CN208818663U - 一种用于锂氧气电池同步辐射xrd测试的透射模式原位池 - Google Patents

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和庆钢
朱翠翠
赵建江
唐艺钊
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Abstract

本实用新型公开了一种用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其原位池主体包括上池体、下池体及二者间形成的空腔,空腔一方面作为氧气储存空间,另一方面用于放置待测试的扣式电池。上池体上还开有与空腔相通的进气孔、出气孔、及上透光孔,下池体上开有对应下透光孔,透光孔均由Kapton胶带封闭,正、负极接线柱分别从上、下池体伸入空腔内,与电池正、负极相接触,接通电路同时也夹紧电池。本实用新型的原位池适用于同步辐射原位XRD(透射模式)测试,可实现实时观察某个电压区间或某个连续充放电状态下的电极材料本身结构变化信息,充放电产物的结构、组成动态变化过程,以及电极材料表面形貌变化过程等。

Description

一种用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池
技术领域
本实用新型属于电化学XRD原位表征技术领域,涉及锂空气电池正负极极材料同步辐射原位XRD表征的装置和测试系统,尤其涉及一种用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池。
背景技术
基于同步辐射原位XRD相比于常规的粉末衍射仪具有单色性、高分辨率、高亮度、高光通量的特点,可以解决常规粉末衍射在材料结构测定中由于低通量或低的角分辨率带来的衍射峰重叠或不可分辨等方面的限制,提高粉末衍射数据精修和解析晶体结构的能力。同时可以精确选择所需能量的X射线,精确测定材料的衍射峰位置,这将更有利于材料结构的准确分析。高亮度、高光通量的特点也为原位实验提供了强有力的保障,使得对于反应过程实时监控成为可能。
与常规的粉末衍射仪相配套的锂空气原位XRD池为反射模式,受到光源限制,所检测的信号弱,误差大,信噪比低。同步辐射原位XRD技术虽然测试功能强大,但传统的反射模式的原位池不能与之配套使用。我们根据同步辐射原位XRD光源特点,设计出一种透射模式的可用于锂氧气电池XRD测试的原位池。
实用新型内容
为了得到锂空气电池正极材料和充放电过程中产物的同步辐射原位XRD信息,探究锂空气电池在充放电过程中催化剂材料的晶型、结构变化信息,检测充放电产物的种类、结构变化信息等。本实用新型提供一种用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池。
一种用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,包括底座和与底座固定的原位池主体;原位池主体包括上池体、下池体及正、负极接线柱,上、下池体间通过螺栓拧紧固定,二者之间设有垫圈,在上池体下表面及下池体上表面均设置有凹槽形成空腔,空腔内放置扣式电池,在上池体上还开有与空腔相通的进气孔、出气孔及上透光孔,下池体上开有下透光孔,上、下透光孔相对,且透光孔上均通过Kapton胶带封闭,正极接线柱贯穿上池体、负极接线柱贯穿下池体且正、负极接线柱均伸入空腔内,分别与扣式电池的正、负极相接触。
上述技术方案中,进一步的,所述的原位池主体和底座均采用不锈钢材料。在上池体下表面及下池体上表面(不锈钢原位池上、下池体直径若为60mm,高为10mm;可在直径为52mm处)开有截面为半圆形的环形槽,环形槽内设置垫圈。
更进一步的,在原位池下池体上表面的凹槽内还设有一层凹槽,扣式电池放置于该层凹槽内。如原位池上池体下表面的凹槽为直径30mm,深度5mm,下池体上表面的凹槽为直径30mm,深度4mm,在该凹槽下还设有一个用于放置扣式电池的直径19mm,深度1.5mm的凹槽。上池体与下池体的凹槽形成空腔,该空腔一方面可用于放置扣式电池,通过正负极接线柱夹紧固定,另一方面可提供氧气储存空间。
本发明中所述的扣式电池为待测试的锂氧气电池,进一步的,所述的扣式电池中正负极电池壳、垫片、弹片、锂片、隔膜上均具有开孔,正极片上不设开孔。
进一步的,所述的正极片为涂有电极材料的碳纸或泡沫镍。
进一步的,所述的正、负极接线柱的外圈为绝缘材质,内包导电探针,正、负极接线柱的端部分别抵压在扣式电池的正、负极上。
本实用新型的原位池不同于常规的粉末衍射仪(反射模式)原位XRD测试池,它适用于同步辐射原位XRD(透射模式)测试。利用同步辐射原位XRD技术手段可以在不破坏电极的同时,实现实时观察某个电压区间或某个连续充放电状态下的电极材料本身结构变化信息,充放电产物的结构、组成动态变化过程,以及电极材料表面形貌变化过程等。
附图说明
图1为实用新型的原位池在同步辐射原位XRD测试实验中示意图。
图2为本实用新型原位池的一种具体结构示意图。
图中:1为上池体,2为进气口,3为出气口,4-1上透光孔,4-2下透光孔,5为垫圈,6为正极接线柱,7为下池体,8为负极接线柱。
具体实施方式
下面对照附图结合实施例对本实用新型做进一步说明:
参照图2,本实用新型原位池包括底座和与底座固定的原位池主体;原位池主体包括上池体1、下池体7及正极接线柱6、负极接线柱8,上、下池体间通过螺栓拧紧固定,二者之间设有垫圈5,在上池体下表面及下池体上表面均设置有凹槽形成空腔,空腔内一方面提供氧气储存空间,另一方面可以放置扣式电池,在上池体上还开有与空腔相通的进气孔2、出气孔3及上透光孔4-1,下池体上开有下透光孔4-2,上、下透光孔相对,且透光孔上均通过Kapton胶带封闭,正、负极接线柱分别贯穿上、下池体且均伸入空腔内,用于与扣式电池的正、负极相接触,并将扣式电池压紧。
上、下池体均采用不锈钢材质,且直径均为60mm,高为10mm,在上池体下表面及下池体上表面直径为52mm处开有截面为半圆形的环形槽,垫圈置于环形槽内;空腔由上池体下表面的凹槽和下池体上表面的凹槽构成,上池体的凹槽为直径30mm,深度5mm,下池体上表面的凹槽为直径30mm,深度4mm,在该凹槽下还设有一个用于放置扣式电池的直径19mm,深度1.5mm的凹槽。上池体所设的进、出气孔均可以为2-6.35NPT螺纹孔;底座设置在主体侧面,可与光源设备连接,固定整个装置。
扣式电池为待测试的锂氧气电池,且其正极片不做开孔处理,正负极电池壳、垫片、弹片、锂片、隔膜均做开孔处理,具体可以为在规格为2032的锂空气电池壳上开直径为5mm的孔,直径12mm垫片、锂片、弹片、直径16mm玻璃纤维隔膜上均开直径为5mm的孔,在手套箱内组装完毕后压紧备用。此外,其正极电极片为涂有电极材料的碳纸或泡沫镍,直径为12mm。
在进行测试前,向装置腔体中通入高纯氧气15分钟后,确保腔体内的空气被排出干净,使整个腔体处于高纯氧的氛围内。静置两小时,确保氧气扩散进入扣式电池内部。
按照图1所示接通线路。正负极接线柱通过外接导线与充放电测试仪相连。通过计算机软件设置充放电参数。
校准光源入射光线,使其达到最理想的状态。
关闭实验舱门,开启充放电测试仪和光源,即可进行测试。
以上举例为本实用新型的具体实施例,显然本实用新型不局限于以上实施例。本领域的普通技术员从本实用新型公开的内容直接导出或者联想到的变形均应属于本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,包括底座和与底座固定的原位池主体;原位池主体包括上池体、下池体及正、负极接线柱,上、下池体间通过螺栓拧紧固定,二者之间设有垫圈,在上池体下表面及下池体上表面均设置有凹槽形成空腔,空腔内放置扣式电池,在上池体上还开有与空腔相通的进气孔、出气孔及上透光孔,下池体上开有下透光孔,上、下透光孔相对,且透光孔上均通过Kapton胶带封闭,正极接线柱贯穿上池体、负极接线柱贯穿下池体且正、负极接线柱均伸入空腔内,分别与扣式电池的正、负极相接触。
2.如权利要求1所述的用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,所述的原位池主体和底座均采用不锈钢材料。
3.如权利要求1所述的用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,在上池体下表面及下池体上表面均开有截面为半圆形的环形槽,所述的垫圈设置于环形槽内。
4.如权利要求1所述的用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,在原位池下池体上表面的凹槽内还设有一层凹槽,扣式电池放置于该层凹槽内。
5.如权利要求1所述的用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,所述的扣式电池的正负极电池壳、垫片、弹片、锂片、隔膜上均设有开孔,正极片上不设开孔。
6.如权利要求5所述的用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,所述的正极片为涂有电极材料的碳纸或泡沫镍。
7.如权利要求1所述的用于锂氧气电池同步辐射XRD测试的透射模式原位池,其特征在于,所述的正、负极接线柱的外圈为绝缘材质,内包导电探针,正、负极接线柱的端部分别抵压在扣式电池的正、负极上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110118727A (zh) * 2019-05-06 2019-08-13 中国科学院化学研究所 一种锂-氧电池界面原位光学成像装置
CN110361337A (zh) * 2019-08-20 2019-10-22 南杰智汇(深圳)科技有限公司 一种透射模式电化学原位光学测试装置
CN111398322A (zh) * 2020-03-30 2020-07-10 扬州大学 用于同步辐射xrd原位测试技术的镍氢电池样品制备方法

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