CN102507618A - 原位中子衍射用对顶砧高压装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位中子衍射用对顶砧高压装置，主要包括框架、位于框架内由压头和腔体座构成的内压腔、位于内压腔内分别设置在压头和腔体座上砧面相对的压砧、位于两压砧之间的封垫和加载系统，两压砧和位于它们之间的封垫构成样品高压密封腔，内压腔设计有中子束入射光通道和衍射光窗口，所述加载系统设计有两级加载子系统，一级加载子系统为成对对称设置的螺纹副机械加载系统，二级加载子系统由设置在框架上的油缸和作用于内压腔的活塞构成，高压装置通过其框架悬挂在与中子堆源平台相配套的悬挂装置下方。本发明具有压砧兼容性好，能在实验台上对实验样品加载施压，加载压力能长时间保持，实验人员可远离实验台进行实验操作，安全性高。

Description

原位中子衍射用对顶砧高压装置

技术领域

本发明涉及原位中子衍射实验技术，更具体地说是涉及一种原位中子衍射用对顶砧高压装置，用于超高压力下材料结构和物理性能的测量。

技术背景

在高压技术领域中，对顶砧型高压装置是一种可产生超高压的仪器，其主要构成包括内压腔，安装在内压腔内的一对砧面相对的压砧、位于两压砧之间的封垫和设置内压腔上的加载机构，上下压砧和封垫构成放置被测样品的高压腔，在高压腔内的样品周围充入传压介质。传压介质可以是固体、液体或气体，其中气体传压介质具有完全的静水压传递特性，化学性能稳定和能够经受高温加热等优点，是一种最理想的传压介质。但使用气体传压介质对实验技术和设备的要求也最高。对顶砧型高压装置工作时，外力F以相对方向作用于压砧，由于封垫与上下压砧之间产生强大摩擦力，从而在样品腔中产生高压。为防止高压下压砧材料流动和失效，压砧必须用高硬度材质制造，目前常用的压砧，根据压砧的材质来分，有碳化钨压砧、金刚石压砧和碳化硅压砧等。现有技术的对顶砧高压装置，其压砧与内压腔为配套设计，压砧不能更换，不同材料样品的衍射实验使用由不同材质压砧构成的对顶砧高压装置。

采用对顶砧高压装置进行实验，根据实验样品体积和材质的不同，高压腔内的样品需要施加不同的压力，需要施加的实验压力从10GPa到100GPa不等。对于样品实验压力要求比较小的实验，施加于高压强内样品的压力通常是由对顶砧高压装置附带的机械加载机构提供，作用于高压腔内样品的压力得以施加后，将对顶砧高压装置置于实验台上，如安装在x-线衍射仪、同步辐射x-线衍射源束线上进行实验。对于样品需要提供实验压力比较大的实验，现有技术的压力施加方法，是将对顶砧高压装置置于油压机上，由油压机对高压腔内的样品加载施压，施压加载后用机械机构锁定，然后将对顶砧高压装置从油压机上移走，送到实验地安装在实验台上进行实验。这种施压加载方式，液压加载系统与对顶砧高压装置是分离的，不能在实验台上对样品进行压力加载，由于对顶砧高压装置的刚度很大，对顶砧高压装置从油压机移走送到实验地安装在实验台上的过程中存在震动，机械锁定机构通常只能锁住油压机施加压力的一部份，即施加在实验样品上的压力只是油压机加载压力的一部分，损失的压力使顶砧高压装置受力的部件松弛，从而引起样品周围封垫与压砧间的密封性下降，导致高压腔中气体传压介质泄漏，进而导致实验失败。

发明内容

针对现有技术的原位中子衍射用对顶砧高压装置存在的不足，本发明的目的是提供一种全新结构的原位中子衍射用对顶砧高压装置，以解决现有技术原位中子衍射用对顶砧高压装置存在的一台对顶砧高压装置一般只能用于一种材质的压砧，不能在实验台上对实验样品实时液压加载施压，难以保证样品以预加载压力进行实验，易导致实验失败的等问题。

本发明所要解决的上述技术问题，可通过具有下述技术方案的原位中子衍射用对顶砧高压装置来完成。

本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置，主要包括框架、位于框架内由压头和腔体座构成的内压腔、位于内压腔内分别设置在压头和腔体座上砧面相对的压砧、位于两压砧之间的封垫和加载系统，两压砧和位于它们之间的封垫构成样品高压密封腔，内压腔设计有中子束入射光通道和衍射光出射窗口，所述加载系统设计有两级加载子系统，其中一级加载子系统为成对对称设置的螺纹副机械加载系统，由与腔体座或压头上的螺纹孔配合构成加载螺纹副的加载螺栓和弹性垫构成，二级加载子系统为液压加载系统，由设置在框架上的油缸和作用于腔体座或压头的活塞构成，对顶砧高压装置通过其框架悬挂在与中子堆源平台相配套的悬挂装置下方，悬挂装置设计有悬挂位置调整机构。

为了更好地实现本发明的目的，解决所要解决的技术问题，本发明还可进一步采取以下技术措施。下述技术措施可以单独采取，也可组合采取，甚至一并采取。

本发明进一步的技术方案，所述压头由端头和塞柱构成，所述腔体座设计与压头塞柱柱面构成柱面导向副的圆柱筒，压头与腔体座通过柱面导向副装配在一起，砧面相对的两压砧分别通过对中调节构件安装在压头塞柱端面凹腔内和腔体座凹腔内。压头与腔体座通过柱面导向副装配在一起，能保证对顶压砧加压时不会发生偏斜，具有更好的对中性，有利于压力的加载。两压砧分别通过对中调节构件安装在压头塞柱端面凹腔内和腔体座凹腔内，能够使装置更好地兼容多种类型压砧，根据试验对压力大小的要求不同，可以选用硬度、强度和韧性等不同的材料制作对顶压砧，如可选单晶碳化硅、蓝宝石、碳化钨、纳米金刚石超硬复合材料中的一种。为了在对顶压砧加压时不使封垫向外缘挤流，可将压砧的砧面设计为平面或凹面。为了使对顶压砧从实验完成后的内压腔中顺利地取出，在安置压砧的压头和压腔座的凹腔底部设置有压砧退出孔。

本发明进一步的技术方案，所述压头为组合结构，端头和塞柱通过止口结构和螺纹副联接成一体。当然压头也可为整体式结构。压头设计成组合结构，具有更好的加工性，利于压头加工，降低加工制作成本。

本发明进一步的技术方案，在二级液压加载系统的构成部件油腔内置入压力补偿气囊或可压缩性软体物，以增加液压系统的弹性，使压砧施加在样品上的实验压力得以长时间的保持，提高装置压力加载系统的压力稳定性。

本发明进一步的技术方案，在压砧外设置加强环，加强环与对顶压砧之间为过盈配合，对压砧产生一个预压力，提高压砧的强度，使压砧进一步适应不同的实验。压砧当然也可不设置加强环。

本发明进一步的技术方案，中子束入射光通道为位于内压腔中央的圆孔或/和腔体座壁面上的缝孔，衍射光出射窗口位于内压腔壁面上。衍射光出射窗口开度设计，在保证腔体座有足够强度的条件下尽量大一些，窗口轴向开度一般不小于50°，径向开度一般不小于120°。

本发明进一步的技术方案，成对对称设置的螺纹副机械加载系统，成对两加载螺纹副的螺纹方向相反，构成螺纹副机械加载系统的弹性垫为蝶形弹性垫。

本发明进一步的技术方案，悬挂装置挂位调整机构为三移一转四维挂位调整机构。三移一转四维挂位调整机构具体可设计为：上下移动机构由下端设计有悬挂结构的螺杆、与其相配合的螺母和螺杆螺母锁紧机构构成，通过止推轴承可转动地设置在承挂台上，承挂台通过其导向安装孔安装在构成左右移动机构的两导向轴上，两导向轴的两端安置在该移动机构的移动架上，承挂台由安装在移动架上的驱动螺杆带动左右移动，左右移动机构的移动架通过导向安装孔安装在构成前后移动机构的两导向轴上，该移动机构的两导向轴两端安装在支架上，左右移动机构的移动支架由安装在前后移动机构支架上的驱动螺杆带动前后移动。

采用本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置对样品进行加压实验操作过程如下：两对顶压砧分别通过对中安装构件安装在构成内压腔的压头柱塞端面的凹腔中和腔体座的凹腔中，将实验样品放置在由两对顶压砧砧面和位于两压砧之间的封垫构成的高压密封腔内，用双手操作内压腔上成对对称设置的螺纹副机械加载系统，对高压密封腔内的样品施加一级加载，然后将对顶砧高压装置通过其框架悬挂在与中子堆源平台相配套的悬挂装置下方，用高压油管将液压加载系统的液压油缸与远离实验台的油压机连通，启动油压机向液压加载系统注油加载，对高压密封腔内的样品施加二级加载。对高压密封腔内的样品施加一级加载，也可在对顶砧高压装置悬挂在悬挂装置上之后进行。本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置，具有以下方面十分突出的技术效果和优点。

本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置，将加载系统设计为由内压腔附带的螺纹副机械加载系统和液压加载系统构成的二级加载系统，且两个加载系统可独立或联合进行压力加载，可为样品实验提供所需实验压力，结合压砧通过对中结构件安置在内压腔压头凹腔和腔体座凹腔内，可根据不同的样品实验需求更换不同材质的压砧，因此，本发明的对顶砧高压装置可兼容多种类型压砧，采用本发明的的原位中子衍射用对顶砧高压装置，可对不同材质和体积大小样品进行实验研究。

本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置，由于加载系统的一级螺纹副机械加载系统设置有弹簧垫，二级加载是在装置悬挂在中子堆源平台上实时进行的，对顶砧高压装置与油压机直接相连，不存对顶砧高压装置从油压机上移走安装在中子堆源平台上的过程，自然也不存在移走安装过程发生震动，机械锁定机构经常只能锁住油压机施加压力的一部份，损失的压力使受力的部件松弛，从而引起样品周围封垫与压砧间的密封性下降，导致高压样品腔中气体传压介质泄漏，进而导致实验失败的诸多问题，实验压力保持性好。特别是本发明提出的在液压加载系统的构成部件油腔内置入压力补偿气囊或高可压缩性软体物，增加液压系统的柔性，显著提高了压力加载系统的相对刚性，长时间(大于300分钟)锁定施压压力，完全解决了对顶砧高压装置压力实时动态加载、补偿、锁定长时间恒定保压等问题。

采用本发明的原位中子衍射用对顶砧高压装置对样品进行实验研究，对顶砧高压装置通过悬挂架悬挂于中子堆源平台上，由远离实验台的油压机通过压力油管对加载系统的二级液压加载系统注油加压，加载系统对样品的施压加载过程是在远离中子堆源平台进行的，实验人员远离中子实验区，实验操作过程十分安全。另外，由于加载系统对样品施压加载时能够从油压机压力表上直接确定施加在样品上的压力，控制施加操作，施压操作十分方便。

本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置，通过框架悬挂在与中子堆源平台相配的悬挂装置下方，悬挂装置设计有三移一转四维挂位调整机构，结合激光衍射光路准直方法，能够对装置高压腔中的样品进行精确定位与控制，实现中子束与样品的对光/准直，精度可达0.2mm以内。

本发明提供的原位中子衍射用对顶砧高压装置能产生超高压力，对大体积的样品进行高压原位中子衍射实验，在实验测量前可以预测所加压力的大小，装置可与中子源平台配套，需要进行高压原位中子衍射实验时可将压机置于中子衍射系统中，不用时可将压机移出，装卸方便。

本发明的对顶砧高压装置不仅可适用于原位中子衍射实验，也可适用于x-射线衍射实验、同步辐射实验等。

本发明还具有其它一些方面的优点。

附图说明

附图1是本发明的整体结构示意图。

附图2-1至附图2-5是本发明的内压腔的结构示意图，其中附图2-1是内压腔的外形主视结构示意图；附图2-2是附图2-1的侧视结构示意图；附图2-3是附图2-1的俯视结构示意图；附图2-4是附图2-3中A-O-B向剖视结构示意图；附图2-5是内压腔的外形立体结构示意图。

附图3是本发明的高压腔的结构示意图。

附图4-1和附图4-2是本发明的悬挂装置结构示意图，其中图4-1是悬挂装置的俯视结构示意图；图4-2是悬挂装置的正视结构示意图。

上述各附图中的图示标号标识的对象分别为：

1-悬挂装置；2-框架；3-内压腔；4-高压腔；5-活塞；6-活塞缸；7-油管；8-压头；9-腔体座；10-压砧；11-固定安装孔；12-中子束光入射通道侠缝；α-窗口轴向开度角；13-加载螺栓；14-联接螺栓；15-装配孔；16-中子束光入射通道圆孔；17-端头；18-塞柱；19-圆柱筒；20-加强环；21-封垫；22-样品；23-传压介质；24-前后移动机构支架；25-前后移动机构驱动螺杆；26-前后移动机构导向轴；27-左右移动机构移动支架；28-左右移动机构驱动螺杆；29-左右移动机构导向轴；30-螺杆；31-锁紧机构。

具体实施方式

下面结合附图说明给出本发明的实施例，并通过实施例对本发明作进一步的说明，以便于更加容易地理解本发明。但需要特别指出的是，本发明的具体实施方式不限于下面实施例所描述的形式，所属领域的技术人员在不付出创造性劳动的情况下，还可很容易地设计出其他的具体实施方式，因此不应将下面给出的具体实施方式的实施例理解为本发明的保护范围，将本发明的保护范围限制在所给出的实施例。

实施例1

本实施例的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其结构如附图1至附图4所示，由本体装置和悬挂装置1构成，所述本体装置设置有两级压力加载子系统，由框架2、位于框架内的液压加载子系统和内压腔3、位于内压腔内砧面相对设置的两压砧10、位于两压砧之间的封垫21和位于压砧10外的加强环20构成，机械加载子系统附于内压腔之中。所述液压二级加载子系统，其活塞缸6固定在框架2上，活塞5作用于内压腔，活塞缸通过高压油管7与远离实验台的油压机连接，液压二级加载系统的构成部件油腔内置入压力补偿气囊，以曾强液压系统的弹性。所述内压腔由压头8和腔体座9构成，腔体座与液压加载系统的活塞相作用，压头与框架相作用。内压腔的压头为组合式结构，其端头17和塞柱18通过止口结构和由联接螺栓14构成的螺纹副联接成一体。内压腔的腔体座为整体式结构，设计有与压头塞柱柱面构成柱面导向副的圆柱筒19，压头与腔体座通过柱面导向副装配在一起。压头塞柱端面和腔体座与塞柱端面相对应的位置分别设计有安置压砧的凹腔，压砧通过螺钉和凹腔上与之匹配的螺钉孔安装在凹腔内，两压砧成砧面相对设置，压砧砧面为曲面。压砧外设计有加强环，加强环与压砧之间为过盈配合，在压砧外产生一个预压力。两压砧和位于它们之间的封垫21构成高压密封腔，样品22位于高压密封腔内，样品22周围充入有气体传压介质23。腔体座壁面上设计有作为中子束入射光通道的缝孔12和衍射光出射窗口，衍射光出射窗口的轴向开度角α约为60°，径向开度角约为135°。为了适应不同的实验装置，在压头和腔体座中央设计有可作为中子束入射光通道的圆孔16。内压腔附设的机械一级加载子系统为螺纹副机械加载系统，由穿过压头上的安装孔与腔体座上的螺纹孔配合构成螺纹副的加载螺栓13和位于螺栓柄头和压头安装孔之间的碟形弹簧垫构成，共有4套，两两成对对称设置，两两加载螺纹副的螺纹方向相反。由操作人员通过双手实施加载。

悬挂装置1为设有三移一转四维挂位调整机构的悬挂装置，三移一转四维挂位调整机构的上下移动机构由下端设计有悬挂结构的螺杆30、与其相配合的螺母和螺杆螺母锁紧机构31构成，通过止推轴承可转动地设置在承挂台上，承挂台通过其导向安装孔安装在构成左右移动机构的两导向轴29上，两导向轴的两端安置在该移动机构的移动架27上，承挂台由安装在移动架上的驱动螺杆28带动左右移动，左右移动机构的移动架27通过导向安装孔安装在构成前后移动机构的两导向轴26上，该移动机构的两导向轴两端安装在支架24上，左右移动机构的移动支架27由安装在前后移动机构支架24上的驱动螺杆25带动前后移动。悬挂在悬挂装置下方的对顶砧高压装置，其高压腔内的实验样品通过三移一转四维挂位调整机构置于中子束光路上。

Claims (10)

1.一种原位中子衍射用对顶砧高压装置，主要包括框架(2)、位于框架内由压头(8)和腔体座(9)构成的内压腔(3)、位于内压腔内分别设置在压头和腔体座上砧面相对的两压砧(10)、位于两压砧之间的封垫(21)和加载系统，两压砧和位于它们之间的封垫构成样品高压密封腔，内压腔设计有中子束入射光通道和衍射光出射窗口，其特征在于所述加载系统设计有两级加载子系统，其中一级加载子系统为成对对称设置的螺纹副机械加载系统，由与腔体座或压头上的螺纹孔配合构成加载螺纹副的加载螺栓(13)和弹性垫构成，二级加载子系统为液压加载系统，由设置在框架上的油缸(6)和作用于腔体座或压头的活塞(5)构成，对顶砧高压装置通过其框架悬挂在与中子堆源平台相配套的悬挂装置(1)下方，悬挂装置设计有挂位调整机构。

2.根据权利要求1所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述压头(8)由端头(17)和塞柱(18)构成，所述腔体座(9)设计与压头塞柱柱面构成柱面导向副的圆柱筒(19)，压头与腔体座通过柱面导向副装配在一起，砧面相对的两压砧分别通过对中调节构件安装在压头塞柱端面凹腔内和腔体座凹腔内。

3.根据权利要求2所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述压头为组合结构，端头(17)和塞柱(18)通过止口结构和由联接螺栓(14)构成的螺纹副联接成一体。

4.根据权利要求1所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述压砧(10)为单晶碳化硅、蓝宝石、碳化钨、单晶金刚石或纳米金刚石超硬复合材料材质的压砧，压砧砧面为平面或凹面。

5.根据权利要求1至4之一所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于在二级液压加载子系统的构成部件油腔内置入有压力补偿气囊或可压缩性软体物，增加液压系统的弹性。

6.根据权利要求1至4之一所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述压砧外设置有加强环(20)，加强环与对顶压砧之间为过盈配合。

7.根据权利要求1至4之一所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述中子束入射光通道为位于内压腔中央的圆孔(16)或/和位于腔体座壁面上的缝孔(12)，衍射光出射窗口位于内压腔壁面上，窗口轴向开度不小于50°，径向开度不小于120°。

8.根据权利要求1至4之一所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述成对对称设置的螺纹副机械加载子系统，成对两加载螺纹副的螺纹方向相反，构成螺纹副机械加载系统的弹性垫为蝶形弹性垫。

9.根据权利要求1至4之一所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于悬挂装置的挂位调整机构为三移一转四维挂位调整机构。

10.根据权利要求9所述的原位中子衍射用对顶砧高压装置，其特征在于所述三移一转四维挂位调整机构，其上下移动机构由下端设计有悬挂结构的螺杆(30)、与其相配合的螺母和螺杆螺母锁紧机构(31)构成，通过止推轴承可转动地设置在承挂台上，承挂台通过其导向安装孔安装在构成左右移动机构的两导向轴(29)上，两导向轴的两端安置在该移动机构的移动架(27)上，承挂台由安装在移动架上的驱动螺杆(28)带动左右移动，左右移动机构的移动架(27)通过导向安装孔安装在构成前后移动机构的两导向轴(26)上，该移动机构的两导向轴两端安装在支架(24)上，左右移动机构的移动支架(27)由安装在前后移动机构支架(24)上的驱动螺杆(25)带动前后移动。

Images