CN109975338B - 一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于6‑8型增压原理的用于原位中子衍射的2‑8型高压加载装置，所述的导向块上设置带导向面的凹槽，两个相对的导向块凹槽内放置二级增压单元，二级增压单元是由八个二级压砧、十二条密封边和一个八面体传压介质组成的。所述的导向块边缘设置4个T型孔，用螺母对装置固定和预紧，防止装置放上加压平台时，上下导向块和二级增压单元之间的滑动，影响实验的对中性。本发明能够产生高温高压样品环境并利用中子衍射进行原位观测。并对传压介质内样品处压力进行标定，所产生的高压约5GPa。

Description

一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置

技术领域

本发明属于中子静高压技术领域，具体涉及一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置。

背景技术

处在压缩过程中的物质总是由低密度态向高密度态转变。自然界中遍布着物质不断被压缩的现象，比如从地球的表面到地球的中心，组成地球的各种矿物经历了一个压力从0.1MPa升至约360GPa的压缩过程，矿物也从地表的低密度态逐渐转变成地心的高密度态。研究矿物在高压高温下的行为是地球、行星矿物学的主要内容之一。由于很多物质在高温高压下相变点不可逆性，跟踪不同压力与温度下物质相变的动态过程有非常重要的意义。因此，原位观测高温高压下材料的结构以及物性行为变化，意义重大。

中子具有对轻元素敏感、能区分相邻元素、强穿透性、具有磁矩等特点，使得中子散射成为物质结构研究最基本的手段之一。中子散射不仅可以得出晶体结构信息和磁结构信息，还可以观测到物质的动力学变化过程，目前已在凝聚态物理、化学、材料以及国防工业等众多领域获得广泛应用，成为前沿科学研究、新材料、和新工艺研发的强有力工具。

高温高压装置的设计原理是大质量支撑原理和侧向支撑原理，能达到更高压力，往往对应着较小的样品体积，但中子衍射实验装置需要较大的样品和较大的衍射窗口，才能取得有效的实验结果，因此需要同时满足较高的温压条件与原位中子衍射较好的实验信号。传统的6-8型压机能同时满足样品体积较大和较高压力，但由于大体积的二级顶锤材料会使中子信号大量衰减，不能得到有效的实验结果，不能直接应用在中子上。

发明内容

基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，能够同时满足较高的温压条件与原位中子衍射较好的实验信号。

为了实现上述目的，本发明提供一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，包括由外向里依次设置的导向块、二级压砧、传压介质，其中，导向块的一端设置方形凹槽，凹槽内壁设置倾斜的导向面，两个导向块的方形凹槽相对设置构成一级腔；二级压砧为在正方形砧体上分别切去相对于砧体的中心点中心对称的两个角而得到，切去一角得到三角形砧面，切去的另一角得到与导向块上的导向面楔形配合的加载面，八个二级压砧依次按照砧面两两相接组合得到与一级腔适配的二级加压机构，相邻两个二级压砧之间设置密封条，两两相接的砧面围成八面体二级腔；传压介质为与二级腔适配的八面体块，待测样品设置于传压介质内。

本发明将现有6-8型增压组装应用于原位中子衍射，使用时，在传压介质上钻取样品腔，将样品填入样品腔后，采用中子射线可以穿透的封堵物将样品腔的开口密封，然后将装有样品的采用的传压介质安装于八个二级压砧围成的二级加压机构的八面体二级腔内，其中4个二级压砧的加载面位于二级加压机构的上端，另外4个二级压砧的加载面位于二级加压机构的下端，将二级加压机构的安装于上、下两个导向块的方形凹槽内，使上端的4个加载面分别与二级加压机构上部导向块的方形凹槽内的导向面适配，且相应4个压砧的底部与方形凹槽的内底部具有一定的距离，使下端的4个加载面分别与二级加压机构下部导向块的方形凹槽内的导向面适配，且相应4个压砧的底部与方形凹槽的内底部具有一定的距离，从而得到原位中子衍射组装，当进行原位中子测试时，将组装置于原位中子衍射高压平台上，启动高压平台，高压平台上的加压装置向上、下两个导向块垂直施压，两个导向块逐渐靠近，因方形凹槽内导向面的横截面积沿由凹槽上端指向凹槽下端的方向递减，因此，上、下两方的导向面在靠近过程中挤压二级加压机构，导向面挤压倾斜的加载面，使围成二级加压机构的8个二级压砧互相靠近，从而对八面体二级腔内的传压介质施压，进而将两个方向的压力转化为8个方向的压力并对传压介质内的样品均匀施压，由于8个二级压砧之间设置了密封条，因此，相邻两个二级压砧之间具有缝隙，中子射线从中间的缝隙进入后穿过传压介质后即可照射到样品之上，衍射后的中子线同样从缝隙穿出并被设置在组装周围的探测器接收，从而完成原位中子衍射测试；当需要对样品加热时，通过导向块、二级压砧、传压介质对样品进行热量传递即可。

具体的，二级加压机构中部设置中子射线通道，所述中子衍射通道即为相邻两个二级压砧之间的缝隙，可进一步由相邻两个二级压砧互相靠近的顶面上远离砧面且不与密封条接触的一端切出的斜度为3～5°的斜面形成的通道构成，通过切去部分二级压砧以使通道保证中子射线的完全通过，进而保证实验高效、准确的完成。

具体的，所述圆台状导向块的母线相对于轴线的倾斜度为1.5～2.0°，方形凹槽设置于圆台状导向块的上底面上，导向块具体可采用碳化钨硬质合金材质，所述圆台状导向块的斜度为1.5～2.0°，方形凹槽设置于圆台状导向块较小一端的底面上；进一步的，本装置还包括加压块，所述加压块一端设置与导向块外部的大小、形状适配的加压槽，导向块设置于加压槽内，加压块上还设置安装孔，使用时，通过安装孔将加压块安装于加压装置上，在加压块外部围设镉片，镉有较大的散射截面，可以吸收打在导向块和部分二级压砧上的中子，消除加压块钢环对实验结果的影响，减少作为背底的碳化钨衍射信号。加压块可采用钢质材料制成。进一步优化的，所述加压块上的加压槽、导向块上的方形凹槽以及八面体二级腔的中心线轴向重合，这样在进行原位中子衍射时，保证样品受压均匀。

具体的，传压介质采用可供中子穿过的氧化镁材质、密封条采用可供中子穿过的叶蜡石材质，最好采用南非天然叶蜡石材质、封堵物采用可供中子穿过的氧化镁材质、所述二级压砧采用碳化钨、金刚石、立方氮化硼、碳化硅中的至少一种作为原料烧结制成。

优化的，所述砧面、加载面相对于二级压砧的砧体顶面的倾斜角度是45°。

优化的，所述二级压砧的加载面上与方形凹槽和导向面的交界线所对应的棱边设置为半径为0.5～1.5mm的倒圆角结构。

有益效果

本发明的有益效果如下：

(1)、本发明提供的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，通过导向块、8个二级压砧围成的二级加压机构、以及传压介质的配合，通过导向面与加载面的楔形配合以达到将外界加载的二面力转化为8面力，可同时满足较高的压力条件，并达到原位中子衍射较好的实验信号从而对高压环境下的样品进行中子衍射原位观测，对样品所产生的高压可达5GPa。

附图说明

图1为实施例1提供的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置和整体结构示意图；

图2为二级压砧示意图；

图3为二级压砧与密封条安装示意图；

图4、5为二级加压机构示意图；

图6为中子射线通道示意图；

图7为传压介质示意图；

图8导向块示意图；

图9为加压块示意图；

图10为实施例得到的ZnTe的电阻随外部加载变化曲线

图11为不同压力条件下原位中子衍射实验所获得的铁样品中子衍射谱；

图12为压力标定曲线；

其中，1为传压介质，2为二级压砧，21为加载面，22为砧面，3为导向块，31为方形凹槽，32为导向面，4为加压块，41为加压槽，42为安装孔，5为密封条，6为中子射线通道，7为中子射线源，8为中子射线接收器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例

如图1所示，本实施例提供一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，包括由外向里依次设置的加压块、导向块、二级压砧、传压介质，其中，如9所示，加压块中部设置加压槽，导向块设置于加压槽内，导向块的一端设置方形凹槽，凹槽内壁设置倾斜的导向面，两个导向块的方形凹槽相对设置构成一级腔；加压块一端设置与导向块外部的大小、形状适配的加压槽，导向块设置于加压槽内；如图2所示，二级压砧为在正方形砧体上分别切去相对于砧体的中心点中心对称的两个角而得到，切去一角得到三角形砧面，切去的另一角得到与导向块上的导向面楔形配合的加载面，如图4、5所示，八个二级压砧依次按照砧面两两相接组合得到与一级腔适配的二级加压机构，如图3所示，相邻两个二级压砧之间设置密封条，两两相接的砧面围成八面体二级腔；如图7所示，传压介质为与二级腔适配的八面体块，待测样品设置于传压介质内；

如图6所示，二级加压机构中部设置中子射线通道，所述中子射线通道由相邻两个二级压砧互相靠近的顶面上远离砧面且不与密封条接触的一端切出的斜度为3～5°的斜面形成的通道；

如图8所示，导向块为圆台状的硬质合金块，圆台状导向块的母线相对于轴线的倾斜度为1.5～2.0°，方形凹槽设置于圆台状导向块的上底面上，加压块上的加压槽、导向块上的方形凹槽以及八面体二级腔的中心线轴向重合。

本实施例提供的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，使用时，在传压介质上钻取样品腔，将样品填入样品腔后，采用中子射线可以穿透的封堵物将样品腔的开口密封，然后将装有样品的采用的传压介质安装于八个二级压砧围成的二级加压机构的八面体二级腔内，其中4个二级压砧的加载面位于二级加压机构的上端，另外4个二级压砧的加载面位于二级加压机构的下端，将导向块安装于加压块的加压槽内，将二级加压机构的安装于上、下两个导向块的方形凹槽内，使上端的4个加载面分别与二级加压机构上部导向块的方形凹槽内的导向面适配，且相应4个压砧的底部与方形凹槽的内底部具有一定的距离，使下端的4个加载面分别与二级加压机构下部导向块的方形凹槽内的导向面适配，且相应4个压砧的底部与方形凹槽的内底部具有一定的距离，最后在加压块外部围设镉片，从而得到原位中子衍射组装，当进行原位中子测试时，将组装置于原位中子衍射高压平台上，启动高压平台，高压平台上的加压装置向上、下两个加压块垂直施压，带动两个导向块逐渐靠近，因方形凹槽内导向面的横截面积沿由凹槽上端指向凹槽下端的方向递减，因此，上、下两方的导向面在靠近过程中挤压二级加压机构，导向面挤压倾斜的加载面，使围成二级加压机构的8个二级压砧互相靠近，从而对八面体二级腔内的传压介质施压，进而将两个方向的压力转化为8个方向的压力并对传压介质内的样品均匀施压，由于8个二级压砧之间设置了密封条，因此，相邻两个二级压砧之间具有缝隙，中子射线从中间的缝隙进入后穿过传压介质后即可照射到样品之上，衍射后的中子线同样从缝隙穿出并被设置在组装周围的探测器接收，从而完成原位中子衍射测试；当需要对样品加热时，通过导向块、二级压砧、传压介质对样品进行热量传递即可。

本实施例用ZnTe作为样品进行标压实验，如图10所示为采用上述装置测试ZnTe的电阻随外部加载变化曲线，利用ZnTe在高压下相变会伴随电阻突变，实验中我们用恒流源提供恒定电流，用多通道记录仪记录电压(电阻)变化及外部加载表压，得到样品处压力与外部加载的关系。

图11为采用本实施例提供的装置，采用纯铁作为样品，对不同油压加载条件下，在中子衍射线上原位测量高压下铁的中子衍射图谱。

图12为本发明在各油压条件下对应的腔体压力拟合出的压力标定曲线，在图12中，本实施例对样品在不同油压加载下获得的实际压力进行多项式拟合，得出对应于此发明样品处压力与油压加载的对应关系。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，包括由外向里依次设置的导向块、二级压砧、传压介质，其中，导向块的一端设置方形凹槽，凹槽内壁设置倾斜的导向面，两个导向块的方形凹槽相对设置构成一级腔；二级压砧为在正方形砧体上分别切去相对于砧体的中心点中心对称的两个角而得到，切去一角得到三角形砧面，切去的另一角得到与导向块上的导向面楔形配合的加载面，八个二级压砧依次按照砧面两两相接组合得到与一级腔适配的二级加压机构，相邻两个二级压砧之间设置密封条，两两相接的砧面围成八面体二级腔；传压介质为与二级腔适配的八面体块，待测样品设置于传压介质内。

2.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，二级加压机构中部设置中子射线通道。

3.根据权利要求2所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述中子射线通道由相邻两个二级压砧互相靠近的顶面上远离砧面且不与密封条接触的一端切出的斜度为3～5°的斜面形成的通道。

4.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述导向块为圆台状的硬质合金块。

5.根据权利要求4所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述圆台状导向块的母线相对于轴线的倾斜度为1.5～2.0°，方形凹槽设置于圆台状导向块的上底面上。

6.根据权利要求4或5所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，还包括加压块，所述加压块一端设置与导向块外部的大小、形状适配的加压槽，导向块设置于加压槽内。

7.根据权利要求6所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述加压块上的加压槽、导向块上的方形凹槽以及八面体二级腔的中心线轴向重合。

8.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述砧面、加载面相对于二级压砧的砧体顶面的倾斜角度是45°。

9.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述二级压砧的加载面上与方形凹槽和导向面的交界线所对应的棱边设置为半径为0.5～1.5mm的倒圆角结构。

10.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的2-8型高压加载装置，其特征在于，所述二级压砧采用碳化钨、金刚石、立方氮化硼、碳化硅中的至少一种作为原料烧结制成。

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