CN107290221B - 用于原位中子衍射的高温高压加载装置 - Google Patents

用于原位中子衍射的高温高压加载装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，装置中的压砧设置有一凹槽，石墨管置于凹槽内，传压介质Ⅰ、Ⅱ分别置于石墨管外围的凹槽内，氧化镁管置于石墨管内；凹槽外围依次设置有传压介质Ⅲ、钛锆环；压砧的外围设置有电木环，钛锆环外围与电木环同心贴合，电木环外围设置有钢环，电木环与钢环同心贴合；钢环中心一侧开有圆孔，另一侧对应开有窗口；圆孔、窗口、钛锆环的中心位于同一水平线，热电偶水平穿过氧化镁管。本发明能够同时产生高温高压样品环境并利用中子衍射进行原位观测。并对氧化镁管内进行标温标压，所产生的高压约7GPa，温度为1500K。

Description

用于原位中子衍射的高温高压加载装置
技术领域
本发明属于中子静高压领域，具体涉及一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置。
背景技术
现代物理学中，绝大多数理论都是以各式的原子之间相互作用力为基础，这种模式是由原子的间距以及晶体学的对称性决定的。压力与温度是改变原子间距的基本物理学途径，利用压力与温度改变原子间距及其对称性的实验，对于了解材料结构、改变材料性质与应用均有重要的价值。从晶体结构的角度看，跟踪其压力与温度下结构的相变的动态过程更有特殊的意义。因此，原位观测高温高压下材料的结构以及物性行为变化，意义重大。
通常的高温高压下的原位观测采用同步辐射X射线的方法。但对于较轻的元素，以及同位素材料X射线往往不能得到有效的结果。利用中子较强的穿透能力强、对同位素和轻元素敏感、与磁矩有强烈相互作用的特点，可以充分弥补同步辐射X射线的不足。
对于高温高压实验往往需要较小的样品腔体，但对于原位中子衍射实验，往往需要较大的样品才能得到有效的实验结果，因此需要同时满足较高的温压条件与原位中子衍射较好的实验信号。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，能够同时满足较高的温压条件与原位中子衍射较好的实验信号。
本发明的技术方案如下
本发明的一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特点是，所述的高温高压加载装置含有加压部分、加温部分。其中，加压部分包括压砧、传压介质Ⅰ、传压介质Ⅱ、传压介质Ⅲ。加温部分包括石墨管、氧化镁管、套有氧化铝管的热电偶。其连接关系是，所述的压砧的中心设置有一凹槽，石墨管置于凹槽内，传压介质Ⅰ置于石墨管上端外围的凹槽内，传压介质Ⅱ置于石墨管下端外围的凹槽内，氧化镁管置于石墨管内；所述的凹槽外围设置有传压介质Ⅲ，传压介质Ⅲ的外围设置有钛锆环。所述的压砧的外围设置有电木环，钛锆环外围与电木环同心贴合，电木环外围设置有钢环，电木环与钢环同心贴合。所述的钢环中心一侧开有圆孔，另一侧对应开有窗口。圆孔、窗口、钛锆环的中心位于同一水平线，热电偶水平穿过氧化镁管。
所述的窗口设置为锥形，锥心角的角度为20°。
所述的压砧凹槽的顶部直径小于压砧底面直径的三分之二。
所述的圆孔、窗口、钢环、电木环、钛锆环、传压介质Ⅲ、石墨管、氧化镁管均为同心贴合。
所述的压砧的材料采用碳化钨、金刚石、立方氮化硼、碳化硅多晶烧结中的一种，或采用含有上述材料的复合材料。
本发明中，钢环用于整体装置的固定与中子的入射与衍射信号的传播窗口。压砧作为加压主体，压砧内部的传压介质Ⅰ、传压介质Ⅱ、传压介质Ⅲ均采用南非叶腊石制成，传压介质Ⅰ、传压介质Ⅱ、传压介质Ⅲ的外部设置有用于增大侧向支撑的钛锆环。加温部分中的石墨管作为加热主体，石墨管内部的氧化镁用于保温。横穿整个装置中心的是用于温度测量的、套有氧化铝的热电偶，并且使热电偶测量中心位于氧化镁管中心，保持测量精确度。
本发明的温度压力标定实验步骤如下：
将样品放置在氧化镁管内，整体的装置置于固定架上，固定架安装在样品台上。选择纯铁作为标样，选择一定的油压和电源功率输出进行高温高压下原位中子衍射实验，对标样进行晶体结构的测量，对测量结果利用GSAS进行精修。得出油压与氧化镁管内压强的关系曲线以及氧化美管内温度与所加电源功率的对应关系。总结对应于此组装的油压-压强以及功率-温度函数曲线。
本发明的有益效果是，本发明的用于原位中子衍射的高温高压加载装置能够同时满足较高的温压条件与原位中子衍射较好的实验信号。能够同时产生高温高压样品环境并利用中子衍射进行原位观测的实验装置。并对氧化镁管内进行标温标压，所产生的高压约7GPa，温度为1500K。
附图说明
图1为本发明的用于原位中子衍射的高温高压加载装置的主视图；
图2为图1中的A-A剖视图；
图3为本发明在不同压力条件下温度标定曲线；
图4为本发明在不同压力条件下原位中子衍射实验所获得的标样中子衍射谱；
图5为本发明在最高压力加载290KN条件下GSAS精修后的衍射图谱；
图6为本发明在各压力条件下GSAS精修后拟合出的压力标定曲线；
图中，1.压砧 2.传压介质Ⅰ 12.传压介质Ⅱ 3.石墨管 4.氧化镁管 5.传压介质Ⅲ 6.钛锆环 7.电木环 8.热电偶 9.钢环 11.窗口 10 圆孔。
具体实施方式
下面根据附图对本发明作详细描述
实施例1
图1为本发明的用于原位中子衍射的高温高压加载装置的主视图，图2为图1中的A-A剖视图。在图1、图2中，本发明的高温高压加载装置的外形为一圆柱状，含有加压部分、加温部分； 其中，加压部分包括压砧1、传压介质Ⅰ2、传压介质Ⅱ12、传压介质Ⅲ5。加温部分包括石墨管3、氧化镁管4、套有氧化铝管的热电偶8。其连接关系是，所述的压砧1的中心设置有一凹槽，石墨管3置于凹槽内，传压介质Ⅰ2置于石墨管3上端外围的凹槽内，传压介质Ⅱ12置于石墨管3下端外围的凹槽内，氧化镁管4置于石墨管3内；所述的凹槽外围设置有传压介质Ⅲ5，传压介质Ⅲ5的外围设置有钛锆环6。所述的压砧1的外围设置有电木环7，钛锆环6外围与电木环7同心贴合，电木环7外围设置有钢环9，电木环7与钢环9同心贴合。所述的钢环9中心一侧开有圆孔10，另一侧对应开有窗口11。圆孔10、窗口11、钛锆环6的中心位于同一水平线，热电偶8水平穿过氧化镁管4。
所述的窗口11设置为锥形，锥心角的角度为20°。
所述的压砧1凹槽的顶部直径小于压砧1底面直径的三分之二。
所述的圆孔10、窗口11、钢环9、电木环7、钛锆环6、传压介质Ⅲ5、石墨管3、氧化镁管4均为同心贴合。
本实施例中，压砧1的材料采用碳化钨。
本发明中温度压力标定步骤，分为温度标定部分与压力标定部分。
图3为本发明在不同压力条件下温度标定曲线，在图3中，本发明的温度标定，在不同的油压加载条件下，用热电偶8直接测量氧化镁管4内温度进行温度标定。在油压为100KN时，采集此时热电偶8温度与电源功率的关系。得出对应于此组装样品腔温度与所加电源功率的函数对应关系，即T(P)=162+12P-0.03P2。
图4为本发明在不同压力条件下原位中子衍射实验所获得的标样中子衍射谱，在图4中，本发明的压力标定，采用纯铁作为样品，对不同油压加载条件下，在中子衍射线上原位测量高压下铁的中子衍射图谱。
图5为本发明在最高压力加载290KN条件下GSAS精修后的衍射图谱，在图5中，本发明测量得到的衍射图谱，利用GSAS软件进行精修，得出该压力条件下的晶胞参数，利用已知铁的高压下状态方程进行计算得出该油压加载下样品腔的实际压力。
图6为本发明在各压力条件下GSAS精修后拟合出的压力标定曲线，在图6中，本发明对不同油压加载下获得的氧化镁管内的实际压力进行多项式拟合，得出对应于此装置氧化镁管内压力与油压加载的函数对应关系，即P(O)=-7.18 O2+0.04 O。
实施例2
本实施例与实施例1的结构相同，不同之处是，压砧1的材料采用金刚石。
以上实施例仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制。有关技术领域的人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化、替换和变型，因此同等的技术方案也属于本发明的范畴。

Claims (4)

1.一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述的高温高压加载装置含有加压部分、加温部分；其中，加压部分包括压砧(1)、传压介质Ⅰ(2)、传压介质Ⅱ(12)、传压介质Ⅲ(5)；加温部分包括石墨管(3)、氧化镁管(4)、套有氧化铝管的热电偶(8)；其连接关系是，所述的压砧(1)的中心设置有一凹槽，石墨管(3)置于凹槽内，传压介质Ⅰ(2)置于石墨管(3)上端外围的凹槽内，传压介质Ⅱ(12)置于石墨管(3)下端外围的凹槽内，氧化镁管(4)置于石墨管(3)内；所述的凹槽外围设置有传压介质Ⅲ(5)，传压介质Ⅲ(5)的外围设置有钛锆环(6)；所述的压砧(1)的外围设置有电木环(7)，钛锆环(6)外围与电木环(7)同心贴合，电木环(7)外围设置有钢环(9)，电木环(7)与钢环(9)同心贴合；所述的钢环(9)中心一侧开有圆孔(10)，另一侧对应开有窗口(11)；圆孔(10)、窗口(12)、钛锆环(6)的中心位于同一水平线，热电偶(8)水平穿过氧化镁管(4)；所述的压砧(1)的材料采用碳化钨、金刚石、立方氮化硼、碳化硅多晶烧结中的一种，或采用含有上述材料的复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述的窗口(11)设置为锥形，锥心角的角度为20°。
3.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述的压砧(1)凹槽的顶部直径小于压砧(1)底面直径的三分之二。
4.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述的圆孔(10)、窗口(11)、钢环(9)、电木环(7)、钛锆环(6)、传压介质Ⅲ(5)、石墨管(3)、氧化镁管(4)全部均为同心贴合。
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