CN215677965U - 气固热脱附分析平台 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种气固热脱附分析平台，包括第一测量室、第二测量室、泵组件和反应器；第一测量室设有第一隔板，第一隔板用于将第一测量室分割为第一腔室和第二腔室，且第一隔板上设有用于连通第一腔室和第二腔室的通孔；反应器与第二测量室连通；第二测量室通过控制阀门与第二腔室连通；泵组件用于对第一测量室和/或第二测量室抽真空；第一测量室上设置有第一测量仪，第二测量室上设置有第二测量仪。本公开的气固热脱附分析平台可以分别采用静态升压法、程序升温法和固定流导法来分析样品的放气特性，使得不同样品可以采用不同的测量方法，也可以测量样品的不同方面的特性，使测得的数据更加全面，更加准确的反应样品的放气特性。

Description

气固热脱附分析平台

技术领域

本公开涉及测量技术领域，尤其涉及一种气固热脱附分析平台。

背景技术

在超高真空系统相关领域对真空环境洁净度要求较高，因此特别关注材料对气体的吸放特性。材料的放气特性的测试的方法一般有静态升压法、固定流导法、程序升温法。静态升压法在密闭的真空腔室内，通过测量材料放气导致气压的上升来测定材料的放气特性，适合测量大面积或具有较高放气量的样品材料。固定流导法利用材料释放气体通过固定流导的小孔被抽走，从而通过测量小孔上下游的气压差，来测定材料的放气特性。程序升温法是通过在极限真空下，测量样品在不同温升下的放气特性。

但是上述的三种方法都有不足之处，例如静态升压法只适合测量大面积或具有较高放气量的样品材料，导致测量结果精度不高。固定流导法受限于腔室本底的放气率与真空计对放气率的干扰。程序升温法只能获得量化的特性。

现有的热脱附分析平台，只能对静态升压法、固定流导法、程序升温法中的某一种方法进行测试，无法对三种方法分别进行测试，导致测试方法比较单一，测得的数据不全面，无法全面反应材料的放气特性。

发明内容

为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本公开提供了一种气固热脱附分析平台。

本公开提供了一种气固热脱附分析平台，包括第一测量室、第二测量室、泵组件和用于放置待测样品且可对待测样品进行加热的反应器；

第一测量室内设置有第一隔板，第一隔板用于将第一测量室分割为第一腔室和第二腔室，且第一隔板上设置有用于连通第一腔室和第二腔室的通孔；

反应器与第二测量室连通，以使反应器内放置的待测样品释放出的气体进入至第二测量室内；第二测量室通过控制阀门与第二腔室连通；

泵组件用于对第一测量室和/或第二测量室抽真空；第一测量室上设置有第一测量仪，第二测量室上设置有第二测量仪，第一测量仪和第二测量仪用于测量待测样品的放气特性。

可选的，泵组件包括第一泵组和第二泵组；

第一泵组通过第一阀门与第一测量室连通，第一泵组用于对第一测量室和第二测量室抽真空；第二泵组通过第二阀门与第二测量室连通，第二泵组用于对第二测量室抽真空。

可选的，第二腔室内设置有第二隔板，第二隔板将第二腔室分为第一子腔室和第二子腔室；

通孔包括用于连通第一子腔室和第一腔室的第一子通孔以及用于连通第二子腔室和第一腔室的第二子通孔；

控制阀门包括第三阀门和第四阀门，第二测量室通过第三阀门与第一子腔室连通，第二测量室通过第四阀门与第二子腔室连通。

可选的，第一测量仪包括第一真空计、第二真空计和第一质谱仪；

第一真空计通过第五阀门与第一腔室连通，第二真空计通过第六阀门与第一子腔室连通，第一质谱仪与第一腔室连通。

可选的，第二测量仪包括第三真空计和第二质谱仪；

第三真空计通过第七阀门与第二测量室连通。

可选的，第一泵组包括第一真空泵，第一真空泵通过第一阀门与第一测量室连通。

可选的，第一泵组还包括第二真空泵和第一前级泵，第二真空泵与第一真空泵通过第八阀门连通，第一前级泵与第二真空泵连通。

可选的，第二泵组包括第三真空泵，第三真空泵通过第二阀门与第二测量室连通。

可选的，第二泵组还包括第二前级泵，第二前级泵与第三真空泵连通。

可选的，第二测量仪还包括第四真空计，第四真空计通过第九阀门与第二测量室连通。

本公开实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：

本公开通过设置由控制阀门连通的第一测量室和第二测量室，并将第二测量室通过第一隔板分割成由通孔连通的第一腔室和第二腔室，并在第一测量室上设置第一测量仪，在第二测量室上设置第二测量仪，将反应器与第二测量室连通。由此当进行静态升压法和程序升温法时，由泵组件对第二测量室抽真空，第二测量室上的第二测量仪对样品的放气特性进行分析；当进行固定流导法时，由泵组件对第一测量室和第二测量室抽真空，第一测量室上的第一测量仪和第二测量室上的第二测量仪共同对样品的放气特性进行分析。从而使得气固热脱附分析平台可以分别采用静态升压法、程序升温法和固定流导法来分析样品的放气特性，使得不同样品可以采用不同的测量方法，也可以测量样品的不同方面的特性，使测得的数据更加全面，更加准确的反应样品的放气特性。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。

为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本公开实施例所述气固热脱附分析平台结构示意图。

其中，10、第一测量室；11、第一隔板；12、第一腔室；13、第二腔室；131、第二隔板；132、第一子腔室；133、第二子腔室；134、第一子通孔；135、第二子通孔；14、第一测量仪；141、第一真空计；142、第二真空计；143、第一质谱仪；144、第五阀门；145、第六阀门；20、第二测量室；21、第二测量仪；211、第三真空计；212、第二质谱仪；213、第七阀门；214、第四真空计；215、第九阀门；22、第三阀门；23、第四阀门；30、反应器；31、可控温管式炉；32、反应室；33、第十阀门；40、第一泵组；41、第一阀门；42、第一真空泵；43、第二真空泵；44、第一前级泵；45、第八阀门；50、第二泵组；51、第二阀门；52、第三真空泵；53、第二前级泵。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点，下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开，但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。

本公开提供了一种气固热脱附分析平台，包括第一测量室10、第二测量室20、泵组件和用于放置待测样品且可对待测样品进行加热的反应器30。第一测量室10和第二测量室20均密封设置，其中，第一测量室10内设置有第一隔板11，第一隔板11用于将第一测量室10分割为第一腔室12和第二腔室13，且第一隔板11上设置有用于连通第一腔室12和第二腔室13的通孔。

第二测量室20通过控制阀门与第二腔室13连通。反应器30与第二测量室20连通，反应器30内放置的待测样品释放出的气体可以进入第二测量室20内，并通过控制阀门进入到第二腔室13中，并由通孔进入第一腔室12中。

泵组件为真空泵组件，用于对第一测量室10和/或第二测量室20抽真空。第一测量室10上设置有第一测量仪14，第二测量室20上设置有第二测量仪21，第一测量仪14和第二测量仪21用于测量待测样品的放气特性。

本实施例中的气固热脱附分析平台可以使用静态升压法、固定流导法、程序升温法三种方法来测试待测样品的放气特性。

其中，当使用静态升压法测量样品时，关闭第二测量室20与第二腔室13之间的控制阀，通过泵组件对第二测量室20进行抽真空。抽真空完成后，使反应器30的温度控制在某一温度，样品释放出的气体进入第二测量室20，通过第二测量仪21测量第二测量室20中气体压力的变化得到第一放气量，第一放气量包括了样品和第二测量室20本身的放气量。然后将样品从反应器30取出，测量未放置样品时的放气量为第二放气量，第二放气量即为第二测量室20本身的放气量。将第一放气量减去第二放气量，再除以样品的表面积，即可获得在该温度下样品的放气率。通过控制反应器30不同的温度，还可以测得不同温度下样品的放气率。通过使用静态升压法可以实现对放气量较大的材料的放气特性的测量。

当使用程序升温法时，关闭第二测量室20与第二腔室13之间的控制阀，通过泵组件对第二测量室20进行抽真空。抽真空完成后，控制反应器30的温度，使样品开始线性升温。样品释放出的气体进入第二测量室20，通过第二测量仪21采集样品的热脱附曲线，通过样品的热脱附谱图，获得样品的气体脱附特性。通过程序升温法可以定量测量样品的气体脱附特性，包括不同气体杂质的平均浓度、脱附活化能、最佳去除温度等。

当使用固定流导法时，打开第二测量室20与第二腔室13之间的控制阀，通过泵组件对第一测量室10和第二测量室20进行抽真空。抽真空完成后，样品释放出的气体依次第二测量室20和第二腔室13，并通过通孔流入第一腔室12，通过第一测量仪14测量第一腔室12和第二腔室13的气体压力差以及通孔的固定流导测量样品的放气率。通过第一测量仪14与第二测量仪21测量的气体元素测量值之差计算不同气体组分的放气率。

本实施例通过设置由控制阀门连通的第一测量室10和第二测量室20，并将第二测量室20通过第一隔板11分割成由通孔连通的第一腔室12和第二腔室13，并在第一测量室10上设置第一测量仪14，在第二测量室20上设置第二测量仪21，将反应器30与第二测量室20连通。由此当进行静态升压法和程序升温法时，由泵组件对第二测量室20抽真空，第二测量室20上的第二测量仪21对样品的放气特性进行分析；当进行固定流导法时，由泵组件对第一测量室10和第二测量室20抽真空，第一测量室10上的第一测量仪14和第二测量室20上的第二测量仪21共同对样品的放气特性进行分析。从而使得气固热脱附分析平台可以分别采用静态升压法、程序升温法和固定流导法来分析样品的放气特性，使得不同样品可以采用不同的测量方法，也可以测量样品的不同方面的特性，使测得的数据更加全面，更加准确的反应样品的放气特性。

优选的，第二腔室13内设置有第二隔板131，第二隔板131将第二腔室13分为第一子腔室132和第二子腔室133。通孔包括用于连通第一子腔室132和第一腔室12的第一子通孔134以及用于连通第二子腔室133和第一腔室12的第二子通孔135。控制阀门包括第三阀门22和第四阀门23，第二测量室20通过第三阀门22与第一子腔室132连通，第二测量室20通过第四阀门23与第二子腔室133连通。

当采用固定流导法对样品进行放气特性测量时，可以通过切换第三阀门22和第四阀门23的开合来分别测量样品通过第一子通孔134和第二子通孔135时的放气特性。从而减小第一子腔室132和第二子腔室133带来的测量误差。

具体的，第一测量仪14包括第一真空计141、第二真空计142和第一质谱仪143。第一真空计141通过第五阀门144与第一腔室12连通，第二真空计142通过第六阀门145与第一子腔室132连通，第一质谱仪143与第一腔室12连通。其中，第一真空计141和第二真空计142具体为冷阴极真空计，冷阴极真空计利用低压状态下放电电流和气体压强的关系来进行真空度测量，冷阴极真空计工作时不产生热量，不会加热第一腔室12或第一子腔室132而带来额外的干扰。

具体的，第二测量仪21包括第三真空计211和第二质谱仪212。第三真空计211通过第七阀门213与第二测量室20连通。优选的，第二测量仪21还包括第四真空计214，第四真空计214通过第九阀门215与第二测量室20连通。其中，第三真空计211为低量程真空计，量程为1E-1～1E5Pa，第四真空计214为高量程真空计，量程为1E-6～1E-1Pa。通过第三真空计211和第四真空计214不同量程的高低搭配，使得放气量较大的样品和放气量较小的样品均可以进行准确测量。第一质谱仪143和第二质谱仪212具体为四极质谱仪，四极质谱仪可通过标准漏孔进行标定，从而使得四极质谱仪可以对气体进行定量测量。在固定流导法中，使用第一质谱仪143和第二质谱仪212测量样品释放的气体中的各个元素的值之差，从而对气体不同组分放气率进行高精度测量。

具体的，泵组件包括第一泵组40。第一泵组40通过第一阀门41与第一测量室10连通，第一泵组40用于采用固定流导法测量样品时对第一测量室10和第二测量室20抽真空。

当采用静态升压法和程序升温法来测量样品的放气特性时，由于只用到第二测量室20，而此时对第一测量室10和第二测量室20同时进行抽真空，则不仅会延长抽真空所需要的时间，也会造成对第一测量室10抽真空的浪费。因此泵组件还包括第二泵组50，第二泵组50通过第二阀门51与第二测量室20连通，第二泵组50用于对第二测量室20抽真空。当进行静态升压法和程序升温法时，关闭第二测量室20与第二腔室13之间的控制阀门，使第二泵组50仅对第二测量室20进行抽真空，不仅可以提高抽真空的速率，而且还减少了浪费。

第一泵组40包括第一真空泵42，第一真空泵42通过第一阀门41与第一测量室10连通。当第一真空泵42工作时，第一阀门41打开，第一真空泵42对第一测量室10和第二测量室20进行抽真空。当抽真空完成后，将第一阀门41关闭，此时第一测量室10和第二测量室20中能保持较稳定的真空度，以方便对待测样品的放气特性进行测试。

优选的，第一泵组40还包括第二真空泵43和第一前级泵44，第二真空泵43与第一真空泵42通过第八阀门45连通，第一前级泵44与第二真空泵43连通。当第一真空泵42无法满足第一测量室10和第二测量室20的真空度要求时，或者第一真空泵42的抽气速率无法满足要求时，可以打开第八阀门45，让第二真空泵43和第一前级泵44与第一真空泵42同时工作。第一前级泵44用于维持第二真空泵43前级压强低于其临界前级压强，通过添加第一前级泵44可以得到更大的真空度和更快的抽气速率。

第二泵组50包括第三真空泵52，第三真空泵52通过第二阀门51与第二测量室20连通。

当采用静态升压法和程序升温法测量样品时，打开第二阀门51，启动第三真空泵52，通过第三真空泵52将第二测量室20抽真空，抽真空完成后，关闭第二阀门51，使第二测量室20保持一定的真空度，以方便对待测样品进行吸放气测试。

优选的，第二泵组50还包括第二前级泵53，第二前级泵53与第三真空泵52连通。第二前级泵53用于维持第三真空泵52前级压强低于其临界前级压强。通过添加第二前级泵53可以得到更大的真空度和更快的抽气速率。

本实施例中的第一真空泵42、第二真空泵43和第三真空泵52具体为涡轮分子泵，涡轮分子泵是利用高速旋转的动叶轮将动量传给气体分子，使气体产生定向流动而抽气的真空泵。涡轮分子泵启动快，能获得清洁的超高真空。

在对样品进行测量后，对气固热脱附分析平台进行超高真空烘烤，快速去除样品测量对气固热脱附分析平台的污染。

优选的，反应器30具体可以为可控温管式炉31，可控温管式炉31内设有放置待测样品的反应室32，反应器30通过第十阀门33与第二测量室20连通。

本实施例通过控制阀门的开合可以实现对静态升压法、程序升温法和固定流导法三种方法测量样品的切换。

当采用静态升压法测量样品的放气特性时，关闭第三阀门22和第四阀门23，打开第七阀门213和第九阀门215，通过第二泵组50对第二测量室20进行抽真空。抽真空完成后，关闭第二阀门51，使反应器30的温度控制在某一温度，样品释放出的气体进入第二测量室20，通过第三真空计211和第四真空计214测量第二测量室20中样品释放出的气体压力的变化得到第一放气量，第一放气量包括了样品和第二测量室20本身的放气量。然后将样品从反应器30取出，测量未放置样品时的放气量为第二放气量，第二放气量即为第二测量室20本身的放气量。将第一放气量减去第二放气量，再除以样品的表面积，即可获得在该温度下样品的放气率。通过控制反应器30不同的温度，还可以测得不同温度下样品的放气率。

当采用程序升温法测量样品的放气特性时，关闭第三阀门22和第四阀门23，通过第二泵组50对第二测量室20进行抽真空。抽真空完成后，关闭第二阀门51，控制反应器30的温度，使样品在反应器30中线性升温，样品释放出的气体进入第二测量室20。通过第二质谱仪212采集样品的热脱附曲线，通过样品的热脱附谱图，获得样品的气体脱附特性。

当采用固定流导法测量样品的放气特性时，关闭第二阀门51、第四阀门23、第七阀门213和第九阀门215，通过第一泵组40对第一测量室10和第二测量室20进行抽真空。抽真空完成后，通过第一真空计141和第二真空计142测量第一腔室12和第一子腔室132的气体压力差以及第一子通孔134的固定流导测量样品的第三放气量，第三放气量包括样品放气量以及第一测量室10和第二测量室20的放气量。通过第一质谱仪143与第二质谱仪212测量出第一腔室12与第二测量室20的气体元素测量值之差，从而计算出不同气体组分的放气率。将样品从反应器30取出，测量未放置样品时的第四放气量，第四放气量包括了第一测量室10和第二测量室20的放气量。将第三放气量减去第四放气量，再除以样品的表面积，从而获得样品的放气率。

关闭第三阀门22，打开第四阀门23和第九阀门215，使用上述同样的步骤利用第二子腔室133对样品的放气特性进行测量，由于第二子腔室133中没有设置真空计，故采用第二测量室20的第四真空计214来替代。通过第三阀门22和第四阀门23的切换使得测量减小了由第一子腔室132和第二子腔室133以及真空计带来的误差，使得测得的结果更加准确。

另外，通过控制反应器30的温度，实现不同温度下样品的放气特性的测量。

需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本公开的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种气固热脱附分析平台，其特征在于，包括第一测量室(10)、第二测量室(20)、泵组件和用于放置待测样品且可对所述待测样品进行加热的反应器(30)；

所述第一测量室(10)内设置有第一隔板(11)，所述第一隔板(11)用于将所述第一测量室(10)分割为第一腔室(12)和第二腔室(13)，且所述第一隔板(11)上设置有用于连通所述第一腔室(12)和所述第二腔室(13)的通孔；

所述反应器(30)与所述第二测量室(20)连通，以使所述反应器(30)内放置的所述待测样品释放出的气体进入至所述第二测量室(20)内；所述第二测量室(20)通过控制阀门与所述第二腔室(13)连通；

所述泵组件用于对所述第一测量室(10)和/或所述第二测量室(20)抽真空；所述第一测量室(10)上设置有第一测量仪(14)，所述第二测量室(20)上设置有第二测量仪(21)，所述第一测量仪(14)和所述第二测量仪(21)用于测量所述待测样品的放气特性。

2.根据权利要求1所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述泵组件包括第一泵组(40)和第二泵组(50)；

所述第一泵组(40)通过第一阀门(41)与第一测量室(10)连通，所述第一泵组(40)用于对所述第一测量室(10)和所述第二测量室(20)抽真空；所述第二泵组(50)通过第二阀门(51)与所述第二测量室(20)连通，所述第二泵组(50)用于对所述第二测量室(20)抽真空。

3.根据权利要求1所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第二腔室(13)内设置有第二隔板(131)，所述第二隔板(131)将所述第二腔室(13)分为第一子腔室(132)和第二子腔室(133)；

所述通孔包括用于连通所述第一子腔室(132)和所述第一腔室(12)的第一子通孔(134)以及用于连通所述第二子腔室(133)和所述第一腔室(12)的第二子通孔(135)；

所述控制阀门包括第三阀门(22)和第四阀门(23)，所述第二测量室(20)通过所述第三阀门(22)与所述第一子腔室(132)连通，所述第二测量室(20)通过所述第四阀门(23)与所述第二子腔室(133)连通。

4.根据权利要求3所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第一测量仪(14)包括第一真空计(141)、第二真空计(142)和第一质谱仪(143)；

所述第一真空计(141)通过第五阀门(144)与所述第一腔室(12)连通，所述第二真空计(142)通过第六阀门(145)与所述第一子腔室(132)连通，所述第一质谱仪(143)与所述第一腔室(12)连通。

5.根据权利要求1所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第二测量仪(21)包括第三真空计(211)和第二质谱仪(212)；

所述第三真空计(211)通过第七阀门(213)与所述第二测量室(20)连通。

6.根据权利要求2所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第一泵组(40)包括第一真空泵(42)，所述第一真空泵(42)通过所述第一阀门(41)与所述第一测量室(10)连通。

7.根据权利要求6所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第一泵组(40)还包括第二真空泵(43)和第一前级泵(44)，所述第二真空泵(43)与所述第一真空泵(42)通过第八阀门(45)连通，所述第一前级泵(44)与所述第二真空泵(43)连通。

8.根据权利要求2所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第二泵组(50)包括第三真空泵(52)，所述第三真空泵(52)通过所述第二阀门(51)与所述第二测量室(20)连通。

9.根据权利要求8所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，第二泵组(50)还包括第二前级泵(53)，所述第二前级泵(53)与所述第三真空泵(52)连通。

10.根据权利要求1所述的气固热脱附分析平台，其特征在于，所述第二测量仪(21)还包括第四真空计(214)，所述第四真空计(214)通过第九阀门(215)与所述第二测量室(20)连通。

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