CN1611292A - 硅碳石对顶砧高压容器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硅碳石对顶砧高压容器，容器由硅碳石对顶压砧样品单元压砧样品单元和悬挂式加压装置组成，其中对顶压砧采用单晶硅碳石，压砧的外围可以或者不设置支撑环，压砧也可以是一种凹砧型硅碳石压砧，加压装置中设置碟形弹簧，所述的高压容器使压砧产生超高压力并允许使用和测量大体积的样品，具有测力功能，在实验测量前可以预测所加压力的数值。

Description

硅碳石对顶砧高压容器

本发明涉及一种采用新型材料和结构的对顶砧型高压容器，尤其是一种硅碳石对顶砧高压容器，所述的高压容器可产生0.5-50GPa(1GPa≈10,000大气压)的压力，可用于超高压力下进行材料的物理性能测量，更适合用于X-线衍射，特别是中子衍射实验研究方面的材料物理性能测量工作。

背景技术

在高压容器技术领域中，对顶砧型高压容器是一种结构简单，产生压力高的高压容器。其基本构成元件是一对砧面相对的压砧(图1)。被测样品4位于压砧1的砧面上，其侧面四周有封垫3包围，由上下压砧和封垫3构成高压腔，腔内样品周围的传压介质5将压砧1所受的外力F传递到样品4上。传压介质5可以是固体，液体或气体。与固体，液体传压介质相比，气体传压介质具有完全的静水压传递特征，化学性能稳定和能够经受高温加热等优点，能实现最为精密的测定，所以是一种最理想的传压介质。但使用气体传压介质对实验技术和设备的要求也最高。在压砧工作时，外力F以相对方向作用在压砧1背部，使样品4受压。为防止压砧1在高压力下产生破坏，其侧面由高强度钢制支撑环2所包围，支撑环通过过盈配合对压砧施加侧向的预应力保护。在压砧工作时，封垫3则由于自身与上下压砧的强大摩擦力而起到防止压腔中压力泄漏，以及样品被压力挤流的作用。为防止高压下压砧材料的流动和失效，压砧必须由高硬度材料制造。

现有压砧材料主要有两种：即硬质合金和金刚石。

在硬质合金压砧型高压装置中，硬质合金压砧需用环形预应力支撑环加固。它允许样品有较大体积，但压力通常限制在10GPa以下。但是这种装置都使用固体的传压介质，从而不能使样品处于纯静水压状态。

在金刚石压砧型高压装置中，金刚石单晶不需要预应力支撑环加固就能产生100GPa数量级的压力，而且能采用气体传压介质。所采用的灌装气体的方法是，将金刚石压砧容器整体地放入高压(约3000大气压)气罐，充入高压气体后，从气罐外部操作以使压砧加载，压缩封垫并使其闭合，将高压气体限制在样品四周。从高压气罐中取出金刚石压砧容器，再操作其加压机构，使样品增压。但是金刚石压砧的局限性是它只能使用于体积微小的样品，通常在0.1mm³以下，因而许多高压物理实验，例如高压中子衍射测量，由于样品信号微弱，所以实际上不能使用这种装置进行高压下材料的许多物理性能的研究。

其次，高压腔内的压力是由外部动力提供的。对金刚石单晶压砧而言，由于样品的体积微小，压腔很小，要求动力也不大，可以由附带于装置上很小的机构和手动操作来完成。因此，金刚石压砧装置携带方便，能安装在X-线衍射仪、同步辐射X-线衍射源束线上。然而现在使用的几种金刚石压砧的加压部分不带测力功能，在实验测量前不能估计所加压力的数值，它只能在实验中用内标确定压力大小。

对于大体积样品的实验就要在大的高压腔体积的容器中进行，并且需用大吨位的油压机来产生压力。但是油压机和容器不能一起被安放在上述的实验装备上。通常的做法是，把压机对样品的压力锁定在高压容器内，再将高压容器从压机上转移到实验地点进行实验。

然而，目前这种承受高载荷的容器的刚度很大，当容器从油压机中取出时，容器中经常只能锁住油压机施加压力的一部份。损失的压力使受力的机件松弛，引起样品周围封垫与压砧间的密封性下降，这将导致高压腔中气体传压介质泄漏和实验失败。

发明内容

本发明针对上述现有的硬质合金压砧型高压装置和金刚石压砧型高压装置所存在的缺陷，提出一种采用新型材料和结构的对顶砧型高压容器。

本发明的硅碳石对顶砧高压容器主要由(一)硅碳石对顶压砧样品单元(图2)和(二)加压装置，尤其是悬挂式加压装置(图3)两大部分构成。下面主要对所述样品单元及悬挂式加压装置详述：

(一)硅碳石对顶压砧样品单元(图2)

所述的对顶压砧样品单元由锁定螺圈204、调节螺钉205，底座210，以及支撑环206、封垫208、对顶压砧209，209′构成。样品207及周围的传压气体211被封闭在由压砧209及封垫208所包围的空间内。所述压砧样品单元在装上样品207和封垫208后，首先被放进高压气室内，通入高压气体，使样品也被高压气体(≈3,000大气压)包围。旋转两个螺钉201，推动压块202使压砧209、209′对封垫208加压和变形，同时使高压气体密封在压砧样品单元内。之后，从高压气室内取出压砧样品单元，用专用扳手旋转锁定螺圈204，将压力锁定。最后卸下螺盖203和螺钉201，此时充满高压气体的压砧样品单元即可被安放在加压装置中，并在油压机上继续升压。

(二)悬挂式加压装置(图3)

所述的悬挂式加压装置由压力锁定盖301、上活塞302、碟形弹簧303、容器筒体304、下上活塞305、预应力支撑环306、上压砧后座307、调节螺钉309、下压砧后座310、高压室311、容器下盖312以及加压悬挂筒体313构成。所述加压装置的作用是利用油压机(未图示)使样品314继续升高压力。即，在硅碳石压砧样品单元308被放入加压装置后，油压机推动上活塞302，通过压缩碟形弹簧303将外力施加到下活塞305，推动上压砧后座307，最后使压砧产生超高压力。

所述的硅碳石对顶砧高压容器中对顶压砧样品单元包含：

A.一对由高强度钢支撑环加固的硅碳石压砧；

B.或者一种压砧的压面具有环凹形结构的凹砧型单晶体压砧；

C.一个可灌装高压气体传压介质的含硅碳石压砧样品单元(有两种压砧类型)的压砧样品单元灌装机构；

D.一个容纳所述压砧样品单元的低刚度悬挂式加压装置，以及

E.在高压气体环境下预置高压气体的样品单元与再加压机构组合而构成一个整体的硅碳石对顶砧高压容器的结构。

具体阐述如下：

A.硅碳石实质上是碳化硅(SiC)的单晶体。国际上大尺寸的硅碳石晶体仅在最近几年用人工合成。它的硬度接近金刚石而且透明。徐济安等已在国际上首次使用硅碳石代替金刚石作为高压容器的压砧，其优点是能够进行大体积样品的高压实验。硅碳石压砧样品单元的结构如图2所示。样品7及周围的传压气体11被封闭在由压砧9及封垫8所包围的空间内。所述压砧样品单元在装上样品和封垫后，首先被放进高压气室内，通入高压气体，使样品也被高压气体(≈3,000大气压)包围。旋转两个螺钉1，推动压块2使压砧对9、9′封垫加压和变形，将高压气体密封在压砧样品单元内。从高压气室中取出单元，用专用扳手旋转锁定螺圈4，将压力锁定。最后卸下螺盖3和螺钉1，此时充满高压气体的压砧样品单元即可被安放在加压容器中，并在油压机上继续升压。

本发明的要点如下：

1本发明使用了硅碳石压砧。

2使用高强度支撑环施加预应力来加强硅碳石压砧的使用强度，提高使用压力。过去使用的单晶体压砧(金刚石，蓝宝石，锆石)都不使用支撑环。实验表明，本发明预应力支撑环的使用效果是突出的，见下表：

               硅碳石压砧达到的最高压力

------------------------------------------------------

压砧直径   台面直径    达到的最高压力(GPa)

(mm)         (MM)      无支撑环   有支撑环

------------------------------------------

4           0.5           14.7      38.5

4           1.0           4.0       30.0

4           2.0           1.0       6.0

8           1.0                     40.0

8           1.4                     42.0

8           2.8                     30.0

B.在本发明中，还可采用一种凹砧型硅碳石压砧，见图4。它的优点是允许使用大体积的样品，并且封垫尺寸稳定，有利于实验操作。目前国际上还未有凹砧型硅碳石的单晶体压砧被使用过。 凹 砧型压砧的尺寸见图4。

C.采用硅碳石压砧样品单元：

大吨位容器显然难于整体地被放入高压气罐。因此我们的方案采取只用硅碳石压砧样品单元来灌装高压气介质体，然后再将它放在容器中加压的方法。这种方法允许使用比传统的金刚石压砧大得多的压砧和样品(目前达到1cm³左右)，因而是一种极具发展潜力的加压方法。它提供了在更大样品上做更为精确的高压实验的可能性。

D.采用了低刚度悬挂式加压装置(图3)，它的作用是利用油压机使样品继续升高压力。硅碳石压砧样品单元8被放入加压容器后，油压机推动上活塞2，通过压缩碟形弹簧3将外力施加到下活塞5，推动上压砧后座7，最后使压砧产生超高压力。

低刚度悬挂式加压装置的发明要点是：

1.由于加入了柔性的弹簧系统。当装置达到其最高负荷(例如30吨)时，受力系统的变形达到4mm，在压力锁定盖1锁住变形，装置从油压机(未图示)中取出后， 高压腔内压力只有很少的松弛，这是传统的锁定装置做不到的。

2.由于装置能够直接在油压机上加压，能够从油压表直接确定施加在样品单元上的力，能够为控制施加压力的数值提供依据。

上述第一，第二点内容的解释如下：从本质上来说，锁定压力就是要锁定由加载所产生的各个受力机构的弹性变形，在传统的容器上，这个变形非常微小。因为传统的加压方式只从装置的底部和顶部加压，由于加压时装置受力不合理，零件间装配空隙未能被彻底消除。故在卸压时非常容易产生弹性变形与装配空隙相互补偿，从而消除掉所加的压力。而本发明中所采用的悬挂式加载方式是把装置悬挂在一个筒体13(见图3)上加压，能使所有受力零件 在加 载时达到充分变形，使各零件间的装配间隙充分消失，不再成为卸压时与弹性变形相抵消的因素，从而在极大程度上消除了在锁定压力、压机卸载时压力松弛的因素。

发明人通过在美国的实验室的实验数据证实，在采用以前的和采用本发明上述两种技术的情况下，压机卸载时压力的松弛情况：在30吨载荷时，容器受力零件弹性变形的总和约为0.3mm，约比容器零件装配空隙大一个数量级。这意味着，不采取措施时，10-50％上下的压力会在压机卸载时松弛掉。在采用上述两项技术后，由于受力系统弹性形变总量增加到4mm以上，是装配空隙大小的100倍多，加上悬挂式加载又能有效消除装配空隙，故相应地压力松弛量应在百分之一以下。

E.由样品高压气体环境下预装的样品单元和再加压容器组合而构成一个整体高压容器装置的结构。

除了金刚石压砧由于体积较小，压力容器与动力合为一体而外，所有高压实验装置都是由包含样品的高压容器(装置)直接放入油压机中施压来完成。在本发明的容器中，发明了把样品，压砧，封垫，和传压介质独立出来作为一个整体，即，压砧样品单元，而把其余的机械装置结构，即低刚度悬挂式加压装置，作为另一个独立部分的结构装置。这样的技术措施可以大大地增强高压测量功能的可变性和压力范围的扩充，由于压砧样品单元成为相对的独立体，所有测量要求的变化都可以通过压砧样品单元中各零件的协调调整(例如：压砧的种类和尺寸，台面大小，封垫的材料和尺寸，固液气体传压介质的选择等)来解决，而无须重新加工或改装容器的机械装置。这样会有助于高压容器的定型化与多能化，推动高压技术的发展。

附图说明

附图1表示压砧结构和加压原理示意图。

附图2表示硅碳石对顶压砧样品单元的结构示意图。

     图中零件1，2和零件3仅供气压室中操作之用，在充气

     并锁定压力以后取下。

附图3表示悬挂式加压装置结构示意图。

附图4表示凹砧型硅碳石压砧示意图。

图1表示通常的压砧结构和压砧加压原理，所述的压砧结构由压砧1，预应力支撑环2，封垫3，样品4以及传压介质5(可以是气体、液体或固体)构成。

图2表示本发明的硅碳石对顶压砧样品单元的结构，其中，所述的对顶压砧样品单元由锁定螺圈204、调节螺钉205，底座210，以及支撑环206、封垫208、对顶压砧209，209′构成。样品207及周围的传压气体211被封闭在由压砧209及封垫208所包围的空间内。所述压砧样品单元在装上样品207和封垫208后，首先被放进高压气室内，通入高压气体，使样品也被高压气体(≈3,000大气压)包围。旋转两个螺钉201，推动压块202使压砧209、209′对封垫208加压和变形，同时使高压气体密封在压砧样品单元内。之后，从高压气室内取出压砧样品单元，用专用扳手旋转锁定螺圈204，将压力锁定。最后卸下螺盖203和螺钉201，此时充满高压气体的压砧样品单元即可被安放在加压装置中，并在油压机上继续升压。

图3表示悬挂式加压装置结构，所述的悬挂式加压装置由压力锁定盖301、上活塞302、碟形弹簧303、容器筒体304、下上活塞305、预应力支撑环306(也可以没有预应力支撑环306)、上压砧后座307、调节螺钉309、下压砧后座310、高压室311、容器下盖312以及加压悬挂筒体313构成。所述加压装置的作用是利用油压机(未图示)使样品314继续升高压力。即，在硅碳石压砧样品单元被放入加压装置后，油压机推动上活塞302，通过压缩碟形弹簧303将外力施加到下活塞305，推动上压砧后座307，最后使压砧产生超高压力。

图4表示本发明另一种类型的凹砧型硅碳石压砧的截面视图，所述压砧401的压砧面404上设置环行的凹砧环402以及凹砧心403，并使封垫208封住所述压砧面404并与凹砧环402相应的位置形成凸起，该凸起与凹砧环402相适配，于是在对顶压砧加压时不致于使封垫208向外缘挤流。

具体的实施方式

利用硅碳石制成所述的对顶压砧209、209′，所述的压砧外围设置支撑环206(也可以没有支撑环)，所述的压砧样品单元在装上样品207和封垫208后，首先被放进高压气室内，通入高压气体，使样品也被高压气体(≈3,000大气压)包围。旋转两个螺钉201，推动压块202使压砧209、209′对封垫208加压和变形，同时使高压气体密封在压砧样品单元内。之后，从高压气室内取出压砧样品单元，用专用扳手旋转锁定螺圈204，将压力锁定。最后卸下螺盖203和螺钉201，此时充满高压气体的压砧样品单元即可被安放在悬挂式加压装置中。所述的悬挂式加压装置由压力锁定盖301、上活塞302、碟形弹簧303、容器筒体304、下上活塞305、预应力支撑环306、上压砧后座307、调节螺钉309、下压砧后座310、高压室311、容器下盖312以及加压悬挂筒体313构成。在硅碳石压砧样品单元308被放入加压装置后，油压机(未图示)推动上活塞302，通过压缩碟形弹簧303将外力施加到下活塞305，推动上压砧后座307，最后使压砧产生超高压力。

本发明另一种类型的压砧是凹砧型硅碳石压砧，所述压砧209、209′的压砧面404上设置环行的凹砧环402以及凹砧心403，并使封垫208封住所述压砧面404并与凹砧环402相应的位置形成凸起，该凸起与凹砧环402相适配，于是在对顶压砧加压时不致于使封垫向外缘挤流。通过凹砧心403可以设置样品207。其中，凹砧环402的内凹圆半径r1＝0.01-0.5A；凹砧心403的内凹圆半径r2＝0.01-0.5A；凹砧环402的内凹圆中心距压砧面404的距离h1＝-0.5-0.5A；凹砧心403的内凹圆中心距压砧面404的距离h2＝-0.5-0.5A；凹砧环402的内凹圆中心之间的距离φ＝0.01-0.5A；压砧面404的直径为A，例如A＝(0.1-1000)毫米。

Claims (5)

1.一种硅碳石对顶砧高压容器，其特征在于所述的高压容器由压砧样品单元和加压装置组成，所述的压砧样品单元是一种硅碳石对顶压砧样品单元，所述的硅碳石对顶压砧样品单元由锁定螺圈(204)、调节螺钉(205)，底座(210)，以及支撑环(206)、封垫(208)、对顶压砧(209，209′)构成，其中所述的对顶压砧(209，209′)是采用单晶硅碳石制成。

2.如权利要求1所述的硅碳石对顶砧高压容器，其特征在于所述的加压装置是一种悬挂式加压装置，所述的悬挂式加压装置是由压力锁定盖(301)、上活塞(302)、碟形弹簧(303)、容器筒体(304)、下上活塞(305)、上压砧后座(307)、调节螺钉(309)、下压砧后座(310)、高压室(311)、容器下盖(312)以及加压悬挂筒体(313)构成。

3.如权利要求1所述的硅碳石对顶砧高压容器，其特征在于所述的加压装置是一种悬挂式加压装置，所述的悬挂式加压装置是由压力锁定盖(301)、上活塞(302)、碟形弹簧(303)、容器筒体(304)、下上活塞(305)、预应力支撑环(306)、上压砧后座(307)、调节螺钉(309)、下压砧后座(310)、高压室(311)、容器下盖(312)以及加压悬挂筒体(313)构成。

4.如权利要求1或2所述的硅碳石对顶砧高压容器，其特征在于所述的硅碳石对顶压砧样品单元中的对顶压砧(209，209′)是一种是凹砧型硅碳石压砧，所述压砧(209，209′)的压砧面(404)上设置环行的凹砧环(402)以及凹砧心(403)，并使封垫(208)的封住所述压砧面(404)并与凹砧环(402)相应的位置形成凸起，该凸起与凹砧环(402)相适配，于是在对顶压砧加压时不致于使封垫向外缘挤流，通过凹砧心(403)可以设置样品(207)。

5.如权利要求3所述的硅碳石对顶砧高压容器，其特征在于所述的凹砧型硅碳石压砧的凹砧环(402)的内凹圆半径r1＝0.01-0.5A；凹砧心(403)的内凹圆半径r2＝0.01-0.5A；凹砧环(402)的内凹圆中心距压砧面(404)的距离h1＝-0.5-0.5A；凹砧心(403)的内凹圆中心距压砧面(404)的距离h2＝-0.5-0.5A；凹砧环(402)的内凹圆中心之间的距离φ＝0.01-0.5A；压砧面(404)的直径为A，例如A＝(0.1-1000毫米)。

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