CN113588645A - 一种金属负极电池原位显微成像装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属负极电池原位显微成像装置，包括上盖、硅胶密封圈、硅胶支撑体、铜质集流体、石英窗口、单通式导管和底座，上盖和底座分别设置于硅胶支撑体的顶部和底部，上盖的中部设置有观察口，硅胶支撑体的中部设置有与观察口相对的圆柱空腔，圆柱空腔的顶部为石英窗口，底座的顶部设置有与圆柱空腔相对的电解液储蓄槽，单通式导管设置于硅胶支撑体的两侧，铜质集流体平铺于圆柱空腔的底部；本发明中的金属负极电池原位显微成像装置，可以在微米范围内观察分析枝晶的动态生长过程，且厚度仅为1.5cm，可用于全方位观测金属负极在充放电过程中的枝晶生长/溶解过程，满足不同金属负极的观测需求，设计简单，操作方便，可重复性使用。

Description

一种金属负极电池原位显微成像装置
技术领域
本发明涉及材料表征技术领域，特别是涉及一种金属负极电池原位显微成像装置。
背景技术
随便携式电子产品、电动汽车和分布式储能系统的市场不断增长，引发了对储能设备需求的快速增长。在各种各样的能量储存系统中，可充电电池作为最有前景的储能技术之一，在移动电话/笔记本电脑等终端以及在新兴电动汽车的广泛应用，已经成功地改变了现代生活中的通讯和交通方式。在现阶段的研究中，金属负极有望成为下一代储能体系的核心材料，然而金属负极在沉积剥离过程中存在枝晶生长的不可控问题，极易造成枝晶穿透隔膜，引发热失控。此外，枝晶的断裂造成的不可逆容量损失，大幅降低了金属基电池的使用寿命，这些问题限制了金属负极的商业化发展。
对于锂枝晶的成因，电镀学中认为：在电镀过程中，正负电极间会形成一个阳离子浓度梯度，当电流密度大于一个特定值J*，由于离子扩散速率的限制，此时阴极周围阳离子消耗殆尽，造成阴极基体表面局部电荷过剩，阳离子在这些区域集中沉积，从而导致枝晶的形成。目前针对枝晶生长问题主要通过界面改性，电解液修饰，电极结构设计等几种手段，枝晶的生长情况是评判改性手段的重要技术参数，目前基于金属负极枝晶的表征主要有扫描电子显微镜，透射电镜，共聚焦显微镜等，这些设备价格昂贵，且原位改造难度较大。无法满足快速高效的检测需求。
解决上述问题的一种可行手段在于发明一种金属负极电池原位显微成像装置，光学显微镜成像分辨率在微米级别，满足枝晶生长的观测精度需求，能在宏观尺度精确检测枝晶的生长行为模式，明确枝晶成核及生长的动力学机制，从而快速检测枝晶的生长情况。并且光学显微镜操作方便，易于方便上手。专利CN 210198972 U设计的原位显微成像装置，其电池包设计在纵深较大，景深范围较小情况下，易造成背景虚化，不便装配。专利CN102634846A设计的晶体生长过程原位显微观察装置无法实现隔绝空气测试，无法观测电化学条件下金属枝晶生长。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属负极电池原位显微成像装置，以解决上述现有技术存在的问题，可以在微米范围内观察分析枝晶的动态生长过程，且厚度仅为1.5cm，可用于全方位观测金属负极在充放电过程中的枝晶生长/溶解过程，满足不同金属负极(锂、钠、锌等)的观测需求，设计简单，操作方便，可重复性使用。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种金属负极电池原位显微成像装置，包括上盖、硅胶密封圈、硅胶支撑体、铜质集流体、石英窗口、单通式导管和底座，所述上盖和底座分别设置于所述硅胶支撑体的顶部和底部，所述上盖的中部设置有观察口，所述硅胶支撑体的中部设置有与所述观察口相对的圆柱空腔，所述圆柱空腔的顶部设置所述石英窗口，所述硅胶密封圈设置于所述上盖与所述硅胶支撑体之间，所述底座的顶部设置有与所述圆柱空腔相对的电解液储蓄槽，所述单通式导管设置于所述硅胶支撑体的两侧，由所述硅胶制成体的两侧横穿所述硅胶支撑体与所述圆柱空腔相通，所述铜质集流体平铺于所述圆柱空腔的底部。
优选地，所述上盖与所述底座均为不锈钢材质，所述上盖的底部设置有放置所述硅胶密封圈的密封槽，所述上盖与所述底座之间通过紧固螺栓连接，通过所述紧固螺栓连接所述上盖和所述底座对所述硅胶密封圈和硅胶支撑体挤压实现密封。
优选地，所述电解液储蓄槽为方形槽。
优选地，所述硅胶密封圈和硅胶支撑体通过弹性紧压石英窗口实现密封。
优选地，所述硅胶支撑体的材质为氧化硅胶或硅酸凝胶，拉伸强度范围为3.6-11.0MPa，耐温区间为-60℃-250℃。
优选地，所述上盖为方形盖，所述观察口为圆形。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
本发明提供的金属负极电池原位显微成像装置，设计简单合理，密封性好，制作成本低，加工精度需求小，便于制备，同时此装置观测纵深较小，在原位观测实验中不易因观测设备景深不足而造成局部观测位点虚化，操作控制便捷，对环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中金属负极电池原位显微成像装置分体结构示意图；
图2为本发明中金属负极电池原位显微成像装置俯视结构原理示意图；
图3为本发明中金属负极电池原位显微成像装置剖面结构示意图；
图中：1为紧固螺栓、2为上盖、3为硅胶密封圈、4为石英窗口、5为单通式导管、6为硅胶支撑体、7为底座，8为铜质集流体，9为电解液储蓄槽，10为金属负极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种金属负极电池原位显微成像装置，以解决现有技术存在的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施例中的金属负极电池原位显微成像装置，如图1-3所示，包括上盖2、硅胶密封圈3、硅胶支撑体6、铜质集流体8、石英窗口4、单通式导管5和底座7，上盖2和底座7分别设置于硅胶支撑体6的顶部和底部，上盖2的中部设置有观察口，硅胶支撑体6的中部设置有与观察口相对的圆柱空腔，圆柱空腔的顶部设置石英窗口4，硅胶密封圈3设置于上盖2与硅胶支撑体6之间，底座7的顶部设置有与圆柱空腔相对的电解液储蓄槽9，单通式导管5设置于硅胶支撑体6的两侧，由硅胶制成体的两侧横穿硅胶支撑体6与圆柱空腔相通，铜质集流体8平铺于圆柱空腔的底部。
于本具体实施例中，上盖2与底座7均为不锈钢材质，上盖2的底部设置有放置硅胶密封圈3的密封槽，上盖2与底座7之间通过紧固螺栓1连接，通过紧固螺栓1连接上盖2和底座7对硅胶密封圈3和硅胶支撑体6挤压实现密封，硅胶密封圈3和硅胶支撑体6通过弹性紧压石英窗口4实现密封。
于本具体实施例中，硅胶支撑体6的材质为氧化硅胶或硅酸凝胶，拉伸强度范围为3.6-11.0MPa，耐温区间为-60℃-250℃。
于本具体实施例中，电解液储蓄槽9为方形槽，上盖2为方形盖，观察口为圆形。
本实施例中，以锂金属枝晶生长的原位观测为例，根据铜质集流d体尺寸，加工金属锂片尺寸为10×5×1mm，将金属锂片用导电胶固定于铜质集流体8前端，将金属锂片置于电解液储蓄槽9中，对电极采用纯铜集流体，观测锂金属在铜质集流体8上沉积过程。再将石英窗口4的盖压在上表面，通过紧固螺栓1连接上盖2和底座7，挤压硅胶密封圈3实现圆柱腔体，石英窗口4，电解液储蓄槽9密封。然后采用注射器将电解液通过单通式导管5注入电解液储蓄槽9，使电极完全浸泡于液体电解质中。利用电化学工作站连接铜质集流体8对金属负极10施加电化学信号，将石英窗口4置于光学显微镜下，调节焦距即可实现原位动态枝晶生长观测。
本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种金属负极电池原位显微成像装置，其特征在于：包括上盖、硅胶密封圈、硅胶支撑体、铜质集流体、石英窗口、单通式导管和底座，所述上盖和底座分别设置于所述硅胶支撑体的顶部和底部，所述上盖的中部设置有观察口，所述硅胶支撑体的中部设置有与所述观察口相对的圆柱空腔，所述圆柱空腔的顶部设置所述石英窗口，所述硅胶密封圈设置于所述上盖与所述硅胶支撑体之间，所述底座的顶部设置有与所述圆柱空腔相对的电解液储蓄槽，所述单通式导管设置于所述硅胶支撑体的两侧，由所述硅胶制成体的两侧横穿所述硅胶支撑体与所述圆柱空腔相通，所述铜质集流体平铺于所述圆柱空腔的底部。
2.根据权利要求1所述的金属负极电池原位显微成像装置，其特征在于：所述上盖与所述底座均为不锈钢材质，所述上盖的底部设置有放置所述硅胶密封圈的密封槽，所述上盖与所述底座之间通过紧固螺栓连接，通过所述紧固螺栓连接所述上盖和所述底座对所述硅胶密封圈和硅胶支撑体挤压实现密封。
3.根据权利要求1所述的金属负极电池原位显微成像装置，其特征在于：所述电解液储蓄槽为方形槽。
4.根据权利要求1所述的金属负极电池原位显微成像装置，其特征在于：所述硅胶密封圈和硅胶支撑体通过弹性紧压石英窗口实现密封。
5.根据权利要求1所述的金属负极电池原位显微成像装置，其特征在于：所述硅胶支撑体的材质为氧化硅胶或硅酸凝胶，拉伸强度范围为3.6-11.0MPa，耐温区间为-60℃-250℃。
6.根据权利要求1所述的金属负极电池原位显微成像装置，其特征在于：所述上盖为方形盖，所述观察口为圆形。
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