CN110361405A - 衍射装置及衍射测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于X射线测量的技术领域，公开了一种衍射装置及衍射测量方法，包括光源发生器、样品载体、探测器和金刚石对顶砧，光源发生器能够提供用于测试的X射线，探测器用于记录与样品发生衍射后的不同角度的X射线光子数；样品载体和金刚石对顶砧之间形成封闭的腔体，腔体用于放置样品，从金刚石对顶砧两侧向对顶方向施压能压迫腔体，从而在普通实验室中即可实现高压原位衍射测量。
Description
技术领域
本发明属于X射线测量的技术领域，尤其涉及一种衍射装置及衍射测量方法。
背景技术
综合极端条件(包括高压、低/高温等条件)原位测量技术，如原位X衍射、拉曼、红外等前沿原位测量方法可以获得物质在压力维度下的重要信息，为创造新物态、合成新材料、发现新现象提供了机遇。相比其他的表征方法，X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)是观察晶体物质内部原子与分子的结构或形态等信息的最重要、最有效和最直接的手段之一。
然而，长期以来，受限于普通实验室X衍射仪的强度弱、光斑大，并且不能进行透射式衍射测量等，使其无法应用于极端条件下的研究，这极大限制了X射线在科研上的应用。
因此，有必要提供一种能够满足测量条件的实验室的高压原位衍射装置。
发明内容
本发明旨在提供一种衍射装置，实现极端条件下的X射线衍射测量，并提供了一种利用该衍射装置进行X射线衍射测量的方法。
本发明解决上述技术问题之一所采用的技术方案是：
本发明实施例一方面提供了一种衍射装置，包括光源发生器、样品载体、探测器和金刚石对顶砧，所述光源发生器能够提供用于测试的X射线，所述探测器用于记录与样品发生衍射后的不同角度的X射线光子数；所述样品载体和所述金刚石对顶砧之间形成封闭的腔体，所述腔体用于放置样品，从所述金刚石对顶砧两侧向对顶方向施压能压迫所述腔体。
作为上述技术方案的改进，所述样品载体上设有贯通所述样品载体两侧的样品腔，所述金刚石对顶砧对应所述样品腔的两端抵持在所述样品载体的两侧，所述金刚石对顶砧和所述样品腔围成所述腔体。
作为上述技术方案的进一步改进，衍射装置包括支架，所述支架上设置有载台和一对压块，所述金刚石对顶砧放置于所述载台上，所述压块用于对所述金刚石对顶砧的两侧施压。
作为上述技术方案的进一步改进，所述支架上设置有调节装置，所述调节装置用于调节所述压块之间的距离。
作为上述技术方案的进一步改进，所述调节装置包括气囊压力控制装置，所述气囊压力控制装置包括流量控制器、充气气囊和气流管路，所述充气气囊设置在所述压块的一侧，所述气流管路连通于所述充气气囊，所述流量控制器设置在所述气流管路上。
在另一种可选的实施例中，衍射装置还包括用于为样品提供温度条件的温度控制系统。
进一步的，所述温度控制系统包括加热系统，所述加热系统包括激光发生器，所述激光发生器用于向样品发射激光。
更进一步地，所述加热系统还包括加热装置，所述加热装置用于对所述腔体加热。
可选的，所述温度控制系统还包括冷却系统，所述冷却系统用于为所述腔体降温。
进一步的，所述冷却系统包括冷却管路，所述冷却管路用于连通冷却气源从而向所述金刚石对顶砧输送冷却气体。
可选的，所述温度控制系统还包括温度采集单元，通过所述温度采集单元能够采集所述腔体内的温度。
在另一种可选的实施例中，衍射装置还包括输出单元，所述输出单元能够可视化显示所述探测器采集的数据。
本发明实施例的另一方面，提供了一种利用上述任一方案的衍射装置进行的衍射测量方法：
常压下将样品放置于所述腔体内；
建立坐标原点并确定衍射中心；
使样品位于衍射中心，对金刚石对顶砧施压以使所述腔体内的压力达到设定压力值；
开启光源发生器，向衍射中心发射X射线，探测器采集数据；
关闭光源发生器，改变对金刚石对顶砧施压的压力以改变所述腔体内的压力值，开启光源发生器，向衍射中心发射X射线，探测器采集数据；
变换不同压力值重复测试若干次，得到样品在各压力下的X射线衍射数据。
作为上述衍射测量方法的改进，所述探测器绕衍射中心做弧形运动，角度扫描范围连续可调。
本发明至少具有如下的创新点或有益效果：
衍射装置包括光源发生器、样品载体、探测器和金刚石对顶砧，光源发生器能够提供用于测试的X射线，探测器用于记录与样品发生衍射后的不同角度的X射线光子数；样品载体和金刚石对顶砧之间形成封闭的腔体，腔体用于放置样品，从金刚石对顶砧两侧向对顶方向施压能压迫腔体，从而可为样品X射线衍射测试提供高压环境，实现极端条件下的高压原位X射线衍射测量。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为原位高压X射线衍射原理示意图；
图2为本发明高压原位衍射装置的一个实施例的结构示意图；
图3为本发明一个实施例的金刚石对顶砧的结构示意图。
具体实施方式
本发实施例提供的衍射装置及衍射方法可在普通实验室里完成极端条件样品环境的集成与搭建(包括高压、低温、高温等)，以实现极端条件下的原位X衍射测量，省时、省力、高效。
以下结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。此外本发明中所使用的上、下、左、右等描述仅仅是相对图中本发明各组成部分相互位置关系来说的。
图1为原位高压X射线衍射原理示意图，如图1所示，光源发生器采用X射线光管，X射线光管发射的单一波长X射线110入射至装有样品120的金刚石对顶砧130，经透射，由探测器140收集记录记录与样品发生衍射后的不同角度上的X射线光子数，从而实现对样品结构的表征，通过对金刚石对顶砧130两侧施压，从而为样品提供不同的压力环境。在此基础上，可设置温度控制系统150，用于调节温度，以便获取试验所需的温度环境，为样品提供温度条件，温度控制系统150包括加热系统、冷却系统和温度采集单元。
温度控制系统150包括加热系统，加热系统包括激光发生器151，用于向样品发射激光，使用时，将其发出的激光152引入金刚石对顶砧130形成的腔体中对样品120进行激光加热，从而获取所需温度；此外，加热系统还可包括加热装置153，，用于对腔体加热，加热装置153可对承载样品120的部分进行加热，从而对腔体加热，为腔体内的样品提供一定的温度条件。
温度控制系统150还可包括冷却系统，冷却系统用于为腔体降温，可包括冷却管路，该冷却管路用于连通冷却气源从而向金刚石对顶砧输送冷却气体，实现腔体内部空间的降温，从而为样品提供低温环境。冷却系统可包括液氮冷却组件154，液氮冷却组件154用于对金刚石对顶砧130进行冷却降温，从而为样品测量提供低温环境。液氮冷却组件可包括冷却管路、液氮气瓶、电动阀门，液氮气瓶内的液氮通过冷却管路向金刚石对顶砧输送，电动阀门设置在冷却管路上，或设置在液氮气瓶的出口处，从而控制液氮的流量，以控制冷却的温度。
温度控制系统150还可包括温度采集单元(未图示)，温度采集单元可采集腔体内的当前温度，从而温度控制系统可通过当前温度与所需温度的对比结果，控制加热系统和冷却系统的工作，以获取所需温度环境，此过程可通过常规的控制电路实现，在此不做赘述，加热系统、冷却系统的具体实现方式详见下文。
图2示出了本发明一个实施例的高压原位衍射装置，如图2所示，包括光源发生器(未示出)、样品载体、探测器240和支架230，支架230上设有金刚石对顶砧。
样品载体上设有贯通样品载体两侧的样品腔，金刚石对顶砧对应样品腔的两端抵持在样品载体的两侧，从而使得金刚石对顶砧和样品腔围成一封闭的腔体，用于放置样品，从金刚石对顶砧两侧向对顶方向施压能压迫腔体，从而在腔体内形成高压。本实施例中的支架用于固定金刚石对顶砧，采用密封垫作为用于承载样品的载体，密封垫上设置有用于放置样品的样品腔；样品置于密封垫上的样品腔内，金刚石压砧对应样品腔两侧预压位置，从而使得金刚石压砧和样品腔围成一封闭的腔体，驱动金刚石对顶砧由两侧向腔体中心施压压缩腔体，从而在腔体内形成高压，该腔体耐高压，用于测试高压下样品的结构变化。
支架230被固定于定位平台上。定位平台具体包括移动平台210和置于移动平台210上的防护罩220，防护罩220的侧壁上分布着供X射线穿过的窗口221，该窗口221包括若干对称设置的开口。
探测器240优选为大面积的二维点探测器，并搭配多轴高精度测角仪，以收集衍射数据。具体地，探测器绕衍射中心做弧形运动，角度扫描范围均匀连续可调。
温度控制系统还包括温度采集单元，分别用于采集腔体内的温度及压力，温度采集单元具体可以为热电偶温度计或者其他可用于采集温度的温度传感器；该衍射装置还可包括压力采集单元，用于采集腔体内的压力，压力采集单元具体可以为压力变送器或者其他可用于采集压力的压力传感器。
本实施例采用微焦斑透射式X射线衍射仪，其中微焦斑是指在入射样品处的聚焦光斑的尺寸小于100微米，具体采用透射式单晶衍射仪，配置高辉度的X射线发生器，并使用钼金属转靶，产生大功率和高强度的X射线束流，靶上电子聚焦焦斑可到70微米。完全满足X射线的透射，实现透射式衍射。
衍射装置还括输出单元(未图示)，该输出单元能够可视化显示探测器采集的数据，即经样品分光的、设定波长范围的、不同角度上的X射线光子数；具体地，输出单元可为常规的显示器，电连接于探测器，通过计算机或控制器实现信号的转换和传递，从而将探测器探测到的结果进行可视化显示。
本实施例的X射线衍射装置中高压的产生依靠金刚石对顶砧技术实现，可控制压力范围为0至200GPa，具体实现方式可以分为手动和自动两种，详见下文。
如图3所示，支架230包括两个相对的用于固定金刚石对顶砧250的压块231，推动压块231相向运动以将金刚石对顶砧抵靠于密封垫上的样品腔两侧，从而在样品载体和金刚石对顶砧250之间形成耐高压的腔体。手动调节时，同时推动两个金刚石对顶砧时，置于两平行金刚石对顶砧平面之间的密封垫上的样品腔受到压力作用，因为金刚石对顶砧砧面直径很小，故腔体内的压力可以达到超高压的条件。
手动调节时，可采用常用的夹持工装夹持位于支架两侧的压块231，手动调节工装可间接推动压块相向运动活一侧压块固定，另一侧压块向固定的压块运动，从而可将金刚石对顶砧的砧面位于密封垫的预压位置。
自动调节时，可以采用气囊压力控制装置进行调节，气囊压力控制装置包括控制器、充气气囊，以及用于连接充气气囊和控制器的放气管路。其工作原理为：加载过程中，往气囊(薄膜)内通入气体(主要是氦气)，实现气囊的膨胀，从外部对金刚石对顶砧产生挤压，缩短金刚石对顶砧砧面之间的距离，从而实现原位的高压加载。气体的通入速度可以通过气体流量控制器来完成，通过改变流量，可以实现不同的加载速率；同理，卸载过程中通过放气，使气囊收缩，从而实现压力的降低。
本实施例中温度控制系统能够使样品在预设的温度下进行X射线衍射测量，如温度为4K至300K的低温条件，可通过液氮使金刚石对顶砧处于低温环境下来实现，利用液氮泵抽取液氮以使金刚石对顶砧内的温度达到低温环境，液氮管路具体可以与定位平台相连，或与支架相连，其温度的调节可通过调节液氮流速实现。
当测量时所需要的环境温度为300至1000K时，温度控制系统可包括电阻丝、套设于电阻丝上的隔热层和电源，电阻丝置于支架上，且电阻丝区别于隔热层的区域对金刚石对顶砧加热。
温度控制系统可包括置于定位平台上的激光加热装置，包括激光发生器和调焦镜，调焦镜调节激光发生器输出的激光，使得光斑的尺寸控制在几微米到几十微米，可根据样品和样品腔的大小决定，足以覆盖样品并使腔体内温度控制在1000至3000K。
经过对光源的设计空间、衍射几何、入射与衍射光的强度及衰减进行模拟，模拟结果显示温度可以控制在1000至3000K，已经能够达到极端条件下的测量要求。
由上述可至，本发明实施例的衍射装置实现了常规条件下搭建高压原位衍射装置，从而实现极端条件下的X射线衍射测量。
本发明的实施例还提供了一种基于上述衍射装置进行衍射测量的方法如下：
常压下将样品放置于金刚石对顶砧之间形成的腔体内；
建立坐标原点并确定衍射中心；
使样品位于衍射中心，对金刚石对顶砧施压以使腔体内的压力达到设定压力值；
开启光源发生器，向衍射中心发射X射线，探测器采集数据；
关闭光源发生器，改变对金刚石对顶砧施压的压力以改变所述腔体内的压力值，开启光源发生器，向衍射中心发射X射线，探测器采集数据；
变换不同压力值重复测试若干次，得到样品在各压力下的X射线衍射数据。
还可改变测试温度：
设置温度控制系统，包括加热系统、冷却系统和温度采集单元，将温度控制系统与定位平台连接；该温度控制系统可为前文所述的温度控制系统；
常压或设定压力下通过温度控制系统调节样品测试时的环境温度达到设定值；
温度控制系统根据输出单元发出的信号控制温度至设定温度，光源工作，探测器采集各个压力、温度点下的X射线衍射数据。
X射线衍射装置采用高电压、高电流激发阳极靶，移动探测器，取下压块，施加一定压力，采集样品在该压力点下的X射线衍射谱，依此重新施加设定压力，采集样品在各个压力点下的X射线衍射谱，进一步得到样品的晶体结构。探测器绕衍射中心做弧形运动，角度扫描范围连续可调，且探测器为点探测器。
以上是对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (14)
1.一种衍射装置，其特征在于，包括光源发生器、样品载体、探测器和金刚石对顶砧，所述光源发生器能够提供用于测试的X射线，所述探测器用于记录与样品发生衍射后的不同角度的X射线光子数；所述样品载体和所述金刚石对顶砧之间形成封闭的腔体，所述腔体用于放置样品，从所述金刚石对顶砧两侧向对顶方向施压能压迫所述腔体。
2.根据权利要求1所述的衍射装置，其特征在于，所述样品载体上设有贯通所述样品载体两侧的样品腔，所述金刚石对顶砧对应所述样品腔的两端抵持在所述样品载体的两侧，所述金刚石对顶砧和所述样品腔围成所述腔体。
3.根据权利要求1或2所述的衍射装置，其特征在于，包括支架，所述支架上设置有载台和一对压块，所述金刚石对顶砧放置于所述载台上，所述压块用于对所述金刚石对顶砧的两侧施压。
4.根据权利要求3所述的衍射装置，其特征在于，所述支架上设置有调节装置，所述调节装置用于调节所述压块之间的距离。
5.根据权利要求4所述的衍射装置，其特征在于，所述调节装置包括气囊压力控制装置，所述气囊压力控制装置包括流量控制器、充气气囊和气流管路，所述充气气囊设置在所述压块的一侧，所述气流管路连通于所述充气气囊，所述流量控制器设置在所述气流管路上。
6.根据权利要求1所述的衍射装置，其特征在于，还包括用于为样品提供温度条件的温度控制系统。
7.根据权利要求6所述的衍射装置，其特征在于，所述温度控制系统包括加热系统，所述加热系统包括激光发生器，所述激光发生器用于向样品发射激光。
8.根据权利要求7所述的衍射装置，其特征在于，所述加热系统还包括加热装置，所述加热装置用于对所述腔体加热。
9.根据权利要求6所述的衍射装置，其特征在于，所述温度控制系统还包括冷却系统，所述冷却系统用于为所述腔体降温。
10.根据权利要求9所述的衍射装置，其特征在于，所述冷却系统包括冷却管路，所述冷却管路用于连通冷却气源从而向所述金刚石对顶砧输送冷却气体。
11.根据权利要求6所述的衍射装置，其特征在于，所述温度控制系统还包括温度采集单元，通过所述温度采集单元能够采集所述腔体内的温度。
12.根据权利要求1所述的衍射装置，其特征在于，还包括输出单元，所述输出单元能够可视化显示所述探测器采集的数据。
13.一种利用权利要求1至12中任意一项所述的衍射装置进行的衍射测量方法，其特征在于，包括：
常压下将样品放置于所述腔体内；
建立坐标原点并确定衍射中心；
使样品位于衍射中心，对金刚石对顶砧施压以使所述腔体内的压力达到设定压力值；
开启光源发生器，向衍射中心发射X射线，探测器采集数据；
关闭光源发生器，改变对金刚石对顶砧施压的压力以改变所述腔体内的压力值，开启光源发生器，向衍射中心发射X射线，探测器采集数据；
变换不同压力值重复测试若干次，得到样品在各压力下的X射线衍射数据。
14.根据权利要求13所述的衍射测量方法，其特征在于，所述探测器绕衍射中心做弧形运动，角度扫描范围连续可调。
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| CN201910590767.7A Pending CN110361405A (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 衍射装置及衍射测量方法 |
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| CN (1) | CN110361405A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112611766A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-04-06 | 哈尔滨工业大学 | 10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法 |
| CN113008920A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-06-22 | 上海科技大学 | 用于x射线自由电子激光装置的小型样品腔 |
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-
2019
- 2019-07-02 CN CN201910590767.7A patent/CN110361405A/zh active Pending
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