CN115586173A - 超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于拉曼光谱检测分析技术领域，涉及超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池。包括原位池体和外部接口，原位池体为透明池体，原位池体包括池体基底和池体上盖，二者可拆卸连接，外部接口包括工作电极接口、加压测压接口和对电极接口；池体基底内开设有待测液腔，原位池体侧壁上开设有通孔，工作电极接口、加压测压接口和对电极接口均贯穿并密封连接在通孔上。本发明提供的原位电化学池能够充分模拟超高外压条件下真实的电化学过程，组装拆卸方便，检测方法简单易行，数据真实可靠，且能够在大面积内现实对电化学池的原位研究。

Description

超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池
技术领域
本发明属于拉曼光谱检测分析技术领域，涉及超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池。
背景技术
深海作为人类航海活动的重要方向和空间，是当前和未来航海领域的发展重点之一，大力发展深海武器装备是我国迈向航海强国的必由之路。电化学储能器件是深海武器平台的心脏，超深度深海环境带来的超高外压条件为电化学储能器件的各级界面与电解液等基础研究带来了新的挑战与机遇，与之匹配的能够模拟深海极端环境并同步进行电化学原位表征的原位测试装备也是制约当前深海武器平台发展的瓶颈，因此超高压环境下电化学原位装备的开发刻不容缓。而其中电化学原位拉曼设备能够高效地帮助研究高外压条件下电解液与界面的动态过程，如传质动力学、溶剂化结构与界面成分结构的演变过程等，是充分认识深海环境中能量转换的过程机理的有效手段，研制适用于超高压环境下电化学原位拉曼光谱装备对合理设计高比能、高功率、安全稳定的新型电化学储能器件至关重要。
现有技术虽然公开了多种电化学原位拉曼光谱检测用电化学池，但是这些电化学池均未能将深海极端压力条件与原位电化学池进行耦合，这些技术均只能在常压下对电化学池进行观察，无法完全模拟真实的深海电化学环境，不能达到超高压力条件下对电化学池进行原位观察的需求。
与此同时，在实际电化学研究中往往需要进行不同方向，不同角度的原位拉曼光谱研究，并对电化学池中的液体进行全面地、实时地可视化观察，而已公开的专利往往只是通过设计各种透光窗片来实现各类光谱仪与原位电化学池的耦合，其采用的窗片一般为平面石英窗片，而且大多数由于力学结构的考量而使窗片在整个电化学池中的面积占比极小，电化学池内部情况几乎只能通过较小的窗片观察和研究。如中南大学提出的一种电化学光学联用原位研究光谱池(CN103033474A)和一种多功能光谱原位界面研究检测池(CN103115869A)，均采用小面积的半圆柱形透光窗片，在小面积内现实对电化学池的原位研究。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明提供了超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，包括原位池体与外部接口两个主要部分，本发明提供的原位电化学池能够充分模拟超高外压条件下真实的电化学过程，并进行原位拉曼光谱测试，组装拆卸方便，检测方法简单易行，数据真实可靠，且能够在大面积内现实对电化学池的原位研究。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，包括原位池体和外部接口，所述原位池体为透明池体，所述原位池体包括池体基底和池体上盖，二者可拆卸连接，所述外部接口包括工作电极接口、加压测压接口和对电极接口；
所述池体基底内开设有待测液腔，所述原位池体侧壁上开设有通孔，所述工作电极接口、所述加压测压接口和所述对电极接口均贯穿并密封连接在所述通孔上；
所述工作电极接口包括工作电极接线柱和内部工作电极，所述工作电极接线柱密封连接在所述通孔内；所述内部工作电极可拆卸连接在所述工作电极接线柱上，且所述内部工作电极的工作电极面延伸至所述待测液腔内；
所述对电极接口包括对电极接线柱和内部对电极，所述对电极接线柱密封连接在所述通孔内；所述内部对电极可拆卸连接在所述对电极接线柱上，且所述内部对电极的对电极面延伸至所述待测液腔内，所述内部工作电极的工作电极面和所述内部对电极的对电极面正向对应设置。
优选的，所述原位池体包括金刚石池体、蓝宝石池体、单晶氧化铝池体。
优选的，所述内部工作电极与所述内部对电极的中心线在同一条直线上。
优选的，所述工作电极接口、所述加压测压接口和所述对电极接口位于同一高度，且三者所在的直线均通过所述池体基底圆面所在的圆心。
优选的，所述工作电极接口与所述对电极接口之间的所述原位池体侧壁上还贯通设置有安全阀接口，所述工作电极接口、所述安全阀接口、所述加压测压接口、所述对电极接口均匀设置。
优选的，所述加压测压接口上还连接有加压测压一体设备，所述安全阀接口上还连接有外部压力安全阀。
优选的，所述工作电极接线柱、以及所述对电极接线柱上分别套设有壳体，所述壳体密封连接于所述工作电极接线柱与所述通孔、所述对电极接线柱与所述通孔之间。
优选的，所述工作电极接线柱上开设有第一通槽，所述内部工作电极插设至所述第一通槽内，并通过紧固螺丝和过盈配合可拆性连接；
所述对电极接线柱上开设有第二通槽，所述内部对电极插设至所述第二通槽内，并通过紧固螺丝和过盈配合可拆性连接。
优选的，所述工作电极接线柱、所述对电极接线柱共同与电化学工作站电性连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过原位池体的全高透明高强度材料设计，结合外部接口，将拉曼光谱仪、电化学工作站、安全阀、加压测压装置进行功能和结构上的高度耦合，能原位模拟出深海环境下的超高外压条件，并与电化学条件实时联用，实现超高压力和电化学耦合条件下对待测液进行原位拉曼光谱测试的需求。
2、本发明的装置采用原位池体的全高透明高强度材料设计，实现在实际电化学研究中可进行不同方向、不同角度的原位拉曼光谱研究，并对电化学池中的液体进行全面地、实时地可视化观察，显著提高了拉曼光谱测试的可测试面积，进一步提高了实验的获取窗口，拓展了测试的可视化程度。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的原位电化学池的全剖示图；
图2为本发明实施例1提供的原位电化学池的俯视图；
图3为本发明实施例1提供的原位电化学池的工作电极接线柱的主视图；
图4为本发明实施例1提供的原位电化学池的工作电极接线柱的侧视图；
图5为采用本发明实施例1提供的原位电化学池于100MPa下进行的电化学原位拉曼光谱测试图；
附图标记说明：1、原位池体；11、池体基底；111、待测液腔；12、池体上盖；21、工作电极接口；211、工作电极接线柱；212、内部工作电极；213、外壳；22、安全阀接口；23、加压测压接口；24、对电极接口；241、对电极接线柱；242、内部对电极。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
在此还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了关系不大的其他细节。
实施例1
如图1-2所示，超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，包括原位池体1和外部接口，原位池体1向待测液提供压力环境，所述原位池体1包括池体基底11和池体上盖12，于池体基底11内的待测液腔111盛放待测液，与池体上盖12共同进行配合，以向待测液提供压力环境，二者可拆卸连接，所述池体上盖12与所述池体基底11通过分布于接触面外边缘的螺丝固定，六组螺丝均匀分布在外边缘上，所述外部接口包括工作电极接口21、加压测压接口23和对电极接口24；
所述池体基底11内开设有待测液腔111，在池体基底11圆柱状的一侧圆形面上开设出一圆柱状空腔，即为待测液腔111，待测液腔111的直径为10mm，高15mm，拉曼光谱仪镜头在待测液腔111的正上方，向待测液提供照射光，所述原位池体1侧壁上开设有通孔，所述工作电极接口21、所述加压测压接口23和所述对电极接口24均贯穿并密封连接在所述通孔上，通过原位池体1和外部接口，将拉曼光谱仪、电化学工作站、加压测压装置进行功能和结构上的高度耦合；
于本实施例中，所述原位池体1材料为单晶氧化铝，单晶氧化铝为高透光高机械强度材料，设计原位池体1的压力范围为0.1-130MPa；其中池体上盖12直径为11mm，厚7mm，池体基底11直径10mm，厚31.5mm；本发明的尺寸不限于实施例1，需根据测试压力需求进行材料和池体基底11、池体上盖12尺寸的选择；
所述工作电极接口21包括工作电极接线柱211和内部工作电极212，所述工作电极接线柱211密封连接在所述通孔内；所述内部工作电极212可拆卸连接在所述工作电极接线柱211上，且所述内部工作电极212的工作电极面延伸至所述待测液腔111内，工作电极接线柱211将内部工作电极212与外部接口连接，实现内外电极导通；
所述对电极接口24包括对电极接线柱241和内部对电极242，所述对电极接线柱241密封连接在所述通孔内；所述内部对电极242可拆卸连接在所述对电极接线柱241上，且所述内部对电极242的对电极面延伸至所述待测液腔111内，对电极接线柱241将内部对电极242与外部接口连接，实现内外电极导通。
进一步的，所述原位池体1为透明池体，所述原位池体1包括金刚石池体、蓝宝石池体、单晶氧化铝池体，所述的原位池体1的材料为高强度高透光率材料，具体强度与透光率需求由原位池体1的形状尺寸设计与压力要求决定，以便电化学池适应于一定压力使用，且具有大范围的可视性。
进一步的，所述内部工作电极212与所述内部对电极242的中心线在同一条直线上，且所述工作电极面和所述对电极面正向对应设置。
进一步的，所述工作电极接口21、所述加压测压接口23和所述对电极接口24位于同一高度，且三者所在的直线均通过所述池体基底11圆面所在的圆心，保证内部工作电极212和内部对电极242处于压力精准、稳定处。
进一步的，所述工作电极接口21与所述对电极接口24之间的所述原位池体1侧壁上还贯通设置有安全阀接口22，所述工作电极接口21、所述安全阀接口22、所述加压测压接口23、所述对电极接口24均匀设置，安全阀接口22用于连接安全阀，安全阀敏感的捕捉到压力变化，继而调控安全阀的开关。
进一步的，所述加压测压接口23上还连接有加压测压一体设备，加压测压接口23为密封壳体，密封壳体连接加压测压一体设备，加压测压一体设备为YWQ-1451B型0-100MPa，压力传感器为西门子SITRANS P220，压力传感器与压力源配合使用，通过加压测压接口23对待测液腔111内待测液进行加压和实时测压；所述安全阀接口22上还连接有外部压力安全阀，安全阀接口22也为密封壳体，密封壳体连接外部压力安全阀，外部压力安全阀的型号超高压安全阀HIP-20RV，当待测液腔111内部压力超过110MPa时，通过安全阀接口22进行泄压，保证人员安全。
进一步的，所述工作电极接线柱211、以及所述对电极接线柱241上分别套设有壳体213，所述壳体213密封连接于所述工作电极接线柱211与所述通孔、所述对电极接线柱241与所述通孔之间，所述壳体213上、位于所述通孔内的端部上均采用锥面密封的方式进行高压密封，锥面倾角60°并通过螺纹进行固定，锥面提供了更优异的密封性。
进一步的，如图3和4所示，所述工作电极接线柱211上开设有第一通槽，所述内部工作电极212插设至所述第一通槽内，并通过紧固螺丝和过盈配合可拆性连接；所述工作电极接线柱211一端与外部电化学工作站直接相连，另一端底部开设有窄缝，第一通槽即为窄缝，所述内部工作电极212一侧为长方体，装配时置于工作电极接线柱211底部窄缝处，与工作电极接线柱211通过紧固螺丝和过盈配合进行固定，另一侧为圆柱形工作电极面；
所述对电极接线柱241上开设有第二通槽，所述内部对电极242插设至所述第二通槽内，并通过紧固螺丝和过盈配合可拆性连接，所述对电极接线柱241一端与外部电化学工作站直接相连，另一端底部开设窄缝，窄缝即为第二通槽，所述内部对电极242一侧为长方体，装配时置于对电极接线柱241底部窄缝处，与对电极接线柱241通过紧固螺丝和过盈配合进行固定，另一侧为圆柱形对电极面。
进一步的，所述工作电极接线柱211、所述对电极接线柱241共同与电化学工作站电性连接，通过连接对电极和工作电极为待测液腔提供所需要的电化学条件。
使用方法：
本发明在使用时，先在惰性气氛内将待测液腔111内注满待测液，然后将池体上盖12盖合于池体基底11上，并将池体基底11与池体上盖12通过螺丝连接，
将加压测压接口23与加压测压一体设备连接，将安全阀接口22与外部压力安全阀连接，将工作电极接线柱211和对电极接线柱241共同与电化学工作站连接，先打开加压测压一体设备，并通过加压测压一体设备对待测液进行加压，待达到所需压力值，同时打开拉曼光谱仪和电化学工作站，通过连接对电极和工作电极为待测液腔提供所需要的电化学条件，并采用拉曼光谱仪进行检测即可。
下面采用本发明实施例1制得的适用于超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，对浓度为1mol/L的六氟磷酸锂的碳酸甲乙酯溶液(1mol/L的LiPF6/EMC)进行100MPa下的电化学原位拉曼光谱测试，得到如图5所示的拉曼结果。测试时使用100μAcm-2的恒电流电化学条件，该数据表明，本发明装置可稳定地实现在超高压环境下的电化学原位拉曼光谱测试。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，包括原位池体(1)和外部接口，所述原位池体(1)为透明池体，所述原位池体(1)包括池体基底(11)和池体上盖(12)，二者可拆卸连接，所述外部接口包括工作电极接口(21)、加压测压接口(23)和对电极接口(24)；
所述池体基底(11)内开设有待测液腔(111)，所述原位池体(1)侧壁上开设有通孔，所述工作电极接口(21)、所述加压测压接口(23)和所述对电极接口(24)均贯穿并密封连接在所述通孔上；
所述工作电极接口(21)包括工作电极接线柱(211)和内部工作电极(212)，所述工作电极接线柱(211)密封连接在所述通孔内；所述内部工作电极(212)可拆卸连接在所述工作电极接线柱(211)上，且所述内部工作电极(212)的工作电极面延伸至所述待测液腔(111)内；
所述对电极接口(24)包括对电极接线柱(241)和内部对电极(242)，所述对电极接线柱(241)密封连接在所述通孔内；所述内部对电极(242)可拆卸连接在所述对电极接线柱(241)上，且所述内部对电极(242)的对电极面延伸至所述待测液腔(111)内，所述内部工作电极(212)的工作电极面和所述内部对电极(242)的对电极面正向对应设置。
2.根据权利要求1所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述原位池体(1)包括金刚石池体、蓝宝石池体、单晶氧化铝池体。
3.根据权利要求1所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述内部工作电极(212)与所述内部对电极(242)的中心线在同一条直线上。
4.根据权利要求3所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述工作电极接口(21)、所述加压测压接口(23)和所述对电极接口(24)位于同一高度，且三者所在的直线均通过所述池体基底(11)圆面所在的圆心。
5.根据权利要求1所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述工作电极接口(21)与所述对电极接口(24)之间的所述原位池体(1)侧壁上还贯通设置有安全阀接口(22)，所述工作电极接口(21)、所述安全阀接口(22)、所述加压测压接口(23)、所述对电极接口(24)均匀设置。
6.根据权利要求5所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述加压测压接口(23)上还连接有加压测压一体设备，所述安全阀接口(22)上还连接有外部压力安全阀。
7.根据权利要求1所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述工作电极接线柱(211)、以及所述对电极接线柱(241)上分别套设有壳体(213)，所述壳体(213)密封连接于所述工作电极接线柱(211)与所述通孔、所述对电极接线柱(241)与所述通孔之间。
8.根据权利要求1所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述工作电极接线柱(211)上开设有第一通槽，所述内部工作电极(212)插设至所述第一通槽内，并通过紧固螺丝和过盈配合可拆性连接；
所述对电极接线柱(241)上开设有第二通槽，所述内部对电极(242)插设至所述第二通槽内，并通过紧固螺丝和过盈配合可拆性连接。
9.根据权利要求1所述的超高压环境下电化学原位拉曼光谱检测的原位电化学池，其特征在于，所述工作电极接线柱(211)、所述对电极接线柱(241)共同与电化学工作站电性连接。
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