CN101403697A - 一种用于研究高温高压下液相反应过程的拉曼液体池 - Google Patents
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Abstract
一种用于研究高温高压下液相反应过程的拉曼液体池，属于化学和化工设备技术领域。由液体池池体、液体池上盖组成，液体池池体的一侧设有一个光学窗口，液体池上盖上设有伸向液体池池体内腔的温度传感器和压力传感器，液体池池体的底部设有加热板。将该液体池与拉曼光谱仪组合使用，可以对高温高压下进行的化学反应过程进行连续监控，并对合成反应机理进行研究。利用该液体池，还可以对在液态环境中固态物质的结构转变过程及其机理进行研究。这种液体池在新材料合成及其反应机理的研究和探索、化工工艺的快速优化以及化学反应动力学的研究等方面具有广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于研究高温高压下液相反应过程的拉曼液体池，属于化学和化工设备技术领域。
背景技术
与固态高温高压方法相比，溶剂热合成方法具有成本低、反应条件温和(200～400℃，50～300大气压)、反应过程易于调控等优点，它已经成为大多数无机功能材料，特别是像氮化镓、立方氮化硼以及金刚石、氮化碳等非氧化物材料的主要合成方法，应用范围越来越广泛。但是，溶剂热和水热合成方法存在一个突出问题：对合成反应过程和反应机理的研究基本上仍为空白，使得人们对反应过程的调控缺乏必要的依据，浪费了大量的时间和人力、财力去摸索和优化制备条件。如果能够清楚地认识溶剂热反应的具体过程和机理，则可以使我们有针对性地对反应过程进行必要的调控，进而根据我们的具体需要实现“定向”制备和合成。
近年来，随着科学技术的发展，原位监测研究手段取得了长足的进步。其中，红外和拉曼原位监测技术的发展最为迅速，应用范围不断扩展，从最初的催化反应过程研究逐渐拓宽到化学、生物学及材料学等多个交叉学科和领域。这些技术上的进步和积累的经验，为溶剂热反应过程和反应机理研究奠定了基础。但是，溶剂热反应是在密闭的高温高压容器内进行的，对反应过程的监测和控制比较困难，因此利用拉曼光谱仪进行高温高压条件下的液相反应过程研究存在很大难度，相应的研究结果非常少见。若要有效地开展高温高压条件下液相反应过程的研究，与拉曼光谱仪相配的特殊结构液体池是必不可少的关键设备。
发明内容
针对利用拉曼光谱仪进行高温高压条件下的液相反应过程研究存在的难度，本发明提供一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池。
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，由液体池池体、液体池上盖组成，液体池池体的一侧设有一个光学窗口，液体池上盖上设有伸向液体池池体内腔的温度传感器和压力传感器，液体池池体的底部设有加热板。
所述的拉曼液体池上设有外置反应罐，外置反应罐通过管道与液体池池体密封连通，管道上设有高压阀；外置反应罐设置1-3个。
所述的液体池池体内腔是一个抛光表面。
所述的光学窗口上设有窗口片，窗口片安装在液体池池体侧面的凹槽内，窗口片外设有密封锤，密封锤上套装截面为三角形的密封圈，密封圈外设有密封圈压紧环，密封圈压紧环外设有过渡圆环，窗口片与液体池池体之间设有一个柔性垫片，通过螺杆和压紧法兰将整个光学窗口上的密封件与液体池池体之间密封连接；光学窗口采取自紧密封方式，即截面为三角形的密封圈与锥形密封锤配合，在压紧法兰和密封圈压紧环的挤压下使密封圈变形，对液体池池体进行密封；池体内压力升高时，窗口片向外挤压密封锤，进一步使密封圈变形，实现高压下的自紧密封。
所述的窗口片以及密封圈可以方便地拆卸和更换。
所述的液体池上盖上面套装有主密封圈，主密封圈上面设有主密封圈压紧环，主密封圈压紧环上面设有液体池压紧盖，压紧螺栓穿过液体池压紧盖，使液体池压紧盖、液体池上盖和液体池池体之间密封连接；上盖中心设有一个与液体池内腔连通的圆孔，该圆孔内设有爆破片；液体池上盖采用自紧密封方式，即在液体池压紧盖和主密封圈压紧环的挤压下，主密封圈变形实现对液体池池体的密封；液体池内压力升高后，锥形结构的液体池上盖向上挤压主密封圈，使其进一步变形，实现在高压条件下的自紧密封。
根据需要在外置反应罐中加入反应原料后，将外置反应罐用耐高压管道及高压阀与液体池主体连接。然后将压力传感器以及温度传感器与控制器相连。将组装完的整个池体安装到拉曼光谱仪的底座上，即可以开始进行原位跟踪监测实验。
将拉曼液体池与拉曼光谱仪组合，可以很方便地监测溶剂热反应过程，并在此基础上认识反应规律和反应机理，为有效调控反应过程提供指导。能够对高温高压液态反应过程进行连续的原位监测；最高工作温度可达500℃，最高工作压力达到450大气压；利用外置反应罐可以对液态反应过程进行人为调控；池体容量较大，其中的溶剂热反应过程和状态与实际的反应体系基本相同，得到的规律具有更高的可靠性和实用价值。
本发明的高温高压拉曼液体池各部件的主要功能如下：
窗口片的主要作用是使激发光进入液体池，同时拉曼散射光从液体池中散射出来，便于拉曼光谱仪进行收集和检测。光学窗口密封组件包括压紧法兰、过渡圆环、密封圈压紧环、密封锤和密封圈。其中，过渡圆环的作用是将池体的圆弧形侧面转变成平面，使压紧法兰与过渡圆环之间的界面为平面。压紧法兰则在紧固螺栓的作用下，向内挤压密封圈压紧环和密封圈，使密封圈变形而实现密封。密封锤的作用主要是固定窗口片并与密封圈压紧环一起挤压密封圈使之变形、密封；同时，由于内表面进行了抛光处理，还起着收集样品拉曼信号的作用。可拆卸外置反应罐：根据研究工作需要，可以安装外置反应罐或拆卸下来。它的主要作用是(1)在其中盛放一种或全部反应原料，待液体池内部的温度和压力达到要求的值时，再将反应原料以可控的方式加入到液体池内进行反应；(2)通过打开和关闭管路上的高压阀门11，可以采集反应过程中出现的过渡态物种，用于反应机理分析。外置反应罐通过耐高压管路和高压阀门与液体池连接，为保证密封性，接口10使用软性金属或合金密封圈25，再用管口连接螺母26拧紧挤压密封圈变形而实现管路与液体池的密封连接。高温高压液体池：化学反应进行的主要场所，其内表面进行了抛光处理，底部设计成圆弧形状是为了更好地收集拉曼信号。液体池上盖及其密封组件：包括液体池上盖、主密封圈、主密封圈压紧环、液体池压紧盖及压紧螺栓。通过拧紧压紧螺栓，使液体池压紧盖挤压主密封圈压紧环和主密封圈，密封圈变形而实现密封。这套密封组件的基本特点同窗口片的密封组件，液体池内的压力越高密封效果越好。另外，用于加工密封圈的材料可以根据实际需要进行更换。高压阀：关键组件是爆破片，它的作用是当液体池内压力接近窗口片能够承受的最高压力时，爆破片破裂卸压，保护窗口片和池体的安全，同时确保拉曼光谱仪及其附件的安全。压力传感器主要用于对反应过程中池体内的压力进行连续监测，一方面为研究反应过程和机理提供数据，另一方面可以保证实验过程中液体池和拉曼光谱仪的安全。压力传感器是通过传感器压紧螺母和密封填料固定在液体池上盖上的。把手用于把持和移动液体池。管口密封环和管口连接螺母：在管口连接螺母的挤压下，管口密封环变形，将连接管与液体池池体密封连接。
本发明具有如下优点：(1)窗口片可拆卸，并根据需要进行更换，使得该液体池具有较强的通用性；(2)使用自紧式密封，池体内压力越高，密封效果越好；(3)增加了可拆卸外置反应罐，使得该液体池不仅适用于一般的液态反应过程研究，而且可以根据需要人为地干预反应过程，进行特殊条件下反应过程和反应机理的研究；(4)液体池内部安装了高灵敏度的压力传感器，可以随时监控整个反应过程中池体内的压力变化情况，为反应机理的研究提供辅助证据。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是外置反应罐与液体池池体连接口以及窗口片密封组件的俯视图。
图3是窗口片压紧法兰的俯视图(a)和侧视图(b)。
图4是光学窗口过渡圆环2的俯视图(a)和侧视图(b)。
图5是窗口片密封组件中密封圈压紧环3的侧视图。
图6是光学窗口密封锤4的侧视图。
图7是光学窗口密封圈6的侧视图。
图8是液体池压紧盖15的俯视图(a)和侧面图(b)。
图9是主密封圈16的侧视图。
图10是主密封圈压紧环17的侧视图。
图11是液体池上盖21的俯视图。
其中，1、压紧法兰，2、过渡圆环，3、密封圈压紧环，4、密封锤，5、窗口片，6、密封圈，7、加热板，8、保温层，9、液体池池体，10、管道接口，11、高压阀，12、温度传感器套管，13、外置反应罐，14、压力传感器，15、液体池压紧盖，16、主密封圈，17、主密封圈压紧环，18、传感器压紧螺母，19、密封填料，20、爆破片，21、液体池上盖，22、温度传感器，23、压紧螺栓，24、把手，25、管道口密封环，26、管道口连接螺母。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，结构如图1所示，部件结构如图2-图11所示；由液体池池体9、液体池上盖21组成，液体池池体9的一侧设有一个光学窗口，液体池上盖21上设有伸向液体池池体9内腔的温度传感器12和压力传感器14，液体池池体9的底部设有加热板7。
将高温高压拉曼液体池9、窗口片5及其密封组件、液体池上盖21及其密封组件以及外置反应罐13和高压阀11、连接管路清洗烘干。接着将窗口片5放入液体池侧面的槽内，再用密封锤4顶住窗口片，随后将密封圈6、密封圈压紧环3、过渡圆环2以及压紧法兰1依次组装好，用紧固螺栓固定好压紧法兰1，完成窗口片的安装和密封；再依次将液体池上盖21、主密封圈16、主密封圈压紧环17以及液体池压紧盖15组装到位，拧紧压紧螺栓23，完成液体池上盖及其组件的安装和密封；将压力传感器探头14安装进相应的孔内，再通过拧紧传感器压紧螺母18使填料19变形，实现压力传感器的密封安装。用同样的方法可以将爆破片20安装和密封。最后，将外置反应罐13与高压阀11以及连接管路连好，连接管路与液体池侧壁以及上盖处的连接通过拧紧管口连接螺母26使管口密封环25变形而实现连接和密封。最后，将把手24拧紧，就可以组装成一个完整的高温高压拉曼液体池。
实施例2：
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，结构与实施例1相同。
进行三甲胺在苯中的稳定性研究时，需要关闭高压阀11，拆除外置反应罐13。窗口片使用石英玻璃，密封圈用聚四氟乙烯加工，其他所有部件用不锈钢加工。按照图1组装好液体池，并将浓度为3摩尔/升的三甲胺苯溶液加入到液体池内，使填充率达到80％。确认液体池完全密封好后，将液体池的温度升高到300℃，并在这个过程中连续收集溶液在不同温度下的拉曼光谱。根据拉曼光谱的变化情况，就可以对三甲胺苯溶液的稳定性进行研究。
实施例3：
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，结构与所有操作过程和实施例2相同，所不同的是，三甲胺被换成了BBr3。
实施例4：
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，结构与实施例1相同。所不同的是，进行固态物质在液态环境中的物相转变规律研究时，窗口片使用硒化锌单晶，密封圈仍使用聚四氟乙烯。将纳米BN分散于有机溶剂(例如苯、吡啶等)中，超声处理30分钟后装入液体池中，使填充率为75％。将液体池密封后，逐步升高液体池的温度到280℃，在升温过程以及恒温加热过程中，连续收集体系的拉曼光谱，就可以对纳米BN发生相变的温度以及具体的相变过程进行研究。
实施例5：
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，结构与实施例1相同。所不同的是，进行溶剂热合成BN反应过程和机理研究时，用BBr3和(CH3)3N作为原料，苯作为溶剂。将化学计量比的BBr3和(CH3)3N溶入苯中，得到反应原料的混合液。然后将此混合液装入液体池中，使填充率为80％，液体池密封后逐渐加热到320℃。在升温过程以及在320℃恒温加热时，每隔15分钟采集一组拉曼光谱，据此就可以研究液体池内的反应过程和反应机理，为改进材料的合成方法提供依据。
实施例6：
一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，结构与所有操作过程和实施例2相同，所不同的是，进行原位调控和水热合成氮化硼的反应过程研究时，窗口片使用石英玻璃，将1.24克硼酸和3.9克叠氮化钠溶入去离子水中，边搅拌边向其中加入1.0毫升水合肼，得到100毫升溶液，将该溶液加入到液体池中并密封好；再将1.25克叠氮化钠和1.0毫升水合肼以及12毫升三甲胺溶入10毫升去离子水中，搅拌均匀后装入外置反应罐13中。关闭阀门11，并将外置反应罐连接到液体池上。使液体池的温度升高到300℃并恒温10h，随后将外置反应罐中的原料缓慢加入到液体池中并使之参加反应。在这个过程中，通过连续收集反应体系的拉曼光谱，可以对合成氮化硼的反应过程进行研究，并分析外置反应罐中原料的加入方式对反应过程的影响。
Claims (6)
1、一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，其特征在于，由液体池池体、液体池上盖组成，液体池池体的一侧设有一个光学窗口，液体池上盖上设有伸向液体池池体内腔的温度传感器和压力传感器，液体池池体的底部设有加热板。
2、如权利要求1所述的一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，其特征在于，所述的拉曼液体池上设有外置反应罐，外置反应罐通过管道与液体池池体密封连通，管道上设有高压阀；外置反应罐设置1-3个。
3、如权利要求1所述的一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，其特征在于，所述的液体池池体内腔是一个抛光表面。
4、如权利要求1所述的一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，其特征在于，所述的光学窗口上设有窗口片，窗口片安装在液体池池体侧面的凹槽内，窗口片外设有密封锤，密封锤上套装截面为三角形的密封圈，密封圈外设有密封圈压紧环，密封圈压紧环外设有过渡圆环，窗口片与液体池池体之间设有一个柔性垫片，通过螺杆和压紧法兰将整个光学窗口上的密封件与液体池池体之间密封连接；光学窗口采取自紧密封方式，即截面为三角形的密封圈与锥形密封锤配合，在压紧法兰和密封圈压紧环的挤压下使密封圈变形，对液体池池体进行密封；池体内压力升高时，窗口片向外挤压密封锤，进一步使密封圈变形，实现高压下的自紧密封。
5、如权利要求1或4所述的一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，其特征在于，所述的窗口片以及密封圈可以方便地拆卸和更换。
6、如权利要求1所述的一种用于研究高温高压条件下液相反应过程的拉曼液体池，其特征在于，所述的液体池上盖上套装有主密封圈，主密封圈上面设有主密封圈压紧环，主密封圈压紧环上面设有液体池压紧盖，压紧螺栓穿过液体池压紧盖，使液体池压紧盖、液体池上盖和液体池池体之间密封连接；上盖中心设有一个与液体池内腔连通圆孔，该圆孔内设有爆破片；液体池上盖采用自紧密封方式，即在液体池压紧盖和主密封圈压紧环的挤压下，主密封圈变形实现对液体池池体的密封；液体池内压力升高后，锥形结构的液体池上盖向上挤压主密封圈，使其进一步变形，实现在高压条件下的自紧密封。
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