CN113267683B - 一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法，以范德堡四线法作为测量原理，六面顶大腔体压机作为产生高温和高压的设备平台；使用叶腊石作为传压介质，石墨管、石墨片作为发热器，六方氮化硼管作为样品仓，六方氮化硼柱体作为充填物，金属丝作为测试电极，热电偶丝作为测温元件，将测试电极引入密闭样品仓与样品紧密接触，以满足高压实验条件。本发明首次将范德堡四线法应用于国产六面顶大腔体压机之上，可以快速、准确地测量粉末或块状金属材料的在高温高压下的原位电阻率，成功地克服了高压原位测量电阻率的难题；利用本发明在3‑5GPa、300‑1200℃范围内对金属铁进行了多次测量，结果显示本发明可以获取准确的原位电阻率数据。

Description

一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法

技术领域

本发明涉及高压实验技术领域，具体涉及一种适用于粉末、块状金属高温高压原位电阻率快速测量的方法。

背景技术

高压科学是在极端压强条件下研究物质特性的一门科学。在极端压强条件下，材料往往会呈现出常压下不具备的性质。比如，高压导致的结构转变会使得物质具备常压下没有的晶体结构，拓展了我们对于物质世界的认识以及对新材料的开发利用。高压可以导致材料从绝缘体转变到导体，为室温超导提供了发展思路。在材料合成和制备领域，高压可以作为辅助条件，极大的降低材料的反应活化能，从而在较低温度下制备出性能更为卓越的应用材料。

高压实验技术是推动高压科学发展的关键因素。原位测量物质在高压条件下的物性转变是高压实验领域最为关键的任务。其中，电阻率的原位测量对于认识高压条件下物质的电输运特性尤为重要。目前，高压下原位测量电阻率的技术方案主要包含两种。一种是基于范德堡(Van der Pauw)四线法原理的测量技术，目前仅仅应用在金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell，DAC)压机之上。DAC是一种特殊的超高压强的产生设备，它采用一对顶端磨平的金刚石单晶体形成压力腔室(简称压腔)，被压缩的样品尺寸仅有微米(1μm＝10^-6m)量级。这种设备可以产生几百GPa(1GPa＝10⁹Pa＝1万大气压)的极端高压条件。然而由于样品太小导致电极接入非常困难，而且，由于相对接触面积较大，实验结果的不准确性无法预估，目前应用于DAC设备的电阻率原位测量技术并不是完善的，或者说可操作性并不高，仅仅在极少数的几个科研实验室得到应用。

另一种高压电阻率的原位测量技术是基于电阻定律，多应用于多顶砧压机(MultiAnvil Press，MA)。MA设备的腔体相对较大，样品尺寸一般从毫米到厘米量级。目前使用较为广泛的MA设备包括6-8型压机(Walker型)和六面顶大腔体压机(Cubic Press)。前者可以产生25GPa左右的高压，样品尺寸一般几个毫米。后者属于我国自主研发生产的高压设备，样品直径可以达到几个厘米以上，可以产生大约8GPa的高压。由于腔体很大，国产六面顶大腔体压机除了用于科研领域，更主要的是在超硬材料生产领域，用于合成人造金刚石或者立方氮化硼这类超硬材料，满足工业上对于超硬磨料和刀具的需求。电阻定律(R＝ρL/S)表明，只要测量了样品的电阻R，同时知道样品的长度L和截面积S，电阻率ρ就可以通过简单计算得到。电阻R的测量借助伏安法：使用恒流源在样品两端通入恒定电流，通过高精度电表测量其两端的电压降，经由欧姆定律计算电阻。因为传输线和电极不允许加载过大的电流，同时出于安全的考虑，一般样品两端接入的恒定电流不高于1A。然而，由于金属的电阻率极低，如果实际测试时使用的样品直径(或者说横截面积S)较大，在1A左右的恒定电流激励下样品两端的电势差很低，甚至可能被噪声覆盖。所以，目前报导的应用欧姆定律结合MA压机原位测量金属电阻率的实验，样品都是丝状的纯金属，直径一般不大于0.25mm。总体来讲，这种技术存在两个方面的不足：一是样品种类受到限制，尤其是混合材料(非纯金属)样品由于其物理化学性质的缘故是不方便或者不可能制作成丝状的，使得这种技术存在研究对象方面的局限性；二是在高压挤压下原本规则的丝状样品会发生变形，这种变形往往不可能是完全规则或者对称的，导致难以准确测量细长样品的长度和横截面积，最终导致计算结果不可靠。目前所有报导的使用电阻定律原位测量高压下金属电阻率的结果之间并没有一致性。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对目前高压实验研究领域测量电阻率技术的不足，提供一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法，该方法首次将范德堡四线法应用于国产六面顶大腔体压机之上，实现了高压电阻率的原位测量。

本发明为解决上述提出的技术问题所采用的技术方案为：

一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法，该方法以范德堡四线法作为测量原理，六面顶大腔体压机作为产生高温和高压的设备平台；使用叶腊石作为传压介质，石墨管、石墨片作为发热器，六方氮化硼管作为样品仓，六方氮化硼柱体作为充填物，金属丝作为测试电极，热电偶丝作为测温元件；具体包括以下步骤：

S1、加工各个组件：首先选择与六面顶大腔体压机锤头相匹配的叶腊石材料作为传递压力和密封样品之用，中间加工一个用于安装其它组件的通孔；然后依次加工互相适配的石墨管、石墨片、六方氮化硼管、六方氮化硼柱体、钢堵头；最后对各个组件进行热处理和打孔处理；

S2、加工待测样品；

S3、组装各个组件：

将石墨管插入叶腊石的通孔内，再将氮化硼管插入石墨管内；

将绝缘处理后的四根金属丝电极和两根热电偶丝依次穿过叶腊石、石墨管和氮化硼管，最后在氮化硼管内部将电极向下弯折九十度，紧贴氮化硼管壁；

将待测样品装入氮化硼管，通过自上向下对样品上表面施加推力，实现样品与电极之间的过盈配合，让电极处于样品的最外侧并且紧密接触；

依次安装其它组件：六方氮化硼柱体，石墨片，钛片，叶腊石环和钢堵头；

S4、将组装完成的叶腊石放入六面顶大腔体压机压腔内部，将电极和热电偶丝从压机的碳化钨顶锤之间的缝隙引出，并对这段电极和热电偶丝进行绝缘处理，实现其与顶锤之间的电绝缘；

S5、将电极与直流恒流源连接，将热电偶丝与测温表连接，设置六面顶大腔体压机的工艺曲线，实现高压和高温条件；

S6、使用恒流源通过两个电极给样品通入稳恒直流，同时记录另外两个电极之间的电压降；交换通入恒流的电极位置，同时记录另外两个电极之间的电压降；

S7、待样品温度降至室温卸载施加的高压，回收样品后测量样品的厚度，通过范德堡公式计算样品在高温高压下的电阻率。

上述方案中，所述金属丝电极采用铁丝、镍丝、铜丝、钨丝或铂丝。

上述方案中，所述热电偶丝采用镍铬-镍硅热电偶丝。

上述方案中，步骤S1中，对各个组件进行热处理包括：将加工的叶腊石在300-600℃下烘烤3小时；石墨管和石墨片在100-200℃真空干燥箱中保持10-24小时；六方氮化硼管和柱体、叶腊石环和钢堵头在200℃真空干燥箱之中干燥至少24小时。

上述方案中，步骤S1中，对各个组件进行打孔包括：将烘烤过后的叶腊石、石墨管和六方氮化硼管利用钻台在四条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装四根金属丝电极；并在其中两条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装两根热电偶丝。

上述方案中，若测量对象的初始形态为粉体，则在步骤S1中还需加工将粉末压制成圆柱体的模具，在步骤S2中对粉末样品预压成型，使用粉末压片机和已加工的成型模具，将金属粉末在5-20MPa油压下压制成圆片；若测量对象的初始形态为块体，则在步骤S2中对块状样品加工至合适尺寸。

上述方案中，步骤S3中，两根热电偶丝穿入氮化硼管内后进行打勾处理，并在热电偶丝节点与样品之间放置氮化硼薄片将二者隔开。

上述方案中，步骤S3中，其它组件的安装方法为：在样品两侧由内至外依次压入六方氮化硼柱体、石墨片、钛片、叶腊石环和钢堵头，其中，叶腊石环嵌于钢堵头与叶腊石内壁之间。

上述方案中，在压腔内部使用单孔氧化铝管作为电极和热电偶丝的绝缘保护层，在压腔外部使用聚四氟乙烯管作为绝缘层。

上述方案中，所述金属丝电极和热电偶丝处于压腔内部分均弯有小波浪，预留形变量的空间，避免在压力施加过程导致的机械断裂。

本发明的有益效果在于：

1、本发明首次将范德堡四线法应用于国产六面顶大腔体压机之上，可以快速、准确地测量粉末或块状金属材料的在高温高压下的原位电阻率，成功地克服了高压原位测量电阻率的难题。其中，范德堡四线法可用于测量表面平行样品的电阻率，适用于任意形状样品，只需满足电极布置于样品外侧，与样品接触面积相对较小即可；并且，范德堡四线法原理简单，操作容易，针对电阻率极低的金属材料，相对于其它的电阻率测量方案，范德堡四线法可以获取较为准确的电阻率数据。同时，由于国产六面顶大腔体压机广泛应用于工业生产之中，所以本发明的技术也可以作为材料开发和制备的辅助技术，通过原位监测材料在高压高温合成环境下的电阻率变化，达到优化工艺和控制产品质量之目的；在国内广泛使用的国产六面顶大腔体压机设备上实施，使得本发明具有广泛的应用基础。

2、本发明将测试电极引入密闭样品仓，以满足高压实验条件；电极通过九十度弯折和过盈配合的方式与样品保持电连通，可以保证其在加压和升温过程始终保持和样品的良好接触并避免电极断裂；在压腔内部使用单孔氧化铝管作为电极和热电偶丝的绝缘保护层，在压腔外部使用聚四氟乙烯管作为绝缘层，解决了电极与传压介质尤其是导电材料之间的电绝缘问题。

3、样品的起始形态可以是密实的块体也可以是粉体，因此测量对象可以是单质金属，也可以是混合成分的合金，使得本发明不仅可以应用于简单体系，也可以应用于较为复杂的多元体系，拓展了研究范围。

4、本方法允许测量的样品尺寸较大，使得组装较为方便，同时也保证了电极在测试过程中的可靠性，提高了测试工作效率；同时，较大的样品尺寸保证了测量的信号较为清晰，可以获得准确的电阻率数据。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是六面顶大腔体压机的顶锤示意图和组装的叶腊石。

图2是高温高压下电阻率原位测量时的组装图。

图3是电极接入方式的放大图示和电阻率的测量方式示意图。

图4是应用本发明方法测量的纯铁在5GPa下的高温电阻率。

图中：1、六面顶大腔体压机锤头；2、叶腊石；3、钛片；4、石墨管；5、六方氮化硼管；6、热电偶丝；7、金属丝电极；8、六方氮化硼柱体；9、石墨片；10、叶腊石环；11、钢堵头；12、样品；13、氧化铝管；14、电偶节点。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

本发明提供一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法，该方法以范德堡四线法作为测量原理，国产六面顶大腔体压机作为产生高温和高压的设备平台。使用叶腊石作为传压介质，石墨管、石墨片作为发热器，六方氮化硼管作为样品仓，六方氮化硼柱体作为充填物，金属丝作为测试电极，热电偶丝作为测温元件。该方法具体包括以下步骤：

S1、加工各个组件：

(1)选择与六面顶大腔体压机锤头1相匹配的叶腊石2材料作为传递压力和密封样品之用，其形状为边长37.5mm的立方块，中间加工一个用于安装石墨发热体、样品仓和其它组件的通孔，通孔直径为20.5mm；

(2)加工石墨管4发热体，其外径与叶腊石2的安装孔径配合，内径与六方氮化硼管5配合，分别为外径20.3mm、内径18.3mm；

(3)加工六方氮化硼管5，外径与石墨管4发热体的内径配合，为18.2mm，内径为14.75mm；

(4)加工六方氮化硼柱体8，直径为14.70mm，高度为1-7mm不等，用于填充样品两端；

(5)加工石墨片9发热体，直径为18.2mm，厚度为1mm；

(6)加工叶腊石环10和钢堵头11，用于导入加热电流；

(7)加工粉末压片成型之用的模具，孔径为14.70mm；

以上加工件的公差为±0.10mm，组件之间按照基孔制H8配合。

热处理：将加工的叶腊石2在300-600℃下烘烤3小时；石墨管4和石墨片9在100-200℃真空干燥箱中保持10-24小时；六方氮化硼管5和柱体、叶腊石环10和钢堵头11在200℃真空干燥箱之中干燥至少24小时。

打孔：将烘烤过后的叶腊石2、石墨管4和六方氮化硼管5利用钻台在四条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，通孔直径为1.25mm，分别用于安装四根金属丝电极7；并在其中两条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装两根热电偶丝6。

S2、加工待测样品：

若测量对象的初始形态为粉体，则对粉末样品预压成型：使用粉末压片机和已加工的成型模具，将金属粉末在5-20MPa油压下压制成圆片，厚度1-2mm；

若测量对象的初始形态为块体，则对块状样品加工至合适尺寸。

S3、组装各个组件：

(1)将石墨管4插入叶腊石2的通孔内，再将六方氮化硼管5插入石墨管4内；

(2)将直径为0.3-0.7mm的金属丝电极7和直径为0.3-0.5mm的热电偶丝6穿入内径0.7mm、外径1.2mm的氧化铝管13，然后将氧化铝管连同电极和热电偶依次穿过叶腊石2、石墨管4和氮化硼管，最后在氮化硼管内部将电极向下弯折九十度，紧贴氮化硼管壁；两根热电偶丝6穿入氮化硼管内后进行打勾处理，并在电偶节点14与样品之间放置氮化硼薄片将二者隔开。

(3)将加工后的圆片待测样品12装入氮化硼管，通过自上向下对样品上表面施加推力，实现样品与电极之间的过盈配合，让电极处于样品的最外侧并且紧密接触；

(4)依次安装其它组件：六方氮化硼柱体8，石墨片9，钛片3，叶腊石环10和钢堵头11。具体安装方法为：在样品两侧由内至外依次压入六方氮化硼柱体8、石墨片9、钛片3、叶腊石环10和钢堵头11，其中，叶腊石环10嵌于钢堵头11与叶腊石2内壁之间。

S4、将组装完成的叶腊石2放入六面顶大腔体压机压腔内部，将金属丝电极7和热电偶丝6从压机的碳化钨顶锤之间的缝隙引出，此时金属丝电极7和热电偶丝6使用聚四氟乙烯管保护，实现其与顶锤之间的电绝缘。

以上描述所涉及的组件和安装细节参照图1和图2。

S5、将金属丝电极7与传输线连接，传输线与直流恒流源连接，将热电偶丝6与补偿导线连接，补偿线再与测温表连接，设置六面顶大腔体压机的工艺曲线，实现高压和高温条件。

S6、在压腔内部压强和温度达到预设值之后保持至少15min，然后使用恒流源通过两个电极给样品通入0.5-1A的稳恒直流，同时记录另外两个电极之间的电压降；交换电极位置通入相等的稳恒直流，同时记录另外两个电极之间的电压降。

S7、待样品温度降至室温卸载施加的高压，回收样品后测量样品的厚度，通过范德堡公式计算样品在高温高压下的电阻率。

上述方案中，大腔体压机包括六个碳化钨顶锤，用于提供样品所需压力。上下顶锤可通电流并和所述石墨管4、石墨片9发热器配合，用于提供样品所需温度。

上述方案中，所述热电偶丝6采用镍铬-镍硅(K型)热电偶丝6，镍铬-镍硅热电偶丝6与热电动势—温度转换表连接，用于直接显示样品仓温度。

上述方案中，钛片3和钢堵头11的作用是将锤头电流导通至石墨加热器。选用叶腊石作为传压介质的优点在于其优异的耐高温性能，较低的抗剪强度和较好的电热绝缘性，而且价格便宜。选用石墨材料作为发热器的优点在于具备优异的导电、导热性能，且热膨胀系数很小，高温条件下尺寸稳定。选用具有高绝缘性的六方氮化硼材料作为样品仓可保证样品与石墨间的绝缘。

上述方案中，在压腔内部使用单孔氧化铝管作为电极和热电偶丝的绝缘保护层，在压腔外部使用聚四氟乙烯管作为绝缘层。氧化铝是一种比较脆硬的材料，可用于腔体内部，可适应高温环境；聚四氟乙烯是一种塑料包裹线，柔软不易粉裂，高温下会熔化，所以只能用于压腔外部的室温环境。本发明解决了电极与传压介质尤其是导电材料之间的电绝缘问题。

上述方案中，电极和热电偶丝从叶腊石棱边沿水平方向引入样品仓，其中电极通过九十度弯折和过盈配合的方式与样品保持电连通，以这样的接入方式将测试电极引入密闭样品仓，优点在于能保证电极在加压和升温过程始终保持和样品的良好接触并避免电极断裂。

进一步地，所述金属丝电极7可采用铁丝、镍丝、铜丝、钨丝或铂丝。

进一步地，金属丝电极7和热电偶丝6处于压腔内部分均弯有小波浪，预留形变量的空间，避免在压力施加过程导致的机械断裂。

下面以纯铁的高压原位电阻率测量为例，叙述本发明的技术细节和技术要点。

(1)按照步骤S1所述，加工各元件；

(2)按照步骤S2所述，选取纯铁作为待测组分。纯铁组分的初始形态是粉体，粒度2-10微米。称取2.5g铁粉，装入成型模具之中，使用粉末压片机在20MPa油压之下使得粉末成型。成型后的铁样品直径是14.7mm，初始厚度是1.6mm；

(3)按照步骤S3所述，将直径为0.5mm的纯铁丝作为电极，将直径为0.5mm的镍铬-镍硅(K型)热电偶作为测温元件。将电极和电偶丝穿入内径是0.7mm、外径是1.2mm的单孔氧化铝管，然后将氧化铝管依次穿过加工和热处理之后的叶腊石2、石墨管4和六方氮化硼管5，最后电极在氮化硼管5内部将电极向下弯折九十度，紧贴氮化硼5管壁；两根热电偶丝6穿入氮化硼管内后进行打勾处理，并使热电偶的测温点处于组装的正中央，热电偶丝6与样品之间使用厚度是0.5mm的六方氮化硼薄片分隔开；

(4)按照步骤S3-S5所述，完成测试前的组装和设备连接，准备开始测量；

(5)按照步骤S6所述，通过六面顶大腔体压机自带的控制系统设置工艺曲线，将样品的压强设定在5GPa；待压强达到预设值之后，缓慢增加流过石墨发热体的加热电流，使得样品的温度逐步上升；待样品温度达到预设值之后保持15分钟，然后开始电阻率测量工作；

如图3之中左图，首先将电极1和2分别与恒流源的正负极连接，并且施加1A的恒定电流，记为I₁₂，与此同时记录电极3和4之间的电压降，记为U₄₃，二者相除得到等效电阻

如图3之中右图，然后将电极2和3分别与恒流源的正负极连接，并且施加1A的恒定电流，记为I₂₃，与此同时记录电极4和1之间的电压降，记为U₁₄，二者相除得到等效电阻

保持样品所处压强不变，通过改变加热电流逐步改变样品的温度；在不同温度下重复上述测量步骤，获得不同温度下的电阻率数据。

(6)按照步骤S7所述，待样品温度降至室温，释放设备的压力，使得样品处于常压状态，测量回收样品的厚度，记为d。

对于本例，测量的回收样品的厚度是1.478mm。按照范德堡四线法的测量原理，依据下式数值计算金属铁的电阻率ρ：

图4是本实施例测量的纯铁在5GPa压强下，在大约600-1400K温度下的电阻率。图中实心圆圈是本例的测量结果，空心圆圈是最近报导的依据欧姆定律在5GPa下纯铁的测量数据，数据来源：R.E.Silber,R.A.Secco,W.Yong,J.A.H.Littleton,Electricalresistivity of liquid Fe to 12GPa:Implications for heat flow in cores ofterrestrial bodies,Scientific Reports,8(2018)10758.可见，借助本发明的技术测量的结果与欧姆定律测量的结论是高度一致的，证明了本发明的技术是可靠的。

由于极端压强条件下样品完全由传压介质和其它导电材料密封，目前存在的难题之一是如何向样品室内部引入测试电极，并且保证在加压和升温过程中电极不会断开；难题之二是如何做到电极与传压介质特别是导电材料之间的电绝缘。这两个难点对于国产六面顶大腔体压机设备尤为突出。本发明将范德堡四线法测量原理与大腔体压机设备结合起来，发展了一套电极的接入技术，成功地克服了高压原位测量电阻率的难题。范德堡四线法可用于测量表面平行样品的电阻率，适用于任意形状样品，只需满足电极布置于样品外侧，与样品接触面积相对较小即可；并且，范德堡四线法原理简单，操作容易，针对电阻率极低的金属材料，相对于其它的电阻率测量方案，范德堡四线法可以取较为准确的电阻率数据。同时，由于国产六面顶大腔体压机广泛应用于工业生产之中，所以本发明的技术也可以作为材料开发和制备的辅助技术，通过原位监测材料在高压高温合成环境下的电阻率变化，达到优化工艺和控制产品质量之目的；在国内广泛使用的国产六面顶大腔体压机设备上实施，使得本发明具有广泛的应用基础。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (8)

1.一种高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，该方法以范德堡四线法作为测量原理，六面顶大腔体压机作为产生高温和高压的设备平台；使用叶腊石作为传压介质，石墨管、石墨片作为发热器，六方氮化硼管作为样品仓，六方氮化硼柱体作为充填物，金属丝作为测试电极，热电偶丝作为测温元件，可以实现初始形态为致密块体或者粉末的金属材料原位电阻率测量；具体包括以下步骤：

S1、加工各个组件：首先选择与六面顶大腔体压机锤头相匹配的叶腊石材料作为传递压力和密封样品之用，中间加工一个用于安装其它组件的通孔；然后依次加工互相适配的石墨管、石墨片、六方氮化硼管、六方氮化硼柱体、钢堵头；最后对各个组件进行热处理和打孔处理；

S2、加工待测样品：若测量对象的初始形态为粉体，则在步骤S1中还需加工将粉末压制成圆柱体的模具，在步骤S2中对粉末样品预压成型，使用粉末压片机和已加工的成型模具，将金属粉末在5-20MPa油压下压制成圆片；若测量对象的初始形态为块体，则在步骤S2中对块状样品加工至合适尺寸；

S3、组装各个组件：

将石墨管插入叶腊石的通孔内，再将氮化硼管插入石墨管内；

将绝缘处理后的四根金属丝电极和两根热电偶丝依次穿过叶腊石、石墨管和氮化硼管，最后在氮化硼管内部将电极向下弯折九十度，紧贴氮化硼管壁；两根热电偶丝穿入氮化硼管内后进行打勾处理，并在热电偶丝节点与样品之间放置氮化硼薄片将二者隔开；

将待测样品装入氮化硼管，通过自上向下对样品上表面施加推力，实现样品与电极之间的过盈配合，让电极处于样品的最外侧并且紧密接触；

依次安装其它组件：六方氮化硼柱体，石墨片，钛片，叶腊石环和钢堵头；

S4、将组装完成的叶腊石放入六面顶大腔体压机压腔内部，将电极和热电偶丝从压机的碳化钨顶锤之间的缝隙引出，并对这段电极和热电偶丝进行绝缘处理，实现其与顶锤之间的电绝缘；

S5、将电极与直流恒流源连接，将热电偶丝与测温表连接，设置六面顶大腔体压机的工艺曲线，实现高压和高温条件；

S6、使用恒流源通过两个电极给样品通入稳恒直流，同时记录另外两个电极之间的电压降；交换通入恒流的电极位置，同时记录另外两个电极之间的电压降；

S7、待样品温度降至室温卸载施加的高压，回收样品后测量样品的厚度，通过范德堡公式计算样品在高温高压下的电阻率。

2.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，所述金属丝电极采用铁丝、镍丝、铜丝、钨丝或铂丝。

3.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，所述热电偶丝采用镍铬-镍硅热电偶丝。

4.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，步骤S1中，对各个组件进行热处理包括：将加工的叶腊石在300-600℃下烘烤3小时；石墨管和石墨片在100-200℃真空干燥箱中保持10-24小时；六方氮化硼管和柱体、叶腊石环和钢堵头在200℃真空干燥箱之中干燥至少24小时。

5.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，步骤S1中，对各个组件进行打孔包括：将烘烤过后的叶腊石、石墨管和六方氮化硼管利用钻台在四条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装四根金属丝电极；并在其中两条棱边处沿着垂直于棱边的角度各钻一个通孔，分别用于安装两根热电偶丝。

6.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，步骤S3中，其它组件的安装方法为：在样品两侧由内至外依次压入六方氮化硼柱体、石墨片、钛片、叶腊石环和钢堵头，其中，叶腊石环嵌于钢堵头与叶腊石内壁之间。

7.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，在压腔内部使用单孔氧化铝管作为电极和热电偶丝的绝缘保护层，在压腔外部使用聚四氟乙烯管作为绝缘层。

8.根据权利要求1所述的高温高压下金属电阻率的原位测量方法，其特征在于，所述金属丝电极和热电偶丝处于压腔内部分均弯有小波浪，预留形变量的空间，避免在压力施加过程导致的机械断裂。

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