CN111982736B - 一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法 - Google Patents

一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111982736B
CN111982736B CN202010893220.7A CN202010893220A CN111982736B CN 111982736 B CN111982736 B CN 111982736B CN 202010893220 A CN202010893220 A CN 202010893220A CN 111982736 B CN111982736 B CN 111982736B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pressure
heating module
cushion block
pressure calibration
module
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010893220.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111982736A (zh
Inventor
高春晓
曹敏
蒋大伟
韩永昊
岳冬辉
贾彩红
刘浩
赵星星
张晓彤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin University
Original Assignee
Jilin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin University filed Critical Jilin University
Priority to CN202010893220.7A priority Critical patent/CN111982736B/zh
Publication of CN111982736A publication Critical patent/CN111982736A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111982736B publication Critical patent/CN111982736B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/62Manufacturing, calibrating, or repairing devices used in investigations covered by the preceding subgroups
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01LMEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L11/00Measuring steady or quasi-steady pressure of a fluid or a fluent solid material by means not provided for in group G01L7/00 or G01L9/00
    • G01L11/02Measuring steady or quasi-steady pressure of a fluid or a fluent solid material by means not provided for in group G01L7/00 or G01L9/00 by optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • G01N3/18Performing tests at high or low temperatures
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0014Type of force applied
    • G01N2203/0016Tensile or compressive
    • G01N2203/0019Compressive
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022Environment of the test
    • G01N2203/0222Temperature
    • G01N2203/0226High temperature; Heating means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022Environment of the test
    • G01N2203/023Pressure
    • G01N2203/0232High pressure

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Press Drives And Press Lines (AREA)

Abstract

本发明的一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法,属于极端条件下物理量测量的技术领域。其结构由压力传导模块,压力标定模块和加温实验模块三部分组成,根据同轴轴向总压力相等,拟合PJ1、PJ2、PJ3……PJn‑1、PJn,PB1、PB2、PB3……PBn‑1、PBn相互关系,得到PJ与PB相对应拟合关系,即可根据压力标定模块标定压力值得到加温实验模块压力值。本发明解决了使用红宝石荧光法无法在高温条件下直接进行压腔内高温压力原位标定的问题,可以为金刚石对顶砧内高温高压物性测量,提供准确的实时压力参数,保证高温高压实验结果的分析的准确性。

Description

一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法
技术领域:
本发明属于极端条件下物理量测量的技术领域,特别涉及一种高温条件下金刚石对顶砧样品腔内实时压力的测量装置和方法。
背景技术:
金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell,简称DAC)是目前唯一能够产生百万大气压静态压力的科学装置,是高压科学与技术研究领域中最重要的科学仪器。其主要利用特制的两颗金刚石压砧经过调平对中后,在两个砧面共轴且平行的砧面间对样品进行挤压,从而使样品获得极端压力测试条件。借助DAC技术可以实现多种物理研究,如物质结构研究、拉曼光谱研究、荧光光谱研究、磁变换研究、电学性质研究和热学性质研究等。
在使用DAC进行高压试验时,其样品腔内压力的测量与标定是最后数据处理及分析必不可少的重要物理量。现有研究中,较低压力范围内DAC压腔内压力的准确标定主要是利用红宝石荧光法,即红宝石受到压力作用时,其在激光下得到的光谱峰位将会发生规律性变化,通过对峰位的规律变化的数值计算,就可以得到此时压腔内的压力值。
但红宝石荧光法极易受到红宝石所处环境温度的影响,当温度不能稳定在室温状态时,其在某一压力下的荧光峰强度和荧光峰位置都将发生改变,从而导致压腔内压力值计算时出现较大误差,影响压力值的准确性。而且在利用现有DAC技术进行高温高压试验时,不可避免的都会使得红宝石所处的环境温度出现变化,从而难以获得准确的实验压力值。正是由于上述原因,在DAC进行高温高压试验时,如何在已经建立的现有红宝石压力与荧光峰峰位关系的基础上,通过全新的DAC压机设计和方法建立,从而避免复杂的标压操作和压力计算建模过程,已经成为了DAC高温高压试验研究着重点之一。
因此,提供一种高温原位压力标定装置及方法,将对整个高压物理学以及地球科学的发展都产生及其重大的意义。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是:通过DAC压力产生和传递原理的综合分析与实践,克服背景技术存在的不足,提供一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机以及一种压力标定方法。从而消除DAC进行高温试验时,温度变化对压力计算结果影响,实现高温环境下DAC压腔内实时压力值的准确测量。
本发明的具体技术方案如下:
一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机,包括:压力传导模块、压力标定模块和加温实验模块三部分,其特征在于:
所述的压力传导模块的上下表面分别设有上限位柱1、下限位柱2,压力传导模块的轴心有主透光孔6贯穿压力传导模块的上下表面,压力传导模块的侧壁上有垂直于压力传导模块轴线的辅助透光孔5,内部留有水冷腔3和水冷腔外接孔4,水冷腔外接孔4用于水冷腔3与外界导通,压力传导模块的侧壁上还有平行于压力传导模块轴线的加压柱通孔7;
所述的压力标定模块包括压力标定上滑块10、压力标定下滑块13、压力标定上滑块导向柱12、压力标定梯形垫块9、压力标定梯形垫块调整螺丝11、压力标定球形垫块床体16、压力标定球形垫块床体位置调整螺丝21、压力标定球形垫块15、压力标定球形垫块调整盖板18、压力标定球形垫块调整盖板螺丝14、压力标定金刚石压砧19、压力标定承压垫片20、压力标定限位孔8、加压柱沉头通孔22、压力标定上滑块导向柱通孔23和加压柱螺纹孔24;其中,压力标定上滑块导向柱12用于限制压力标定上滑块10和压力标定下滑块13的位置关系;压力标定梯形垫块9由压力标定梯形垫块调整螺丝11固定于压力标定上滑块10上;压力标定球形垫块床体16由压力标定球形垫块床体位置调整螺丝21固定于压力标定下滑块13上,压力标定球形垫块15安放于压力标定球形垫块床体16上;压力标定球形垫块调整盖板18由压力标定球形垫块调整盖板螺丝14固定于压力标定球形垫块床体16上;压力标定金刚石压砧19安放于压力标定梯形垫块9和压力标定球形垫块15之间,压力标定承压垫片20夹放于压力标定金刚石压砧19之间;压力标定限位孔8、加压柱沉头通孔22、压力标定上滑块导向柱通孔23分布于压力标定上滑块10上;加压柱螺纹孔24分布于压力标定下滑块13上,压力标定上滑块10上和压力标定下滑块13上还分布有调整螺丝孔17;
所述的加温实验模块包括加温模块上滑块32、加温模块下滑块27、加温模块上滑块导向柱35、加温模块梯形垫块30、加温模块梯形垫块调整螺丝29、梯形垫块隔热层31、金刚石压砧隔热层39、加温模块球形垫块床体34、加温模块球形垫块床体位置调整螺丝28、球形垫块床体隔热层25、加温模块球形垫块36、加温模块球形垫块调整盖板33、加温模块球形垫块调整盖板螺丝26、加温模块金刚石压砧37、加温模块承压垫片38、调整螺丝孔17、加温模块上滑块加压柱通孔41、加温模块上滑块导向柱通孔42、加温模块限位孔40、加温模块下滑块加压柱通孔43;其中,加温模块上滑块导向柱35用于限制加温模块上滑块32和加温模块下滑块27位置关系;加温模块梯形垫块30由加温模块梯形垫块调整螺丝29固定于加温模块上滑块32上;梯形垫块隔热层31夹在加温模块上滑块32和加温模块梯形垫块30之间;加温模块球形垫块床体34由加温模块球形垫块床体位置调整螺丝28固定在加温模块下滑块27上;球形垫块床体隔热层25夹在加温模块球形垫块床体34和加温模块下滑块27之间;加温模块球形垫块36安放于加温模块球形垫块床体34上;加温模块球形垫块调整盖板33由加温模块球形垫块调整盖板螺丝26固定于加温模块球形垫块床体34上;金刚石压砧隔热层39安放于加温模块梯形垫块30和加温模块球形垫块36上;加温模块金刚石压砧37夹在金刚石压砧隔热层39之间;加温模块承压垫片38夹在加温模块金刚石压砧37之间的;加温模块上滑块加压柱通孔41、加温模块上滑块导向柱通孔42分布于加温模块上滑块32上;加温模块限位孔40、加温模块下滑块加压柱通孔43分布于加温模块下滑块27上;加温模块上滑块32上和加温模块下滑块27上还分布有调整螺丝孔17;
所述的压力传导模块通过上限位柱1与压力标定限位孔8相互配合,下限位柱2与加温模块限位孔40相互配合组装成为一体;加压柱44依次通过加温模块上滑块加压柱通孔41、加温模块下滑块加压柱通孔43、加压柱沉头通孔22,并旋入压力标定下滑块加压柱螺纹孔24进行紧固加压,组成本发明的一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机。
作为优选,上限位柱1直径是压力标定限位孔8直径的0.98-0.99倍,下限位柱2直径是加温模块限位孔40直径的0.98-0.99倍。
一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机的压力标定方法,步骤包括:
首先,通过旋入在调整螺丝孔17内的压力标定梯形垫块调整螺丝11、压力标定球形垫块床体位置调整螺丝21、加温模块球形垫块床体位置调整螺丝28、加温模块梯形垫块调整螺丝29的调节作用,使得加温模块金刚石压砧37和压力标定金刚石压砧19同轴心;
之后,在压力标定金刚石压砧19与压力标定承压垫片20接触面之间的轴心位置,以及加温模块金刚石压砧37与加温模块承压垫片38接触面轴心的位置,分别放置红宝石,并采用红宝石荧光法标定红宝石初始荧光峰位置;
然后,根据实验所需最大压强值P,以加温实验模块内压强为基准从0GPa以等压力间距进行n次加压,并记录加温实验模块内n次压强值PJ1、PJ2、PJ3……PJn-1、PJn,以及压力标定模块内n次压强值PB1、PB2、PB3……PBn-1、PBn
而后,根据同轴轴向总压力相等,拟合PJ1、PJ2、PJ3……PJn-1、PJn,PB1、PB2、PB3……PBn-1、PBn相互关系,得到PJ与PB相对应拟合关系。
最后,在加温实验实时根据压力标定模块内压强值PB的标定值直接计算得到加温实验模块内压腔PJ
有益效果:
本发明解决了使用红宝石荧光法无法在高温条件下直接进行压腔内高温压力原位标定的问题,本发明不但可以较好的使用现有红宝石荧光标压法标压设备,而且此种方法实现了高温实验中压腔内压力的准确原位测量,从而可以为金刚石对顶砧内高温高压物性测量,提供准确的实时压力参数,保证高温高压实验结果分析的准确性。本发明得到了国家重点研发计划项目(2018YFA0702703),国家自然科学基金(11674404,11374121,11404133,11774126,11604133),吉林省科技进步计划(20140520105JH)的支持。
附图说明:
图1是压力传导模块平面示意图。
图2是压力传导模块三维示意图。
图3是压力传导模块三维剖面示意图。
图4是压力标定模块平面示意图。
图5是压力标定模块三维示意图。
图6是压力标定模块三维剖面示意图。
图7是加温实验模块平面示意图。
图8是加温实验模块三维示意图。
图9是加温实验模块三维剖面示意图。
图10是高温原位压力标定金刚石对顶砧压机整体平面示意图。
图11是高温原位压力标定金刚石对顶砧压机整体三维示意图。
图12是高温原位压力标定金刚石对顶砧压机整体三维剖面示意图。
图13是加温实验模块与压力标定实验模块压力关系图。
具体实施方案:
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
结合附图1~12说明本发明的装置结构及组装。
本发明的一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机,其装置包括:压力传导模块、压力标定模块和加温实验模块三部分。其中:
压力传导模块的结构见附图1~3,上下表面分别设有上限位柱1、下限位柱2,压力传导模块的轴心有主透光孔6贯穿压力传导模块的上下表面,压力传导模块的侧壁上有垂直于压力传导模块轴线的辅助透光孔5,内部留有水冷腔3和水冷腔外接孔4,水冷腔外接孔4用于水冷腔3与外界导通,压力传导模块的侧壁上还有平行于压力传导模块轴线的加压柱通孔7。
压力标定模块的结构见附图4~6,包括压力标定上滑块10、压力标定下滑块13、压力标定上滑块导向柱12、压力标定梯形垫块9、压力标定梯形垫块调整螺丝11、压力标定球形垫块床体16、压力标定球形垫块床体位置调整螺丝21、压力标定球形垫块15、压力标定球形垫块调整盖板18、压力标定球形垫块调整盖板螺丝14、压力标定金刚石压砧19、压力标定承压垫片20、压力标定限位孔8、加压柱沉头通孔22、压力标定上滑块导向柱通孔23和加压柱螺纹孔24;其中,压力标定上滑块导向柱12用于限制压力标定上滑块10和压力标定下滑块13的位置关系;压力标定梯形垫块9由压力标定梯形垫块调整螺丝11固定于压力标定上滑块10上;压力标定球形垫块床体16由压力标定球形垫块床体位置调整螺丝21固定于压力标定下滑块13上,压力标定球形垫块15安放于压力标定球形垫块床体16上;压力标定球形垫块调整盖板18由压力标定球形垫块调整盖板螺丝14固定于压力标定球形垫块床体16上;压力标定金刚石压砧19安放于压力标定梯形垫块9和压力标定球形垫块15之间,压力标定承压垫片20夹放于压力标定金刚石压砧19之间;压力标定限位孔8、加压柱沉头通孔22、压力标定上滑块导向柱通孔23分布于压力标定上滑块10上;加压柱螺纹孔24分布于压力标定下滑块13上,压力标定上滑块10上和压力标定下滑块13上还分布有调整螺丝孔17。
加温实验模块的结构见附图7~9,包括加温模块上滑块32、加温模块下滑块27、加温模块上滑块导向柱35、加温模块梯形垫块30、加温模块梯形垫块调整螺丝29、梯形垫块隔热层31、金刚石压砧隔热层39、加温模块球形垫块床体34、加温模块球形垫块床体位置调整螺丝28、球形垫块床体隔热层25、加温模块球形垫块36、加温模块球形垫块调整盖板33、加温模块球形垫块调整盖板螺丝26、加温模块金刚石压砧37、加温模块承压垫片38、调整螺丝孔17、加温模块上滑块加压柱通孔41、加温模块上滑块导向柱通孔42、加温模块限位孔40、加温模块下滑块加压柱通孔43;其中,加温模块上滑块导向柱35用于限制加温模块上滑块32和加温模块下滑块27位置关系;加温模块梯形垫块30由加温模块梯形垫块调整螺丝29固定于加温模块上滑块32上;梯形垫块隔热层31夹在加温模块上滑块32和加温模块梯形垫块30之间;加温模块球形垫块床体34由加温模块球形垫块床体位置调整螺丝28固定在加温模块下滑块27上;球形垫块床体隔热层25夹在加温模块球形垫块床体34和加温模块下滑块27之间;加温模块球形垫块36安放于加温模块球形垫块床体34上;加温模块球形垫块调整盖板33由加温模块球形垫块调整盖板螺丝26固定于加温模块球形垫块床体34上;金刚石压砧隔热层39安放于加温模块梯形垫块30和加温模块球形垫块36上;加温模块金刚石压砧37夹在金刚石压砧隔热层39之间;加温模块承压垫片38夹在加温模块金刚石压砧37之间的;加温模块上滑块加压柱通孔41、加温模块上滑块导向柱通孔42分布于加温模块上滑块32上;加温模块限位孔40、加温模块下滑块加压柱通孔43分布于加温模块下滑块27上;加温模块上滑块32上和加温模块下滑块27上还分布有调整螺丝孔17。
所述的压力传导模块通过上限位柱1与压力标定限位孔8相互配合,下限位柱2与加温模块限位孔40相互配合组装成为一体;加压柱44依次通过加温模块上滑块加压柱通孔41、加温模块下滑块加压柱通孔43、加压柱沉头通孔22,并旋入压力标定下滑块加压柱螺纹孔24进行紧固加压,组成本发明的一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机,如图10~12所示。
进一步,在本实施例中,上限位柱1直径是压力标定限位孔8直径的0.98-0.99倍,下限位柱2直径是加温模块限位孔40直径的0.98-0.99倍。
实施例2
利用本发明进行金刚石对顶砧压机压力标定的步骤:
首先,通过旋入在调整螺丝孔17内的压力标定梯形垫块调整螺丝11、压力标定球形垫块床体位置调整螺丝21、加温模块球形垫块床体位置调整螺丝28、加温模块梯形垫块调整螺丝29的调节作用,使得加温模块金刚石压砧37和压力标定金刚石压砧19同轴心;
之后,在压力标定金刚石压砧19与压力标定承压垫片20接触面之间的轴心位置,以及加温模块金刚石压砧37与加温模块承压垫片38接触面轴心的位置,分别放置红宝石,并采用红宝石荧光法标定红宝石初始荧光峰位置;
然后,根据实验所需最大压强值P,以加温实验模块内压强为基准从0GPa以等压力间距进行n次加压,并记录加温实验模块内n次压强值PJ1、PJ2、PJ3……PJn-1、PJn,以及压力标定模块内n次压强值PB1、PB2、PB3……PBn-1、PBn
而后,根据同轴轴向总压力相等,拟合PJ1、PJ2、PJ3……PJn-1、PJn,PB1、PB2、PB3……PBn-1、PBn相互关系,得到PJ与PB相对应拟合关系。
最后,在加温实验实时根据压力标定模块内压强值PB的标定值直接计算得到加温实验模块内压腔PJ
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下,可以对这些实施例进行多样性变化修改、替换和变形,本发明的范围有所附权利要求及其同等物限定。
实施例3
通过实际例子证明本发明高温原位压力标定金刚石对顶砧压机的压力标定方法的有效性:
根据实验所需最大压强值P为10GPa,以加温实验模块内压强为基准从0GPa以等压力间距进行5次加压,记录加温实验模块内5次压强值PJ1=2.04GPa、PJ2=4.06GPa、PJ3=5.99GPa、PJ4=7.96GPa、PJ5=10.01GPa,同时记录压力标定模块内5次压强值PB1=2.70GPa、PB2=5.22GPa、PB3=7.91GPa、PB4=10.63GPa、PB5=13.28GPa;根据同轴轴向总压力相等,拟合PJ1、PJ2、PJ3、PJ4、PJ5,PB1、PB2、PB3、P/4、PB5相互关系,如图13,得到PJ与PB相对应拟合关系为1.32PJ=PB
在验证实验中通过任意加压后,进行加温实验模块加温实验测试,加温测试前PJ=5.60GPa,PB=7.389,比例关系为1.3194642857142约等于1.32,比例关系与拟合关系一致。加温后PJ=4.77GPa,PB=6.30GPa,比例关系为1.3207547169811约等于1.32,比例关系仍然与拟合关系一致,证明本发明一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法科学有效。

Claims (3)

1.一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机,包括:压力传导模块、压力标定模块和加温实验模块三部分,其特征在于:
所述的压力传导模块的上下表面分别设有上限位柱(1)、下限位柱(2),压力传导模块的轴心有主透光孔(6)贯穿压力传导模块的上下表面,压力传导模块的侧壁上有垂直于压力传导模块轴线的辅助透光孔(5),内部留有水冷腔(3)和水冷腔外接孔(4),水冷腔外接孔(4)用于水冷腔(3)与外界导通,压力传导模块的侧壁上还有平行于压力传导模块轴线的加压柱通孔(7);
所述的压力标定模块包括压力标定上滑块(10)、压力标定下滑块(13)、压力标定上滑块导向柱(12)、压力标定梯形垫块(9)、压力标定梯形垫块调整螺丝(11)、压力标定球形垫块床体(16)、压力标定球形垫块床体位置调整螺丝(21)、压力标定球形垫块(15)、压力标定球形垫块调整盖板(18)、压力标定球形垫块调整盖板螺丝(14)、压力标定金刚石压砧(19)、压力标定承压垫片(20)、压力标定限位孔(8)、加压柱沉头通孔(22)、压力标定上滑块导向柱通孔(23)和加压柱螺纹孔(24);其中,压力标定上滑块导向柱(12)用于限制压力标定上滑块(10)和压力标定下滑块(13)的位置关系;压力标定梯形垫块(9)由压力标定梯形垫块调整螺丝(11)固定于压力标定上滑块(10)上;压力标定球形垫块床体(16)由压力标定球形垫块床体位置调整螺丝(21)固定于压力标定下滑块(13)上,压力标定球形垫块(15)安放于压力标定球形垫块床体(16)上;压力标定球形垫块调整盖板(18)由压力标定球形垫块调整盖板螺丝(14)固定于压力标定球形垫块床体(16)上;压力标定金刚石压砧(19)安放于压力标定梯形垫块(9)和压力标定球形垫块(15)之间,压力标定承压垫片(20)夹放于压力标定金刚石压砧(19)之间;压力标定限位孔(8)、加压柱沉头通孔(22)、压力标定上滑块导向柱通孔(23)分布于压力标定上滑块(10)上;加压柱螺纹孔(24)分布于压力标定下滑块(13)上,压力标定上滑块(10)上和压力标定下滑块(13)上还分布有调整螺丝孔(17);
所述的加温实验模块包括加温模块上滑块(32)、加温模块下滑块(27)、加温模块上滑块导向柱(35)、加温模块梯形垫块(30)、加温模块梯形垫块调整螺丝(29)、梯形垫块隔热层(31)、金刚石压砧隔热层(39)、加温模块球形垫块床体(34)、加温模块球形垫块床体位置调整螺丝(28)、球形垫块床体隔热层(25)、加温模块球形垫块(36)、加温模块球形垫块调整盖板(33)、加温模块球形垫块调整盖板螺丝(26)、加温模块金刚石压砧(37)、加温模块承压垫片(38)、调整螺丝孔(17)、加温模块上滑块加压柱通孔(41)、加温模块上滑块导向柱通孔(42)、加温模块限位孔(40)、加温模块下滑块加压柱通孔(43);其中,加温模块上滑块导向柱(35)用于限制加温模块上滑块(32)和加温模块下滑块(27)位置关系;加温模块梯形垫块(30)由加温模块梯形垫块调整螺丝(29)固定于加温模块上滑块(32)上;梯形垫块隔热层(31)夹在加温模块上滑块(32)和加温模块梯形垫块(30)之间;加温模块球形垫块床体(34)由加温模块球形垫块床体位置调整螺丝(28)固定在加温模块下滑块(27)上;球形垫块床体隔热层(25)夹在加温模块球形垫块床体(34)和加温模块下滑块(27)之间;加温模块球形垫块(36)安放于加温模块球形垫块床体(34)上;加温模块球形垫块调整盖板(33)由加温模块球形垫块调整盖板螺丝(26)固定于加温模块球形垫块床体(34)上;金刚石压砧隔热层(39)安放于加温模块梯形垫块(30)和加温模块球形垫块(36)上;加温模块金刚石压砧(37)夹在金刚石压砧隔热层(39)之间;加温模块承压垫片(38)夹在加温模块金刚石压砧(37)之间的;加温模块上滑块加压柱通孔(41)、加温模块上滑块导向柱通孔(42)分布于加温模块上滑块(32)上;加温模块限位孔(40)、加温模块下滑块加压柱通孔(43)分布于加温模块下滑块(27)上;加温模块上滑块(32)上和加温模块下滑块(27)上还分布有调整螺丝孔(17);
所述的压力传导模块通过上限位柱(1)与压力标定限位孔(8)相互配合,下限位柱(2)与加温模块限位孔(40)相互配合组装成为一体;加压柱(44)依次通过加温模块上滑块加压柱通孔(41)、加温模块下滑块加压柱通孔(43)、加压柱沉头通孔(22),并旋入加压柱螺纹孔(24)进行紧固加压,组成高温原位压力标定金刚石对顶砧压机。
2.根据权利要求1所述的一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机,其特征在于,所述的上限位柱(1)直径是压力标定限位孔(8)直径的0.98-0.99倍,下限位柱(2)直径是加温模块限位孔(40)直径的0.98-0.99倍。
3.一种根据权利要求1所述的高温原位压力标定金刚石对顶砧压机的压力标定方法,步骤包括:
首先,通过旋入在调整螺丝孔(17)内的压力标定梯形垫块调整螺丝(11)、压力标定球形垫块床体位置调整螺丝(21)、加温模块球形垫块床体位置调整螺丝(28)、加温模块梯形垫块调整螺丝(29)的调节作用,使得加温模块金刚石压砧(37)和压力标定金刚石压砧(19)同轴心;
之后,在压力标定金刚石压砧(19)与压力标定承压垫片(20)接触面之间的轴心位置,以及加温模块金刚石压砧(37)与加温模块承压垫片(38)接触面轴心的位置,分别放置红宝石,并采用红宝石荧光法标定红宝石初始荧光峰位置;
然后,根据实验所需最大压强值P,以加温实验模块内压强为基准从0GPa以等压力间距进行n次加压,并记录加温实验模块内n次压强值PJ1、PJ2、PJ3……PJn-1、PJn,以及压力标定模块内n次压强值PB1、PB2、PB3……PBn-1、PBn
而后,根据同轴轴向总压力相等,拟合PJ1、PJ2、PJ3……PJn-1、PJn,PB1、PB2、PB3……PBn-1、PBn相互关系,得到PJ与PB相对应拟合关系;
最后,在加温实验实时根据压力标定模块内压强值PB的标定值直接计算得到加温实验模块内压腔PJ
CN202010893220.7A 2020-08-31 2020-08-31 一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法 Active CN111982736B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010893220.7A CN111982736B (zh) 2020-08-31 2020-08-31 一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010893220.7A CN111982736B (zh) 2020-08-31 2020-08-31 一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111982736A CN111982736A (zh) 2020-11-24
CN111982736B true CN111982736B (zh) 2021-11-23

Family

ID=73439813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010893220.7A Active CN111982736B (zh) 2020-08-31 2020-08-31 一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111982736B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101566543B (zh) * 2009-05-26 2013-03-20 吉林大学 垫片加热的高温高压实验装置
CN104596835B (zh) * 2015-01-25 2017-05-10 吉林大学 内冷式金刚石对顶砧压机
CN108267484B (zh) * 2018-01-18 2020-06-23 吉林大学 基于金刚石对顶砧高温高压输运性质测量装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN111982736A (zh) 2020-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kempers et al. A high-precision apparatus for the characterization of thermal interface materials
Chen et al. Monitoring of temperature and cure-induced strain gradient in laminated composite plate with FBG sensors
Thompson et al. A stepped-bar apparatus for thermal resistance measurements
CN104749210B (zh) 一种利用压力试验机测量岩石热线膨胀系数的方法
CN110927212A (zh) 一种气体扩散层压缩状态导热系数及接触热阻的测试装置
CN103644835B (zh) 一种电涡流位移传感器温度漂移系数的测量装置
Durham et al. New measurements of activation volume in olivine under anhydrous conditions
CN103293182A (zh) 防护热流计法导热系数自动测定仪及检测方法
CN111912705A (zh) 静动态力-电-热耦合压电材料综合性能测试仪器
CN106370153B (zh) 一种金属零件间接触形变及接触应力测量装置与方法
CN111157571A (zh) 基于金刚石对顶砧高温高压样品热导率的测量方法
CN108181016A (zh) 金刚石对顶砧样品温度的测量方法
CN111982736B (zh) 一种高温原位压力标定金刚石对顶砧压机及压力标定方法
Karami et al. A study of the thermal conductivity of granular silica materials for VIPs at different levels of gaseous pressure and external loads
CN108072680A (zh) 一种实验室用导热硅脂导热性能评价装置
Zoldi et al. Extensive scaling and nonuniformity of the Karhunen-Loeve decomposition for the spiral-defect chaos state
CN112903740A (zh) 一种测量围压下岩石热膨胀系数的装置及方法
CN111879425B (zh) 一种金刚石对顶砧压机内原位温度测量垫片及其制备方法
Kanagaraj et al. Simultaneous measurements of thermal expansion and thermal conductivity of FRPs by employing a hybrid measuring head on a GM refrigerator
CN110702018B (zh) 一种金刚石对顶砧内样品厚度测量装置及方法
CN107870056B (zh) 一种测量微球内部气体压强的装置及方法
CN105699619A (zh) 一种金属热电势测量仪器
CN104596847A (zh) 一种软土固结仪
Xue et al. Determination of residual stresses in metallic materials based on spherical indentation strain
Kempers et al. Development of a high-accuracy thermal interface material tester

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant