CN110361337A - 一种透射模式电化学原位光学测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公布了一种透射模式电化学原位光学测试装置，属于材料测试设备及研究领域，本装置可以在电化学充放电过程中对电极材料进行透射模式下的原位光学测试，包括不同波段的可见光，激光和X射线,以及同步辐射及中子衍射等测试。本发明专利所涉及的装置为密闭结构，适用于对空气和水分敏感的材料，如电池电极材料的测定，通过正极和负极固定片的设计来固定被测试材料，提高了测试的可重复性，设有电极接口，可以在测试过程中对材料进行电化学调控，电极与电极材料之间大面积的接触，减小了装置的电阻，装置两端设有视窗，中间设有通路，允许光线通过，且具有安装拆卸方便等优点。本发明专利所涉及的装置还可以做为反射模式使用，可对两侧电极材料分别进行测试。
Description
技术领域
本发明涉及在电化学过程中对电极材料进行原位光学测试用辅助设备领域，特别是对于锂离子电池，也包括钠离子及钾离子等碱金属，碱土金属电池的电极材料进行原位光学测试。本装置可以对电极材料在电化学充放电过程中进行透射模式下的原位光学测试，包括不同波段的可见光，激光和X射线,以及同步辐射及中子衍射等测试。
背景技术
随着材料科学的进步，各种光学表征手段不断更新，给人们对材料性能的进一步认识提供了复杂多样的平台。在电化学领域，特别是在可充放电电池成为研究热点的情况下，对电极材料进行电化学条件下的原位光学表征可以为深度理解材料的性能提供更有价值的信息，因此各种能辅助实现原位表征的器件受到广泛的关注，一系列相关装置被报道，如申请公布号为CN109813662A的中国发明专利，公开了一种可对金属空气电池进行电化学条件下原位光学测试的装置和申请公布号为CN109856115A的中国发明专利，公开了一种可对金属离子电池进行原位测试的装置，但这些原位装置只能进行反射模式下的电化学原位光学测试。能够进行透射模式下电化学原位测试的装置几乎还是空白。综上所述，目前对电极材料的原位测试装置主要集中在反射模式，能进行透射模式下原位测试装置仍然缺失，因此迫切需要一种可对充放电过程进行精确控制，使用方便，重复性高，性能稳定的装置对电极材料进行电化学条件下透射模式原位光学/中子衍射测试。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：设计一种可进行电化学条件下透射模式原位光学测试的密封装置，包括上下两部分，底座和主体，主体两端设有两个电极接口，可以和外电路相连；电极接口为隐藏式设计，嵌于主体中，有利于减少由于不慎接触而引起的短路，装置各零部件之间通过O-型密封圈和密封垫密封，内部形成密封测试腔，以实现对空气和水分敏感的材料的测试；同时密封测试腔内可放置被测试材料，被测试材料通过电极固定片与电极接口连接，电极接口设有圆柱形或六边柱形凹槽和另配备的香蕉插头进行连接，香蕉插头和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压；底座和主体分别设有视窗以便于光子/中子的进出，用于透射模式下采集光谱信号；视窗处为可替换的透光片设计，以适用于不同的光源,测试装置两侧可开设气体通道，可在箱体内提供一个可控的测试气氛，进行在特定气氛下的电化学测试。
上述的装置中，底座和主体的形状可为长方形，正方形，圆形及其它不规则形状设计，以适用于不同的仪器设备及审美的需求。
上述的装置中电极固定片(上)与电极固定片(下)可为圆形，也可以为方形或其它不规则形状设计，电极固定片均具有凹形槽设计，以确保电极固定片(上)只与电极接口(上)接触，同时确保电极固定片(下)只与电极接口(下)接触，使用时两个电极固定片之间放置大小适中的隔膜，防止电路短路。
上述的电极固定片(上)与电极固定片(下)之间可以通过磁性引力固定，使用时将被测试的材料及隔膜放入两电极固定片之间，电极固定片有利于将被测试材料上下对齐。
上述的底座内部具有圆形凸出的平台，和主体之间通过螺钉来固定时，可以将位于密封测试腔内的电极固定片与电极材料压紧，适用于不同厚度的电极材料。
上述的测试装置中主体两侧可以开设两个气体通道，可对密封测试腔的气氛进行调控。
上述的测试装置中主体两端设有的电极接口可通过O-型密封圈或密封垫将装置密封。
上述的测试装置同时适用于反射模式条件下的电化学原位观测，特别是可以对两个电极材料在同一反应中进行观测，只需将装置进行翻转即可。
本发明的有益效果是，可以在密闭的箱体内对电极材料进行两电极充放电调控，并通过箱体上下两侧的视窗结构对电极材料进行透射模式下的原位光学及中子衍射的测试，电极材料被固定于电极固定片之间，测试腔内高度可调，适用于不同厚度的材料的测试，测试装置两侧可开设气体通道，可在箱体内提供一个可控的测试气氛，进行在特定气氛下电化学测试,且使用方便简单，易于组装，拆卸，清洗，适于初次接触原位实验的科研工作者使用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明专利进行进一步说明。
图1为本专利所涉及装置的示意图；
图2为本专利所涉及装置的前视图；
图3为本专利所涉及装置的下视图；
图4为本专利所涉及装置的上视图；
图5为沿着图4中A-A线的横切面示意图；
图6为本专利所涉及装置的电极固定片示意图；
图7为本专利所涉及装置的电极固定片的下视图；
图8为本专利所涉及装置的电极固定片的横切面视图(图7所示A-A处)。
图中01.底座,02.主体,03.电极接口(下),04.电极接口(上),05.视窗开口,06.固定螺钉,07.底座视窗,08.密封测试腔,09.电极固定片(上),10.电极固定片(下)，11.绝缘垫片。
具体实施方式
【实施例1】
如图1和图2所示，本发明所涉及测试装置由底座01和主体02构成，测试箱主体02两侧具有电极接口03，04，两个接口内部均有圆柱形或六边柱形凹槽，用于和另配备的香蕉插头进行连接，香蕉插头和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压。如图3及图4所示，主体02的顶部开有视窗05，底座开有视窗07，以便于光子/中子由其中通过，用于收集透射模式下的测试信号。如图5所示，本发明所涉及装置各部件之间通过密封圈密封。被测试材料被固定在电极固定片09，10之间(图6，图7)，放入密封测试腔08中，底座01内部具有圆形凸出的平台，和主体02之间通过螺钉来固定时，同时将位于密封测试腔08内的电极固定片09，10与电极材料压紧。
使用时，先将电极固定片(上)09，被测试材料，隔膜，对电极材料，绝缘垫片11及电极固定片(下)10(图8)组装到一起，然后将主体02倒置，依次放入密封圈，视窗，组装好的被测试材料，加入电解液，最后安装底座01并用固定螺钉06固定。然后安装两个电极接口03，04，通过螺纹固定。电极固定片(上)09的凹槽与电极接口(上)04相对；电极固定片(下)10的凹槽与电极接口(下)03相对。然后通过电极接口03，04处将装置连接到外电路，通过视窗05，07对被测试材料进行观测。
【实施例2】
本发明所述装置两端可以开两个气体通道，对被测试材料在特定气氛下的充放电过程进行透射模式原位研究。使用时，按实施例1中所述对装置进行安装并开通气体进出口即可。
【实施例3】
本发明所述装置可以为对空气或水份敏感的材料提供保护环境，适于对材料进行非电化学条件下的长时间透射模式光学研究。使用时，按实施例1中所述对装置进行安装即可。
【实施例4】
本发明所述装置在不需要透射模式测试的情况下，可以通过对被测试材料的厚度大小及形状的调整，来进行反射模式的测试。即分别观测两个电极材料。使用时，按实施例1中所述对装置进行安装，观测时将装置来回翻转即可。
Claims (8)
1.一种透射模式电化学原位光学测试装置，包括上下两部分，底座(01)和主体(02)，主体(02)两端设有两个电极接口(03，04)，内部形成密封测试腔(08)，放置被测试材料，被测试材料通过电极固定片(09，10)与电极接口(03，04)连接，电极接口(03，04)为隐藏式设计，嵌于主体(02)中，电极接口设有圆柱形或六边柱形凹槽和另配备的香蕉插头进行连接，香蕉插头和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压，同时，底座(01)和主体(02)分别设有视窗(05，07)，电极固定片(09，10)设有通孔，以便于光子/中子的进出，用于采集光谱信号，视窗处用可替换的透光片和O-型密封圈密封,主体(02)两侧可开设气体通道，可在箱体内提供一个可控的测试气氛，进行在特定气氛下电化学测试的测试。
2.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：上述的箱体可为长方形，正方形，圆形及其它不规则形状设计。
3.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：上述的电极固定片(上)(09)与电极固定片(下)(10)可为圆形，也可以为方形或其它不规则形状设计，电极固定片均具有凹形槽设计，以确保电极固定片(上)(09)只与电极接口(上)(04)接触，同时确保电极固定片(下)(10)只与电极接口(下)(03)接触。
4.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：上述的电极固定片(上)(09)与电极固定片(下)(10)之间可以通过磁性吸引力固定，使用时将被测试的材料及隔膜放入两电极固定片之间。
5.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：上述的底座(01)内部具有圆形凸出的平台，和主体(02)之间通过螺钉(06)来固定时，可以将位于密封测试腔(08)内的电极固定片(09，10)与电极材料压紧。
6.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：上述的密封装置两侧可以开设两个气体通道，可对密封测试腔(08)的气氛进行调控。
7.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：主体(02)两端设有的电极接口(03，04)可通过O-型密封圈或密封垫将装置密封。
8.根据权利要求1所述的一种透射模式电化学原位光学测试装置，其特征在于：本发明同时适用于反射模式条件下的电化学原位观测，特别是可以对两个电极材料在同一反应中进行观测，只需将装置进行翻转即可。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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