CN110926959B - 一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置 - Google Patents

一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成上砧面、下砧面，还包括封垫组件和密封组件；其中，封垫组件设置于两个压砧之间，封垫组件内部设置样品腔，所述密封组件包括从上向下依次环套设于封垫组件外部的上密封环、绝缘环、下密封环。

Description

一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置
技术领域
本发明属于中子测试技术领域，具体涉及一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置。
背景技术
在进行原位中子衍射实验时，将样品装入上、下两个压砧之间的样品腔得到组装件，通过压力加载装置对上、下两个压砧施加压力以对样品腔内的样品施加高压，同时通过中子射线测试样品在高压下的结构变化。
美国Los Alamos实验室利用内部加热最先进行高温高压中子散射实验，实验中使用的是单凹Bridgman压砧，在压砧的凹环处填充氧化锆(ZrO2)，通过穿过ZrO2堵头的细铂丝作为导电极，通过热电偶进行原位温度测量，采用导热率(1W/mK)非常低的磷酸锆制成密封圈套设于样品腔外部用以绝热保温，这种组装的温度和压力可同时达到4.2GPa/1025K的实验条件，组装中磷酸锆密封圈的厚度非常大，旨在增加样品体积，因此，在压力加载过程中，密封圈被压碎流出，样品腔变形，导致这种方法很难得到稳定的高温高压条件。
剑桥大学的研究团队也使用锥形Bridgman压砧和叶蜡石密封边，外面套上聚四氟乙烯用于侧向支撑，使用两个不锈钢环与压砧作为接触电极，在该实验开始时，样品初始体积约为50mm3，使用0.2mm厚的石墨管，在电源处测量的电阻率通常为0.01-0.05欧姆，即，需要通常为100A的电流来注入所需的100-200W，用以达到超过1000K的温度，在压砧周围使用水冷却，使压砧保持在较低温度。这种组装与洛斯阿拉莫斯设计方法类似，密封圈厚度非常大，并且在初始压缩阶段迅速减小，密封圈材料的流出也是相当多的。
洛斯阿拉莫斯和剑桥大学的研究团队的不足是密封圈材料(磷酸锆或叶蜡石)非常易碎并且不能提供任何抗挤压的侧向支撑，这些材料缺乏密封圈材料所需的关键性能：延展性，即不破裂的流动能力，因此，密封圈直径随着加载的增加而迅速增大，其厚度显著减小，当上、下压砧靠的越近衍射信号穿过越来越厚的封垫材料才能到达样品腔，导致衍射信号强度的大量损失。
发明内容
基于以上问题，本发明的目的在于提供一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成上砧面、下砧面，还包括封垫组件和密封组件；其中，封垫组件设置于两个压砧之间，封垫组件内部设置样品腔，所述密封组件包括从上向下依次环套设于封垫组件外部的上密封环、绝缘环、下密封环。
本发明中，采用上密封环、绝缘环、下密封环连连续套接于封垫组件外部，绝缘环有两个作用，一个是加热时阻止密封环将上、下压砧导通，保证了电信号完全用于样品腔加热上，另一方面，中子信号从上、下压砧之间的中部穿过，即从绝缘环中部径向穿过，绝缘环相对于传统密封环的高度大幅度减少，在压力加载过程中，绝缘环的相对形变量也减少，从而减少对中子射线的阻挡，保证中子射线入射到样品上的强度与反射后的强度。
具体的，所述封垫组件包括封垫、石墨管、导电片、导电块，其中，所述封垫设置于两个压砧之间，封垫的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，石墨管套设于压腔内中部，两块导电片分别设置于石墨管的上、下两端以围成样品腔，两块导电块分别设置于压腔上、下两端开口处并与导电片抵接；电信号通过压砧的砧面到达导电块，经过导电片将石墨管导电，从而实现对样品腔温度的加载，具体的，所述导电块由绝热块和围设于绝热块外部的导体层构成，导体层用于电路的接通，绝热块用于阻止样品腔内热量流失，从而保证高温加载。
具体的，所述绝热块为氧化锆块、磷酸锆块、叶腊石块或者氧化镁块，所述导体层为铜箔金箔、钽箔或者Pt箔；氧化锆具有约2.2GPa的压缩强度和2-3W/mK的热导率，其抗压能力高、绝热性能强，氧化锆外面包裹铜箔构成的导电块，能完美的满足导电和绝热的作用。
具体的，所述导电片为铼片、石墨片、钽片或者钼片，具有很好的导电性能，且能能够起到加热的作用。
具体的，所述上密封环、下密封环为钛锆密封环、铍铜密封环或者硬铝合金密封环，所述绝缘环为绝缘陶瓷材质。
具体的，所述绝缘环为叶腊石材质、氧化镁材质、白云石材质、磷酸锆材质或者氧化锆材质。
优化的，还包括分别设置于上压砧、下压砧互相远离的一端设置导电支撑组件，所述导电支撑组件包括氧化锆片和环设于氧化锆片外部的钢环，钢环用于电路的接通、氧化锆片用于将压砧与压机的加载机构隔开，从而避免组装件内的高温通过压砧传递给压机，氧化锆片在保证压力加载的同时可代替传统压机冷却水，保持压机温度不会过高。
具体的，所述上压砧、下压砧外部设置中子信号屏蔽层，例如，所述中子信号屏蔽层为环向设置于上压砧、下压砧外部的镉片，或者是涂覆于上压砧、下压砧外部的氧化钆与白乳胶混合物，屏蔽层可以起到在高温下屏蔽钢的多余衍射信号的作用。
本发明的有益效果为：
(1)、本发明提供的一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，采用上密封环、绝缘环、下密封环连续套接于封垫组件外部，绝缘环有两个作用，一个是加热时阻止密封环将上、下压砧导通，保证了电信号完全作用于样品腔加热上，另一方面，中子信号从上、下压砧之间的中部穿过，即从绝缘环中部径向穿过，绝缘环相对于传统密封环的高度大幅度减少，在压力加载过程中，绝缘环的相对形变量也减少，从而减少对中子射线的阻挡，保证中子射线入射到样品上的强度与反射后的强度。
(2)、本发明提供的一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，进一步的在封垫组件中采用由绝热块和围设于绝热块外部的导体层构成的导电块，导体层用于电路的接通，绝热块用于阻止样品腔内热量流失，从而保证样品腔内高温加载，避免热量流失或者通过压砧传递于压机。
(3)、本发明提供的一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，进一步的在压砧远离砧面的一端采用氧化锆片和环设于氧化锆片外部的钢环构成的导电支撑组件，钢环用于电路的接通，保证样品腔内电信号的传递，氧化锆片用于将压砧与压机的加载机构隔开，从而避免组装件内的高温通过压砧传递给压机，氧化锆片在保证压力加载的同时可代替传统压机冷却水，保持压机温度不会过高。
附图说明
图1为实施例中用于原位中子衍射的高温高压加载装置的示意图；
图2为图1中A-A剖图；
图3为图2中B处放大处；
图4、5为不同功率下对应样品腔的温度；
图6为高压中子衍射谱如图；
图7、8为常温下油压加载与样品腔内压力的对应关系；
图9为高温高压中子衍射谱；
其中，1为上压砧，2为下压砧，3为封垫，4为石墨管，5为导电片，6为绝热块，7为导体层，8为上密封环，9为绝缘环，10为下密封环，11为氧化锆片，12为钢环，13为样品。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例
如图1至3所示，本实施例提供一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成上砧面、下砧面，还包括封垫组件和密封组件；
其中，封垫组件包括封垫、石墨管、导电片、导电块，封垫设置于两个压砧之间，封垫的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，石墨管套设于压腔内中部，两块导电片分别设置于石墨管的上、下两端以围成样品腔，两块导电块分别设置于压腔上、下两端开口处并与导电片抵接；本实施例中导电块由绝热块和围设于绝热块外部的导体层构成，绝热块为氧化锆块，导体层为铜箔，导电片为铼片；
密封组件包括从上向下依次环套设于封垫组件外部的上密封环、绝缘环、下密封环，
所述上密封环、下密封环为钛锆密封环，绝缘环为叶腊石材质；
本实施例还包括分别设置于上压砧、下压砧互相远离的一端设置导电支撑组件，导电支撑组件包括氧化锆片和环设于氧化锆片外部的钢环。
所述上压砧、下压砧外部设置中子信号屏蔽层，中子信号屏蔽层为涂覆于上压砧、下压砧外部的氧化钆与白乳胶混合物(图示未给出)。
本实施例提供的原位中子衍射的高温高压加载装置，以氧化镁作为样品以进行原位中子衍射，样品尺寸直径为3.5mm，高2.7mm，利用MgO作为测量温度的标准物质。首先通过中子衍射谱计算出MgO在不同加载下的晶格体积变化，然后根据MgO的高压状态方程计算出腔体压力。
Figure BDA0002302300480000041
其中已知B0，B0′，V0已知，B0＝160GPa，B0′＝4.2，V0为样品实际体积
然后利用已知的压力及MgO的高温状态方程，计算MgO的温度。
Figure BDA0002302300480000042
其中B0、V0已知，a0＝4.0×10-5K-1,P为该加载下的腔体压力。
基于上述原理，结合如图6、9所示原位中子衍射谱，得到油压加载(Load)对应的晶格体积(V/V0)、压力(P)，及不同功率(Power)加载对应对的晶格体积(V/V0)、温度数值(T)如表1所示：
表1：不同油压加载、不同功率下MgO的晶格体积、压力与温度
Figure BDA0002302300480000043
实验后压砧与组装保持完好，不同功率下对应样品腔的温度如图4、5所示，获得的高压中子衍射谱如图6所示，常温下油压加载与样品腔内压力的对应关系如图7、8所示，获得的高温高压中子衍射谱如图9所示。
采用本实施例提供的装置，同时获得了11.4GPa,1780K的高温高压条件，并且所获得较高质量的高温高压原位中子衍射谱，11.4GPa,1780K的中子衍射高温高压加载条件未见国内外相关报道，为国际上首次。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种用于原位中子衍射的高温高压加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成上砧面、下砧面，其特征在于，还包括封垫组件和密封组件；所述封垫组件包括封垫、石墨管、导电片、导电块，其中，所述封垫设置于两个压砧之间，封垫的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，石墨管套设于压腔内中部，两块导电片分别设置于石墨管的上、下两端以围成样品腔，所述导电块由绝热块和围设于绝热块外部的导体层构成，两块导电块分别设置于压腔上、下两端开口处并与导电片抵接；所述密封组件包括从上向下依次环套设于封垫组件外部的上密封环、绝缘环、下密封环。
2.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述绝热块为氧化锆块、磷酸锆块、叶腊石块或者氧化镁块，所述导体层为铜箔、金箔、钽箔或者铂金箔。
3.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述导电片为铼片、石墨片、钽片或者钼片。
4.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述上密封环、下密封环为钛锆密封环、铍铜密封环或者硬铝合金密封环，所述绝缘环为绝缘陶瓷材质。
5.根据权利要求4所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述绝缘环为叶腊石材质、氧化镁材质、白云石材质、磷酸锆材质或者氧化锆材质。
6.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，还包括分别设置于上压砧、下压砧互相远离的一端设置导电支撑组件，所述导电支撑组件包括氧化锆片和环设于氧化锆片外部的钢环。
7.根据权利要求1所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述上压砧、下压砧外部设置中子信号屏蔽层。
8.根据权利要求5所述的用于原位中子衍射的高温高压加载装置，其特征在于，所述中子信号屏蔽层为环向设置于上压砧、下压砧外部的镉片，或者是涂覆于上压砧、下压砧外部的氧化钆与白乳胶混合物。
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