CN208984464U - 一种用于中子衍射的便携式压力加载装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于中子衍射的便携式压力加载装置。所述的装置包括压头、底座、导向块、滑块、传压介质和样品。上、下底座通过接触面带动滑块、导向块移动，使六个压头同时向传压介质中心推进，使放置于传压介质中心的样品受到均匀的压力加载。立方体传压介质的对角面垂直于水平面，这样在加压过程中，中子光路可以通过压头之间的间隙依次进入密封边、传压介质和样品，对样品进行在线中子衍射测量实验。该装置吸收了多面顶压机和对顶压机的优点，具有小型便携、大体积样品、样品均匀受压的特点。该装置便于进行高压下的材料合成和材料的物理性能测量，适合用于光学、电学、X射线衍射，特别是中子衍射方面的原位测量实验。

Description

一种用于中子衍射的便携式压力加载装置

技术领域

本实用新型属于静高压技术领域，具体涉及一种用于中子衍射的便携式压力加载装置。

背景技术

高压科学几乎渗透到了绝大多数的前沿课题研究中，被视为在未来最有可能取得重大科学突破的研究领域。高压研究的进步与高压设备及原位表征技术的发展密不可分。与X射线相比，中子具有对轻元素敏感、能够识别近邻原子和区分同位素、具有磁矩、很强的穿透力等特点，使原位表征大块体材料成为可能。所以，中子散射技术为基础科学研究和新材料研发提供一种独特的手段。特别是近年来与大腔体静高压技术结合而发展起来的高压原位中子衍射，在含能材料、含水矿物、超导以及磁材料等方面研究发挥了重要的作用。

因为对顶砧压机具有产生压力效率高、结构简单，并且有较大的衍射窗口的特点，所以目前在中子衍射实验中以对顶砧高压装置为主，其中又以巴黎-爱丁堡压机最为普遍。为了获取更高的压力和更大的样品腔，前苏联科学家Khvostantsev对两面顶压腔进行了发展，在上世纪70年代发明了凹曲面压腔。这种装置的砧面为一个半球状的凹陷，两个砧头对顶时，构成一个近似于球状的试样空间。到90年代，巴黎大学和爱丁堡大学的几个研究小组对凹曲面压腔的高压装置进行了改进，增加了装置的便携性和可操作性，所以又被称为巴黎-爱丁堡压机。一个能产生2MN载荷的系统只有几十千克的质量，很容易安装在中子源上。伴随着快速发展起来的高通量中子源，巴黎-爱丁堡压机开始广泛应用于高压中子衍射实验，并带动了高压中子衍射实验的快速发展。

但对顶压机因为是单轴加压，缺少足够的侧向支撑，导致样品腔的压力梯度较大。同时，由于样品腔在侧向产生较大的流动，导致样品腔在加压方向会越来越薄而变形严重，对加热组装的稳定也非常不利，难以对样品施加1500°C以上的温度。而以六面顶、六-八模为主的多面顶压机可以多轴压缩，在样品腔内产生均匀的样品环境（静水压），可获得更均匀的压力分布, 使样品受力更为均匀，从而在产生高压的同时可以产生很高的温度。这种多面顶压机一般基于铰链式六面顶压机和两面顶压机。无论铰链式六面顶压机和两面顶压机体型都非常庞大，重量达几吨，同步辐射和中子线站很难有足够的空间来放置，也不具有便携性。另外，中子衍射实验特别是角度分辨模式的中子衍射，需要大角度开口。传统六面顶加压模式下，压头通常会挡住衍射窗口，因此不便进行原位中子衍射，特别是无法进行角度分辨的中子衍射。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于中子衍射的便携式压力加载装置。

本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置，其特点是，所述的装置包括压头、底座、导向块、滑块、传压介质和样品；所述的压头包括、下压头、左压头、右压头、前压头和后压头，各压头的形状为正四面椎体；所述的底座包括上底座和下底座；所述的导向块包括上导向块、下导向块、左导向块Ⅰ、左导向块Ⅱ、右导向块Ⅰ、右导向块Ⅱ、前导向块和后导向块，各导向块的形状为具有一个45°切面的长方体；所述的滑块包括左滑块和右滑块，各滑块为具有二个45°切面的长方体；

所述的传压介质为正方体，所述的样品安放在传压介质的中心；所述的传压介质的上表面、下表面、左表面、右表面、前表面和后表面分别与上压头、下压头、左压头、右压头、前压头和后压头的顶面接触；所述的上压头、下压头、前压头和后压头的底面分别与上导向块、下导向块、前导向块和后导向块的45°切面接触，左压头和右压头的底面分别与左滑块、右滑块的平面接触，左滑块的二个45°切面分别与左导向块Ⅰ和左导向块Ⅱ的45°切面接触，右滑块的二个45°切面分别与右导向块Ⅰ、右导向块Ⅱ的45°切面接触；

所述的上底座和下底座包覆在导向块的外面，上底座和下底座上开有中子衍射孔，中子束从中子衍射孔入射到样品后，沿上底座和下底座之间的缝隙出射；

对上底座和下底座相向加压，上底座和下底座向中间聚拢，通过接触面带动滑块、导向块、压头向中心的传压介质施压，传压介质溢出并填充到压头中间的缝隙中形成密封边。

所述的压头的材料为碳化钨WC、碳化硅SiC、立方氮化硼cBN、烧结金刚石SD或纳米聚晶金刚石NPD中的一种。不同材料的压头可产生不同范围的压力，压头的最大承压范围为0GPa~30GPa。

所述的传压介质的边长与压头的顶面边长之比为1.5~2.0。

所述的传压介质的中心安装有加热管，用于加热样品，样品的加热温度最高可大于2000°C。

所述的传压介质的材料为氧化锆、叶腊石或氧化镁中的一种。

本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置的工作过程如下：

将本实用新型的便携式压力加载装置放入巴黎-爱丁堡压机，由巴黎-爱丁堡压机作为外部加载提供驱动力，对本装置进行加压。上下底座各有两个压头，水平方向有两个压头，六个压头的顶面合围形成的立方型的腔体，立方型的腔体的对角面垂直于水平面，将中心放置有样品的正方体传压介质放入立方型的腔体中。上下四个压头分别由上下底座的导向块推动。水平方向两个压头由两个水平滑块推动，水平滑块由上下底座共同推动。上下底座被加压时，六个压头同时向中心的样品推进。六个压头完成了将巴黎-爱丁堡压机的单轴加压转化成六面加压，使样品受到均匀的压力加载（静水压加载）在样品上形成稳定的高温高压状态。放置的立方体传压介质能够保证中子束流穿过压头的间隙，在水平方向70度范围内不被压头遮挡，从而实现角度分辨模式的中子衍射数据采集。同时，因为底座留有开孔，也可以进行传统的能量分辨模式的中子衍射数据采集。高压中子衍射实验结束后，从巴黎-爱丁堡压机上取出本实用新型的便携式压力加载装置，再取出样品，完成实验。

本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置具有以下特点：

1.由于是六个压头加压，施加在样品上为各向同性的压强, 并且可保持稳定的高温高压状态。

2.可以对材料的多种性能进行原位测量，特别是适合中子衍射测量。

3.可集成在巴黎-爱丁堡压机、压片机、液压机及大型两面顶压机上使用。

4.可以用于原位中子衍射的高压加载实验，同步辐射的高压加载实验，以及在实验室中与其他测试设备结合的原位表征实验，也可以用于材料的高温高压合成。

本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置适用于高压下的材料合成和材料的物理性能测量，更适合用于X射线衍射，特别是中子衍射实验方面的原位测量，具有体型小、便于携带，对样品进行各方向均匀压缩的优点。

附图说明

图1为本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置结构示意图（左视图）；

图2为本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置结构示意图（正视图）；

图3为本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置的角度分辨中子衍射光路图；

图4为本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置的能量分辨中子衍射光路图；

图中，101.上压头 102.下压头 103.左压头 104.右压头 105.前压头 106后压头3.样品 4.传压介质 701.上底座 702.下底座 801.上导向块 802.下导向块 803.左导向块Ⅰ 804.左导向块Ⅱ 805.右导向块Ⅰ 806.右导向块Ⅱ 807.前导向块 808后导向块 901.左滑块 902.右滑块。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本实用新型。

实施例1

本实施例的压头顶面边长为5mm，对应立方块传压介质的边长为8mm，相应的样品尺寸大于20mm³。

本实施例的密封边可由传压介质在加压过程中溢出并填充到压头中间的缝隙中自动形成，也可以由加工成一定形状的叶腊石形成，在加压之前预先放置于压头中间的缝隙，在加压过程中和溢出的传压介质共同形成密封边。

本实施例的底座中心位置有开孔，中子光路通过开孔和压头之间的间隙依次进入密封边、传压介质和样品，可以对样品进行能量分辨的中子衍射实验。底座中心位置的开孔也可用于进行光学、电学等其他高压原位测量实验。

如图1~2所示，本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置包括压头、底座、导向块、滑块、传压介质和样品；所述的压头包括下压头102、左压头103、右压头104、前压头105和后压头106，各压头的形状为正四面椎体；所述的底座包括上底座701和下底座702；所述的导向块包括上导向块801、下导向块802、左导向块Ⅰ803、左导向块Ⅱ804、右导向块Ⅰ805、右导向块Ⅱ806、前导向块807和后导向块808，各导向块的形状为具有一个45°切面的长方体；所述的滑块包括左滑块901和右滑块902，各滑块为具有二个45°切面的长方体；

所述的传压介质4为正方体，所述的样品3安放在传压介质的中心；所述的传压介质4的上表面、下表面、左表面、右表面、前表面和后表面分别与上压头101、下压头102、左压头103、右压头104、前压头105和后压头106的顶面接触；所述的上压头101、下压头102、前压头105和后压头106的底面分别与上导向块801、下导向块802、前导向块807和后导向块808的45°切面接触，左压头103和右压头104的底面分别与左滑块901、右滑块902的平面接触，左滑块901的二个45°切面分别与左导向块Ⅰ803和左导向块Ⅱ（804）的45°切面接触，右滑块902的二个45°切面分别与右导向块Ⅰ805、右导向块Ⅱ806的45°切面接触；

所述的上底座701和下底座702包覆在导向块的外面，上底座701和下底座702上开有中子衍射孔，中子束从中子衍射孔入射到样品3后，沿上底座701和下底座702之间的缝隙出射；

对上底座701和下底座702相向加压，上底座701和下底座702向中间聚拢，通过接触面带动滑块、导向块、压头向中心的传压介质4施压，传压介质4溢出并填充到压头中间的缝隙中形成密封边。

所述的压头的材料为碳化钨WC、碳化硅SiC、立方氮化硼cBN、烧结金刚石SD或纳米聚晶金刚石NPD中的一种，压头的承压范围为0GPa~30GPa。

所述的传压介质4的边长与压头的顶面边长之比为1.5~2.0。

所述的传压介质4的中心安装有加热管，用于加热样品3，样品3的加热温度最大可大于2000°C。

所述的传压介质4的材料为氧化锆、叶腊石或氧化镁中的一种。

如图3~4所示，本实用新型的用于中子衍射的便携式压力加载装置可进行能量分辨和角度分辨两种模式的中子衍射数据采集。

进行角度分辨的中子衍射时，中子束流在水平方向从上下底座之间的空隙通过，然后从上下两个压头之间的间隙依次进入密封边、传压介质和样品，衍射光束从与之相对的另外一对上下压头间隙水平射出, 通过探测器接收。

进行能量分辨的中子衍射时，中子束流从上底座留的开孔进入，在垂直底座方向，通过上面两个压头之间的间隙依次进入密封边、传压介质和样品，衍射光束从与之相隔90°的另外两个压头间隙中射出, 通过探测器接收。

Claims (3)

1.一种用于中子衍射的便携式压力加载装置，其特征在于：所述的装置包括压头、底座、导向块、滑块、传压介质和样品；所述的压头包括下压头（102）、左压头（103）、右压头（104）、前压头（105）和后压头（106），各压头的形状为正四面椎体；所述的底座包括上底座（701）和下底座（702）；所述的导向块包括上导向块（801）、下导向块（802）、左导向块Ⅰ（803）、左导向块Ⅱ（804）、右导向块Ⅰ（805）、右导向块Ⅱ（806）、前导向块（807）和后导向块（808），各导向块的形状为具有一个45°切面的长方体；所述的滑块包括左滑块（901）和右滑块（902），各滑块为具有二个45°切面的长方体；

所述的传压介质（4）为正方体，所述的样品（3）安放在传压介质的中心；所述的传压介质（4）的上表面、下表面、左表面、右表面、前表面和后表面分别与上压头（101）、下压头（102）、左压头（103）、右压头（104）、前压头（105）和后压头（106）的顶面接触；所述的上压头（101）、下压头（102）、前压头（105）和后压头（106）的底面分别与上导向块（801）、下导向块（802）、前导向块（807）和后导向块（808）的45°切面接触，左压头（103）和右压头（104）的底面分别与左滑块（901）、右滑块（902）的平面接触，左滑块（901）的二个45°切面分别与左导向块Ⅰ（803）和左导向块Ⅱ（804）的45°切面接触，右滑块（902）的二个45°切面分别与右导向块Ⅰ（805）、右导向块Ⅱ（806）的45°切面接触；

所述的上底座（701）和下底座（702）包覆在导向块的外面，上底座（701）和下底座（702）上开有中子衍射孔，中子束从中子衍射孔入射到样品（3）后，沿上底座（701）和下底座（702）之间的缝隙出射；

对上底座（701）和下底座（702）相向加压，上底座（701）和下底座（702）向中间聚拢，通过接触面带动滑块、导向块、压头向中心的传压介质（4）施压，传压介质（4）溢出并填充到压头中间的缝隙中形成密封边。

2.根据权利要求1所述的一种用于中子衍射的便携式压力加载装置，其特征在于：所述的传压介质（4）的边长与压头的顶面边长之比为1.5~2.0。

3.根据权利要求1所述的一种用于中子衍射的便携式压力加载装置，其特征在于：所述的传压介质（4）的中心安装有加热管，用于加热样品（3）。