CN204008452U - 一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型为一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置，包括箱体、平移夹具台、反射镜组、温控装置和通气装置；箱体的两个侧面上，相对设置有太赫兹波入射窗和出射窗；平移夹具台水平滑动地设置在箱体中，夹具台上面固定有样品；反射镜组，包括四面反射镜，两两分置于平移夹具台的两侧，以一定角度安装，其中位于平移夹具台同一侧的两面反射镜，镜面分别朝向太赫兹波入射窗和出射窗；反射镜组构成“几”字形光路在装置内传播，使得平移夹具台在单行程中，样品被光路两次穿过；温控装置测量并控制箱体内的温度，所述通气装置测量并控制箱体内的气压。该装置能够利用太赫兹光谱对热解反应进行跟踪，通过分析太赫兹光谱获取热解反应信息。

Description

一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置

技术领域

本实用新型是关于一种热解跟踪装置，尤其涉及一种基于太赫兹光谱分析技术的热解油页岩时的关于固体部分的跟踪装置。

背景技术

热解反应是一类重要的化学反应，在科学研究、化学工业都有重要的应用。利用热解反应可以研究固体反应物的物理、化学性质，这有助于判别反应物在反应过程中所处的状态，也有助于理解反应物的成份、组成。

油页岩是由有机物和无机矿物质构成的可燃性有机岩石，其有机物以干酪根的形式存在，热解油页岩是获得页岩油和研究油页岩组成成分的重要手段。

动力学分析是研究热解反应的传统方法之一，通过热解实验获取动力学参数进而建立模型，从而在理论上模拟和分析反应过程。这种方法需要借助专门的热天平来完成，通过测定物质质量与时间的关系(TG曲线)，可以求解得到热力学参数，因此又被称为热重分析法。热重分析法的缺点主要在于影响因素多，试样量、试样皿、气氛、升温速率、挥发物冷凝、浮力等都会对TG曲线产生影响。此外XRD(X射线衍射)法也是研究热解反应的传统手段之一，但由于射线能量高，容易对样品结构造成损坏。SEM扫描电镜法也是研究物质结构的传统手段之一，也可以用来研究油页岩的热解反应，但是SEM需要对样本做处理，保证样本表面导电，否则无法对油页岩热解反应的过程实现跟踪。

太赫兹波(THz)是介于红外和微波之间的波段，具有较低的光子能量(1THz对应的光子能量为4.14meV)，与X射线衍射技术相比较，太赫兹波不会因为电离而造成样品的损坏。太赫兹波脉冲具有皮秒级脉宽(一皮秒等于10^-12秒)，可以利用它对各种有机生物分子进行时间分辨的研究(时间分辨的研究就是指研究物质随时间变化的过程，即研究物质在一个时间段内各个时间点的状态)。而油页岩官能团分子振动的时间量级为是10^-9—10^-15s，因此可以利用太赫兹时域光谱技术捕捉油页岩热解时官能团化学键断裂生成自由基及其稳定聚合的特性，基于太赫兹波脉冲的这种特性，可以弥补X射线所不能捕捉到的官能团瞬间变化特性。

由于目前缺少相关装置将热解反应物与太赫兹光谱分析有效结合起来，太赫兹光谱技术应用于热解反应研究有较大困难。基于此种状况，申请人提出一种基于太赫兹光谱技术的油页岩热解跟踪装置的实用新型设计，能够在热解油页岩的同时允许太赫兹波透过固体反应物，以实现利用太赫兹光谱技术跟踪热解反应进程。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置。本跟踪装置在线观察各种反应条件(温度、压力、加热速率、类型、反应时间等)下油页岩热解反应过程，用太赫兹时域信号跟踪热解产物的变化，通过太赫兹时域信号的强度及相位变化表征油页岩结构变化的动力学特征。

为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置，其特征在于：包括一箱体、一平移夹具台、一反射镜组、一温控装置和一通气装置；

所述箱体的两个侧面上，相对设置有太赫兹波入射窗和出射窗；

所述平移夹具台水平滑动地设置在箱体中，夹具台上面固定有样品；

所述反射镜组，包括四面反射镜，两两分置于平移夹具台的两侧，以一定角度安装，其中位于平移夹具台同一侧的两面反射镜，镜面分别朝向太赫兹波入射窗和出射窗；所述反射镜组构成“几”字形光路在装置内传播，使得所述平移夹具台在单行程中，样品被光路两次穿过；

所述温控装置测量并控制箱体内的温度，所述通气装置测量并控制箱体内的气压。

进一步讲：

所述箱体由底座和上罩密封组合而成，在底座中部横向设置一直线型导轨，在导轨的两侧各设置两个反射镜槽，在上罩与直线型导轨相垂直的两个侧面上，各设置一透射窗，一个作为太赫兹波入射窗，另一个作为太赫兹波出射窗，这两个窗的位置分别与位于导轨同一侧的两个反射镜槽对应。

在所述箱体内壁贴附有不透光的隔热板。

所述太赫兹透射窗由单晶硅材质做成。

所述平移夹具台包括一平移滑块，平移滑块套设在一步进电机带动的丝杠上，平移滑块同时卡设在导轨中，平移滑块上带有夹持板，夹持所述样品。

位于平移夹具台同一侧的两面镜子，均成“八”字形摆置，且平移夹具台两侧的两组镜子“八”字形走向一致；每一面镜子的镜面都与水平面垂直，且镜面均面向平移夹具台。

所述温控装置主要由热电偶、测控电路和显示装置、电位器、电热丝共同组成。

所述通气装置包括连接在箱体上的进气管和出气管，还有探测装置内部气压的压力表，进气管进惰性气体。

本实用新型由于采取以上技术方案，其具有以下优点：本实用新型可以将热解反应和太赫兹光谱技术紧密联系起来，可以在热解反应的过程中利用太赫兹光谱仪实时跟踪反应进程。以往的装置只能单独进行热解反应，无法与光路衔接实现光谱测量，或者可以进行太赫兹光谱测量但无法同时进行热解反应，本实用新型的设计克服了以往装置的缺陷。本实用新型使用方便，结构简单，可以实现双向测量某固体物质的单点，从而探测物质在一维度上的各向异性以及两面油页岩热解反应的差异。

附图说明

以下附图在于对本实用新型做示意性说明和解释，并不限定本实用新型的范围，其中：

图1为箱体的外观示意图；

图2为箱体底座的结构示意图；

图3为平移夹具台的立体示意图；

图4为平移夹具台的侧面观示意图；

图5为反射镜组和平移夹具台安装在底座上的示意图；

图6-1,6-2为光路系统与平移夹具台关系的变化状态图；

具体实施方式

为了对本实用新型的目的、技术方案和效果有更加清楚的理解，下面结合附图对本跟踪仪的具体实施方式进行详细的描述。

如图1～2所示，一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置，目的在于利用太赫兹光谱对热解反应的进程进行跟踪。该跟踪装置包括一密闭隔热的箱体1、一平移夹具台2、一反射镜组3、一温控装置和一通气装置。

箱体1设计为长方体形或正方体形，由底座11和上罩12两部分组成，两者之间用螺钉等固定，底座11和上罩12都用隔热的且不透光的刚性材料做成(或在内壁贴附不透光的隔热层)，从而构成一个密闭、遮光、隔热的箱体。对于底座11的具体结构，见图2，底座11中部横向拦腰设置一直线型导轨13，在导轨的两侧各设置两个反射镜槽，反射镜槽14的设置方向是有要求的，与光路设计有关系，详见后文关于光路设计的说明。上罩12扣在底座11上，在上罩与直线型导轨相垂直的两个侧面上，各设置一透射窗。这两个透射窗，一个作为太赫兹波入射窗15，另一个为太赫兹波出射窗16，位置与位于导轨同一侧的两个反射镜槽14分别对应。透射窗由单晶硅材质做成，它有良好的太赫兹波透过性，同时耐高温隔热。这两个透射窗的表面平行，也即与箱体的侧面也平行，且较佳的是这两个透射窗位于箱体的同一横截面上，因为这样对于装置设计简单。虽然两个透射窗也可以前后平行错位放置，甚至是两个透射窗的表面不平行，也可以实现光谱分析，但是这样对于装置的设计变得非常复杂。

平移夹具台2，安装在导轨13上，平移夹具台2的结构如图3～4所示，它包括一平移滑块21，滑块上设有两个夹持板用于夹住片状样品，一个是固定夹持板22，一个是移动夹持板23，在移动夹持板的一侧设置有一螺杆支撑件24，螺杆支撑件上有螺纹孔，螺杆25穿过螺纹孔后顶在移动夹持板23端面上，当拧转螺杆时，螺杆前端就会推动移动夹持板23向前移动缩小与固定夹持板的距离，从而把样品夹住。

平移滑块21是滑设在一平移驱动机构上的，如图6-1，6-2所示，平移驱动机构包括一步进电机和步进电机带动的丝杠26，平移滑块21上带有螺纹孔27，丝杠26穿设在螺纹孔中，平移滑块21同时卡设在导轨13中，当电机带动丝杠旋转时，由于平移滑块21卡设在导轨中的限制作用，使得平移滑块21只能沿着导轨13移动，以此实现夹具台的平移。

片状固体样品端面与平移夹具台2的平移方向平行，即夹具台发生移动时，片状固体的端面空间位置保持不变。夹具台的控制旋钮伸出到箱体之外，可供使用者操纵改变夹具台的位置。

如图6-1，6-2所示，反射镜组3，共有四面反射镜，为第一反射镜31、第二反射镜32、第三反射镜33与第四反射镜34，分为两组安装在底座11的四个插槽中，分置于导轨13的两侧(第一反射镜和第二反射镜为一组，第三反射镜和第四反射镜为一组)。每一组的两面镜子均成“八”字形摆设，且在导轨两侧的两组镜子“八”字形走向是一致的。四面镜子均为采用表面抛光的不锈钢材质的平面镜，镜面都与水平面(底座平面)垂直，且镜面均面向导轨。由前述可知，有一组反射镜的镜面分别朝向太赫兹波入射窗15和太赫兹波出射窗16。

四面反射镜以一定角度安装在装置中，太赫兹波从入射窗射入，光路以“几”字形在装置内传播。依次经第一反射镜31、第三反射镜33、第四反射镜34、第二反射镜32几次折返，最终从出射窗射出，太赫兹波进出装置的方向一致(光路如图6-1,6-2中的箭头线段所示)。四面反射镜各完成1次反射，反射光路处于同一平面内，入射光线和出射光线在同一方向，利于出射的太赫兹波被太赫兹光谱仪接收。

伴随着平移夹具台2的移动，固体片状反应物经过光路时，两个侧面会在不同时刻被光各透射一次，从而实现同一测点的正、反两向测量。

温控装置，如5所示，安装在箱体中，只有控制开关朝外，主要由热电偶、测控电路和显示装置、电位器、电热丝共同组成。热电偶41可以感知内部温度并通过测控电路和显示装置向使用者显示温度信息。调节电位器以改变电热丝的功率能够控制反应的温度。热电偶探测端在加热器旁边，伸出长度刚好达到平移夹具台的固定夹持面的内表面，即与样品的一端面接触，可探测接触点的温度。电热丝42尽可能靠近夹具台固定夹持面，以实现夹具台移动至电热丝附近时最高的加热效率。温控电路43在隔热外壳中的夹层中，热电偶、电热丝、电位器连导线通过底座上的孔接入电路。

通气装置，如图1所示，包括一连接进气罐的进气管17和一连接集气罐的出气管18，还包括探测装置内部气压的压力表。进气管和出气管连通于箱体内部，进气管可通入N₂、Ar₂等气体，出气管可将箱内气体导入到外部废气收集装置或排放至安全区域。压力表探测端伸入在箱体里部，检测内部气压并显示到外部的仪表盘上。

本实用新型通过设置反射镜组，能够转折光路，平移夹具台能改变反应物的位置，将反应物移入探测光路中，温控装置能够感知和控制所述热解跟踪装置内部的反应温度。表征反应物特性的出射光被光谱仪接收，进行热解固体的分析。

以上所述仅为本实用新型示意性的具体实施方式，并非用以限定本实用新型的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本实用新型的构思和原则的前提下所做出的等同变化与修改，均应属于本实用新型保护的范围。

Claims (9)

1.一种基于太赫兹光谱分析的油页岩热解固体跟踪装置，其特征在于：包括一箱体、一平移夹具台、一反射镜组、一温控装置和一通气装置；

所述箱体的两个侧面上，相对设置有太赫兹波入射窗和出射窗；

所述平移夹具台水平滑动地设置在箱体中，夹具台上面固定有样品；

所述反射镜组，包括四面反射镜，两两分置于平移夹具台的两侧，以一定角度安装，其中位于平移夹具台同一侧的两面反射镜，镜面分别朝向太赫兹波入射窗和出射窗；所述反射镜组构成“几”字形光路在装置内传播，使得所述平移夹具台在单行程中，样品被光路两次穿过；

所述温控装置测量并控制箱体内的温度，所述通气装置测量并控制箱体内的气压。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述箱体由底座和上罩密封组合而成，在底座中部横向设置一直线型导轨，在导轨的两侧各设置两个反射镜槽，在上罩与直线型导轨相垂直的两个侧面上，各设置一透射窗，一个作为太赫兹波入射窗，另一个作为太赫兹波出射窗，这两个窗的位置分别与位于导轨同一侧的两个反射镜槽对应。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：在所述箱体内壁贴附有不透光的隔热板。

4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述太赫兹透射窗由单晶硅材质做成。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述平移夹具台包括一平移滑块，平移滑块套设在一步进电机带动的丝杠上，平移滑块同时卡设在导轨中，平移滑块上带有夹持板，夹持所述样品。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反射镜组中，位于平移夹具台同一侧的两面镜子，均成“八”字形摆置，且平移夹具台两侧的两组镜子“八”字形走向一致；每一面镜子的镜面都与水平面垂直，且镜面均面向平移夹具台。

7.根据权利要求1或6所述的装置，其特征在于：位于平移夹具台同一侧的两面镜子成90°夹角摆置。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述温控装置主要由热电偶、测控电路和显示装置、电位器、电热丝共同组成。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述通气装置包括连接在箱体上的进气管和出气管，还有探测装置内部气压的压力表，进气管进惰性气体。