CN110174355B - 高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法 - Google Patents
高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110174355B CN110174355B CN201910591199.2A CN201910591199A CN110174355B CN 110174355 B CN110174355 B CN 110174355B CN 201910591199 A CN201910591199 A CN 201910591199A CN 110174355 B CN110174355 B CN 110174355B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- clamping block
- coal
- pressure
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims description 127
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 39
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 title claims description 15
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 title claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 60
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 46
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 34
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 117
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 claims description 42
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 41
- 210000005056 cell body Anatomy 0.000 claims description 32
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 22
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 20
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 claims description 15
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 6
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims description 6
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 3
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 3
- 125000003003 spiro group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 claims 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 abstract description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000002817 coal dust Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/65—Raman scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池，包括池体，池体的右侧设有样品卡槽，样品卡槽内卡设有样品载体卡块和固定卡块，池体的上表面安装有第一圆形窗口片，池体的左侧设有第一接线口，第一接线口中设有导线密封接头，池体的前侧和后侧分别设有外进气孔和外出气孔，外进气孔中安装有快接单向阀公头，外出气孔中安装有精密微型调压阀；样品载体卡块的上表面设有样品容纳槽，样品载体卡块的左侧设有第二接线口，样品载体卡块的前侧和后侧分别设有内进气孔和内出气孔，样品载体卡块的下表面安装有第二圆形窗口片，样品容纳槽内设有加热线圈和温度传感器，第二接线口内设有压力传感器。本发明装样取样方便，体积小巧，便于与多种仪器搭配使用。
Description
技术领域
本发明涉及煤微观结构的测试技术领域，具体的说，涉及一种高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法。
背景技术
矿井实际生产中经常发现，预测的煤层气资源量往往低于实际的煤层气抽采量，而矿井瓦斯突出量甚至能超出勘探资源量上百倍，现有的传统煤层气吸附理论不能完美的解释这些“异常”现象，特别是甲烷在煤层中处于超临界吸附状态时。煤微晶结构与气体吸附/解吸的耦合机理是矿井瓦斯防治和煤层气抽采技术研究领域的基础科学问题，研究煤的微观吸附/解吸效应为煤层气开采技术及区块优选提供了理论支持。
煤微观结构的常规表征实验有拉曼散射实验、X射线衍射实验、红外光谱实验、核磁共振实验、色谱质谱实验等，而煤微晶结构的研究通常使用拉曼的一级和二级光谱以及X射线衍射的石墨衍射谱峰和石墨10l峰进行定量表征。煤的演化过程始终伴随着温度、压力和流体等因素的参与，因此在一定温度和压力下同步分析煤的微晶结构演化是必不可少的实验条件。
由于对实验环境和仪器分辨率的要求，目前对煤微晶结构的研究仅实现了常温常压或高温常压，常规用于煤微晶结构测试的原位池多为开放体系，能够实现封闭体系的原位池也通常厚度较大，与光谱仪器匹配度不高，且只能实现原位测试。当配套实验仪器需要封闭或者真空环境时，常规的原位池无法进行带压带温的离线测试
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种装样取样方便，体积小巧，便于与多种仪器搭配使用的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池，包括池体、样品载体卡块和固定卡块，池体、样品载体卡块和固定卡块均呈卡片式矩形板结构，池体的右侧开设有样品卡槽，样品载体卡块和固定卡块从左至右依次匹配卡设在样品卡槽内，样品载体卡块的左端与样品卡槽内部的左表面顶压接触，固定卡块的左端与样品载体卡块的右端顶压接触，固定卡块的右端与池体的右端固定连接，池体的上表面中部开设有上下通透的第一圆形窗口，第一圆形窗口中安装有第一圆形窗口片，池体的左侧开设有与样品卡槽连通的第一接线口，第一接线口中密封连接有导线密封接头，池体的前侧开设有与样品卡槽连通的外进气孔，池体的后侧开设有与样品卡槽连通的外出气孔，外进气孔中安装有快接单向阀公头，外出气孔中安装有精密微型调压阀；样品载体卡块的上表面开设有样品容纳槽，样品载体卡块的高度与样品卡槽的高度相同，样品载体卡块的左侧开设有与样品容纳槽连通且与第一接线口左右对应的第二接线口，样品载体卡块的前侧开设有与样品容纳槽连通且与外进气孔前后对应的内进气孔，样品载体卡块的下表面开设有上下通透的第二圆形窗口，第二圆形窗口上安装有第二圆形窗口片，池体的下表面中部开设有上下通透且位于第二圆形窗口正下方的第三圆形窗口，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口的中心线重合，样品容纳槽内设有加热线圈和温度传感器，第二接线口内设有压力传感器，加热线圈连接有一根控温导线，温度传感器和压力传感器均连接有一根数据线，控温导线和两根数据线均由内至外依次穿过第二接线口、导线密封接头和第一接线口伸出池体的左侧。
第一接线口为左大右小的阶梯口，第二圆形窗口和第三圆形窗口的直径相同且小于第一圆形窗口的直径，内进气孔和内出气孔均为外大内小的阶梯孔，内进气孔和内出气孔的外部大孔直径与外进气孔和外出气孔的直径相同且均设有内螺纹，快接单向阀公头的后端部和精密微型调压阀的前端部均设有与内螺纹匹配啮合的外螺纹，内进气孔和内出气孔的外部大孔中内表面均设有密封垫，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，内进气孔和内出气孔的内部小孔中均设有过滤网，过滤网的目数小于煤样的目数，第一圆形窗口片和第二圆形窗口片分别通过耐高温环氧树脂胶粘接第一圆形窗口和第二圆形窗口处。
样品卡槽的右侧部呈左窄右宽的梯形锥结构，固定卡块呈左薄右厚的梯形锥结构，固定卡块与样品卡槽的梯形锥结构匹配紧压接触，固定卡块的中部套设有密封环，固定卡块的右端一体连接有沿前后方向竖直设置的连接板，连接板的前后部均开设有一个连接通孔，池体的右端前后部均开设有一个与连接通孔左右对应的螺纹孔，固定卡块的右端前后部分别通过一根穿过连接通孔且螺接在螺纹孔内的加压螺丝固定连接在池体的右端前后部。
高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池的工作方法，包括三种测试模式：
第一种测试模式：第一圆形窗口片和第二圆形窗口片由蓝宝石或金刚石制成，做拉曼散射的原位测试；
第二种测试模式：第一圆形窗口片和第二圆形窗口片由蓝宝石或金刚石制成，做红外光谱的原位测试；
第三种测试模式：第一圆形窗口片和第二圆形窗口片由铍或铝制成，做X射线衍射离线的原位测试。
第一种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块上的内进气孔和内出气孔中安装过滤网，将制备好的煤样装填至样品容纳槽内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽的高度平齐，加热线圈和温度传感器掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块、固定卡块和池体：将样品载体卡块和固定卡块依次从右向左水平嵌入到池体内的样品卡槽中，使内进气孔与外进气孔、内出气孔与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块右端的连接板上的两个连接通孔并拧入到池体右端的两个螺纹孔内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块右端固定连接在池体右端，固定卡块压紧密封环和样品载体卡块，使样品容纳槽与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器嵌入到第二接线口中，导线密封接头密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线和两根数据线由内至外依次穿过第二接线口、导线密封接头和第一接线口伸出池体的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，快接单向阀公头的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，关闭精密微型调压阀；
（3）、将池体放置在拉曼显微镜的载物台上，拉曼显微镜的镜头朝下对准第一圆形窗口片，通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头向样品容纳槽中通入测试用的吸附气体，控温导线连通将加热线圈的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；打开拉曼显微镜，设置拉曼显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，按需求增压梯度进行等温变压吸附测试，每个压力点维持60min，当压力值达到12Mpa时，关闭气源，拉曼显微镜记录下从增压开始到增压结束的过程中的拉曼测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；
（4）、之后打开精密微型调压阀，并根据测试需求调节精密微型调压阀泄压速率进行解吸测试，直至压力值降到大气压，关闭精密微型调压阀，拉曼显微镜记录下从降压开始到降压结束的过程中的拉曼测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间，此时拉曼显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的拉曼测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭拉曼显微镜，结束测试。
第二种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块上的内进气孔和内出气孔中安装过滤网，将制备好的煤样装填至样品容纳槽内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽的高度平齐，加热线圈和温度传感器掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块、固定卡块和池体：将样品载体卡块和固定卡块依次从右向左水平嵌入到池体内的样品卡槽中，使内进气孔与外进气孔、内出气孔与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块右端的连接板上的两个连接通孔并拧入到池体右端的两个螺纹孔内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块右端固定连接在池体右端，固定卡块压紧密封环和样品载体卡块，使样品容纳槽与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器嵌入到第二接线口中，导线密封接头密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线和两根数据线由内至外依次穿过第二接线口、导线密封接头和第一接线口伸出池体的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，快接单向阀公头的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，关闭精密微型调压阀；
（3）、将池体放置在红外显微镜的载物台上，红外显微镜的镜头朝下对准第一圆形窗口片，通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头向样品容纳槽中通入测试用的吸附气体，控温导线连通将加热线圈的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；打开红外显微镜，设置红外显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，按需求增压梯度进行等温变压吸附测试，每个压力点维持60min，当压力值达到12Mpa时，关闭气源，红外显微镜记录下从增压开始到增压结束的过程中的红外光谱测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；
（4）、之后打开精密微型调压阀，并根据测试需求调节精密微型调压阀泄压速率进行解吸测试，直至压力值降到大气压，关闭精密微型调压阀，红外显微镜记录下从降压开始到降压结束的过程中的红外光谱测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；此时红外显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的红外光谱测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭红外显微镜，最后结束测试。
第三种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块上的内进气孔和内出气孔中安装过滤网，将制备好的煤样装填至样品容纳槽内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽的高度平齐，加热线圈和温度传感器掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块、固定卡块和池体：将样品载体卡块和固定卡块依次从右向左水平嵌入到池体内的样品卡槽中，使内进气孔与外进气孔、内出气孔与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块右端的连接板上的两个连接通孔并拧入到池体右端的两个螺纹孔内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块右端固定连接在池体右端，固定卡块压紧密封环和样品载体卡块，使样品容纳槽与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器嵌入到第二接线口中，导线密封接头密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线和两根数据线由内至外依次穿过第二接线口、导线密封接头和第一接线口伸出池体的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，快接单向阀公头的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，关闭精密微型调压阀；
（3）、通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头向样品容纳槽中通入测试用的吸附气体，控温导线连通将加热线圈的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；吸附气体压力设定为0.1Mpa，维持该压力点60min；
（4）、拔掉快接单向阀母头，将池体放置于X射线衍射仪的样品台上，打开X射线衍射仪，即可完成记录当前温度和压力条件下煤样的X射线衍射测试数据；
（5）、再次将快接单向阀母头与快接单向阀公头连接，继续通入测试用的吸附气体，并将吸附气体压力调至0.2Mpa，维持该压力点60min，重复步骤（4），完成记录当前温度和压力条件下煤样的X射线衍射测试数据；直至目标压力和温度条件全部测试完毕，即完成煤饱气吸附状态的X射线衍射离线测试；
（6）、煤饱气吸附状态的X射线衍射离线测试完成后，当前样品容纳槽中的状态为最高目标压力和温度，再通过精密微型调压阀以一定泄压速率测试煤样解吸过程，X射线衍射仪同步记录解吸过程中煤样的X射线衍射测试数据，直至压力降到大气压，关闭X射线衍射仪和精密微型调压阀。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体地说，本发明的池体的右侧开设有样品卡槽，样品载体卡块和固定卡块从左至右依次匹配卡设在样品卡槽内，而且，整体呈卡片式矩形板结构，装样取样方便，体积小巧，便于与多种仪器搭配使用（如拉曼光谱仪、X射线衍射仪和红外光谱仪），不占用搭配仪器的空间，不影响搭配仪器的光路，能够对煤粉末、煤光片或煤薄片等形式的样品进行高温饱气原位的拉曼测试和红外光谱测试，以及离线的X射线衍射测试，分析煤样在吸附和解吸过程中的煤微晶结构；本发明测试过程准确、快捷，可实时控制和监测不断变化的温度、压力和饱气环境。
附图说明
图1是本发明的横向剖视结构示意图。
图2是本发明的横向剖视结构分解示意图。
图3是本发明的纵向剖视结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本发明的实施例。
如图1-图3所示，高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池，包括池体1、样品载体卡块2和固定卡块3，池体1、样品载体卡块2和固定卡块3均呈卡片式矩形板结构，池体1的右侧开设有样品卡槽4，样品载体卡块2和固定卡块3从左至右依次匹配卡设在样品卡槽4内，样品载体卡块2的左端与样品卡槽4内部的左表面顶压接触，固定卡块3的左端与样品载体卡块2的右端顶压接触，固定卡块3的右端与池体1的右端固定连接，池体1的上表面中部开设有上下通透的第一圆形窗口，第一圆形窗口中安装有第一圆形窗口片5，池体1的左侧开设有与样品卡槽4连通的第一接线口26，第一接线口中密封连接有导线密封接头6，池体1的前侧开设有与样品卡槽4连通的外进气孔，池体1的后侧开设有与样品卡槽4连通的外出气孔，外进气孔中安装有快接单向阀公头7，外出气孔中安装有精密微型调压阀8；样品载体卡块2的上表面开设有样品容纳槽9，样品载体卡块2的高度与样品卡槽4的高度相同，样品载体卡块2的左侧开设有与样品容纳槽9连通且与第一接线口左右对应的第二接线口10，样品载体卡块2的前侧开设有与样品容纳槽9连通且与外进气孔前后对应的内进气孔11，样品载体卡块2的后侧开设有与样品容纳槽9连通且与外出气孔前后对应的内出气孔12，样品载体卡块2的下表面开设有上下通透的第二圆形窗口，第二圆形窗口上安装有第二圆形窗口片13，池体1的下表面中部开设有上下通透且位于第二圆形窗口正下方的第三圆形窗口14，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口14的中心线重合，样品容纳槽9内设有加热线圈15和温度传感器16，第二接线口10内设有压力传感器17，加热线圈15连接有一根控温导线18，温度传感器16和压力传感器17均连接有一根数据线19，控温导线18和两根数据线19均由内至外依次穿过第二接线口10、导线密封接头6和第一接线口伸出池体1的左侧。
第一接线口为左大右小的阶梯口，第二圆形窗口和第三圆形窗口14的直径相同且小于第一圆形窗口的直径，内进气孔11和内出气孔12均为外大内小的阶梯孔，内进气孔11和内出气孔12的外部大孔直径与外进气孔和外出气孔的直径相同且均设有内螺纹，快接单向阀公头7的后端部和精密微型调压阀8的前端部均设有与内螺纹匹配啮合的外螺纹，内进气孔11和内出气孔12的外部大孔中内表面均设有密封垫20，快接单向阀公头7的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔11的外部大孔中并顶压前侧的密封垫20，精密微型调压阀8的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔12的外部大孔中并顶压后侧的密封垫20，内进气孔11和内出气孔12的内部小孔中均设有过滤网21，过滤网21的目数小于煤样的目数，第一圆形窗口片5和第二圆形窗口片13分别通过耐高温环氧树脂胶粘接第一圆形窗口和第二圆形窗口处。过滤网21的设置可防止煤样逸散和其他杂质进入样品容纳槽9中。
样品卡槽4的右侧部呈左窄右宽的梯形锥结构，固定卡块3呈左薄右厚的梯形锥结构，固定卡块3与样品卡槽4的梯形锥结构匹配紧压接触，固定卡块3的中部套设有密封环22，固定卡块3的右端一体连接有沿前后方向竖直设置的连接板23，连接板23的前后部均开设有一个连接通孔24，池体1的右端前后部均开设有一个与连接通孔24左右对应的螺纹孔25，固定卡块3的右端前后部分别通过一根穿过连接通孔24且螺接在螺纹孔25内的加压螺丝固定连接在池体1的右端前后部。加压螺丝为常规部件，图中未示出。
高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池的工作方法，包括三种测试模式：
第一种测试模式：第一圆形窗口片5和第二圆形窗口片13由蓝宝石或金刚石制成，做拉曼散射的原位测试；
第二种测试模式：第一圆形窗口片5和第二圆形窗口片13由蓝宝石或金刚石制成，做红外光谱的原位测试；
第三种测试模式：第一圆形窗口片5和第二圆形窗口片13由铍或铝制成，做X射线衍射离线的原位测试。
第一种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块2上的内进气孔11和内出气孔12中安装过滤网21，将制备好的煤样装填至样品容纳槽9内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽9的高度平齐，加热线圈15和温度传感器16掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块2、固定卡块3和池体1：将样品载体卡块2和固定卡块3依次从右向左水平嵌入到池体1内的样品卡槽4中，使内进气孔11与外进气孔、内出气孔12与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口10左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口14上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块3右端的连接板23上的两个连接通孔24并拧入到池体1右端的两个螺纹孔25内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块3右端固定连接在池体1右端，固定卡块3压紧密封环22和样品载体卡块2，使样品容纳槽9与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器17嵌入到第二接线口10中，导线密封接头6密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线18和两根数据线19由内至外依次穿过第二接线口10、导线密封接头6和第一接线口伸出池体1的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头7的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔11的外部大孔中并顶压前侧的密封垫20，快接单向阀公头7的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀8的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔12的外部大孔中并顶压后侧的密封垫20，关闭精密微型调压阀8；
（3）、将池体1放置在拉曼显微镜的载物台上，拉曼显微镜的镜头朝下对准第一圆形窗口片5，通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头7向样品容纳槽9中通入测试用的吸附气体，控温导线18连通将加热线圈15的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；打开拉曼显微镜，设置拉曼显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，按需求增压梯度进行等温变压吸附测试，每个压力点维持60min，当压力值达到12Mpa时，关闭气源，拉曼显微镜记录下从增压开始到增压结束的过程中的拉曼测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；
（4）、之后打开精密微型调压阀8，并根据测试需求调节精密微型调压阀8泄压速率进行解吸测试，直至压力值降到大气压，拉曼显微镜记录下从降压开始到降压结束的过程中的拉曼测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；此时拉曼显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的拉曼测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭拉曼显微镜，结束测试。
第二种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块2上的内进气孔11和内出气孔12中安装过滤网21，将制备好的煤样装填至样品容纳槽9内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽9的高度平齐，加热线圈15和温度传感器16掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块2、固定卡块3和池体1：将样品载体卡块2和固定卡块3依次从右向左水平嵌入到池体1内的样品卡槽4中，使内进气孔11与外进气孔、内出气孔12与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口10左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口14上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块3右端的连接板23上的两个连接通孔24并拧入到池体1右端的两个螺纹孔25内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块3右端固定连接在池体1右端，固定卡块压紧密封环22和样品载体卡块，使样品容纳槽9与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器17嵌入到第二接线口10中，导线密封接头6密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线18和两根数据线19由内至外依次穿过第二接线口10、导线密封接头6和第一接线口伸出池体1的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头7的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔11的外部大孔中并顶压前侧的密封垫20，快接单向阀公头7的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀8的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔12的外部大孔中并顶压后侧的密封垫20，关闭精密微型调压阀8；
（3）、将池体1放置在红外显微镜的载物台上，红外显微镜的镜头朝下对准第一圆形窗口片5，通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头7向样品容纳槽9中通入测试用的吸附气体，控温导线18连通将加热线圈15的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；打开红外显微镜，设置红外显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，按需求增压梯度进行等温变压吸附测试，每个压力点维持60min，当压力值达到12Mpa时，关闭气源，红外显微镜记录下从增压开始到增压结束的过程中的红外光谱测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；
（4）、之后打开精密微型调压阀8，并根据测试需求调节精密微型调压阀8泄压速率进行解吸测试，直至压力值降到大气压，红外显微镜记录下从降压开始到降压结束的过程中的红外光谱测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；此时红外显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的红外光谱测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭红外显微镜，结束测试。
第三种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块2上的内进气孔11和内出气孔12中安装过滤网21，将制备好的煤样装填至样品容纳槽9内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽9的高度平齐，加热线圈15和温度传感器16掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块2、固定卡块3和池体1：将样品载体卡块2和固定卡块3依次从右向左水平嵌入到池体1内的样品卡槽4中，使内进气孔11与外进气孔、内出气孔12与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口10左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口14上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块3右端的连接板23上的两个连接通孔24并拧入到池体1右端的两个螺纹孔25内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块3右端固定连接在池体1右端，固定卡块压紧密封环22和样品载体卡块，使样品容纳槽9与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器17嵌入到第二接线口10中，导线密封接头6密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线18和两根数据线19由内至外依次穿过第二接线口10、导线密封接头6和第一接线口伸出池体1的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头7的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔11的外部大孔中并顶压前侧的密封垫20，快接单向阀公头7的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀8的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔12的外部大孔中并顶压后侧的密封垫20，关闭精密微型调压阀8；
（3）、通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头7向样品容纳槽9中通入测试用的吸附气体，控温导线18连通将加热线圈15的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温，吸附气体压力设定为0.1Mpa，维持该压力点60min；
（4）、再关闭精密微型调压阀8，拔掉快接单向阀母头，将池体1放置于X射线衍射仪的样品台上，打开X射线衍射仪，即可完成记录当前温度和压力条件下煤样的X射线衍射测试数据；
（5）、再次将快接单向阀母头与快接单向阀公头7连接，继续通入测试用的吸附气体，并将吸附气体压力调至0.2Mpa，维持该压力点60min，重复步骤（4），完成记录当前温度和压力条件下煤样的X射线衍射测试数据；直至目标压力和温度条件全部测试完毕，即完成煤饱气吸附状态的X射线衍射离线测试；
（6）、煤饱气吸附状态的X射线衍射离线测试完成后，当前样品容纳槽9中的状态为最高目标压力和温度，再通过精密微型调压阀8以一定泄压速率测试煤样解吸过程，X射线衍射仪同步记录解吸过程中煤样的X射线衍射测试数据，直至压力降到大气压，关闭X射线衍射仪和精密微型调压阀8。
本发明的的池体1的右侧开设有样品卡槽4，样品载体卡块2和固定卡块3从左至右依次匹配卡设在样品卡槽4内，而且，整体呈卡片式矩形板结构，装样取样方便，体积小巧，便于与多种仪器搭配使用（如拉曼光谱仪、X射线衍射仪和红外光谱仪），不占用搭配仪器的空间，不影响搭配仪器的光路，能够对煤粉末、煤光片或煤薄片等形式的样品进行高温饱气原位的拉曼测试和红外光谱测试，以及离线的X射线衍射测试，分析煤样在吸附和解吸过程中的煤微晶结构；本发明测试过程准确、快捷，可实时控制和监测不断变化的温度、压力和饱气环境。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解；依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池，其特征在于：包括池体、样品载体卡块和固定卡块，池体、样品载体卡块和固定卡块均呈卡片式矩形板结构，池体的右侧开设有样品卡槽，样品载体卡块和固定卡块从左至右依次匹配卡设在样品卡槽内，样品载体卡块的左端与样品卡槽内部的左表面顶压接触，固定卡块的左端与样品载体卡块的右端顶压接触，固定卡块的右端与池体的右端固定连接，池体的上表面中部开设有上下通透的第一圆形窗口，第一圆形窗口中安装有第一圆形窗口片，池体的左侧开设有与样品卡槽连通的第一接线口，第一接线口中密封连接有导线密封接头，池体的前侧开设有与样品卡槽连通的外进气孔，池体的后侧开设有与样品卡槽连通的外出气孔，外进气孔中安装有快接单向阀公头，外出气孔中安装有精密微型调压阀；样品载体卡块的上表面开设有样品容纳槽，样品载体卡块的高度与样品卡槽的高度相同，样品载体卡块的左侧开设有与样品容纳槽连通且与第一接线口左右对应的第二接线口，样品载体卡块的前侧开设有与样品容纳槽连通且与外进气孔前后对应的内进气孔，样品载体卡块的后侧开设有与样品容纳槽连通且与外出气孔前后对应的内出气孔，样品载体卡块的下表面开设有上下通透的第二圆形窗口，第二圆形窗口上安装有第二圆形窗口片，池体的下表面中部开设有上下通透且位于第二圆形窗口正下方的第三圆形窗口，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口的中心线重合，样品容纳槽内设有加热线圈和温度传感器，第二接线口内设有压力传感器，加热线圈连接有一根控温导线，温度传感器和压力传感器均连接有一根数据线，控温导线和两根数据线均由内至外依次穿过第二接线口、第一接线口和导线密封接头伸出池体的左侧。
2.根据权利要求1所述的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池，其特征在于：第一接线口为左大右小的阶梯口，第二圆形窗口和第三圆形窗口的直径相同且小于第一圆形窗口的直径，内进气孔和内出气孔均为外大内小的阶梯孔，内进气孔和内出气孔的外部大孔直径与外进气孔和外出气孔的直径相同且均设有内螺纹，快接单向阀公头的后端部和精密微型调压阀的前端部均设有与内螺纹匹配啮合的外螺纹，内进气孔和内出气孔的外部大孔中内表面均设有密封垫，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，内进气孔和内出气孔的内部小孔中均设有过滤网，过滤网的目数小于煤样的目数。
3.根据权利要求2所述的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池，其特征在于：样品卡槽的右侧部呈左窄右宽的梯形锥结构，固定卡块呈左薄右厚的梯形锥结构，固定卡块与样品卡槽的梯形锥结构匹配紧压接触，固定卡块的中部套设有密封环，固定卡块的右端一体连接有沿前后方向竖直设置的连接板，连接板的前后部均开设有一个连接通孔，池体的右端前后部均开设有一个与连接通孔左右对应的螺纹孔，固定卡块的右端前后部分别通过一根穿过连接通孔且螺接在螺纹孔内的加压螺丝固定连接在池体的右端前后部。
4.如权利要求3中所述的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池的工作方法，其特征在于：包括三种测试模式：
第一种测试模式：第一圆形窗口片和第二圆形窗口片由蓝宝石或金刚石制成，做拉曼散射的原位测试；
第二种测试模式：第一圆形窗口片和第二圆形窗口片由蓝宝石或金刚石制成，做红外光谱的原位测试；
第三种测试模式：第一圆形窗口片和第二圆形窗口片由铍或铝制成，做X射线衍射离线的原位测试。
5.根据权利要求4所述的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池的工作方法，其特征在于：第一种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块上的内进气孔和内出气孔中安装过滤网，将制备好的煤样装填至样品容纳槽内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽的高度平齐，加热线圈和温度传感器掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块、固定卡块和池体：将样品载体卡块和固定卡块依次从右向左水平嵌入到池体内的样品卡槽中，使内进气孔与外进气孔、内出气孔与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块右端的连接板上的两个连接通孔并拧入到池体右端的两个螺纹孔内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块右端固定连接在池体右端，固定卡块压紧密封环和样品载体卡块，使样品容纳槽与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器嵌入到第二接线口中，导线密封接头密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线和两根数据线由内至外依次穿过第二接线口、第一接线口和导线密封接头伸出池体的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，快接单向阀公头的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，关闭精密微型调压阀；
（3）、将池体放置在拉曼显微镜的载物台上，拉曼显微镜的镜头朝下对准第一圆形窗口片，通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头向样品容纳槽中通入测试用的吸附气体，控温导线连通将加热线圈的加热温度调至目标温度，保持恒温，目标温度设为0～500℃；打开拉曼显微镜，设置拉曼显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，按需求增压梯度进行等温变压吸附测试，每个压力点维持60min，当压力值达到12Mpa时，关闭气源，拉曼显微镜记录下从增压开始到增压结束的过程中的拉曼测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；
（4）、打开精密微型调压阀，并根据测试需求调节精密微型调压阀泄压速率进行解吸测试，直至压力值降到大气压，关闭精密微型调压阀，拉曼显微镜记录下从降压开始到降压结束的过程中的拉曼测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间，此时拉曼显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的拉曼测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭拉曼显微镜，结束测试。
6.根据权利要求4所述的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池的工作方法，其特征在于：第二种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块上的内进气孔和内出气孔中安装过滤网，将制备好的煤样装填至样品容纳槽内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽的高度平齐，加热线圈和温度传感器掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块、固定卡块和池体：将样品载体卡块和固定卡块依次从右向左水平嵌入到池体内的样品卡槽中，使内进气孔与外进气孔、内出气孔与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块右端的连接板上的两个连接通孔并拧入到池体右端的两个螺纹孔内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块右端固定连接在池体右端，固定卡块压紧密封环和样品载体卡块，使样品容纳槽与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器嵌入到第二接线口中，导线密封接头密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线和两根数据线由内至外依次穿过第二接线口、第一接线口和导线密封接头伸出池体的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，快接单向阀公头的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，关闭精密微型调压阀；
（3）、将池体放置在红外显微镜的载物台上，红外显微镜的镜头朝下对准第一圆形窗口片，通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头向样品容纳槽中通入测试用的吸附气体，控温导线连通将加热线圈的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；打开红外显微镜，设置红外显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，按需求增压梯度进行等温变压吸附测试，每个压力点维持60min，当压力值达到12Mpa时，关闭气源，红外显微镜记录下从增压开始到增压结束的过程中的红外光谱测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；
（4）、打开精密微型调压阀，并根据测试需求调节精密微型调压阀泄压速率进行解吸测试，直至压力值降到大气压，关闭精密微型调压阀，红外显微镜记录下从降压开始到降压结束的过程中的红外光谱测试数据，同时外置的数据采集系统记录下该数据对应的温度、压力和时间；此时红外显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的红外光谱测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭红外显微镜，最后结束测试。
7.根据权利要求4所述的高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池的工作方法，其特征在于：第三种测试模式具体步骤为：
（1）、装填煤样：在样品载体卡块上的内进气孔和内出气孔中安装过滤网，将制备好的煤样装填至样品容纳槽内，煤样为煤粉末、煤光片或煤薄片，使煤样的高度与样品容纳槽的高度平齐，加热线圈和温度传感器掩埋至煤样中；
（2）、装配样品载体卡块、固定卡块和池体：将样品载体卡块和固定卡块依次从右向左水平嵌入到池体内的样品卡槽中，使内进气孔与外进气孔、内出气孔与外出气孔均前后正对，第一接线口与第二接线口左右正对，第一圆形窗口、第二圆形窗口和第三圆形窗口上下对应，再将两根加压螺丝分别穿过固定卡块右端的连接板上的两个连接通孔并拧入到池体右端的两个螺纹孔内，拧紧两根加压螺丝将固定卡块右端固定连接在池体右端，固定卡块压紧密封环和样品载体卡块，使样品容纳槽与第一窗口片结合形成封闭空间，压力传感器嵌入到第二接线口中，导线密封接头密封螺纹连接在第一接线口中，再将控温导线和两根数据线由内至外依次穿过第二接线口、第一接线口和导线密封接头伸出池体的左侧与外置相应的设备连接，快接单向阀公头的后端部从前到后依次拧入外进气孔和内进气孔的外部大孔中并顶压前侧的密封垫，快接单向阀公头的前端部连接外置进气管上的快接单向阀母头，精密微型调压阀的前端部从后到前依次拧入外出气孔和内出气孔的外部大孔中并顶压后侧的密封垫，关闭精密微型调压阀；
（3）、通过真空泵将整个装置抽真空，然后，经快接单向阀公头向样品容纳槽中通入测试用的吸附气体，控温导线连通将加热线圈的加热温度调至目标温度，目标温度设为0～500℃，保持恒温；吸附气体压力设定为0.1Mpa，维持该压力60min；
（4）、拔掉快接单向阀母头，将池体放置于X射线衍射仪的样品台上，打开X射线衍射仪，即可完成记录当前温度和压力条件下煤样的X射线衍射测试数据；
（5）、再次将快接单向阀母头与快接单向阀公头连接，继续通入测试用的吸附气体，并将吸附气体压力调至0.2Mpa，维持该压力60min，重复步骤（4），完成记录当前温度和压力条件下煤样的X射线衍射测试数据；直至目标压力和温度条件全部测试完毕，即完成煤饱气吸附状态的X射线衍射离线测试；
（6）、煤饱气吸附状态的X射线衍射离线测试完成后，当前样品容纳槽中的状态为最高目标压力和温度，再通过精密微型调压阀以一定泄压速率测试煤样解吸过程，X射线衍射仪同步记录解吸过程中煤样的X射线衍射测试数据，直至压力降到大气压，关闭X射线衍射仪和精密微型调压阀。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910591199.2A CN110174355B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910591199.2A CN110174355B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110174355A CN110174355A (zh) | 2019-08-27 |
| CN110174355B true CN110174355B (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=67699576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910591199.2A Active CN110174355B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110174355B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114166778B (zh) * | 2021-12-08 | 2023-08-18 | 中国矿业大学 | 一种基于红外特征的煤吸附甲烷能力测试方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0637377A1 (en) * | 1992-04-21 | 1995-02-08 | Thermedics, Inc. | Meter and method for in situ measurement of the electromagnetic properties of various process materials using cutoff frequency characterization and analysis |
| CN101458245A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-17 | 四川大学 | 便携式高压及气水合物实验装置 |
| CN102564955A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 浙江师范大学 | 一种原位双红外光谱池 |
| CN104614316A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-13 | 中国科学技术大学 | 一种红外光谱仪及其反应池 |
| CN106198586A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-07 | 中国矿业大学(北京) | 一种吸附下小角散射研究煤岩热破裂装置及方法 |
| CN106680239A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-17 | 中国科学院广州能源研究所 | 原位红外表征气体水合物生成和分解过程的装置及其使用方法 |
| DE102015120298A1 (de) * | 2015-11-24 | 2017-05-24 | Technische Universität Darmstadt | Messzelle |
| CN207248738U (zh) * | 2017-06-15 | 2018-04-17 | 四川大学 | 一种高压红外温控仪 |
| CN207730645U (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-14 | 北京中研环科科技有限公司 | 一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004011145A1 (en) * | 2002-07-26 | 2004-02-05 | Arizona Board Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona, Acting For And On Behalf Of Arizona State University | Microreactor with controllable pressure and temperature for in situ material investigations |
| DE102014018858B3 (de) * | 2014-12-15 | 2015-10-15 | Alfred-Wegener-Institut Helmholtz-Zentrum für Polar- und Meeresforschung | Hochdruckfeste Probenkammer für die Durchlicht-Mikroskopie und Verfahren zu deren Herstellung |
-
2019
- 2019-07-02 CN CN201910591199.2A patent/CN110174355B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0637377A1 (en) * | 1992-04-21 | 1995-02-08 | Thermedics, Inc. | Meter and method for in situ measurement of the electromagnetic properties of various process materials using cutoff frequency characterization and analysis |
| CN101458245A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-17 | 四川大学 | 便携式高压及气水合物实验装置 |
| CN102564955A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 浙江师范大学 | 一种原位双红外光谱池 |
| CN104614316A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-13 | 中国科学技术大学 | 一种红外光谱仪及其反应池 |
| DE102015120298A1 (de) * | 2015-11-24 | 2017-05-24 | Technische Universität Darmstadt | Messzelle |
| CN106198586A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-07 | 中国矿业大学(北京) | 一种吸附下小角散射研究煤岩热破裂装置及方法 |
| CN106680239A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-05-17 | 中国科学院广州能源研究所 | 原位红外表征气体水合物生成和分解过程的装置及其使用方法 |
| CN207248738U (zh) * | 2017-06-15 | 2018-04-17 | 四川大学 | 一种高压红外温控仪 |
| CN207730645U (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-14 | 北京中研环科科技有限公司 | 一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110174355A (zh) | 2019-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109253962B (zh) | 岩石三轴力学渗透特性测试仪及测试方法 | |
| CN210221866U (zh) | 一种沉积物结构变化的可视实验装置 | |
| CN110174355B (zh) | 高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池及其工作方法 | |
| CN103399014A (zh) | 一种含瓦斯煤岩真三轴细观力学试验系统 | |
| CN103149141B (zh) | 一种非稳态测试过滤介质透水性能的装置及方法 | |
| CN105275460A (zh) | 一种fdt模块式双探头地层测试器及测试系统 | |
| CN109470616A (zh) | 岩石多功能渗流测试系统 | |
| CN111693428A (zh) | 地层条件下测定岩石渗吸作用的可视化实验装置和方法 | |
| CN210243466U (zh) | 高温饱气分析煤微晶结构的卡片式原位池 | |
| CN215640426U (zh) | 一种具有分层结构的室内环境检测用采样器 | |
| CN110530669A (zh) | 一种土壤检测取样器 | |
| RU2342646C2 (ru) | Устройство для определения пористости и проницаемости образцов горных пород | |
| CN108982019B (zh) | 一种锂电池气密性检验装置 | |
| CN108166974B (zh) | 与射孔联作的测试取样一体化的装置 | |
| CN205679577U (zh) | 一种色谱仪气样稳定进样器 | |
| CN202928753U (zh) | 气缸端盖测试工装 | |
| CN103033317A (zh) | 气缸端盖测试工装 | |
| CN109540742A (zh) | 一种用于测定表面浸润性质的多功能接触角原位测试池及其应用 | |
| CN201348602Y (zh) | 碳棒透气率测试装置 | |
| CN202494550U (zh) | 一种汽车刹车系统球阀密封性测试仪 | |
| CN112649458B (zh) | 一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统 | |
| CN205263042U (zh) | 气相色谱柱半自动装填装置 | |
| CN210243500U (zh) | 在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置 | |
| CN209327159U (zh) | 一种用于测定表面浸润性质的多功能接触角原位测试池 | |
| CN207446188U (zh) | 一种低温高压条件下进行气体聚合反应的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |