CN113777404A - 一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置及方法属于高压科学与材料科学的技术领域，结构包括叶腊石(1)、氧化镁管(4)、石墨管(5)、氮化硼管(7)、电阻率测试电极(10)、NiCr‑NiSi热电偶(11)、电动势测试电极(12)等，测量步骤包括电阻率的测量、样品上下两端温度的测量、温差电动势的测量等。本发明的方法成功率高，实验重复率好，测试方法不仅适用于热电材料，还适用于测试其他导电物质的电阻率和塞贝克系数。

Description

一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置及方法
技术领域
本发明属于高压科学与材料科学的技术领域，主要涉及一种高温高压原位电热输运性质测试的装置与方法。
背景技术
热电材料属于绿色能源材料，广泛应用于军事、航空航天、医学等领域，例如红外探测器探头、心脏起搏器、便携式冰箱等。然而，热电器件的低转化效率限制了它的实际应用，提高材料的热电性能对发展热电功能器件具有重要意义。
热电优值ZT的大小可以衡量材料的热电性能，其表达式为ZT＝(S2/ρκ)T，其中ρ为电阻率，S为塞贝克系数，κ为热导率，T为开氏温度。常规的热电性质测试是通过热电测试系统测量材料在变温条件下的电阻率和塞贝克系数，一般利用直接法测试塞贝克系数，四探针法测试电阻率，其中两个探针同时作为采集温差电动势的电极。加热炉内部达到设定温度并稳定后，进行电阻率数据采集，然后下端样品台加热，采集瞬时的温差电动势及样品两端的温差，得到塞贝克系数。相比于温度，压力作为基本物理学参量，同样可以改变材料能带结构以及调控声子的热输运，最终改变其电导率、塞贝克系数和热导率，实现优化热电性质的目的。因此，高温高压环境对热电材料性能提升具有重要意义。然而，目前常规高压合成实验只能获得卸压降温后常压下材料的热电性质，由于缺乏高温高压原位热电性质的测试手段，温度和压力两个物理参量对材料热电性质的本征作用依然未知。在进行高温高压原位实验时，样品两端具有稳定的温度梯度，以及保证导线引入且不断开是关键技术难点，因此设计高压组装件和导线在高压组装件中的排布非常重要。
目前，高压原位实验装置主要是金刚石对顶砧(DAC)和多腔体压砧装置。DAC装置腔体小，样品尺寸在微米量级，在进行高温高压原位实验时，难以保证稳定的温度梯度，且在金刚石上布线，操作难度大，热输运和电输运不易同时测量。多砧腔体高压装置中，六面顶压机可以施加稳定的高温环境，有利于真实反应材料在高温高压下的热电性能，实现高温高压原位热电性质测量，如吉林大学的任国仲在高温高压下测量了PbTe材料的电阻和塞贝克系数，但未直接测出电阻率，导致无法获得精确的实验数值。本实验组之前发明了《高温高压下原位测试导体物质输运性质的装置和方法》，利用国产六面顶压机实现了高温高压下电阻率和塞贝克系数的同时测量。但是，采用的方法为间接法测试塞贝克系数，此方法中，热电偶接触样品，实验过程中的热效应导致测试存在误差。并且，热电偶和铜丝电极的引入均接触压砧，电阻率和塞贝克系数测试存在相互影响。间接法测试塞贝克系数时，不需要测试温度，根据两对热电偶正极正极、负极负极的电势差及正负极的塞贝克系数获得材料塞贝克系数，需要考虑压力和温度对热电偶塞贝克系数的影响。本发明采用直接法，在高温高压下直接根据温差电动势和温差获得材料的塞贝克系数，高压组装件中热电偶不接触样品，测试导线分开引入，避免相互影响，实现高温高压下电热输运性能的精确测量。为了使测试导线分开引入，部分导线需要从传压介质材料密封边处引出。然而，在实验过程中，高压环境产生的复杂应力场使导线受到拉应力、压应力和剪切应力作用易断开，因此，保证测试回路中导线不断开且获取测试信号是开展实验的关键。采用在传压介质材料中埋线的方式将导线沿密封边处引出，避免导线接触压砧，实现导线分开引入；同时，样品上下两端包裹导线的绝缘管嵌入氧化镁柱(绝缘保温材料)上的凹槽，保证热电偶不接触样品。本发明主要技术难点为：1、解决高压下应力场中导线断开的问题。2、确保引线分开引入，实现精确测量。
本发明的技术创新点为：组装块中热电偶不接触样品，所有引线均分开引入且不断。1、热电偶和铜导线均用绝缘管包裹，且热电偶不接触样品，避免热电偶与样品发生反应以及引入热效应。2、为了实现所有引线分开引入，在叶腊石侧面做凹槽，将导线埋于凹槽中，引到叶腊石顶角，再通过叶腊石密封边引出，避免引线接触压砧。在实验过程中，传压介质的流动形成的剪切力，极易使引线变细并断开，导致测量失败。而叶腊石顶角位置处引线所受剪切作用最小，在传压介质流动过程中引线不易断裂。通过此新组装引线的设计，不仅使测试更为精确，同时大幅度提高了实验成功率。
本发明旨在高温高压下进行材料的电输运和热输运性质的原位实验。采用本发明提出的实验方法，可以在高温高压下实现对材料电热输运性能的监测，从相关实验细节和测试结果上看，该方法具有可靠性高、成功率高、测试重复性好等优点。同时，该方法对于检测热电材料的跨相边界热电特性和了解高温高压下材料的热电机制具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，在高温高压下采用直接法进行电阻率和塞贝克系数测试。设计思路为，四根铜丝电极测电阻率，两对热电偶测样品上下两端的温差(热电偶不接触样品)，以及两根铜丝电极测样品上下两端的温差电动势。
本专利中高温高压下材料的电阻率和塞贝克系数原位测试技术原理如下所述。
采用直接法测量并计算样品塞贝克系数。公式为
Figure BDA0003256038870000031
其中ΔV为样品上下两端的温差电动势，ΔT为样品上下两端的温差。
采用范德堡法测量并计算样品电阻率。四根电极在薄片样品边缘十字相对，相邻的第一、第二电极引入电流I12，另外的第三、第四电极测量电压V34；再取第一、第四电极引入电流I14，另外的第二、第三电极测量电压V23。公式为
Figure BDA0003256038870000032
Figure BDA0003256038870000033
其中R1＝V34/I12,R2＝V23/I14，d为样品厚度，由Birch-Murnaghan状态方程获得。
本发明的技术方案如下：
一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置，由高压组装块构成，结构包括：叶腊石1作为传压介质，叶腊石1中心内部由外到内依次是氧化镁管4和石墨管5，石墨管5内装有氮化硼管7，样品8装在氮化硼管7中并与氮化硼管7高度一致，样品8的上表面位于组装块腔体中心，氮化硼管7上下端是氧化镁柱6，组装好的氧化镁柱6和石墨管5、氧化镁管4保持高度一致，氧化镁管4上下端依次是石墨片9、铜片3和钢帽2；高压组装块内以样品8作为测试材料，样品8的上下表面有通往组装块外侧的绝缘管；在样品8上表面边缘处，取样品8圆周上均匀分布的四个测试点，每个测试点连接一根电阻率测试电极10，四根电阻率测试电极10在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石1侧面边缘；紧贴样品8的上表面和下表面有两个贯穿叶腊石组装块的绝缘管，每个绝缘管中穿有一对NiCr-NiSi热电偶11，每对NiCr-NiSi热电偶11的正负极交接点分别位于各自绝缘管的中心，每对NiCr-NiSi热电偶11在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石1侧面边缘；样品8上下表面中心位置各连接一根电动势测试电极12，每根电动势测试电极12在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石1侧面边缘；NiCr-NiSi热电偶11和电动势测试电极12到达叶腊石1侧面边缘后，采用埋线的方式，使NiCr-NiSi热电偶11和电动势测试电极12在叶腊石1四个侧面的槽中到达叶腊石1的顶角并引出，不同的电极或热电偶引向不同的顶角，叶腊石1侧面开槽的深度要保证在实验过程中，电极或热电偶不会接触压砧。
作为优选，NiCr-NiSi热电偶11呈相互垂直排列。
作为优选，两根电动势测试电极12呈相互垂直排列。
一种高温高压原位精确测量电热输运性质的方法，有以下步骤：
1)电阻率的测量，四个电阻率测试电极10分别直接接触高压设备侧面的一个不同的压砧，四个压砧通过导线连接直流电源和数字万用表，四个压砧依次记为第一～第四压砧，相邻的第一、第二压砧引入电流I12，另外两个相邻的第三、第四压砧测量电压V34；再取第一、第四压砧引入电流I14，另外两个相邻的第二、第三压砧测量电压V23，根据公式为
Figure BDA0003256038870000041
计算样品的电阻率，其中R1＝V34/I12,R2＝V23/I14，d为样品厚度；
2)样品上下两端温度的测量，两对NiCr-NiSi热电偶11通过导线连接数字万用表，测量样品8上下两端两对NiCr-NiSi热电偶11的电势差V1，V2，根据热电偶分度表将电势差V1，V2转换为温度T1，T2，获得样品8两端的温差ΔT＝T2-T1；
3)温差电动势的测量，两根电动势测试电极12通过导线连接数字万用表，利用电动势测试电极12测量样品8两端的温差电动势ΔV；
4)根据公式
Figure BDA0003256038870000042
计算样品的塞贝克系数。
所有测试导线均分开引入，热电偶不接触压砧，保证测试的准确性。
本发明中原位测试实验设备为国产CS-Ⅲ*614000型六面顶压机。
实验表明，本发明方法成功率高，实验重复率好。采用直接法测出温差求出样品的塞贝克系数，热电偶和铜丝电极均分开引入，热电偶不接触样品，避免其与样品发生反应以及引入热效应，同时，热电偶不接触样品，输入电流不会产生分流，电阻率测试结果更准确。本测试方法不仅适用于热电材料，还适用于测试其他导电物质的电阻率和塞贝克系数。
附图说明
图1是本发明测试组装块刨面的主视图。
图2是本发明测试组装块刨面的侧视图。
图3是本发明测试组装块刨面的俯视图。
图4是本发明测试组装块刨面的仰视图。
图5是本发明测试组装块内电路连接示意图。
图6是K型电偶分度曲线。
图7是实施例2中压力1.4GPa时，塞贝克系数随温度的变化曲线。
图8是实施例3中压力1.4GPa时，电阻率随温度的变化曲线。
图9是实施例4中温度保持338K时，塞贝克系数随压力的变化曲线。
图10是实施例5中温度保持338K时，电阻率随压力的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
高温高压下原位测试材料电热输运性质的装置结构和高压组装块内电路连接示意图由图1-图5给出。如图1所示，高压组装块由叶腊石1作为传压介质，叶腊石1中心内部依次是氧化镁管4，石墨管5，石墨管5内装有氮化硼管7，样品8装在氮化硼管7中并与氮化硼管7高度一致，样品8的上表面位于组装块腔体中心，氮化硼管7上下端是氧化镁柱6，组装好的氧化镁柱6和石墨管5、氧化镁管4保持高度一致，氧化镁管4上下端依次是石墨片9，铜片3和钢帽2。高压组装块内以样品8为测试材料，四根电阻率测试电极10、两对NiCr-NiSi热电偶11和两根电动势测试电极12作为测试导线在绝缘管包裹下分布在样品8的上下表面。
如图3所示，四根电阻率测试电极10均匀分布在样品8边缘，并在绝缘管包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石1侧面边缘。如图1和图2所示，紧贴样品8的上表面和下表面存在两个贯穿叶腊石组装块的绝缘管，两对NiCr-NiSi热电偶11的正负极接触点分别在两个贯穿绝缘管的中心，并在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石1侧面边缘。如图3和图4所示，样品8上下表面中心位置各连接一根电动势测试电极12，两根电动势测试电极12在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石1侧面边缘。NiCr-NiSi热电偶11和电动势测试电极12到达叶腊石1侧面边缘后，采用埋线的方式，使NiCr-NiSi热电偶11和电动势测试电极12在叶腊石1四个侧面上的槽中沿叶腊石1的顶角引出，不同的电极或热电偶引向不同的顶角，槽的深度要保证在实验过程中，电极或热电偶不会接触压砧。
四根电阻率测试电极10，测量样品8的电阻率。两对NiCr-NiSi热电偶11和两根电动势测试电极12，测量样品8上下两端的温差和温差电动势。如图5所示，实验时电阻率测试电极10直接接触高压设备侧面的压砧，四个电阻率测试电极10分别直接接触高压设备侧面的一个不同的压砧，四个压砧通过导线连接直流电源和数字万用表，四个压砧依次记为第一～第四压砧，相邻的第一、第二压砧引入电流I12，另外两个相邻的第三、第四压砧测量电压V34；再取第一、第四压砧引入电流I14，另外两个相邻的第二、第三压砧测量电压V23，根据公式为
Figure BDA0003256038870000061
计算样品的电阻率，其中R1＝V34/I12,R2＝V23/I14，d为样品厚度。如图5所示，实验时两对NiCr-NiSi热电偶11和两根电动势测试电极12通过导线分别连接数字万用表。测量样品8上下两端两对NiCr-NiSi热电偶11的电势差V1，V2，根据热电偶分度曲线(见图6)将电势差V1，V2转换为温度T1，T2，获得样品8两端的温差ΔT＝T2-T1。利用电动势测试电极12测量样品8两端的温差电动势ΔV，根据公式
Figure BDA0003256038870000062
计算材料的塞贝克系数。
实施例2
样品选用α-Cu2Se材料，根据实施例1进行组装块的组装，并将其放入压机中。实验时，当压力升至选定的压力值后，阶梯式缓慢升温至370K，在每一个温度点，待温度稳定后(加热5min)，进行热电偶电势值以及温差电动势的测量。
如图5所示，实验时测量两对热电偶的电势差V1，V2，转换为温度T1，T2，获得样品两端的温差ΔT＝T2-T1，同时，测量样品两端的温差电动势ΔV。根据公式
Figure BDA0003256038870000063
计算塞贝克系数。具体的α-Cu2Se塞贝克系数随温度的变化关系见图7。
实施例3
实施例2中，在每一个温度点测试样品塞贝克系数后，进行样品电阻率的测量。如图5所示，实验时高压装置相邻侧面压砧1，2引入电流I12，另外两个相邻侧面压砧3，4测量相应的电压V34；再取1，4引入电流I14，另外两个相邻侧面压砧2，3测量相应的电压V23，根据公式
Figure BDA0003256038870000064
计算电阻率，其中R1＝V34/I12,R2＝V23/I14，d为样品厚度，由Birch-Murnaghan状态方程获得。具体的α-Cu2Se电阻率随温度的变化关系见图8。
实施例4
样品选用α-Cu2Se材料，根据实施例1进行组装块的组装，并将其放入压机中。实验时，压力升至选择的压力值后，阶梯式缓慢升温至370K，在每一个温度点，待温度稳定后(加热5min)，进行热电偶电势值以及温差电动势的测量，测试完毕后降温，继续升高压力，阶梯式缓慢升温，进行热电偶电势值以及温差电动势的测量。记录实验数据，根据公式
Figure BDA0003256038870000071
计算样品塞贝克系数。根据不同压力下塞贝克系数随温度的变化曲线，可以得到338K下塞贝克系数随压力的变化曲线。具体的α-Cu2Se塞贝克系数随压力的变化关系见图9。
实施例5
实施例4中，在每一个温度点测试样品塞贝克系数后，进行样品电阻率的测量。输入合适的恒定电流，测量出电压值，根据公式
Figure BDA0003256038870000072
计算样品电阻率。根据不同压力下电阻率随温度的变化曲线，可以得到338K下电阻率随压力的变化曲线。具体的α-Cu2Se电阻率随压力的变化关系见图10。

Claims (4)

1.一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置，由高压组装块构成，结构包括：叶腊石(1)作为传压介质，叶腊石(1)中心内部由外到内依次是氧化镁管(4)和石墨管(5)，石墨管(5)内装有氮化硼管(7)，样品(8)装在氮化硼管(7)中并与氮化硼管(7)高度一致，样品(8)的上表面位于组装块腔体中心，氮化硼管(7)上下端是氧化镁柱(6)，组装好的氧化镁柱(6)和石墨管(5)、氧化镁管(4)保持高度一致，氧化镁管(4)上下端依次是石墨片(9)、铜片(3)和钢帽(2)；高压组装块内以样品(8)作为测试材料，样品(8)的上下表面有通往组装块外侧的绝缘管；在样品(8)上表面边缘处，取样品(8)圆周上均匀分布的四个测试点，每个测试点连接一根电阻率测试电极(10)，四根电阻率测试电极(10)在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石(1)侧面边缘；紧贴样品(8)的上表面和下表面有两个贯穿叶腊石组装块的绝缘管，每个绝缘管中穿有一对NiCr-NiSi热电偶(11)，每对NiCr-NiSi热电偶(11)的正负极交接点分别位于各自绝缘管的中心，每对NiCr-NiSi热电偶(11)在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石(1)侧面边缘；样品(8)上下表面中心位置各连接一根电动势测试电极(12)，每根电动势测试电极(12)在绝缘管的包裹下，穿过叶腊石组装块至叶腊石(1)侧面边缘；NiCr-NiSi热电偶(11)和电动势测试电极(12)到达叶腊石(1)侧面边缘后，采用埋线的方式，使NiCr-NiSi热电偶(11)和电动势测试电极(12)在叶腊石(1)四个侧面的槽中到达叶腊石(1)的顶角并引出，不同的电极或热电偶引向不同的顶角，叶腊石(1)侧面开槽的深度要保证在实验过程中，电极或热电偶不会接触压砧。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置，其特征在于，所述的NiCr-NiSi热电偶(11)呈相互垂直排列。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压原位精确测量电热输运性质的装置，其特征在于，两根电动势测试电极(12)呈相互垂直排列。
4.一种高温高压原位精确测量电热输运性质的方法，有以下步骤：
1)电阻率的测量，四个电阻率测试电极(10)分别直接接触高压设备侧面的一个不同的压砧，四个压砧通过导线连接直流电源和数字万用表，四个压砧依次记为第一～第四压砧，相邻的第一、第二压砧引入电流I12，另外两个相邻的第三、第四压砧测量电压V34；再取第一、第四压砧引入电流I14，另外两个相邻的第二、第三压砧测量电压V23，根据公式为
Figure FDA0003256038860000021
计算样品的电阻率，其中R1＝V34/I12,R2＝V23/I14，d为样品厚度；
2)样品上下两端温度的测量，两对NiCr-NiSi热电偶(11)通过导线连接数字万用表，测量样品(8)上下两端两对NiCr-NiSi热电偶(11)的电势差V1，V2，根据热电偶分度表将电势差V1，V2转换为温度T1，T2，获得样品(8)两端的温差ΔT＝T2-T1；
3)温差电动势的测量，两根电动势测试电极(12)通过导线连接数字万用表，利用电动势测试电极(12)测量样品(8)两端的温差电动势ΔV；
4)根据公式
Figure FDA0003256038860000022
计算样品的塞贝克系数。
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