CN112683726A - 一种材料出气率测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料出气率测试装置及方法，其中，测试装置包括样品室、对照室等。本发明公开的一种材料出气率测试装置及方法，实验过程中无需对测试装置进行拆装，在实验温度下分别检测对照室和放有样品的样品室的装置总出气量，一次实验即可计算得出样品材料的出气量，克服了现有材料出气率测试方法在检测过程中因测试系统真空度、装置实际温度、环境温度、实验操作等因素造成的误差，可实现在高温工作条件以及极高真空系统工作条件下对真空腔体和腔体内材料出气率的精确检测，解决了现有材料出气率测试装置及方法精确性较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料出气率测试技术，具体涉及一种应用于粒子加速系统内极高真空、高温工作环境下的材料出气率测试装置及方法。
背景技术
粒子加速器发展迅速，其加速的粒子日益呈现出向高能量、高流强、高亮度和长寿命方向发展的趋势，10-6至10-10Pa的超高真空逐渐不能满足粒子在粒子加速系统的真空管道内加速的真空要求，粒子加速器对真空要求向极高真空(≤10-10Pa)跨越。
粒子在粒子加速系统的真空管道内加速的真空度指标的高低主要取决于真空管道及其连接部件的材料出气率。然而，在进行材料出气率测试过程中，极高真空、常温环境下真空腔体及其内物品的材料出气速率是影响粒子加速系统真空度指标高低的关键因素。由此，极高真空、常温环境下真空腔体以及腔体内材料的出气率的精确检测尤为重要。此外，粒子加速器真空环境中的部分结构需要在工作过程中保持高温，即亦需精确检测真空环境中用于制造粒子加速系统的真空管道及其连接部件的材料出气率在高温条件下的出气速率。
目前，检测材料出气率的方法是将测试样品放置于样品室中，通过两次实验分别检测“样品室+样品”以及“样品室”的出气量，样品材料出气率q的计算公式如下所示：
式中，q为样品材料出气率，A样品为被测样品的表面积，Q样品室+样品、Q样品室和Q样品分别表示样品室和样品之和、样品室、样品的出气量。
由于采用了两次实验检测，导致现有的材料出气率测试方法中材料出气率测试装置真空度、实际温度、环境温度、实验操作等在两次检测前后存有差异，尤其是在高温和极高真空工作条件下，两次实验很难完全一致，使得测试结果存在误差。
总之，采用现有材料出气率测试装置及方法获得的测试结果精确性较低，很难满足极高真空环境下用于制造粒子加速系统真空管道及其连接部件的材料出气率以及工作环境需保持高温条件下的材料出气率测试的精确性要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种材料出气率测试装置及方法，用以解决现有的材料出气率测试装置及方法在高温和极高真空环境工作条件下材料出气率测试精确性较低的问题。
本发明公开了一种材料出气率测试装置，包括样品室、对照室、对称盲板法兰、连接管路、上测试室、下测试室、小孔流导法兰，分子泵机组、溅射离子泵、上室分离规、下室分离规和全量程真空规，所述样品室与所述对照室通过所述对称盲板法兰连接在一起；所述小孔流导法兰中部开设有流导孔，所述上测试室与所述下测试室通过所述小孔流导法兰连接在一起；所述连接管路包括主管道、样品室支管、对照室支管、上测试室支管、下测试室支管和分子泵机组支管，所述样品室支管和所述对照室支管的进气端分别连通于所述样品室与所述对照室，所述上测试室支管和所述下测试室支管的出气端分别连通于所述上测试室与所述下测试室，所述样品室支管和所述对照室支管的出气端汇合至所述主管道的进气端，所述主管道的出气端分出两路分别与所述上测试室支管和所述下测试室支管的进气端相连通；所述分子泵机组与所述主管道的中部通过所述分子泵机组支管连通；所述溅射离子泵与所述下测试室相连通；所述上室分离规和所述下室分离规分别设置于所述上测试室与所述下测试室；所述样品室支管和所述对照室支管上分别设置有上样品室角阀和对照室角阀，所述上测试室支管和所述下测试室支管上分别设置有上测试室角阀和下测试室角阀，所述分子泵机组支管上设置有分子泵口角阀；其中，所述样品室和所述对照室完全相同，样品室用于放置实验样品，对照室作为不放置样品的对照组；所述分子泵机组用于烘烤前及烘烤过程中对装置抽气；所述溅射离子泵用于烘烤过程中以及烘烤结束后对装置抽气；所述上室分离规和所述下室分离规分别用于检测述上测试室与所述下测试室的真空度；所述全量程真空规用于检测分子泵机组支管的真空度。
本发明还公开了一种材料出气率测试方法，采用上述的材料出气率测试装置，测试之前，保持上样品室角阀、对照室角阀、分子泵口角阀、上测试室角阀和下测试室角阀处于打开状态，测试过程中，主要包括以下步骤：
步骤A：保温烘烤24小时，降低连接管路、上测试室、小孔流导法兰和下测试室出气量的本底值；
步骤B：设定实验温度；
步骤C：关闭分子泵口角阀，继续保持溅射离子泵处于抽气状态；
步骤D：检测实验温度下的对照室、连接管路、上测试室、小孔流导法兰和下测试室的总出气量Q总；
步骤E：检测实验温度下放有样品的样品室、连接管路、上测试室、小孔流导法兰和下测试室的总出气量Q总+样品；
步骤F：计算样品的出气量Q样品；
步骤G：计算样品单位面积的出气率q样品；
步骤H：打开分子泵口角阀，对上室分离规、下室分离规除气10分钟；
步骤I：每隔4h，重复步骤C至步骤H，测试实验温度保温阶段样品材料出气率，并对上室分离规、下室分离规进行除气10分钟；
步骤J：直至保温48h完成后，开始降温，降温速率为30℃/h，与此同时关闭分子泵口角阀和分子泵机组，只用溅射离子泵保持抽气；
步骤K：温度降至室温25℃后，重复步骤D至步骤G检测室温25℃时的材料出气率；
步骤L：每隔4h，重复步骤D至步骤G检测一次样品材料常温出气率，检测至常温48h时，结束实验。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种材料出气率测试装置及方法，实验过程中无需对测试装置进行拆装，在实验温度下分别检测对照室和放有样品的样品室的装置总出气量，一次实验即可计算得出样品材料的出气量，克服了现有材料出气率测试方法在检测过程中因测试系统真空度、装置实际温度、环境温度、实验操作等因素造成的误差，可实现在高温工作条件以及极高真空系统工作条件下对真空腔体和腔体内材料出气率的精确检测，解决了现有材料出气率测试装置及方法精确性较低的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1公开的材料出气率测试装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
实施例1提供一种材料出气率测试装置，下面对其结构进行详细描述。
参考图1，该材料出气率测试装置包括样品室1、对照室3、对称盲板法兰2、上测试室12、下测试室16、小孔流导法兰15、连接管路6、溅射离子泵18、分子泵机组9、上室分离规13、下室分离规17、上样品室角阀4、对照室角阀5、分子泵口角阀7、上测试室角阀10、下测试室角阀11，其中上样品室角阀4、对照室角阀5、分子泵口角阀7、上测试室角阀10和下测试室角阀11均为全金属材质阀门。
样品室1与对照室3通过对称盲板法兰2连接在一起；
小孔流导法兰15中部开设有流导孔C，流导孔C孔径为10mm，上测试室12与下测试室16通过小孔流导法兰15连接在一起；
连接管路6包括主管道、样品室支管、对照室支管、上测试室支管、下测试室支管和分子泵机组支管，
连接管路6包括主管道、样品室支管、对照室支管、上测试室支管、下测试室支管和分子泵机组支管，样品室支管和对照室支管的进气端分别连通于样品室1与对照室3，上测试室支管和下测试室支管的出气端分别连通于上测试室12与下测试室16，样品室支管和对照室支管的出气端汇合至主管道的进气端，主管道的出气端分出两路分别与上测试室支管和下测试室支管的进气端相连通；
分子泵机组9通过分子泵机组支管与主管道的中部连通形成粗抽气系统；
溅射离子泵18与下测试室16相连通形成主抽气系统；
上室分离规13和下室分离规17分别设置于上测试室12与下测试室16；
上样品室角阀4和对照室角阀5分别设置于样品室支管和对照室支管上，上测试室角阀10和下测试室角阀11分别设置于上测试室支管和下测试室支管上，分子泵口角阀7设置于分子泵机组支管上。
其中，样品室1和对照室3形状、尺寸、质量等完全相同，样品室1用于放置实验样品，对照室3作为不放置样品的对照组；
分子泵机组9用于烘烤前及烘烤过程中对装置抽气；
溅射离子泵18用于烘烤过程中以及烘烤结束后对装置抽气；
上室分离规13和下室分离规17分别用于检测上测试室12与下测试室16的真空度；
全量程真空规8真空度的检测范围为1×10-7Pa～101.325kPa，用于检测分子泵机组支管的真空度。
更具体地，上室分离规13和下室分离规17的真空度的检测范围为2×10-10Pa～1×10-4Pa；分子泵机组9由8L·s-1的干式机械泵和600L·s-1涡轮分子泵组成；溅射离子泵18的抽速为400L·s-1。
实施例2
实施例2提供一种材料出气率测试方法，采用上述的材料出气率测试装置，运用双通道小孔流道法的原理，在测试之前进行的处理如下：
材料出气率测试装置的组成部件的除气处理；
对样品室1、对称盲板法兰2、对照室3、连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15以及下测试室16进行机械抛光、超高真空清洗，并在真空度高于10-4Pa的真空炉中950℃保温1h，进行真空除气处理；
完成出气率测试装置组装，并保持上样品室角阀4、对照室角阀5、分子泵口角阀7、上测试室角阀10和下测试室角阀11处于打开状态。
测试过程中，主要包括以下步骤：
步骤A：保温烘烤24小时，降低连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15和下测试室16出气量的本底值。
步骤A1：开启分子泵机组9，直至全量程真空规8的读数达到10-5Pa后，关闭上样品室角阀4和对照室角阀5；
步骤A2：对连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15和下测试室16以30℃/h的升温速率将室温25℃持续7.5小时升温至250℃，保温烘烤3小时；
步骤A3：启动溅射离子泵18开始抽气，打开上室分离规13和下室分离规17；
步骤A4：每隔4小时对上室分离规13和下室分离规17除气10分钟，持续21小时后保温烘烤结束；
步骤A5：关闭分子泵口角阀7和分子泵机组9；
步骤A6：以30℃/h的降温速率降温，直至冷却到室温25℃；
步骤A7：静置24小时；
步骤A8：关闭上测试室角阀10和下测试室角阀11，利用上室分离规13和下室分离规17分别测得上测试室12和下测试室16的真空度分别P01、P02。
步骤B：设定实验温度
步骤B1：打开上样品室角阀4、对照室角阀5和分子泵口角阀7；
步骤B2：通过分子泵机组9的前级向连接管路6、样品室1和对照室3充入氮气；
步骤B3：打开样品室1，将样品放入样品室1内；
步骤B4：开启分子泵机组9，待全量程真空规8的读数达到10-5Pa后，打开上测试室角阀10和下测试室角阀11，以30℃/h的升温速率升温至实验温度；
步骤C：关闭分子泵口角阀7，继续保持溅射离子泵18处于抽气状态；
步骤D：检测实验温度下的对照室3、连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15和下测试室16的总出气量Q总；
步骤D1：关闭上样品室角阀4，打开对照室角阀5；
步骤D2：打开上测试室角阀10，关闭下测试室角阀11，读取上室分离规13和下室分离规17分别显示的读数P1u和P2u，经过流导孔C的流量Qu为：
Qu＝C(P1u-P2u)
式中，C为在分子流状态下通过流导孔C的流导率，单位为L/s；
步骤D3：关闭上测试室角阀10，打开下测试室角阀11，读取上室分离规13和下室分离规17分别显示的读数P1d和P2d，经过流导孔C的流量Qd为：
Qd＝C(P1d-P2d)
步骤D4：利用理论上P2u与P2d数值相等计算对照室3、连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15和下测试室16的总出气量Q总为：
Q总＝Qu-Qd＝C(P1u-P1d)。
步骤E：检测实验温度下放有样品的样品室1、连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15和下测试室16的总出气量Q总+样品
步骤E1：打开上样品室角阀4，关闭对照室角阀5；
步骤E2：打开上测试室角阀10，关闭下测试室角阀11，此时上室分离规13、下室分离规17显示读数分别为P’1u和P’2u，经过流导孔C的流量Q’u为：
Q’u＝C(P’1u–P’2u)
步骤E3：关闭上测试室角阀10，打开下测试室角阀11，此时上室分离规13、下室分离规17显示读数分别为P’1d和P’2d，经过流导孔C的流量Q’d为：
Q’d＝C(P’1d–P’2d)
步骤E4：计算放有样品的样品室1、连接管路6、上测试室12、小孔流导法兰15和下测试室16的出气量Q总+样品为：
Q总+样品＝Q’u–Q’d。
步骤F：计算样品的出气量Q样品：
Q样品＝Q总+样品-Q总；
步骤G：计算样品单位面积的出气率q样品：
q样品＝Q样品/A样品
式中，A样品为样品材料的表面积。
步骤H：打开分子泵口角阀7，对上室分离规13、下室分离规17除气10分钟；
步骤I：每隔4h，重复步骤C至步骤H，测试实验温度保温阶段样品材料出气率，并对上室分离规13、下室分离规17进行除气10分钟；
步骤J：直至保温48h完成后，开始降温，降温速率为30℃/h，与此同时关闭分子泵口角阀7和分子泵机组9，只用溅射离子泵18保持抽气；
步骤K：温度降至室温25℃后，重复步骤D至步骤G检测室温25℃时的材料出气率；
步骤L：每隔4h，重复步骤D至步骤G检测一次样品材料常温出气率，检测至常温48h时，结束实验。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种材料出气率测试装置，其特征在于，包括样品室(1)、对照室(3)、对称盲板法兰(2)、连接管路(6)、上测试室(12)、下测试室(16)、小孔流导法兰(15)，分子泵机组(9)、溅射离子泵(18)、上室分离规(13)、下室分离规(17)和全量程真空规(8)，
所述样品室(1)与所述对照室(3)通过所述对称盲板法兰(2)连接在一起；
所述小孔流导法兰(15)中部开设有流导孔(C)，所述上测试室(12)与所述下测试室(16)通过所述小孔流导法兰(15)连接在一起；
所述连接管路(6)包括主管道、样品室支管、对照室支管、上测试室支管、下测试室支管和分子泵机组支管，所述样品室支管和所述对照室支管的进气端分别连通于所述样品室(1)与所述对照室(3)，所述上测试室支管和所述下测试室支管的出气端分别连通于所述上测试室(12)与所述下测试室(16)，所述样品室支管和所述对照室支管的出气端汇合至所述主管道的进气端，所述主管道的出气端分出两路分别与所述上测试室支管和所述下测试室支管的进气端相连通；
所述分子泵机组(9)与所述主管道的中部通过所述分子泵机组支管连通；
所述溅射离子泵(18)与所述下测试室(16)相连通；
所述上室分离规(13)和所述下室分离规(17)分别设置于所述上测试室(12)与所述下测试室(16)；
所述样品室支管和所述对照室支管上分别设置有上样品室角阀(4)和对照室角阀(5)，所述上测试室支管和所述下测试室支管上分别设置有上测试室角阀(10)和下测试室角阀(11)，所述分子泵机组支管上设置有分子泵口角阀(7)；
其中，所述样品室(1)和所述对照室(3)完全相同，样品室(1)用于放置实验样品，对照室(3)作为不放置样品的对照组；
所述分子泵机组(9)用于烘烤前及烘烤过程中对装置抽气；
所述溅射离子泵(18)用于烘烤过程中以及烘烤结束后对装置抽气；
所述上室分离规(13)和所述下室分离规(17)分别用于检测述上测试室(12)与所述下测试室(16)的真空度；
所述全量程真空规(8)用于检测分子泵机组支管的真空度。
2.如权利要求1所述的材料出气率测试装置，其特征在于，
所述上室分离规(13)和所述下室分离规(17)的真空度的检测范围为2×10-10Pa～1×10-4Pa；
所述分子泵机组(9)由8L·s-1的干式机械泵和600L·s-1的涡轮分子泵组成；
所述溅射离子泵(18)的气体抽速为400L·s-1。
3.如权利要求1所述的材料出气率测试装置，其特征在于，
所述上样品室角阀(4)、所述对照室角阀(5)、所述分子泵口角阀(7)、所述上测试室角阀(10)和所述下测试室角阀(11)均为全金属材质阀门。
4.一种材料出气率测试方法，采用如权利要求1至3任一所述的材料出气率测试装置，测试之前，保持上样品室角阀(4)、对照室角阀(5)、分子泵口角阀(7)、上测试室角阀(10)和下测试室角阀(11)处于打开状态，其特征在于，测试过程中，主要包括以下步骤：
步骤A：保温烘烤24小时，降低连接管路(6)、上测试室(12)、小孔流导法兰(15)和下测试室(16)出气量的本底值；
步骤B：设定实验温度；
步骤C：关闭分子泵口角阀(7)，继续保持溅射离子泵(18)处于抽气状态；
步骤D：检测实验温度下的对照室(3)、连接管路(6)、上测试室(12)、小孔流导法兰(15)和下测试室(16)的总出气量Q总；
步骤E：检测实验温度下放有样品的样品室(1)、连接管路(6)、上测试室(12)、小孔流导法兰(15)和下测试室(16)的总出气量Q总+样品；
步骤F：计算样品的出气量Q样品；
步骤G：计算样品单位面积的出气率q样品；
步骤H：打开分子泵口角阀(7)，对上室分离规(13)、下室分离规(17)除气10分钟；
步骤I：每隔4h，重复步骤C至步骤H，测试实验温度保温阶段样品材料出气率，并对上室分离规(13)、下室分离规(17)进行除气10分钟；
步骤J：直至保温48h完成后，开始降温，降温速率为30℃/h，与此同时关闭分子泵口角阀(7)和分子泵机组(9)，只用溅射离子泵(18)保持抽气；
步骤K：温度降至室温25℃后，重复步骤D至步骤G检测室温25℃时的材料出气率；
步骤L：每隔4h，重复步骤D至步骤G检测一次样品材料常温出气率，检测至常温48h时，结束实验。
5.如权利要求4所述的材料出气率测试方法，其特征在于，所述步骤A包括以下步骤：
步骤A1：开启分子泵机组(9)，直至全量程真空规(8)的读数达到10-5Pa后，关闭上样品室角阀(4)和对照室角阀(5)；
步骤A2：对连接管路(6)、上测试室(12)、小孔流导法兰(15)和下测试室(16)以30℃/h的升温速率将室温25℃持续7.5小时升温至250℃，保温烘烤3小时；
步骤A3：启动溅射离子泵(18)开始抽气，打开上室分离规(13)和下室分离规(17)；
步骤A4：每隔4小时对上室分离规(13)和下室分离规(17)除气10分钟，持续21小时后保温烘烤结束；
步骤A5：关闭分子泵口角阀(7)和分子泵机组(9)；
步骤A6：以30℃/h的降温速率降温，直至冷却到室温25℃；
步骤A7：静置24小时；
步骤A8：关闭上测试室角阀(10)和下测试室角阀(11)，利用上室分离规(13)和下室分离规(17)分别测得上测试室(12)和下测试室(16)的真空度分别P01、P02。
6.如权利要求4所述的材料出气率测试方法，其特征在于，所述步骤B包括以下步骤：
步骤B1：打开上样品室角阀(4)、对照室角阀(5)和分子泵口角阀(7)；
步骤B2：通过分子泵机组(9)的前级向连接管路(6)、样品室(1)和对照室(3)充入氮气；
步骤B3：打开样品室(1)，将样品放入样品室(1)内；
步骤B4：开启分子泵机组(9)，待全量程真空规(8)的读数达到10-5Pa后，打开上测试室角阀(10)和下测试室角阀(11)，以30℃/h的升温速率升温至实验温度。
7.如权利要求4所述的材料出气率测试方法，其特征在于，所述步骤D包括以下步骤：
步骤D1：关闭上样品室角阀(4)，打开对照室角阀(5)；
步骤D2：打开上测试室角阀(10)，关闭下测试室角阀(11)，读取上室分离规(13)和下室分离规(17)分别显示的读数P1u和P2u，经过流导孔(C)的流量Qu为：
Qu＝C(P1u-P2u)
式中，C为在分子流状态下通过流导孔(C)的流导率，单位为L/s；
步骤D3：关闭上测试室角阀(10)，打开下测试室角阀(11)，读取上室分离规(13)和下室分离规(17)分别显示的读数P1d和P2d，经过流导孔(C)的流量Qd为：
Qd＝C(P1d-P2d)；
步骤D4：利用理论上P2u与P2d数值相等计算对照室(3)、连接管路(6)、上测试室(12)、小孔流导法兰(15)和下测试室(16)的总出气量Q总为：
Q总＝Qu-Qd＝C(P1u-P1d)。
8.如权利要求7所述的材料出气率测试方法，其特征在于，所述步骤E包括以下步骤：
步骤E1：打开上样品室角阀(4)，关闭对照室角阀(5)；
步骤E2：打开上测试室角阀(10)，关闭下测试室角阀(11)，此时上室分离规(13)、下室分离规(17)显示读数分别为P’1u和P’2u，经过流导孔(C)的流量Q’u为：
Q’u＝C(P’1u–P’2u)
步骤E3：关闭上测试室角阀(10)，打开下测试室角阀(11)，此时上室分离规(13)、下室分离规(17)显示读数分别为P’1d和P’2d，经过流导孔(C)的流量Q’d为：
Q’d＝C(P’1d–P’2d)
步骤E4：计算放有样品的样品室(1)、连接管路(6)、上测试室(12)、小孔流导法兰(15)和下测试室(16)的出气量Q总+样品为：
Q总+样品＝Q’u–Q’d。
9.如权利要求8所述的材料出气率测试方法，其特征在于，所述步骤F中样品的出气量Q样品计算公式为：
Q样品＝Q总+样品-Q总。
10.如权利要求9所述的材料出气率测试方法，其特征在于，所述步骤G中样品单位面积的出气率q样品计算公式为：
q样品＝Q样品/A样品
式中，A样品为样品材料的表面积。
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