CN111879425B - 一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片及其制备方法 - Google Patents

一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片及其制备方法，属于极端条件下物理量测量的技术领域，结构有承压金属垫片(1)、三氧化二铝绝缘层(3)、铂铑合金热偶(5)、金刚石粉绝缘隔热层(7)、铂热偶(8)、耐高温水泥绝缘层(10)、热偶补偿体(11)、铂丝(12)、铂铑合金丝(13)等。本发明前期投入少，操作简单，实现了样品腔内部温度的实时测量。

Description

一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片及其制备方法
技术领域：
本发明属于极端条件下物理量测量的技术领域，特别涉及一种高温条件下金刚石对顶砧样品腔内实时温度的测量装置和方法。
背景技术：
金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell,简称DAC)是目前唯一能够产生百万大气压静态压力的科学装置，是高压科学与技术研究领域中最重要的科学仪器。其主要利用经过调平对中两颗金刚石对样品进行挤压，从而使样品获得极端压力测试条件。借助DAC技术可以实现多种物理研究，如物质结构研究、拉曼光谱研究、荧光光谱研究、磁变换研究、电学性质研究和热学性质研究等。
进行DAC高温高压试验时，样品腔内或近样品腔温度的实时标定与测量就成为其必不可少的重要物理量。现有研究中，DAC压腔内和近样品腔的温度测量主要有金刚石薄膜热电偶技术(CN102200480A)，分布热电偶测量模拟温度技术(CN201810013513.4)，以及黑体辐射测温方法。但几种方法均存在着技术复杂，成本昂贵等不利于广大科研工作者直接应用的技术壁垒，如金刚石薄膜热电偶技术，需要制备人员同时掌握光刻、磁控溅射等技术与设备基础，不但前期投入巨大、而且制备周期过长；分布热电偶测量模拟温度技术，测量方法相对较易，但由于金刚石压砧尺寸较小，热电偶焊接点又相对较大，直接导致测温点位置无法准确提供，且热电偶与金刚石压砧接触紧密度也存在不可预知性，从而导致有限元模拟温度与实际温度存在很大误差；黑体辐射测温方法，虽然具有较好的高温温度准确性，但设备光路复杂，投入成本高，设备无法轻易移动等弊端凸显，而且其测量时信号延迟严重，导致此项技术对于实时准确测温也存在一定的误差。
因此，提供一种前期投入小、操作简单、适用范围广的对顶砧压机内原位实时测量温度的方法具有重要意义。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，将热电偶技术与金刚石对顶砧技术相结合，构建一种在极端条件下的结构简单、操作性强、响应快速的测温实验装置和试验方法；采用在金刚石对顶砧承压垫片样品腔内集成铂铑合金-铂热电偶的方法，实现了DAC承压垫片上压腔内温度的原位测量。
本发明的具体技术方案如下：
一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，结构为：在承压金属垫片1的压痕中有铂铑合金热偶5与承压金属垫片1相接触；铂热偶8与铂铑合金热偶5紧密接触，且铂热偶8与承压金属垫片1由三氧化二铝绝缘层3绝缘，铂热偶8与金刚石压砧14由金刚石粉绝缘隔热层7隔绝；铂热偶8连接至热偶补偿体11，热偶补偿体11与承压金属垫片1由垫片表面的耐高温水泥绝缘层10进行绝缘；铂铑合金丝13连接在承压金属垫片1上，铂丝12连接在热偶补偿体11上；所述的铂铑合金，铂含量为90％、铑含量为10％。
本发明中热偶补偿体11与承压金属垫片1为同质材料，优选铼或301钢。
一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片的制备方法，有以下步骤；
第一步：用金刚石压砧14对承压金属垫片1进行预压处理，得到压痕，并去除压痕表面的污渍；
第二步：在金属垫片1的压痕中压制三氧化二铝绝缘层3；
第三步：在已经压制三氧化二铝绝缘层3的压痕中进行打孔得到铂铑合金热偶装填孔，并在孔中压入铂铑合金热偶5；
第四步：在铂铑合金热偶5中进行打孔，所打的孔与第三步中所打的孔为同心圆孔，得到绝缘材料装填孔，紧贴孔壁置入铂热偶8，然后在绝缘材料装填孔中及剩余的三氧化二铝绝缘层3上压入金刚石粉绝缘材料得到金刚石粉绝缘隔热层7；
第五步：对第四步压入的金刚石粉绝缘材料进行打孔，得到最终样品腔9，所打孔与第三步、第四步所打的孔为同心圆孔；
第六步：对承压金属垫片1的压痕的一侧进行绝缘，得到带有耐高温水泥绝缘层10的承压金属垫片1；
第七步：首先在第六步得到的带有耐高温水泥绝缘层10的承压金属垫片1上安放热偶补偿体11，而后将铂热偶8连接在热偶补偿体11上，最后，将铂丝12连接在热偶补偿体11上，将铂铑合金丝13连接在承压金属垫片1上，得到用于金刚石对顶砧压机内原位温度测量的垫片。
有益效果：
相比背景技术而言，本发明不但前期投入少，操作简单，而且本发明实现了样品腔内部温度的实时测量。
本发明在综合考虑了DAC实际实验测试使用环境和热电偶基本率的基础上，将热电偶直接集成在样品腔内，不但前期投入少，而且操作简单，可以较好的适用于各种DAC实验环境，可以很好地满足最广大科研工作者的使用需求。本发明采用铂铑合金-铂热电偶作为热电偶原材料，其化学性质稳定，长期使用温度为1600℃，短期使用温度为1800℃，不但可以很好的满足DAC高温高压试验需求，而且铂铑合金-铂热电偶不需用补偿导线进行补偿，操作简单，同时本发明结合热电偶基本定律中间金属定律，使用热偶补偿体作为压腔热偶与外接铂丝的连接体，有效的消除了连接导体热电动势误差。同时由于热电偶直接集成在压腔内部，可以有效避免普通热电偶由于接触点接触紧密度而造成的热电偶测量相应误差，从而可以简单高效的完成DAC高温高压实验温度实时快速、准确的测量。本发明得到了国家重点研发计划项目(2018YFA0702703)，国家自然科学基金(11674404，11374121，11404133，11774126，11604133)，吉林省科技进步计划(20140520105JH)的支持。
附图说明：
图1是垫片剖面示意图。
图2是垫片压痕处理后剖面示意图。
图3是垫片压痕绝缘后剖面示意图。
图4是垫片压痕绝缘后第一次打孔后剖面示意图。
图5是铂铑合金热偶压入第一次打孔孔中剖面示意图。
图6是铂铑合金热偶内部打孔后剖面示意图。
图7是铂热偶与铂铑合金热偶及导热绝缘材料相对位置关系剖面示意图。
图8是最终样品腔制备完成剖面示意图。
图9是垫片表面绝缘、热偶补偿体与外接热偶丝连接剖面示意图。
图10是测温垫片与压砧位置关系剖面示意图。
图11是本发明与S型热偶热电势对比关系图。
图12是本发明与电炉内置K型热偶测温值对比关系图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，结构如图10所示：在承压金属垫片1的压痕中有铂铑合金热偶5与承压金属垫片1相接触；铂热偶8与铂铑合金热偶5紧密接触，且铂热偶8与承压金属垫片1由三氧化二铝绝缘层3绝缘，铂热偶8与金刚石压砧14由金刚石粉绝缘隔热层7隔绝；铂热偶8连接至热偶补偿体11，热偶补偿体11与承压金属垫片1由垫片表面的耐高温水泥绝缘层10进行绝缘；铂铑合金丝13连接在承压金属垫片1上，铂丝12连接在热偶补偿体11上。
热偶补偿体11与承压金属垫片1为同质材料；均为301钢或铼。
铂铑合金热偶5与铂铑合金丝13所用的的铂铑合金中，铂含量为90％、铑含量为10％。
实施例2
结合附图1～9说明本发明的制备过程。
第一步：选取301钢作为承压金属垫片1，如图1所示。用金刚石压砧14对承压金属垫片1进行预压处理，得到压痕，并去除压痕表面的污渍，如图2所示。
第二步：在金属垫片1的压痕中压制三氧化二铝绝缘层3，如图3所示。
第三步：在已经压制三氧化二铝绝缘层3的压痕中进行打孔得到铂铑合金热偶装填孔，如图4所示；并在孔中压入铂铑合金热偶5，如图5所示。
第四步：在铂铑合金热偶5中进行打孔，所打的孔与第三步中所打的孔为同心圆孔，得到绝缘材料装填孔，如图6所示；紧贴孔壁置入铂热偶8，然后在绝缘材料装填孔中及剩余的三氧化二铝绝缘层3上压入金刚石粉绝缘材料得到金刚石粉绝缘隔热层7，如图7所示。
第五步：对第四步压入的金刚石粉绝缘材料进行打孔，得到最终样品腔9，所打孔与第三步、第四步所打的孔为同心圆孔，如图8所示。
第六步：对承压金属垫片1的压痕的一侧进行绝缘，得到带有耐高温水泥绝缘层10的承压金属垫片1；
第七步：首先在第六步得到的带有耐高温水泥绝缘层10的承压金属垫片1上安放热偶补偿体11，而后将铂热偶8连接在热偶补偿体11上，最后，将铂丝12连接在热偶补偿体11上，将铂铑合金丝13连接在承压金属垫片1上，得到用于金刚石对顶砧压机内原位温度测量的垫片，最终产品如图9所示，本发明的装置与金刚石压砧14组装后的位置关系如图10所示。
实施例3
采用电炉作为热源，将实施例2制备好的金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片放置于其内部，并由直径0.2mm铜丝分别将铂铑合金丝13、铂丝12连接至Keithley2700型电表进行热电势测量，测量温度为50℃至500℃，每50℃为一个测量点，每个测温点稳定恒温时间为3分钟。
将测试得到的数据进行绘图，如图11所示，本发明一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，感温时内置热偶热电势规律与S型热偶规律相一致。
实施例4
采用电炉作为热源，将制备好的本发明一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，放置于其内部，并由直径0.2mm铜丝分别将铂铑合金丝13、铂丝12连接至Keithley2700型电表以S型热电偶温度测试模式进行温度测试，测量温度为50℃至500℃，每50℃为一个测温点，每个测温点稳定恒温时间为3分钟，测试温度结果与电炉内置K偶测温值进行对比。
将测试得到的数据进行绘图，如图12所示，本发明一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，测温响应迅速，且可实现样品腔内温度实时测量，可广泛应用于金刚石DAC技术，完全可行。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行多样性变化修改、替换和变形，本发明的范围有所附权利要求及其同等物限定。

Claims (3)

1.一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片的制备方法，有以下步骤；
第一步：用金刚石压砧(14)对承压金属垫片(1)进行预压处理，得到压痕，并去除压痕表面的污渍；
第二步：在承压金属垫片(1)的压痕中压制三氧化二铝绝缘层(3)；
第三步：在已经压制三氧化二铝绝缘层(3)的压痕中进行打孔得到铂铑合金热偶装填孔，并在孔中压入铂铑合金热偶(5)；
第四步：在铂铑合金热偶(5)中进行打孔，所打的孔与第三步中所打的孔为同心圆孔，得到绝缘材料装填孔，紧贴孔壁置入铂热偶(8)，然后在绝缘材料装填孔中及剩余的三氧化二铝绝缘层(3)上压入金刚石粉绝缘材料得到金刚石粉绝缘隔热层(7)；
第五步：对第四步压入的金刚石粉绝缘材料进行打孔，得到最终样品腔(9)，所打孔与第三步、第四步所打的孔为同心圆孔；
第六步：对承压金属垫片(1)的压痕的一侧进行绝缘，得到带有耐高温水泥绝缘层(10)的承压金属垫片(1)；
第七步：首先在第六步得到的带有耐高温水泥绝缘层(10)的承压金属垫片(1)上安放热偶补偿体(11)，而后将铂热偶(8)连接在热偶补偿体(11)上，最后，将铂丝(12)连接在热偶补偿体(11)上，将铂铑合金丝(13)连接在承压金属垫片(1)上，得到用于金刚石对顶砧压机内原位温度测量的垫片。
2.一种按权利要求1的方法制备的金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，结构为：在承压金属垫片(1)的压痕中有铂铑合金热偶(5)与承压金属垫片(1)相接触；铂热偶(8)与铂铑合金热偶(5)紧密接触，且铂热偶(8)与承压金属垫片(1)由三氧化二铝绝缘层(3)绝缘，铂热偶(8)与金刚石压砧(14)由金刚石粉绝缘隔热层(7)隔绝；铂热偶(8)连接至热偶补偿体(11)，热偶补偿体(11)与承压金属垫片(1)由垫片表面的耐高温水泥绝缘层(10)进行绝缘；铂铑合金丝(13)连接在承压金属垫片(1)上，铂丝(12)连接在热偶补偿体(11)上；所述的铂铑合金，铂含量为90％、铑含量为10％。
3.根据权利要求2所述的一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片，其特征在于，热偶补偿体(11)与承压金属垫片(1)为同质材料，选自铼或301钢。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113702130A (zh) * 2021-09-02 2021-11-26 吉林大学 一种铌酸锂铁电材料的高压原位铁电性测量方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101509947A (zh) * 2008-12-30 2009-08-19 吉林大学 用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极及其制作方法
CN102200480A (zh) * 2011-03-23 2011-09-28 吉林大学 金刚石对顶砧上原位温度测量热电偶及其制备方法
CN103076501A (zh) * 2013-01-05 2013-05-01 吉林大学 金刚石对顶砧上原位介电性质的测量方法
RU2610115C1 (ru) * 2015-12-17 2017-02-08 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" Устройство для определения температуры газа в полых высокотемпературных элементах газотурбинных двигателей

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101509947A (zh) * 2008-12-30 2009-08-19 吉林大学 用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极及其制作方法
CN102200480A (zh) * 2011-03-23 2011-09-28 吉林大学 金刚石对顶砧上原位温度测量热电偶及其制备方法
CN103076501A (zh) * 2013-01-05 2013-05-01 吉林大学 金刚石对顶砧上原位介电性质的测量方法
RU2610115C1 (ru) * 2015-12-17 2017-02-08 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" Устройство для определения температуры газа в полых высокотемпературных элементах газотурбинных двигателей

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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金刚石对顶砧原位温度测量方法的实验研究;张洪林;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》;20081015;C030-28 *

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