如权利要求2所述的氧化石墨烯渗氦构件，其中，丝网结构整体设置在纵长筒体两侧或者可拆卸设置在纵长筒体两侧。

10.如权利要求2所述的氧化石墨烯渗氦构件，其中，纵长筒体为不锈钢筒体、铜合金、钛合金等金属筒体和高分子材料筒体。

11.如权利要求2所述的氧化石墨烯渗氦构件，其中，基底材料和防护材料上设置开口面积供气体通过。