CN101458245A - 便携式高压及气水合物实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种便携式高压及气水合物实验装置，其特点是该装置包括上、下底座(1，7)，上、下顶砧(3，13)和封垫(4)，将蓝宝石(2)套入上顶砧(3)中，并粘接在上底座(1)的中心孔处，摄像头(9)安装在上底座(1)的可视实验窗(8)中，上升降温槽(10)与上顶砧(3)加工为一体；下顶砧(13)中心开设螺纹口，将压力传感器(6)安装在螺纹口中，并粘接在下底座(7)上，下升降温槽(11)与下底座加工为一体；将聚四氟乙烯加工为带孔的两圆片(18)，热电偶(16)安装圆片孔中，两个聚四氟乙烯圆片和铜环片(16)互相套合后，在其空隙处填满聚四氟乙烯密封带，经预压成型为封垫(4)，然后将封垫放入下底座上，样品装在封垫的样品腔(12)内，再将上顶砧压上，用固定定位螺杆螺母(5)连接成整体。
Description
技术领域：
本发明涉及一种便携式高压及气水合物实验装置，属于高压原位测量领域。
背景技术：
一般来说，压力可改变物质内部的各种相互作用，改变物质的结构和性质。因此，高压下物质的结构和性质是高压科学领域的重要课题。但在高压条件下测量各种物理及化学过程应该在原位条件下进行，高压原位测量实验装置是高压科学研究的重要工具。目前，金刚石压砧装置是应用最广泛的高压原位实验装置。
金刚石压砧装置特点：压力很高，可达几百MPa以上，可进行光学、X射线衍射实验，装置体积很小，方便携带(Jayaraman，Diamond anvil cell and high-pressure physicalinvestigations，Rev.Mod.，Vol.55，No.1，January 1983。Duanwei He，Yusheng Zhao，Bulk metallic glassgasket for high pressure in situ x-ray diffraction，Rev.Sci.Instrum.，Vol.74，No.6，June 2003.)。但样品腔很小，一般采用红宝石荧光在加压时荧光峰的移动来标定压力(J.D.Barnett et al.，Anoptical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell，Rev.Sci.Instrum.，Vol.44，No.1，January 1973)，其误差在0.1GPa左右。特别是在压力比较低的范围，压力测量都很不准确，而腔体内的温度几乎是无法测得，再者成本较高。因此，可以说金刚石压砧装置属于百兆帕级压力以上的原位观测装置。但是，某些重要的物理化学过程并不需要那么高的压力，例如某些气水合物的形成，其压力只有几个MPa(H.Hirai andY.Uchihara et al.，High-pressure structures of methane hydrate observed up to 8 GPa at room temperature，J.Chem.Phys.Vol.115 No.15 15 October 2001。Hiroyasu Shimizu et al.，In Situ Observations ofHigh-Pressure Phase Transformations in a Synthetic Methane Hydrate J.Phys.Chem.B，Vol.106，No.1，2002)。而在这样较低压力范围下能进行高压原位多种物理量观测便携式的实验装置还未见报道。
气水合物是由气体分子与水分子在高压和低温条件下形成的一种固态结晶物质。从微观结构上看，气水合物是由水分子作为主体组成多面体的笼而气体分子作为客体分子被关入其中的一类重要物质。已经发现多种气体分子可作为客体分子而形成气水合物，这些气体分子有甲烷、二氧化碳等(E.D.Sloan，Jr.，Clathrate Hydrates of Natural Gases(MarcelDekker，NewYork，1998)，2nded)。最近二十年来，在海底沉积物和永久冻土层中，发现有大量的天然气水合物(主要成分为甲烷水合物)。据估计天然气水合物潜在资源量是目前石油、煤等的两倍，经测算1立方米的天然气水合物可产出甲烷气164立方米和水0.8立方米，能量密度高。被公认为是21世纪的潜在新型能源。目前，油价飙升，能源短缺的局面日趋严重，在这样的形势下，世界主要国家都积极开展对天然气水合物的勘探和研究。我国于2007年在南海也钻探获得天然气水合物样品，成为世界上少数几个在海底获得天然气水合物样品的国家之一。
天然气水合物的形成必须同时具备三个条件：一是低温(0～10℃)、二是高压(>3MPa)、三是充足的气源。由于形成条件的制约，天然气水合物通常仅分布在海洋大陆架外的陆坡、深海和深湖以及永久冰土带。大约27％的陆地(极地冰川冰土带和冰雪高山冻结岩)和90％的大洋水域是天然气水合物的潜在区，其中大洋水域的30％可能是其气藏的发育区。
CH4的温室效应比CO2要大得多，如果开采利用不当可能导致天然气水合物的离散而加剧全球变暖的趋势。此外，天然气水合物决定着海底沉积物的物理特性，因此影响着海底的稳定性。天然气水合物在一定的压力和低温条件下是稳定的，如果压力减小或温度增加就可能造成天然气水合物的离解，从而造成地质灾害。因此，天然气水合物是一把双刃剑，它既可能为人类提供巨量的能源，又可能导致灾难性的地球温室效应及引发海底崩塌与海洋灾害。
由于气水合物是在高压低温条件下形成，开展高压原位条件下对天然气水合物的行为研究是对这一新型高效清洁能源进行开发利用的当然探索手段。因此，对气水合物原位实验装置的需要是理所当然。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种便携式高压及气水合物实验装置，其特点是能够在几个到几十兆帕的压力范围内对水合物样品进行热学的差热、电学、光学及微观结构进行原位观测实验。
本发明的目的由以下技术措施实现：
便携式高压及气水合物实验装置包括上、下底座，上、下顶砧和封垫，将蓝宝石套入上顶砧中，起可视及光学窗口作用，并粘接在上底座的中心孔处，摄像头安装在上底座的可视实验窗中，上升降温槽与上顶砧加工为一体；下顶砧中心开设螺纹口，将压力传感器安装在螺纹口中，起到加压和测压两种作用，并粘接在下底座上，下升降温槽与下底座加工为一体；将聚四氟乙烯加工为带孔的两圆片，热电偶安装圆片孔中，两个聚四氟乙烯圆片和铜环片互相套合后，在其空隙处填满聚四氟乙烯密封带，经预压成型为封垫，然后将封垫放入下底座上，样品装在封垫的样品腔内，再将上顶砧压上，用固定定位螺杆螺母连接成整体。
上底座上设摄像头连线孔。
下底座上设压力传感器连线孔。
本发明具有如下优点
(1)将一个对顶砧作为测压装置，起到加压和测压双重作用，能够精确测量压力。
(2)较大的腔体；可以满足中子散射对样品质量的要求。
(3)要能够将气体封装到样品腔中，进行实验时样品腔处在密封的状态。
(4)便于携带，当样品组装好后，携带至相关的测量仪器处进行实验观测。例如携带至同步辐射国家实验室或中子散射国家实验室进行实验。
(5)能够对样品进行升降温，达到气水合物的生成温度，并能精确测量温度。
(6)能够达到气水合物生成所要求的压力，即要达到3MPa以上。
(7)灵活的封垫组装，可以进行多种实验样品的组装和实验。
(8)可拆装各种对顶砧，较方便进行多学科相对低压力的原位实验。
(9)较易制造、装配及较低的成本。
附图说明
图1为便携式高压及气水合物实验装置结构示意图
1上底座，2蓝宝石，3上顶砧，4封垫，5固定定位螺杆螺母，6压力传感器，7下底座，8可视实验窗，9摄像头，10上升降温槽，11下升降温槽，12样品腔，13下顶砧，14压力传感器引线口。
图2为封垫示意图
15热电偶，16铜环片，17聚四氟乙烯圆片
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例
如图1所示，本发明具有结构简单、装配容易、维护方便的特点。该装置从功能上可分为支持系统、加压顶砧系统、封垫样品系统、升降温系统和观察测量系统。支持系统包括上底座1、固定定位螺杆螺母5、下底座7。加压顶砧系统包括蓝宝石2、上顶砧3和下顶砧13。封垫样品系统包括封垫4和样品腔12。升降温系统包括上升降温槽10和下升降温槽11。观察测量系统包括压力传感器6、可视实验窗8、摄像头9、、压力传感器引线口14。从结构制造上看，本装置由顶砧部件、底座部件和封垫部件三大部件构成。其各个部件装配组合过程如下：将蓝宝石2加工为圆锥状，其上下两底面加工为光学级，蓝宝石2套入上顶砧3中，并粘接在上底座1的中心孔处，摄像头9安装在上底座1的可视实验窗8中，上升降温槽10与上顶砧3加工为一体；下顶砧13中心开设螺纹口，将压力传感器6安装在螺纹口中，并粘接在下底座7上，下升降温槽11与下底座加工为一体；将聚四氟乙烯加工为带孔的圆片17，热电偶15安装圆片孔中，两个聚四氟乙烯圆片和铜环片16互相套合后，在其空隙处填满聚四氟乙烯密封带，经预压成型为封垫4，然后将封垫放入下底座上，样品装在封垫的样品腔12内，再将上顶砧压上，用固定定位螺杆螺母5连接成整体。
上底座1上设摄像头连线孔。
下底座7上设压力传感器连线孔14。
本发明是这样实现的：
根据实验要求，将热电偶和压力传感器连接到多通道记录仪，将封垫放在下底座上，样品装在封垫的样品腔中，将上顶砧压在封垫的样品腔上，上好定位螺杆并加以紧固，然后放在压机上进行加压。压力大小由顶砧台面面积决定，故本装置易以达到所要求的压力范围。温度控制采用加入冷热水到升降温槽中的方法予以实现。本发明主要应用于气水合物的实验，样品以水和气体为主，样品封装方法主要采用冷却和化学反应生成的办法，根据不同的实验目的和实验样品加以选取。本发明装置中的压砧、压力传感器是采用可更换方式安装，根据不同的实验要求，加以变换和改进。另外，在实验压力不大的情况下，可通过拧紧螺母进行加压。在保持压力方面，还可以采用Belleville弹簧垫片来实现。
本装置的压力范围在40MPa以下，温度范围在-20℃到40℃之间。
Claims (3)
1.一种便携式高压及气水合物实验装置，其特征在于该气水合物实验装置包括上、下底座(1，7)，上、下顶砧(3，13)和封垫(4)，将蓝宝石(2)套入上顶砧(3)中，并粘接在上底座(1)的中心孔处，摄像头(9)安装在上底座(1)的可视实验窗(8)中，上升降温槽(10)与上顶砧(3)加工为一体；下顶砧(13)中心开设螺纹口，将压力传感器(6)安装在螺纹口中，并粘接在下底座(7)上，下升降温槽(11)与下底座加工为一体；将聚四氟乙烯加工为带孔的两圆片(17)，热电偶(15)安装圆片孔中，两个聚四氟乙烯圆片和铜环片(16)互相套合后，在其空隙处填满聚四氟乙烯密封带，经预压成型为封垫(4)，然后将封垫放入下底座上，样品装在封垫的样品腔(12)内，再将上顶砧压上，用固定定位螺杆螺母(5)连接成整体。
2.如权利要求1所述便携式高压及气水合物实验装置，其特征在于上底座(1)上设摄像头连线孔。
3.如权利要求1所述便携式高压及气水合物实验装置，其特征在于下底座(7)上设压力传感器连线孔(14)。
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