CN112924511A - 一种基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜的光电化学池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜的原位光电化学池。该原位池的主体为一体化石英化学池，O圈，盖片，三者由下往上堆叠并密封，以防止漏液。整体化的石英化学池包含了能够稳定整个体系的磁体凹槽支撑待测样品。盖面边缘设有弧形开口，光纤探头耦合到弧形开口处，入射光可以聚集到探针下面的样品处，侧面光照也消除了探针阴影的影响，满足了原位光电化学测试要求。本发明优点在于突破了商用电化学池仅能使用少数较薄样品且无法外加光源的局限，通过原位池一体化的调整以及耦合光纤通道，使得可以对光电材料表面进行原位光电化学成像表征。另外本发明具有使用操作简单，使用表征材料范围广，稳定性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及光电催化原位液下成像技术领域，尤其涉及一种光电材料表面扫描电化学活性成像的方法及其应用。
背景技术
液下扫描电化学成像技术是利用(纳)微米电极在样品表面扫描并通过对电极外加偏压使得对表面进行反应物种进行检测电化学电流成像的技术，是原位电化学成像。扫描电化学成像技术是一种主要用于对电化学以及光电化学进行活性位点成像的技术。原子力显微镜能够精确获得样品表面的形貌。结合原子力显微镜的扫描电化学成像能够同时获得基底的形貌以及电化学活性的信息，能够更好的将结构-活性进行关联，是直接探测(光)电催化剂反应活性位点分布，探究反应机理的重要手段。
利用光电催化将纯水分解制氢是一种有效的绿色能源转化途径，更是太阳能有效利用的重要手段。半导体基的光电催化剂多数具有可见光的吸光性能以及光电性能可调控性，在光电分解水制氢方面具有巨大的潜力。但目前为止，太阳能利用效率很低，其中太阳能到氢能的转化效率仍然满足不了工业应用的需求。决定太阳能的利用率的因素最重要的因素是电荷的有效分离以及利用。能够表征电荷分离的方法如表面光电压显微镜仅能在空气非原位条件下进行，而结合原子力显微镜以及扫描电化学显微镜能够在微纳米尺度上对半导体光电催化剂的表面电荷分离和电化学反应进行直观成像，更好的关联构效关系，对更加深入理解光电转化机理进而指导设计高效的光电催化剂很有帮助。原子力显微镜配套的电化学池仅能测试少数较薄样品，且无法引入外部激发光源。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜的光电化学池。
本发明提供了一种原位光电化学池用于微纳米尺度上对光电极表面进行光电化学活性成像。原位池的材质由石英材料一体化制作。
包括石英材料制成的电化学池主体(4)及透明绝缘材料制成的盖片 (1)；该电化学池主体与盖片中间通过O圈(2)密封并用密封胶紧密配合连接在一起；所述电化学池主体内部中间有圆柱形凸起(7)，以支持待测样品。
于容器的上开口端设有中部带通孔的环状上盖片(1)，上盖片(1)的下表面与石英容器的开口端面密封连接；
于电化学池主体(4)内部底面上设有圆柱凸起(7)，于电化学池主体 (4)底部对应于圆柱凸起(7)所在位置的区域向上设有凹槽(42)，凹槽 (42)内设有磁铁(10)；
于电化学池主体(4)内部底面上设有一圆弧形对电极Pt丝(3)，圆弧形对电极Pt丝(3)置于圆柱凸起(7)的一侧，对电极Pt丝(3)的一端经上盖片和石英容器开口端之间伸出至电化学池主体(4)外部；
于电化学池主体(4)的侧壁面上设有一通孔(44)，L型玻璃管(5) 的一端插入通孔(44)内，其插入端外壁面与通孔内壁面密闭连接；
于上盖片(1)中部通孔的一侧设有一弧形缺口(6)，光纤(9)的一端置于弧形缺口(6)处；
原子力-扫描电化学探针(8)由上盖片(1)的中部通孔处伸入电化学池主体(4)内的圆柱凸起(7)上方。
于石英容器开口端面上设有一从容器内壁面至外壁面的沟槽(45)，对电极Pt丝(3)的一端经沟槽(45)伸出至电化学池主体(4)外部；
对电极铂丝前段弯成弧形绕在光电化学池内部圆柱凸起周围，后端穿出浅沟槽，跟电化学工作站相连。
对电极Pt丝(3)的圆弧形内侧面面向圆柱凸起(7)。
于石英容器的开口端面设有容置O圈(2)的环形上沟槽(41)。
上盖片(1)的下表面与石英容器的开口端面通过O圈(2)密封连接。
L型玻璃管内插入有参比电极。
光纤(9)置于弧形缺口(6)处的一端与光电化学池的开口端面成30° -40°之间的夹角。
所述L型玻璃管下端面跟原位光电化学池主体下端面在一个水平面上。
于电化学池主体(4)底部对应于圆柱凸起(7)所在位置的区域向上均布有3个以上的凹槽(42)，凹槽(42)内设有圆柱形磁铁(10)；磁铁内嵌后跟电化学池主体底座用密封胶密封，磁铁下端面跟电化学池主体(4) 底面在一个水平面上。
优选地，所述上盖片开口直径应比光电化学池的圆柱凸起的直径大。
优选地，所述上盖片中央开口设有弧形开口，以引入光纤，弧形开口直径大于光纤直径。
本发明具有以下有益效果及优点：
一种原位光电化学池用于微纳米尺度上对光电极表面进行光电化学活性成像,其适用表征材料广，对不同厚度样品适用性强。外加光源可方便聚焦探针扫描区域，信号检测能够实现原位测量，光源可调节性强，可实现斩波等技术耦合。另外本发明还具有原位池体系稳定，热漂移较小的优点。
原位池内部圆柱形凸起部分支撑待测样品。盖面边缘设有弧形开口，光纤探头耦合到弧形开口处，入射光可以聚集到探针下面的样品处，侧面光照也消除了探针阴影的影响，满足了原位光电化学测试要求。本发明优点在于突破了商用电化学池仅能使用少数较薄样品且无法外加光源的局限，通过原位池一体化的调整以及耦合光纤通道，使得可以对光电材料表面进行原位光电化学成像表征。另外本发明具有使用操作简单，使用表征材料范围广，稳定性好的优点。
附图说明
图1为基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜联用的原位光电化学池示意图之一；
图2为基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜联用的原位光电化学池示意图；之二
图3为基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜联用的原位光电化学池示意图之三；
图4为Pt/Si3N4阵列样品形貌成像图；
图5为Pt/Si3N4阵列样品偏差成像图；
图6为Pt/Si3N4阵列样品外加电压成像图；
图7为Pt/Si3N4阵列样品电化学电流成像图；
图8为探针的循环伏安曲线。
图9为电流成像实时电流图。
图1标记：上盖片1，O圈2,对电极Pt丝3，电化学池主体4，L型玻璃管5，弧形开口6，电化学主体内部圆柱凸起7，原子力-扫描电化学探针 8，光纤9，小磁铁10
图2标记：电化学主体的上沟槽41，小磁铁凹槽42，圆柱形凸起43，于L型玻璃管通孔44，通Pt丝的横沟槽45.
图3标记：原位池装配顺序1主体，2对电极，3O圈，4上盖片，5L 型玻璃管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
如图1所示，一种基于原子力显微镜以及扫描电化学显微镜联用的原位光电化学池的示意图。包括石英材料制成的电化学池主体4及透明绝缘材料制成的盖片1；该电化学池主体与盖片中间通过O圈2密封并用密封胶紧密配合连接在一起；所述电化学池主体内部中间有圆柱形凸起7，以支持待测样品。于容器的上开口端设有中部带通孔的环状上盖片1，其下表面与石英容器的开口端面密封连接。
其内部底面上设有一圆弧形对电极Pt丝，圆弧形对电极Pt丝3置于圆柱凸起的一侧，对电极Pt丝的一端经上盖片和石英容器开口端之间伸出至电化学池主体外部用以连接电化学工作站的对电极夹；将所述对电极Pt 丝3穿过电化学池主体上方浅沟槽，前段弯成弧形。O圈2，上盖片1依次堆叠，密封胶密封(装配顺序见图3)。
化学池侧壁面上设有一通孔，L型玻璃管5的一端插入通孔内，其插入端外壁面与通孔内壁面密闭连接，L型玻璃管与光电化学池的主体联通，使得电解液能够在二者自由穿梭。所述L型玻璃管内径应在7mm，以使参比电极能够插入其中。L型玻璃管的下断面应与光电化学池的主体下断面，小磁铁10的下部在同一水平面上，以稳定整体光电化学池系统。
电化学池的上盖片1中部通孔的一侧设有一弧形缺口6，光纤9的一端置于弧形缺口处用于做光激发的实验。原子力-扫描电化学探针8装载在扫描管上由上盖片的中部通孔处伸入电化学池主体内的圆柱凸起上方。
待测样品位于原位池主体内部圆柱凸起7中央。原子力显微镜定于系统找到待测样品表面，原子力-扫描电化学探针位于样品表面正上方。标记位置。
光电化学池移出原子力显微镜扫描管之外，添加电解液。在实施例中，所用电解液电位为Ru(NH3)Cl6。液面高度不超过上盖片1。参比电极Ag/AgCl 位于L型玻璃管5中。
光电化学池移入原子力显微镜扫描管下方，原子力-扫描电化学探针8 进入电解液中。
光纤位于上盖片1的弧形开口6处，通过原子力显微镜的CCD校正光照聚焦位置，应在原子力-扫描电化学探针8的正下方。
原子力显微镜扫描样品表面，得到如图4的样品表面形貌成像以及同时获得偏差成像如图5。
用电化学工作站CHI760E对探针以及样品分别施加电压，将工作站实时获得的电流(如图9)，电压信号输入原子力显微镜系统里进行成像，获得样品表面的电压(如图6)和电化学活性成像图(如图7)。
成像后，探针抬离样品表面，用电化学工作站对探针扫描循环伏安曲线，仍有很好的响应(如图8)。
以上所述，仅为本发明较模型样品实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (9)
1.基于原子力显微镜和扫描电化学显微镜联用的光电化学池，其特征在于：包括电化学池主体(4)，所述电化学池主体(4)为一上端开口的石英容器，于容器的上开口端设有中部带通孔的环状上盖片(1)，上盖片(1)的下表面与石英容器的开口端面密封连接；
于电化学池主体(4)内部底面上设有圆柱凸起(7)，于电化学池主体(4)底部对应于圆柱凸起(7)所在位置的区域向上设有凹槽(42)，凹槽(42)内设有磁铁(10)；
于电化学池主体(4)内部底面上设有一圆弧形对电极Pt丝(3)，圆弧形对电极Pt丝(3)置于圆柱凸起(7)的一侧，对电极Pt丝(3)的一端经上盖片和石英容器开口端之间伸出至电化学池主体(4)外部；
于电化学池主体(4)的侧壁面上设有一通孔(44)，L型玻璃管(5)的一端插入通孔(44)内，其插入端外壁面与通孔内壁面密闭连接；
于上盖片(1)中部通孔的一侧设有一弧形缺口(6)，光纤(9)的一端置于弧形缺口(6)处；
原子力-扫描电化学探针(8)由上盖片(1)的中部通孔处伸入电化学池主体(4)内的圆柱凸起(7)上方。
2.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：
于石英容器开口端面上设有一从容器内壁面至外壁面的沟槽(45)，对电极Pt丝(3)的一端经沟槽(45)伸出至电化学池主体(4)外部；
对电极铂丝前段弯成弧形绕在光电化学池内部圆柱凸起周围，后端穿出浅沟槽，跟电化学工作站相连。
3.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：
对电极Pt丝(3)的圆弧形内侧面面向圆柱凸起(7)。
4.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：
于石英容器的开口端面设有容置O圈(2)的环形上沟槽(41)。
5.如权利要求1或4所述的光电化学池，其特征在于：上盖片(1)的下表面与石英容器的开口端面通过O圈(2)密封连接。
6.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：
L型玻璃管(5)内插入有参比电极。
7.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：
光纤(9)置于弧形缺口(6)处的一端与光电化学池的开口端面成30°-40°之间的夹角。
8.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：所述L型玻璃管下端面跟原位光电化学池主体下端面在一个水平面上。
9.如权利要求1所述的光电化学池，其特征在于：
于电化学池主体(4)底部对应于圆柱凸起(7)所在位置的区域向上均布有3个以上的凹槽(42)，凹槽(42)内设有圆柱形磁铁(10)；磁铁内嵌后跟电化学池主体底座用密封胶密封，磁铁下端面跟电化学池主体(4)底面在一个水平面上。
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