RU1805348C - Высокотемпературна вакуумна кювета - Google Patents

Abstract

Использование: спектроскопи  твердых веществ(при регистрации спектров, характеризующих химическую структуру различных веществ в твердом состо нии. процессы удалени  из них жидкостей и газов , взаимодействие этих веществ с парами и газообразными адсорбатами. Сущность, изобретени : кювета выполнена цилиндрической , к торцам которой приклеены окна, снабженные охлаждающим средством, выполненным в виде петлеобразных трубок. Кювета снабжена вакуумным патрубком, герметизированным пробкой, в которой установлен держатель образца с обоймой, на корпусе кюветы установлен электрический нагреватель, Гил.

Description

Изобретение относитс  к устройствам дл  высокотемпературной спектроскопии твердых веществ, например цеолитов, и может быть использовано при регистрации спектров, характеризующих структуру различных веществ в твердом состо нии, процессы удалени  из них жидкостей и газов, взаимодействие этих веществ с парами или газообразными адсорбатами.

Цель изобретени  - повышение точности измерени .

На чертеже показана кювета в разрезе

Кювета содержит корпус 1, выполненный из кварцевой трубы, поверх кстпрой размещен нагреватель 2 из проволоки с аы- соким электрическим сопротивлением, покрытый слоем 3 теплоизол ции, например, из асбестового волокна или нити, К корпусу приварен патрубок 4, снабженный отводом 5 дл  присоединени  к вакуумной системе и герметизированный пробкой 6, снабженной держателем образца с обоймой и термопа- рой дл  измерени  температуры образца. К

торцам корпуса приварены охлаждаемые термостатированной жидкостью петлеобразные трубки 8 и 9, к которым приклеены входное 10 и выходное 11 окна.

Работа высокотемпературной вакуумной кюветы происходит следующим образом . Предварительно спрессованный в виде таблетки размером 5 х 20 мм образец цеолита вкладывают в обойму держател  7, опускают в корпус кюветы 1, закрывают его пробкой 6. установленной на патрубке 4 на вакуумной смазке. Необходимое разрежение в кювете создаетс  отдельной вакуумной системой, к которой кювета- присоедин етс  через отвод 5. Термопара

цключаетс  к цифровому измерителю

емпературы.

Далее в трубки 8 и 9 подаетс  термостатированна  жид кость (вода) дл  охлаждени  окон 10 и 11 и включаетс  нагреватель 2, мощность потребл ема  которым и температура образца задаетс , например, ЛАТ.Ром и выдерживаетс  некоторое вре00

о

СП CJ Јь 00

м  (15 мин) при этой температуре, При необходимости кювета может быть заполнена парами исследуемого вещества. Регистраци  спектра возможна как при комнатной, так и при исследуемой температуре. После регистрации спектра отключаетс  нагреватель , отключаетс  вакуумна  система и вынимаетс  образец.

. .Отличительными признаками кюветы  вл ютс : стационарное закрепление образца , устанавливаемого на держателе 7, укрепленного на пробке 6; размещение тер- мбпары р дом с исследуемым образцом и вывод ее концов через пробку 6 патрубка 4; наличие между окнами 10 и 11 и торцами корпуса 2 петлеобразных трубок 8 и 9;по которым подаетс  термостатированна  жидкость.

Преимущества предлагаемой кюветы состо т в том, что .во-первых, образец и термопара устанавливаютс  в кювете стационарно в зоне нагрева и измерени , что снижает погрешность при многопрогонной

регистрации спектров и измерени  температуры образца, предотвращает его от разрушени ; во-вторых, расширение диапазона нагрева образца в сторону высокой температуры, достигаетс  тем, что окна отделены от нагреваемого корпуса кюветы посредством кварцевых петлеобразных трубок , охлаждаемых термостатированной жидкостью.

Формул а изо бретени  

Высокотемпературна  вакуумна  кювета , содержаща  цилиндрический корпус с оптическими окнами на торцах, патрубком с установленным в нем держателем образца,

выполненным в виде стержн  с обоймой на конце, и нагреватель, расположенный на корпусе, отличающа с  тем, что, с целью повышени  точности измерений, стержень держател  расположен в пробке,

установленной по герметичной посадке в патрубке, при этом между корпусом и окнами расположено средство охлаждени , выполненное в виде петлеобразных трубок.