CN107252662A - 一种用于产生超高压的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于产生超高压的装置，本发明能够进行X光衍射，特别是中子衍射实验，并可集成电输运、光谱等多种测量手段。本发明包括两面顶压机驱动的上下两个碳化钨压砧构成的一级压腔、由八个二级压砧组成的二级压腔、可穿透X光或中子的封垫、可放入由压砧端面和封垫形成的空间的高温高压组装、用于支撑八个二级压砧并具有入射与出射窗口的钢环。本发明集成了对顶砧小压机与滑块式多面顶大压机的优点，兼具了对顶砧压机的小巧灵活与多面顶大压机可提供足够的侧向支撑及较大的样品尺寸，非常适合进行原位的X光/中子衍射实验及电输运、光谱等测量手段的集成。本发明具有产生压力高、形成大尺寸样品腔、可进行多种原位测试的优点。

Description

一种用于产生超高压的装置

技术领域

本发明属于高压装置领域，具体涉及一种用于产生超高压的装置，能够用于中子衍射实验的超高压加载，用于材料在高压高温等极端条件下结构和物理性能的测量。

背景技术

高压（High pressure）科学的生存和发展，强烈依赖于产生高压的实验技术以及高压下物理量的原位测量。静高压装置主要包括对顶砧高压装置（包括金刚石对顶砧压机和巴黎-爱丁堡压机）、圆筒活塞式压机、两面顶压机和多面顶大腔体压机。为了便于X光或中子的原位测量，对顶砧高压装置是目前同步辐射及中子散射线站上通用的高压装置。同步辐射以金刚石对顶砧为主，中子散射以巴黎-爱丁堡压机为主。名称为“原位中子衍射用对顶砧高压装置”的中国专利（公开号：CN102507618A）公开了一种原位中子衍射用对顶砧高压装置，该装置能够长时间保压、结构简单的框架式加载系统。名称为“硅碳石对顶砧高压容器”的中国专利（公开号：CN1611292）公开了一种可用于X射线衍射和中子衍射实验的碳化硅对顶砧高压容器，该装置可产生很高的压力（~50GPa），但样品腔尺寸有限，因此对中子束流强度要求很高。相比对顶砧高压装置，多面顶大腔体压机可获得较大的样品和相对均匀的压力、温度场，并且可产生更高的压力。名称为“用于产生超高压的新型装置”的中国专利（公开号：CN101091895）公开了一种基于六面顶压机构架的六-八面体大腔体静高压装置。由于八个二级碳化钨压砧的增压作用，使六面顶压机的压力范围由7GPa增加到30GPa。但由于多面顶大腔体压机的压砧构成了一个封闭的空间，阻碍了该装置用于X光或中子的原位表征。

发明内容

为了克服已有技术中通用于中子衍射的对顶砧高压装置的样品小、压力场不均匀的不足，本发明提供一种用于产生超高压的装置，可用于X光和中子原位表征实验的高压装置。

本发明的一种用于产生超高压的装置，其特点是，所述的用于产生超高压的装置含有一级压砧Ⅰ、一级压砧Ⅱ、八个滑块式的二级压砧、支撑钢环、封垫、入射窗口、出射窗口、热电偶、铜箔和高压组件。其中，二级压砧包括结构相同的四个二级压砧Ⅰ和四个二级压砧Ⅱ，二级压砧端面均为正三角形。高压组件包括传压介质、导电金属片、加热管。其连接关系是，所述的一级压砧Ⅰ、一级压砧Ⅱ的凹面上下对应设置于支撑钢环内，在支撑钢环内合围形成一空间，一级压砧Ⅰ、一级压砧Ⅱ分别与支撑钢环紧箍配合。在一级压砧Ⅰ、一级压砧Ⅱ的中心轴线上分别开有圆孔Ⅰ、圆孔Ⅱ，圆孔Ⅱ用于通过热电偶。所述的八个二级压砧置于一级压砧Ⅰ、一级压砧Ⅱ形成的空间内，其中四个二级压砧Ⅰ凸面向上环形分布于一级压砧Ⅰ的下方，与一级压砧Ⅰ滑动连接，四个二级压砧Ⅱ凸面向下环形分布于一级压砧Ⅱ的上方，与一级压砧Ⅱ滑动连接，四个二级压砧Ⅰ、四个二级压砧Ⅱ在支撑钢环的中心轴线上分别形成有中心孔。所述的四个二级压砧Ⅰ、四个二级压砧Ⅱ之间设置有封垫，四个二级压砧Ⅰ、四个二级压砧Ⅱ与封垫构成一个密闭空间，高压组件置于密闭空间内。所述的高压组件的中心设置有样品盒，样品盒外围设置有加热管，加热管外围、上、下均设置有传压介质，加热管与上、下传压介质之间分别设置有导电金属片。所述的支撑钢环上设置有聚四氟乙烯，支撑钢环与一级压砧Ⅰ之间通过聚四氟乙烯支撑。所述的支撑钢环与四个二级压砧Ⅰ、四个二级压砧Ⅱ之间设置有电木圈；支撑钢环中心径向分别设置有入射窗口、出射窗口。

所述的一级压砧Ⅰ与二级压砧Ⅰ之间、一级压砧Ⅱ与二级压砧Ⅱ之间分别设置有铜箔。

所述的一级压砧Ⅰ与二级压砧Ⅰ之间、一级压砧Ⅱ与二级压砧Ⅱ之间设置的铜箔分别替换为电木绝缘片。

所述的四个二级压砧Ⅰ和四个二级压砧Ⅱ的外侧设置为弧面。

所述的圆孔Ⅰ、圆孔Ⅱ、二级压砧所形成的中心孔为同心轴设置。

所述的四个二级压砧Ⅰ之间、四个二级压砧Ⅱ之间填充有聚四氟乙烯。

所述的四个二级压砧Ⅰ的材料采用透明氧化铝或透明碳化硅，用于进行红宝石测压或光谱测量。

所述的二级压砧采用碳化钨、碳化硅、氧化铝、金刚石中的一种。

所述的加热管采用石墨管或金属管。

所述的传压介质采用叶腊石。

本发明是在对顶砧高压装置一级压腔的基础上，增加八个滑块式的压砧构成二级压腔，组成基于两面顶驱动的对顶砧高压装置的二-八模大腔体静高压装置。本发明中由两个相对的压砧构成一级压腔、由八个滑块式压砧构成的二级压腔、还设置有可透X光或中子的封垫、具有入射与出射窗口的支撑钢环以及可进行加热的高压组件。一级压腔为一对凹面相对的压砧，其中心开孔，用于通过红宝石测压的光路或者测量样品温度的热电偶线路。本发明中的压砧外侧由支撑钢环紧箍，八个滑块式的二级压砧置于相对的两个一级压砧合围形成的空间内。八个二级压腔的压砧端面为正三角形，上下各四个三角形压砧端面与封垫组成一个密闭的空间，用于放置高压组件。一级压砧和二级压砧之间根据需要放置导电铜箔或者绝缘电木。高压组装包括样品、用于样品加热的加热管、加热管与加热压砧之间的导电金属片、叶腊石传压介质。本发明中的上下四个二级压砧之间放置封垫，封垫材料选用对X光透明的含硼环氧树脂或者对中子透明的TiZr合金等。当外部加载对一级压砧进行施压时，八个二级压砧通过向中心滑动，形成对封垫和高压组件的加压。二级压砧外面套有支撑钢环，支撑钢环与二级压腔之间通过电木圈绝缘，支撑钢环与一级压砧之间用聚四氟乙烯支撑。支撑钢环预留有可进行X光或中子径向衍射的入射窗口和出射窗口，出射窗口大于120º。

本发明的用于产生超高压的装置中的高压系统工作原理为，首先由两面顶压机作为外部加载，驱动两个上下相对的一级压砧，上下一级压砧的凹面分别于上下四个二级压砧组成的凸面接触，上下一级压砧向中心推进的时候加压八个二级压砧，二级压砧受到挤压向中心滑动，从而对高压组件和封垫施压。当高压组件内的样品到达预定压力时，停止继续加压并保压。高压实验结束后，取出一级压砧和二级压砧退回到初始位置，取出高压组装和样品。

本发明的样品加热原理为，电源的两端与上下两个一级压砧相连，上下二级压砧各取一个为加热电极压砧，与一级压砧通过铜箔相连，其余二级压砧利用电木与一级压砧绝缘。加热电极压砧三角形端面与高压组件的加热管进行电相连，形成一个闭合回路。高压组件的加热管在通电后发热，在样品处产生高温。

本发明的电输运测量原理为，除二级压腔上下各取一个压砧为加热电流的电极外，上下再各取一个压砧为测量电阻的电极，作为测量电阻电极的压砧通过与一级压砧接触面放置电木来绝缘，再通过与其接触的铜导线与测量电阻仪器连接。测量电阻电极压砧三角形端面与高压组件内的测电阻样品进行电相连，形成一个与加热电流独立的闭合回路。

本发明的红宝石测压原理为，进行红宝石测压或光谱测量时，至少需要一个二级压砧为透明的氧化铝或者碳化硅。激光光路首先通过一级压腔中心的圆孔，然后通过由碳化硅或氧化铝制成的二级透明压砧的内侧边缘到达高压组件。样品盒内放入红宝石(Al₂O₃)，通过测量其荧光谱线随压力的位移来完成压力的标定。

本发明的有益效果是，本发明集成了对顶砧小压机与滑块式多面顶大压机的优点，兼具了对顶砧压机的小巧灵活与多面顶大压机可提供足够的侧向支撑及较大的样品尺寸，非常适合进行原位的X光/中子衍射实验及电输运等测量手段的集成。本发明具有产生压力高、形成大尺寸样品腔。可同时进行红宝石测压或光谱测量。本发明的结构简单、紧凑、适用于X光和中子原位表征实验。

附图说明

图1为本发明的用于产生超高压的装置的主视图；

图2为图1中A-A剖视图；

图3为图2中B-B中心剖视图；

图4为本发明中的高压组件的结构示意图；

图5为本发明中的局部示意图；

图中：1.一级压砧Ⅰ 21.一级压砧Ⅱ 2.支撑钢环 3.二级压砧Ⅰ 31.二级压砧Ⅱ 4.聚四氟乙烯 5.入射窗口 6.电木圈 7.热电偶 8.铜箔 9.传压介质 10.导电金属片 11.出射窗口 12.封垫 13.加热管 14.样品盒 16.二级压砧端面 18.圆孔Ⅰ 28.圆孔Ⅱ。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式

实施例1

图1为本发明的用于产生超高压的装置的主视图，图2为图1中A-A剖视图，图3为图2中B-B中心剖视图，图4为本发明中的高压组件的结构示意图，图5为本发明中的局部示意图，即外侧为弧面的二级压砧结构示意图。在图1～图5中，本发明的用于产生超高压的装置，含有一级压砧Ⅰ1、一级压砧Ⅱ21、八个滑块式的二级压砧、支撑钢环2、封垫12、入射窗口5、出射窗口11、热电偶7、铜箔8和高压组件。其中，二级压砧包括结构相同的四个二级压砧Ⅰ3和四个二级压砧Ⅱ31，二级压砧端面16均为正三角形，如图3所示。高压组件包括传压介质9、导电金属片10、加热管13。其连接关系是，所述的一级压砧Ⅰ1、一级压砧Ⅱ21的凹面上下对应设置于支撑钢环2内，在支撑钢环2内合围形成一空间，一级压砧Ⅰ1、一级压砧Ⅱ21分别与支撑钢环2紧箍配合；在一级压砧Ⅰ1、一级压砧Ⅱ21的中心轴线上分别开有圆孔Ⅰ18、圆孔Ⅱ28，圆孔Ⅱ28用于通过热电偶7。所述的八个二级压砧置于一级压砧Ⅰ1、一级压砧Ⅱ21形成的空间内，其中四个二级压砧Ⅰ3凸面向上环形分布于一级压砧Ⅰ1的下方，与一级压砧Ⅰ1滑动连接，四个二级压砧Ⅱ31凸面向下环形分布于一级压砧Ⅱ21的上方，与一级压砧Ⅱ21滑动连接，四个二级压砧Ⅰ3、四个二级压砧Ⅱ31在支撑钢环2的中心轴线上分别形成有中心孔。所述的四个二级压砧Ⅰ3、四个二级压砧Ⅱ31之间设置有封垫12，四个二级压砧Ⅰ3、四个二级压砧Ⅱ31与封垫12构成一个密闭空间，高压组件置于密闭空间内。所述的高压组件的中心设置有样品盒14，样品盒外围设置有加热管13，加热管13外围、上、下均设置有传压介质9，加热管13与上、下传压介质9之间分别设置有导电金属片10，如图4所示。所述的支撑钢环2上设置有聚四氟乙烯4，支撑钢环2与一级压砧Ⅰ1之间通过聚四氟乙烯4支撑；所述的支撑钢环2与四个二级压砧Ⅰ3、四个二级压砧Ⅱ31之间设置有电木圈6。支撑钢环2中心径向分别设置有入射窗口5、出射窗口11，如图1图2所示。

所述的一级压砧Ⅰ1与二级压砧Ⅰ3之间、一级压砧Ⅱ21与二级压砧Ⅱ31之间分别设置有铜箔8。

所述的四个二级压砧Ⅰ3和四个二级压砧Ⅱ31的外侧设置为弧面，如图5所示。

所述的圆孔Ⅰ18、圆孔Ⅱ28、二级压砧所形成的中心孔为同心轴设置。

所述的四个二级压砧Ⅰ3之间、四个二级压砧Ⅱ31之间填充有聚四氟乙烯。

所述的加热管13采用石墨管。

所述的传压介质9采用叶腊石。

本实施例中，设置有八个二级压砧，二级压砧Ⅰ3为上层中的一个、二级压砧Ⅱ31为下层中的一个；设置有两个导电金属片，导电金属片10为其中一个；在一级压砧Ⅰ1、一级压砧Ⅱ21的中心轴线上分别开有圆孔，圆孔Ⅰ18是一级压砧Ⅰ1上的圆孔，圆孔Ⅱ28是一级压砧Ⅱ21上的圆孔；二级压砧设置有八个端面，端面16是其中一个；对样品进行高温高压实验时，二级压砧的材料采用碳化钨。用于进行红宝石测压或光谱测量时，二级压砧的材料采用透明碳化硅。

实施例2

本实施例与实施例1的结构相同，不同之处是，对样品进行高温高压实验时，二级压砧的材料采用金刚石；用于进行红宝石测压或光谱测量时，二级压砧的材料采用透明氧化铝。所述的一级压砧Ⅰ1与二级压砧Ⅰ3之间、一级压砧Ⅱ21与二级压砧Ⅱ31之间设置有电木绝缘片。

Claims (10)

1.一种用于产生超高压的装置，其特征在于：所述的用于产生超高压的装置含有一级压砧Ⅰ（1）、一级压砧Ⅱ（21）、八个滑块式的二级压砧、支撑钢环（2）、封垫（12）、入射窗口（5）、出射窗口（11）、热电偶（7）、铜箔（8）和高压组件；其中，二级压砧包括结构相同的四个二级压砧Ⅰ（3）和四个二级压砧Ⅱ（31），二级压砧端面（16）均为正三角形；高压组件包括传压介质（9）、导电金属片（10）、加热管（13）；其连接关系是，所述的一级压砧Ⅰ（1）、一级压砧Ⅱ（21）的凹面上下对应设置于支撑钢环（2）内，在支撑钢环（2）内合围形成一空间，一级压砧Ⅰ（1）、一级压砧Ⅱ（21）分别与支撑钢环（2）紧箍配合；在一级压砧Ⅰ（1）、一级压砧Ⅱ（21）的中心轴线上分别开有圆孔Ⅰ（18）、圆孔Ⅱ（28），圆孔Ⅱ（28）用于通过热电偶（7）；所述的八个二级压砧置于一级压砧Ⅰ（1）、一级压砧Ⅱ（21）形成的空间内，其中四个二级压砧Ⅰ（3）凸面向上环形分布于一级压砧Ⅰ（1）的下方，与一级压砧Ⅰ（1）滑动连接，四个二级压砧Ⅱ（31）凸面向下环形分布于一级压砧Ⅱ（21）的上方，与一级压砧Ⅱ（21）滑动连接，四个二级压砧Ⅰ（3）、四个二级压砧Ⅱ（31）在支撑钢环（2）的中心轴线上分别形成有中心孔；所述的四个二级压砧Ⅰ（3）、四个二级压砧Ⅱ（31）之间设置有封垫（12），四个二级压砧Ⅰ（3）、四个二级压砧Ⅱ（31）与封垫（12）构成一个密闭空间，高压组件置于密闭空间内；所述的高压组件的中心设置有样品盒（14），样品盒（14）外围设置有加热管（13），加热管（13）外围、上、下均设置有传压介质（9），加热管（13）与上、下传压介质（9）之间分别设置有导电金属片（10）；所述的支撑钢环（2）上设置有聚四氟乙烯（4），支撑钢环（2）与一级压砧Ⅰ（1）之间通过聚四氟乙烯（4）支撑；所述的支撑钢环（2）与四个二级压砧Ⅰ（3）、四个二级压砧Ⅱ（31）之间设置有电木圈（6）；支撑钢环（2）中心径向分别设置有入射窗口（5）、出射窗口（11）。

2.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的一级压砧Ⅰ（1）与二级压砧Ⅰ（3）之间、一级压砧Ⅱ（21）与二级压砧Ⅱ（31）之间分别设置有铜箔（8）。

3.根据权利要求2所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的一级压砧Ⅰ（1）与二级压砧Ⅰ（3）之间、一级压砧Ⅱ（21）与二级压砧Ⅱ（31）之间设置的铜箔分别替换为电木绝缘片。

4.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的四个二级压砧Ⅰ（3）和四个二级压砧Ⅱ（31）的外侧设置为弧面。

5.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的圆孔Ⅰ（18）、圆孔Ⅱ（28）、二级压砧所形成的中心孔为同心轴设置。

6.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的四个二级压砧Ⅰ（3）之间、四个二级压砧Ⅱ（31）之间均填充有聚四氟乙烯。

7.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的四个二级压砧Ⅰ（3）的材料采用透明氧化铝或透明碳化硅，用于进行红宝石测压或光谱测量。

8.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的二级压砧采用碳化钨、碳化硅、氧化铝、金刚石中的一种。

9.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的加热管（13）采用石墨管或金属管。

10.根据权利要求1所述的用于产生超高压的装置，其特征在于，所述的传压介质（9）采用叶腊石。