CN104596835B - 内冷式金刚石对顶砧压机 - Google Patents

Abstract

本发明的金刚石对顶砧压机属于高温高压下物理量原位测量装置的技术领域。本发明装置包括由高强度合金钢(1)和铍铜(2)组成的压机，一对金刚石压砧(5)，压机与金刚石压砧(5)之间放置的摇床(4)，压机与摇床(4)之间放置的云母片(3)，两颗金刚石压砧(5)之间放置的垫片(6)，垫片(6)上缠绕好的螺旋电热丝(7)，热电偶(8)，连接压机内循环水腔(10)与水管的气动快速接头(9)，以及外置的冷水机和水泵。本发明利用螺旋电热丝进行加热，循环水对压机进行降温，达到了为样品提供高温环境、同时维持压机在常温状态而不存在压力丢失的目的，构建了一种在高温高压的极端条件下原位测量多种物理量的实验装置和实验方法。

Description

内冷式金刚石对顶砧压机

技术领域

本发明属于高温高压条件下物理量原位测量装置的技术领域，特别涉及用于在金刚石对顶砧中进行高温高压等极端条件下样品各种物理参数测量的装置。

背景技术

金刚石对顶砧(Diamond Anvil Cell，简称DAC)是目前唯一能够产生百万大气压静态压力的科学装置，是高压科学与技术研究领域中最重要的科学仪器。利用DAC，人们能够观察超高压环境下物质的结构和物理性质的变化，特别表现在实验室模拟地球深部的压力和温度环境方面。实验室模拟地球深部的压力和温度环境可以研究地球各层相关物质的静态物理和化学性质，是解释地震波数据、了解地球内部结构和动力学过程的重要途径。现有的金刚石对顶砧压机的组装结构是：由两颗金刚石压砧相对放置构成金刚石对顶砧，中心处带有空洞的垫片放置于两颗金刚石压砧之间，两金刚石压砧砧面和垫片的空洞构成样品腔，在金刚石对顶砧上缠绕电阻丝，利用通电电阻丝对金刚石对顶砧加热进而提高样品腔内样品的温度，金刚石对顶砧固定于两个摇床之间，压机通过加压螺丝压迫碟簧来对金刚石对顶砧进行加压。压机由压机上模和压机下模构成，其中压机上模为圆筒形状，压机下模由圆筒状的活塞和圆柱状活塞托组成一个整体，上模圆筒内壁与下模活塞外壁能紧密扣合；压机上模和压机下模均为同一种材质，通常为高强度合金钢。

到目前为止，在极端条件下对压力的标定技术已经十分成熟，但是由于DAC样品腔只有百微米量级，一般的加热方式难以到达理想的效果，致使DAC的加热问题一直没有得到很好的解决。

目前而言，对DAC内的样品进行加热的方法一般有三种：(1)将整个DAC装置放入烘箱内，对整个DAC压机进行加热进而提高样品温度；(2)利用强激光脉冲穿过透明的金刚石直接对样品进行加热；(3)在DAC上缠绕电阻丝，利用通电的电阻丝对DAC加热进而提高样品温度。以上三种方法都有它们各自缺陷而限制了它们的使用：第一种方法，对整个DAC压机装置进行加热会加速压机的表面氧化，不利于压机的长期使用，同时也不能实现在高温下的原位压力标定，而且所能达到的温度仅仅是500K以下；第二种方法，激光加温技术主要适用于2000K以上的高温区间的加热，而对1500K以下中低温区间加热的温度测定存在较大误差，有时甚至相差几百开尔文。同时激光加温要求样品是容易吸光的深色样品，对于浅色样品则需要添加吸光物质，这无疑会给测试引入误差。此外，该方法需要通过黑体辐射进行温度标定，因此对实验设备要求较高；第三种方法，由于热扩散效应，通电的电阻丝同样会使压机自身的温度升高，这样可以产生高温环境，但是由于压机的热量无法迅速扩散，不仅对压机造成损伤，同时存在安全隐患。此外，DAC压机主要是通过四个加压螺丝压迫碟簧来对DAC进行加压，如果压机整体温度过高，就会使金属材质的碟簧在高温高压的环境中发生有别于常温高压下的形变，这种形变将严重降低样品腔中的压力，有时甚至能降低几万大气压，这将严重影响测试中的压力标定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，采用在金刚石对顶砧(DAC)压机内部构造循环水冷却系统，实现了DAC上高温高压的原位测量，达到为样品提供高温环境，同时维持压机在常温状态而不存在压力丢失的目的。

为了在样品腔中产生高温环境，首先需要考虑的是如何加温的问题。在高温高压实验中，产生的热量一般可以分为两部分，一部分是传到样品腔的有用热量，一部分是传到压机上的无用热量，本发明的主要目的就是增大有用热量，并且减小无用热量。

如上所述，考虑对加热设备的要求，本发明选用通电的铁铬铝电热丝进行加热。如图1所示，先将铁铬铝电热丝绕成螺旋状，然后将螺旋状的电热丝围绕在金刚石对顶砧压痕四周，并用高温修补剂(耐高温水泥)固定在垫片上。铁铬铝电热丝是一种高电阻合金材料，具有电阻率高，电阻温度系数小，耐高温寿命长，重量轻，价格便宜等优点，尤其适合在含有硫和硫化合物气氛中使用。

通电的电热丝会在垫片上产生高温环境，由于加热源距离样品腔非常近，因此能有效提高传到样品腔的有用热量。但在这一过程中难免会有相当一部分传到压机上的无用热量，这些无用热量不仅没用，而且是对测试不利，并且存在安全隐患。这就涉及到本发明需要解决的另一个重要问题——散热。

本发明是将循环水冷却技术整合到金刚石对顶砧压机中，利用循环水对压机进行降温。在如图2所示的装置中，压机的主要结构是高强度合金钢1，这一部分是与普通压机相同，以便满足百万大气压的加压要求。除此之外，本发明创造性的将铍铜材料2加入压机之中。之所以选择铍铜，是因为铍铜具有高的强度，耐磨性，同时还具有很高的导热性、耐热性、耐寒性。这些特性使得铍铜在满足高强度加压的同时，还可以很容易的将压机上的热量传导出来，并通过循环水消化掉。本发明设计了由气动快速接头9、循环水腔10与外置的冷水机、水泵相连，构成一个快速流动的循环水冷却系统，以便及时对压机进行降温，使得压机本身的温度变化不大，进而保证碟簧始终处于常温高压下，避免压机出现高温下的压力丢失。

此外，为了避免热量过多的通过摇床流失，在压机上下开口处分别垫上一层中心有孔的云母片3，在满足各种测试要求的前提下，利用云母片3良好的热阻特性，尽可能的阻止热量经摇床4方向的流失，使得压机内部温度得到有效提高，并且压机上的热量主要经由铍铜2再通过循环水得到冷却。

如上所述，本发明已经解决了压机的散热问题。下面来探讨在内冷式金刚石对顶砧压机中如何测温的问题。由于压机内部的空间有限，并且要求尽可能的测试到样品的温度，而样品已经密封在高压腔中，这就要求测温点尽可能接近砧面。

第一种方法，可以选择尺寸很小的K型热电偶贴近金刚石对顶砧砧面进行测温。选择K型热电偶是因为其具有线性度好，热电动势大，灵敏度高，稳定性和均匀性好，抗氧化性能强，测温区间大，价格便宜等优点。本发明使用直径为200μm甚至更细的镍铬－镍硅金属丝焊接而成，探头贴近金刚石对顶砧砧面，以便准确测定样品腔的温度。此外，热电偶和加热电阻丝外套上耐高温陶瓷管或者耐高温定纹管，以保证与压机的绝缘。

第二种方法，为了得到更为精确的温度测量，本发明同样适用于本课题组之前的发明专利《金刚石对顶砧上原位温度测量热电偶及其制备方法》(专利号：ZL201110070911.8)，就是通过薄膜制备技术和光刻技术将钨钽(W-Ta)热电偶集成到金刚石对顶砧砧面上，以实现温度的原位测量。

综合以上考虑，现在可以得出本发明的内冷式金刚石对顶砧压机装置。

一种内冷式金刚石对顶砧压机，结构有，由压机上模11和压机下模13构成的压机，其中压机上模11为圆筒形状，压机下模13由圆筒状活塞14和圆柱形活塞托15组成一体构成，上模圆筒内壁12与下模活塞外壁16能紧密扣合；在压机上模11和压机下模13扣合后的内部空间放置一对金刚石压砧5，压机与金刚石压砧5之间放置摇床4；两颗金刚石压砧5之间放置垫片6和热电偶8，其特征在于，垫片6上粘贴有螺旋电热丝7，螺旋电热丝7围绕在金刚石对顶砧压痕四周；压机与摇床4之间放置云母片3；压机由合金钢1部分和铍铜2部分组成，压机上模11有一层铍铜2装置在圆筒底面内侧夹在合金钢1中间，压机下模13的圆筒状活塞14和圆柱形活塞托15上半部分为铍铜2，圆柱形活塞托15下半部分为合金钢1；铍铜2和合金钢1间紧密配合并用螺丝固定成整体；在压机上模11和压机下模13内分别有由加工凹槽构成的循环水腔10，循环水腔10两端分别通过气动快速接头9串接外置的冷水机、水泵构成一个循环水冷却系统。

所述的循环水腔10，在铍铜2内或合金钢1内靠近铍铜2的位置或合金钢1与铍铜2之间；铍铜2和合金钢1之间用胶圈密封。

螺旋电热丝7可以选用铁铬铝材料的电热丝，用高温修补剂，比如耐高温水泥固定在垫片6上。

所述的热电偶，使用直径≤200μm的镍铬－镍硅金属丝焊接而成，探头贴近金刚石压砧5的砧面；或将钨钽(W-Ta)热电偶集成到金刚石压砧5砧面上。

本发明将电热丝加热技术、循环水冷却技术和金刚石对顶砧技术相结合，利用接近样品腔的螺旋电热丝进行加热，快速流动的循环水系统将无用的热量冷却，从而构建了一种在高温高压的极端条件下原位测量多种物理量的实验装置和实验方法；内冷式金刚石对顶砧压机能够为样品提供高温环境，同时压机自身能够维持常温几乎没有变化，从而完全克服高温高压下的碟簧形变使DAC的压力部分丢失的缺点。本发明简单便携，安全高效，上下两个金刚石压砧可以用来进行光学、电学、磁学、热学、力学、声学等多种测试，为高温高压下对物质的多种物理量的测量创造了有利条件。本发明得到了国家重点基础研究发展计划(973计划)(2011CB808204)，国家自然科学基金(91014004，11074094，11374121)，中国博士后科学基金(2013M540243)，以及吉林大学基础研究经费(450060491500)的支持。

附图说明

图1为带有螺旋状电阻丝的垫片6的俯视图。最中间为金刚石对顶砧压痕。

图2为本发明的内冷式金刚石对顶砧压机的组装结构纵剖面示意图。

图3为图2中的压机上模11纵剖面示意图。

图4为图2中的压机下模13纵剖面示意图。

具体实施方式

实施例1 结合附图说明本发明的金刚石对顶砧压机的结构。

本发明的金刚石对顶砧压机的结构如图1、2、3、4所示。图1、2、3、4中，1为合金钢，2为铍铜，3为云母片，4为摇床，5为金刚石压砧，6为垫片，7为螺旋电热丝，8为热电偶，9为气动快速接头，10为循环水腔，11为压机上模，12为上模圆筒内壁，13为压机下模，14为圆筒状活塞，15为圆柱形活塞托，圆筒状活塞14和圆柱形活塞托15组成一体构成压机下模13，16为下模活塞外壁。

本发明的金刚石对顶砧压机与现有技术相同的结构有：压机上模11和压机下模13组成的压机，一对金刚石压砧5，压机与金刚石压砧5之间放置的摇床4，两颗金刚石对顶砧之间放置的垫片6，垫片6上与金刚石压砧砧面对应位置的压痕处有孔洞，该孔洞即为样品腔。靠近金刚石压砧砧面的直径≤200μm的镍铬－镍硅金属丝的热电偶8或集成到金刚石压砧砧面上的钨钽(W-Ta)热电偶8对样品腔的高温进行测量。

本发明的金刚石对顶砧压机与现有技术不相同的结构是：压机上模11和压机下模13均由高强度合金钢1和铍铜2组成，两种材料用螺丝串接固定。压机上模11有一层铍铜2装置在压机上模11圆筒底面内侧夹在合金钢1中间；压机下模13的圆筒状活塞14和圆柱形活塞托15上半部分为铍铜2材料，圆柱形活塞托15下半部分为合金钢1材料。在压机上模11和压机下模13内分别有由加工凹槽构成的循环水腔10；两套循环水腔10如图2那样在铍铜2内或合金钢1内靠近铍铜2位置预留凹槽，也可以在铍铜2和合金钢1相接的位置各预留有凹槽，扣合后构成循环水腔10；循环水腔10两端分别通过气动快速接头9串接外置的冷水机、水泵构成一个循环水冷却系统。上述结构构成内冷式金刚石对顶砧压机。此外，为了对样品进行加温和测温，在垫片6上用高温修补剂，比如耐高温水泥固定缠绕好的螺旋电热丝7，螺旋电热丝7可以选用铁铬铝材料的电热丝，螺旋电热丝7以垫片6上压痕中心为圆心摆成圆形，两端由导线引出连接加热电源。为了减少样品腔的高温经摇床4传导到压机，在压机与摇床4之间放置中心带圆孔的云母片3。

实施例2 本发明的内冷式金刚石对顶砧压机的组装过程

首先将两个金刚石压砧5清洗干净，然后利用高温修补剂将金刚石压砧5固定在摇床4上，将摇床4放入压机中，在摇床4与压机之间放置一层中心带孔的云母片3，经过调平对中，使得上下两金刚石压砧5的砧面完全重合。被测样品就封装在两个金刚石压砧5之间，用预先压制好的垫片6封压，垫片6上已经预先排布好螺旋电热丝7。电热丝7和热电偶8经过压机下模13的小孔导出，用于加热和测温。利用气动快速插头9连接水管和压机的上下两部分的循环水腔10，并与冷水机、水泵串联成冷水循环回路。通冷水用于加热过程中的散热。

Claims (4)

1.一种内冷式金刚石对顶砧压机，结构有，由压机上模(11)和压机下模(13)构成的压机，其中压机上模(11)为圆筒形状，压机下模(13)由圆筒状活塞(14)和圆柱形活塞托(15)一体构成，上模圆筒内壁(12)与下模活塞外壁(16)能紧密扣合；在压机上模(11)和压机下模(13)扣合后的内部空间放置一对金刚石压砧(5)，压机与金刚石压砧(5)之间放置摇床(4)；两颗金刚石压砧(5)之间放置垫片(6)和热电偶(8)，其特征在于，垫片(6)上固定有螺旋电热丝(7)，螺旋电热丝(7)围绕在金刚石压砧压痕四周；压机与摇床(4)之间放置的云母片(3)；压机由合金钢(1)部分和铍铜(2)部分组成，压机上模(11)有一层铍铜(2)装置在圆筒底面内侧夹在合金钢(1)中间，压机下模(13)的圆筒状活塞(14)和圆柱形活塞托(15)上半部分为铍铜(2)，圆柱形活塞托(15)下半部分为合金钢(1)；铍铜(2)和合金钢(1)间紧密配合并用螺丝固定成整体；在压机上模(11)和压机下模(13)内分别有由加工凹槽构成的循环水腔(10)，循环水腔(10)两端分别通过气动快速接头(9)串接外置的冷水机、水泵构成一个循环水冷却系统。

2.根据权利要求1所述的内冷式金刚石对顶砧压机，其特征在于，所述的循环水腔(10)，在铍铜(2)内或合金钢(1)内靠近铍铜(2)的位置或合金钢(1)与铍铜(2)之间；铍铜(2)和合金钢(1)之间用胶圈密封。

3.根据权利要求1或2所述的内冷式金刚石对顶砧压机，其特征在于，螺旋电热丝(7)使用铁铬铝材料的电热丝，用高温修补剂固定在垫片(6)上。

4.根据权利要求1或2所述的内冷式金刚石对顶砧压机，其特征在于，所述的热电偶，使用直径≤200μm的镍铬－镍硅金属丝焊接而成，探头贴近金刚石压砧(5)的砧面；或将钨钽热电偶集成到金刚石压砧(5)砧面上。