CN110118727A - 一种锂-氧电池界面原位光学成像装置 - Google Patents
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Abstract
本发明一种锂‑氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，该光学成像装置包括锂‑氧电池主体骨架，用于构成反应池腔体，电极密封固定结构，电极密封固定结构包括正电极密封固定结构和负电极密封固定结构，可通过机米螺丝实现可拆卸正负电极的固定和定位，正电极密封固定结构和负电极密封固定结构对称设置在锂‑氧电池主体骨架外壁；通气孔结构，通气结构包括进气通气孔结构和出气通气孔结构，进气通气孔结构和出气通气孔结构对称设置在锂‑氧电池主体骨架外壁；密封壳体，密封壳体包括上密封壳体和下密封壳体，上密封壳体和下密封壳体固定设置对应设置在锂‑氧电池主体骨架的端部；其中，上密封壳体和下密封壳体均设置有光学观察窗口。
Description
技术领域
本发明是关于一种锂-氧电池界面原位光学成像装置，涉及锂电池技术领域。
背景技术
锂-氧电池具有远高于锂离子电池的理论能量密度，在不考虑氧气的情况下，锂-氧电池的理论能量密度高达11430Wh·kg-1。锂-氧电池作为一种新型能源体系，引起了研究者的广泛关注。一般来说，锂-氧电池以金属锂作为阳极，固体电解液或液态电解液作为电解液，碳材料及各种新型纳米材料作为阴极。非水体系中，锂-氧电池的理想反应是然而，现阶段对锂-氧电池的研究仍处于初级阶段，其发展的过程中仍存在许多问题，例如：充电过电位高，能量转换效率低，循环稳定性差等。研究其机理有助于从根本上寻找到解决这些问题的方法；但是仍然存在的问题包括界面反应机理复杂，中间产物不稳定和原位成像数据的缺乏等。
电子显微技术包括原位SEM和原位TEM利用电子束与样品的相互作用可以原位表征放电产物的生长和分解过程，却存在着样品制备和电解池搭建复杂等问题。扫描探针技术包括原位STM和原位AFM可以实现电极界面过程的原位观测，但是探针的侵入性和样品制备的复杂性制约着其进一步的发展。
激光共聚焦-微分干涉相差显微术(laser confocal microscope combined witha differential interference contrast microscope,LCM-DIM)相较于其他原位成像技术(原位SEM/TEM和原位STM/AFM)因具有非侵入性、时空分辨率高等特点有望成为锂-氧电池正极界面电化学高分辨光学成像中具有优势的分析手段。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够对锂-氧电池进行电化学测试，并对其界面变化过程进行原位光学成像的锂-氧电池界面原位光学成像装置。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，该光学成像装置包括
锂-氧电池主体骨架，用于构成反应池腔体，且可通过更改腔体尺寸使得反应池具有不同容积；
电极密封固定结构，所述电极密封固定结构包括正电极密封固定结构和负电极密封固定结构，所述正电极密封固定结构和负电极密封固定结构对称设置在所述锂-氧电池主体骨架外壁；
通气孔结构，所述通气结构包括进气通气孔结构和出气通气孔结构，所述进气通气孔结构和出气通气孔结构对称设置在所述锂-氧电池主体骨架外壁；
密封壳体，所述密封壳体包括上密封壳体和下密封壳体，所述上密封壳体和下密封壳体固定设置对应设置在所述锂-氧电池主体骨架的端部；其中，所述上密封壳体和下密封壳体均设置有光学观察窗口。
进一步地，所述锂-氧电池主体骨架内部中心设置有用于放置电解液的反应池腔体；所述锂-氧电池主体骨架的外壁对称设置有用于连接所述电极密封固定结构和通气孔结构的螺纹孔；所述锂-氧电池主体骨架端部开设用于放置所述密封壳体的凹槽；每一所述凹槽内开设有用于设置所述光学观察窗口的沟槽；所述锂-氧电池主体骨架内部开设有斜对称分布的直角结构作为进、出气毛细孔，其中，所述进、出气毛细孔均相应连通进、出气螺纹孔。
进一步地，所述正电极密封固定结构和负电极密封固定结构的结构相同，每一所述电极密封固定结构均包括支撑柱和电极，所述电极相应插入所述支撑柱内侧开孔端，并通过机米螺丝进行径向固定和定位，实现可拆卸正负电极的安装，所述支撑柱外端连接电极引线；其中，正、负电极径向间距位错分布，使得电极更靠近所述光学观察窗口。
进一步地，所述正电极采用采用丝状、棒状、条状结构的贵金属、碳材料或金属氧化物催化剂，所述负电极采用锂条或者预充电磷酸铁锂。
进一步地，所述进气通气孔结构和出气通气孔结构相同，每一所述通气孔结构均包括宝塔头气管、螺帽和中空变径螺柱，所述变径螺柱的小口径外侧螺纹配合所述锂-氧电池模具主体骨架的螺纹孔，所述变径螺柱小口侧内侧开设通孔，该通孔相应连通所述锂-氧电池模具主体骨架的毛细孔；所述变径螺柱大口径连接所述宝塔头气管，所述宝塔头气管外侧端开设气孔，所述宝塔头气管内侧壁设置通孔通过所述变径螺柱与所述毛细孔连通；所述螺帽套设在所述宝塔头气管外侧并配合变径螺柱外螺纹，通过旋转控制进、出气体。
进一步地，所述上密封壳体和下密封壳体的结构相同，每一所述密封壳体包括密封壳体主体，所述密封壳体主体中心开设有中心通孔，对应于所述中心通孔，所述密封壳体主体上固定嵌设有光学窗口圆片。
进一步地，所述光学窗口圆片采用石英、蓝宝石或氟化物。
进一步地，所述锂-氧电池模具主体骨架材质为聚四氟乙烯或PEEK材质。
进一步地，所述进气通气孔结构和出气通气孔结构的材质均为不锈钢、硬铝或者PEEK。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
1、本发明设计为上、下光学观察窗口，可以实现同一装置，光学、拉曼、红外光谱仪联用等，实现视频/光学成像和谱图的采集，适用范围广；光学观察窗口可选石英、蓝宝石、氟化物等材质，且大小，厚度可调，可以适用于不同厂家/型号的显微镜，能够满足一般显微镜物镜的焦距要求；
2、本发明设置有通气孔结构，因此具有充放、气功能，能够保证装置的气密性和是否通气氛的要求，还可以控制充、放气体，实现不同内部压力的效果；
3、本发明采用可拆卸电极，亦可以按需选择不同结构类型工作电极，例如玻碳、银/氯化银、铂丝、甘汞电极、丝网印刷电极及不同结构类型工作电极；
4、本发明的锂-氧电池模具主体骨架采用聚四氟乙烯材质，耐不同有机溶剂或酸碱电解液，且可通过更改腔体直径和厚度，设计不同大小反应池容积；
综上，本发明提出的电池测试装置是针对锂-氧电池体系设计，弥补了锂-氧电池界面原位光学成像装置的空缺，整体结构便捷有效，密封性好，可以适用于其他金属-空气电池或通气反应池。
附图说明
图1是本发明锂-氧电池装置的三维效果示意图；
图2是本发明电极固定结构及密封壳体结构示意图；
图3是本发明通气孔结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1～图3所示，本发明提供的锂-氧电池界面原位光学成像装置，包括锂-氧电池主体骨架1、电极密封固定结构2、通气孔结构3、密封壳体4和光学观察窗口5。
锂-氧电池主体骨架1用于构成反应池腔体，且可通过更改腔体直径和厚度，设计不同大小反应池容积；
锂-氧电池主体骨架1的外壁周向对称设置有电极密封固定结构2和通气孔结构3，其中，电极密封固定结构2包括关于锂-氧电池主体骨架1对称设置的正电极密封固定结构21和负电极密封固定结构22，通气孔结构3包括关于锂-氧电池主体骨架1对称设置的进气通气孔结构31和出气通气孔结构32。
锂-氧电池主体骨架1的顶部和底部均对应设置有密封壳体4；
每一密封壳体4上均设置有光学观察窗口5，其中，光学观察窗口5可以采用光学窗口圆片。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，如图2所示，锂-氧电池主体骨架1内部中心设置有用于放置电解液的反应池腔体11，锂-氧电池主体骨架1的外壁周向对称设置有用于连接电极密封固定结构2和通气孔结构3的螺纹孔，锂-氧电池主体骨架1的顶部和底部均开设用于放置密封壳体4的凹槽；每一凹槽内开设有用于放置光学圆片的沟槽；锂-氧电池主体骨架1的内部开设有斜对称分布的直角结构作为进、出气毛细孔12，其中，进、出气毛细孔12均对应连通进、出气螺纹孔。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，如图2所示，电极密封固定结构2固定在锂-氧电池模具主体骨架1外壁，正电极密封固定结构21和负电极密封固定结构22的结构基本相同，电极密封固定结构21(22)包括支撑柱211(221)和电极212(222)，支撑柱211(221)可以采用空心铜或不锈钢圆柱211(221)，电极212(222)对应插入支撑柱211的内侧开孔端，通过机米螺丝213(223)对电极212(222)实行径向固定和定位；支撑柱211(221)外端连接电极引线；使用时，可以采用O型圈或者O型垫片套在支撑柱211(221)上实现轴向密封；电极密封固定结构2均通过通孔螺栓214(224)固定在锂-氧电池主体骨架1外壁；其中，正电极212和负电极222径向间距位错分布，使得两电极更靠近光学观察窗口5。其中，通孔螺栓材质可以采用硬铝或聚甲醛，支撑柱211(221)和电极212(222)引线材质为黄铜，机米螺丝材质为不锈钢，正电极212可以采用丝状，棒状，条状结构正极材料，包括且仅不限于金，铂等贵金属，高定向裂解石墨(HOPG)，碳纳米管(CNT)，石墨烯(rGO)等碳材料，二氧化锰(MnO2)等金属氧化物催化剂等；负电极采用锂条或者预充电磷酸铁锂(LiFePO4)，具体地，正电极212可以采用长度约3～5cm，直径为金丝；通过机米螺丝进行固定和定位，实现可拆卸正电极的安装；负电极222可以采用锂条，通过机米螺丝进行固定和定位，实现可拆卸负电极的安装，亦可通过螺纹连接实现不同结构类型正负电极的固定和密封，在此不做赘述。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，如图3所示，进气通气孔结构31和出气通气孔结构32基本相同，通气孔结构31(32)包括宝塔头气管311(321)、螺帽312(322)和中空变径螺柱313(323)。变径螺柱313(323)的小口径外侧螺纹配合锂-氧电池模具主体骨架1，变径螺柱313(323)小口侧内侧开设通孔，内侧通孔连通锂-氧电池模具主体骨架1的毛细孔12；变径螺柱313(323)大口径放置宝塔头气管311(321)，宝塔头气管311(321)外侧端开气孔，内侧壁设置通孔通过变径螺柱313(323)与毛细孔12连通；螺帽312(322)套设在宝塔头气管311(321)外侧并配合变径螺柱313(323)外螺纹，通过旋转控制进、出气体；使用时，进、出气通气孔结构整体装配通过O型圈6螺纹连接于锂-氧电池模具主体骨架1外壁。其中，变径螺柱313(323)和宝塔头气管311(321)材质为不锈钢或PEEK(聚醚醚酮)，螺帽312(322)材质为硬铝或PEEK。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，如图2所示，密封壳体4包括上密封壳体41和下密封壳体42，上密封壳体41和下密封壳体42的结构基本相同，密封壳体41(42)包括密封壳体主体，密封壳体主体的中心均开设有中心通孔，且中心通孔外侧处切大倒角；对应于中心通孔，密封壳体主体上固定嵌设有光学窗口圆片；使用时，可以采用O型圈6放置在锂-氧电池主体骨架1的沟槽内，配合光学窗口圆片挤压，实现密封。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，锂-氧电池模具主体骨架1材质为聚四氟乙烯或PEEK。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，O型圈6材质可以为全氟橡胶。
上述锂-氧电池界面原位光学成像装置，优选地，光学窗口圆片可以采用石英、蓝宝石、氟化物等材质，且大小，厚度可调。
下面详细说明本发明提供的锂-氧电池界面原位光学成像装置的工作原理为：
首先，组装进、出气通气孔结构，旋紧螺帽312(322)，组装工作电极为正极212，然后安装下光学观察窗口5和下密封壳体42，整体放入氩气手套箱，安装锂条222，加入电解液，安装好上光学观察窗口5和上密封壳体41；
其次，通过沉头螺钉将通气孔结构3和电极密封固定结构2与锂-氧电池主体骨架1进行密封固定，整体拿出氩气手套箱，将进、出气通气孔结构3连接氧气管路，通过少量旋松螺帽312(322)控制气路通无；
最后，将电极引线引出电路，进行电池电化学测试，通过上、下光学观察窗口5对电极界面原位光学成像进行研究。
最后应当说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其保护范围的限制,尽管参照上述实施例对本申请进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解：本领域技术人员阅读本申请后依然可对申请的具体实施方式进行种种变更、修改或者等同替换，但这些变更、修改或者等同替换，均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，该光学成像装置包括
锂-氧电池主体骨架，用于构成反应池腔体，且可通过更改腔体尺寸使得反应池具有不同容积；
电极密封固定结构，所述电极密封固定结构包括正电极密封固定结构和负电极密封固定结构，所述正电极密封固定结构和负电极密封固定结构对称设置在所述锂-氧电池主体骨架外壁；
通气孔结构，所述通气结构包括进气通气孔结构和出气通气孔结构，所述进气通气孔结构和出气通气孔结构对称设置在所述锂-氧电池主体骨架外壁；
密封壳体，所述密封壳体包括上密封壳体和下密封壳体，所述上密封壳体和下密封壳体固定设置对应设置在所述锂-氧电池主体骨架的端部；其中，所述上密封壳体和下密封壳体均设置有光学观察窗口。
2.根据权利要求1所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述锂-氧电池主体骨架内部中心设置有用于放置电解液的反应池腔体；所述锂-氧电池主体骨架的外壁对称设置有用于连接所述电极密封固定结构和通气孔结构的螺纹孔；所述锂-氧电池主体骨架端部开设用于放置所述密封壳体的凹槽；每一所述凹槽内开设有用于设置所述光学观察窗口的沟槽；所述锂-氧电池主体骨架内部开设有斜对称分布的直角结构作为进、出气毛细孔，其中，所述进、出气毛细孔均相应连通进、出气螺纹孔。
3.根据权利要求1所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述正电极密封固定结构和负电极密封固定结构的结构相同，每一所述电极密封固定结构均包括支撑柱和电极，所述电极相应插入所述支撑柱内侧开孔端，并通过机米螺丝进行径向固定和定位，所述支撑柱外端连接电极引线；其中，正、负电极径向间距位错分布，使得电极更靠近所述光学观察窗口。
4.根据权利要求3所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述正电极采用采用丝状、棒状、条状结构的贵金属、碳材料或金属氧化物催化剂，所述负电极采用锂条或者预充电磷酸铁锂。
5.根据权利要求3所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述进气通气孔结构和出气通气孔结构相同，每一所述通气孔结构均包括宝塔头气管、螺帽和中空变径螺柱，所述变径螺柱的小口径外侧螺纹配合所述锂-氧电池模具主体骨架的螺纹孔，所述变径螺柱小口侧内侧开设通孔，该通孔相应连通所述锂-氧电池模具主体骨架的毛细孔；所述变径螺柱大口径连接所述宝塔头气管，所述宝塔头气管外侧端开设气孔，所述宝塔头气管内侧壁设置通孔通过所述变径螺柱与所述毛细孔连通；所述螺帽套设在所述宝塔头气管外侧并配合变径螺柱外螺纹，通过旋转控制进、出气体。
6.根据权利要求1～5任一项所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述上密封壳体和下密封壳体的结构相同，每一所述密封壳体包括密封壳体主体，所述密封壳体主体中心开设有中心通孔，对应于所述中心通孔，所述密封壳体主体上固定嵌设有光学窗口圆片。
7.根据权利要求6所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述光学窗口圆片采用石英、蓝宝石或氟化物。
8.根据权利要求1～5任一项所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述锂-氧电池模具主体骨架材质为聚四氟乙烯或PEEK。
9.根据权利要求1～5任一项所述的锂-氧电池界面原位光学成像装置，其特征在于，所述进气通气孔结构和出气通气孔结构材质均采用不锈钢、硬铝或者PEEK。
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