JP2847179B2 - 重量分析装置 - Google Patents

重量分析装置

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JP2847179B2
JP2847179B2 JP19600596A JP19600596A JP2847179B2 JP 2847179 B2 JP2847179 B2 JP 2847179B2 JP 19600596 A JP19600596 A JP 19600596A JP 19600596 A JP19600596 A JP 19600596A JP 2847179 B2 JP2847179 B2 JP 2847179B2
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悟 小林
暁 櫛山
光一 水野
行男 田森
潤甲 金
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロ波照射下
の試料の重量変化を測定するための重量分析装置に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】マイクロ波は電子レンジの熱源等として
日常生活で広く使われているが、マイクロ波照射下に物
質の物性変化を調べたり、マイクロ波照射下の化学反応
を研究するための簡単な実験装置は見当らない。そのた
めもあってマイクロ波照射下の物質挙動には未解析部分
が多く、その解明が今後の課題となっている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、マイクロ波
照射下試料の熱分解や吸脱着等による重量変化を測定す
るための簡便な重量分析装置を提供することをその課題
とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明によれば、被測定対象であ
る試料を入れるための試料皿と、該試料皿を内部に収容
するとともに、開閉扉及びマイクロ波照射窓を有する箱
体と、マイクロ波を発振させるマイクロ波発振装置と、
該マイクロ波発振装置からのマイクロ波を該マイクロ波
照射窓に導くマイクロ波導波管と、該箱体内において該
試料皿の近傍に設置され、該試料及び該試料皿の近傍を
加熱するための電気ヒーターと、該試料の温度を測定す
る試料温度センサーと、該試料皿近傍の温度を測定する
箱体内温度センサーと、該試料温度センサー及び該箱体
内温度センサーの出力に電気的に接続するとともに、該
電気ヒーターの電源回路に電気的に接続し、該2つの温
度センサーの出力に応じて該電源回路の出力状態を制御
する箱体内温度制御器と、該試料皿に、該箱体の底板を
貫通する支柱を介して連結し、該試料の重量を測定する
試料重量測定装置と、該試料重量測定装置で測定した試
料重量の変化を経時的に記録する記録計とを具備するこ
とを特徴とする重量分析装置が提供される。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明の重量分析装置を説明する
ため、図1に本発明の重量分析装置の1例についての概
要説明図を示す。この図において、1は開閉扉、2は壁
部、3は試料皿、4は試料、5は重量測定用支柱、6は
箱体内温度センサー保護管、7は試料温度センサー、8
は電気ヒーター、9は電気ヒーターのターミナル、10
は箱体内温度センサー、11〜13及び32は導線、1
4は試料重量測定装置、15は箱体内温度制御器、16
は試料重量記録計、17は温度記録計、18はマイクロ
発振装置、19はマイクロ波導波管、20〜22は透
孔、31は底板を示す。Fは撹拌羽根を示す。開閉扉1
と壁部2及び底板32で形成される箱内空間は、マイク
ロ波照射時にマイクロ波が該空間(この空間を炉内とも
云う)から漏れない構造となっている。炉内の内容積は
1〜500リットル程度である。
【0006】試料皿3は底板31の透孔21を貫通する
重量測定用支柱5の先端に取り付けられ、マイクロ波が
充分良く照射されるようにマイクロ波導波管19が連結
するマイクロ波照射窓の正面に位置する。温度センサー
保護管6は、試料皿3付近の温度を測定する箱体内温度
センサー10の保護管であり、一方を封じた内径2〜5
mm程度のガラス又はセラミックス管である。温度セン
サー10としてはマイクロ波で影響されることのない温
度センサー、例えば光ファイバー温度計が使われる。こ
の温度計は、蛍光応答性に基づいて温度を測定する温度
測定範囲−100〜400℃の温度計であり、例えば安
立計器社のAMOTH FX8500が市販されてい
る。
【0007】試料温度センサー7は非接触型のもので、
試料4の温度を測定する温度センサーであり、この温度
センサーは試料から発生する赤外線によって温度を測定
する温度センサーである。この温度センサーとしては、
CHINO社製のMODELIR−AL等が市販されて
いる。試料4の温度は試料中に光ファイバー温度計等の
マイクロ波で影響されることのない温度センサーを接触
させて測定することもできる。電気ヒーター8は試料4
を加熱する電気ヒーターである。この電気ヒーターはニ
クロム線等の電熱線を使った通常の電気ヒーターであ
り、電熱線端部は壁部に配設されたターミナル9と結合
している。ターミナル9は、箱体内温度制御器15内の
電源回路と連結している。
【0008】試料重量測定装置14としては、通常の高
感度天秤を使用することができる。この試料重量測定装
置は、支柱5を介して試料皿3と連結する。この試料重
量測定装置14で得られた試料4の重量情報は導線12
で重量記録計16に送られ、経時的に試料重量が記録さ
れる。箱体内温度制御器15は通常の電気ヒーター用制
御器であり、箱体内温度センサー10及び電気ヒーター
の電源回路に電気的に接続し、箱体内温度センサー10
からの温度情報に従って、試料皿3付近の温度が一定温
度となるように自動制御したり、試料皿3付近の温度を
一定速度で昇温させる等のプログラム制御を行うことが
できる。重量記録計16及び温度記録計17は慣用のも
のであり、両者を一体化して試料重量と試料温度と試料
皿付近の温度とを同じ記録紙に経時的に記録することも
できる。温度記録計17は試料4及び試料皿3付近の温
度を経時的に記録する記録計である。マイクロ波発信装
置18とマイクロ波導波管19は、電子レンジ等のマイ
クロ波を利用した加熱器と同種の既製品を使えば良く、
0〜10KWのマイクロ波を連続的に発生させられるも
のが好ましい。また、ここで発生させるマイクロ波の周
波数は1KHz〜10GHzとするのが好ましい。ま
た、マイクロ波発振装置のマイクロ波出力制御器に試料
温度センサー7を電気的に接続し、その試料温度に応じ
てマイクロ波出力を制御することもできる。
【0009】壁部に形成された透孔20及び22は直径
1cm以下程度で密封可能な形状に作られている。これ
らの透孔は、炉内を特定気体雰囲気としたり各種実験器
具を炉内に設ける際等に使用される。例えば、窒素気流
中でマイクロ波照射下に熱分解実験を行う場合は、図1
に示した透孔22から窒素を炉内に送り、透孔20から
排出させながらマイクロ波照射下の熱分解実験を行えば
良い。また、透孔の数は限定されないが、通常は1〜5
個であり、その設置場所は任意である。
【0010】本発明の重量分析装置は、その箱体内に、
基準物質を充填するための基準物質容器を配設して、示
差熱型重量分析装置として用いることができる。この場
合、試料温度と基準物質温度との間の温度差を電流値と
して検出することにより、示差熱分析曲線(DTA曲
線)を得ることができる。このようなDTA曲線を得る
ことにより、試料の吸熱及び発熱を知ることができ、試
料の熱的特性も同時に分析することができる。
【0011】
【発明の効果】本発明の重量分析装置を使用すれば、マ
イクロ波照射下の試料の吸・脱着反応や相変化における
重量分析を簡単に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の重量測定装置の一例を示す概略説明図
である。
【符号の説明】 1 開閉扉 2 壁部 3 試料皿 4 試料 5 重量測定用支柱 6 温度センサー保護管 7 非接触型温度センサー 8 電気ヒーター 9 ターミナル 10 温度センサー 11〜13、32 導線 14 試料重量測定装置 15 箱体内温度制御器 16 重量記録計 17 温度記録計 18 マイクロ波発信装置 19 マイクロ波導波管 20〜22 透孔 31 底板 F 撹拌羽根
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田森 行男 茨城県つくば市小野川16番3 工業技術 院資源環境技術総合研究所内 (72)発明者 金 潤甲 大韓民国大邱市上仁洞797 住公APT 303−206 (56)参考文献 特開 昭61−130854(JP,A) 特開 平3−100439(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 5/00 - 5/04

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被測定対象である試料を入れるための試
    料皿と、 該試料皿を内部に収容するとともに、開閉扉及びマイク
    ロ波照射窓を有する箱体と、 マイクロ波を発振させるマイクロ波発振装置と、 該マイクロ波発振装置からのマイクロ波を該マイクロ波
    照射窓に導くマイクロ波導波管と、 該箱体内において該試料皿の近傍に設置され、該試料及
    び該試料皿の近傍を加熱するための電気ヒーターと、 該試料の温度を測定する試料温度センサーと、 該試料皿近傍の温度を測定する箱体内温度センサーと、 該試料温度センサー及び該箱体内温度センサーの出力に
    電気的に接続するとともに、該電気ヒーターの電源回路
    に電気的に接続し、該2つの温度センサーの出力に応じ
    て該電源回路の出力状態を制御する箱体内温度制御器
    と、 該試料皿に、該箱体の底板を貫通する支柱を介して連結
    し、該試料の重量を測定する試料重量測定装置と、 該試料重量測定装置で測定した試料重量の変化を経時的
    に記録する記録計とを具備することを特徴とする重量分
    析装置。
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JP2012189425A (ja) * 2011-03-10 2012-10-04 Japan Atomic Energy Agency 元素の吸着・脱着量の測定装置
CN103267702A (zh) * 2013-04-26 2013-08-28 中国水利水电第五工程局有限公司 土样含水率快速检测仪及其检测方法

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