CN202330314U - 加热式薄膜x射线衍射仪样品台及x射线衍射仪 - Google Patents

加热式薄膜x射线衍射仪样品台及x射线衍射仪 Download PDF

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何庆
高梅
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周兴泰
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Abstract

本实用新型公开了一种加热式薄膜X射线衍射仪样品台及X射线衍射仪。该加热式薄膜X射线衍射仪样平台其包括：一本体；一设于该本体上、用于对该本体进行冷却的循环冷却机构；一位于该本体上方、用于对该本体进行加热的加热机构；一与该本体连接的温度传感器。本实用新型的加热式薄膜X射线衍射仪样品台可以直接安装在X射线衍射设备的样品圆上，并且可以随着样品圆一起转动，满足做常规衍射实验方式的要求。另外，本体中安装有循环冷却机构，从而达到进行长时间的高温原位实验。

Description

加热式薄膜X射线衍射仪样品台及X射线衍射仪
技术领域
本实用新型涉及一种薄膜测试装置，特别涉及一种加热式薄膜X射线衍射仪样品台及X射线衍射仪。
背景技术
温度控制是研究薄膜材料物性的一种重要手段，通过改变外界温度，可以用来研究材料的相变、退火、界面和稳定性等行为，结合实时的X射线衍射，用以观察薄膜材料在不同温度下结构的变化，从来指导薄膜材料的生长特性和物性研究。因此不同领域(半导体、光电、金属、功能氧化物、高分子)的科研人员，对具有变温环境的X射线原位衍射实验有着大量的需求。
相对于粉末衍射，薄膜衍射需要样品台具有更多的自由度，所以对应的薄膜变温台需要具备复杂的结构和精巧的设计。国外的类似产品及其配件价格都十分昂贵，从而提高了科研成本。目前国内没有可以实现薄膜结构测量的商用X射线衍射变温台，因此发展X射线原位薄膜变温装置至关重要。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是为了克服现有技术的薄膜测试装置成本较高，无法长时间进行原温度测试的缺陷，提供一种加热式薄膜X射线衍射仪样品台及X射线衍射仪。
本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：
一种加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，其包括：一本体；一设于该本体上、用于对该本体进行冷却的循环冷却机构；一位于该本体上方、用于对该本体进行加热的加热机构；一与该本体连接的温度传感器。
较佳的，该本体的中部设有一冷却槽；该循环冷却机构包括设于该冷却槽的顶面的顶盖和设于该冷却槽的底面的底座；该冷却槽的槽壁、该顶盖和该底座形成一冷却腔；该循环冷却机构还包括与该冷却腔连通的至少一进水管和至少一出水管。
较佳的，该顶盖的边缘设有至少一进水口和至少一出水口，该进水口和该出水口与该进水管和该出水管对应连接。
较佳的，该出水口与该出水管通过管连接件连接；该进水口与该进水管通过另一管连接件连接。
较佳的，该底座的顶面和该顶盖的底面均设有一与该冷却槽适配的凹槽。
较佳的，该加热机构为一陶瓷加热片，该陶瓷加热片通过至少一压片与该本体固接。
较佳的，该压片为两个，相互平行地位于该陶瓷加热片的顶部；两个所述压片上设置一对向内弯曲的弯折部。
较佳的，该本体上还设有一接线柱安装槽，在该接线柱安装槽中设有至少一绝缘片，在该绝缘片上设有若干接线柱。
较佳的，该本体的上方罩设有一外罩，该外罩的中部设有一窗口，该窗口被一开普敦膜覆盖。
较佳的，该温度传感器为热电偶。
本发明还提供了一种X射线衍射仪，该X射线衍射仪包括一样品圆，其特点在于，该样品圆上设有所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，以及一与该温度传感器连接的温度控制器。
本实用新型中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本实用新型各较佳实施例。
本实用新型的积极进步效果在于：本实用新型的加热式薄膜X射线衍射仪样品台可以直接安装在X射线衍射设备的样品圆上，并且可以随着样品圆一起转动，满足做常规衍射实验方式的要求。另外，本体中安装有循环冷却机构，从而达到进行长时间的高温原位实验。
附图说明
图1为本实用新型一实施例的加热式薄膜X射线衍射仪样品台的爆炸图。
图2为本实用新型的X射线衍射仪的结构框图。
具体实施方式
下面结合附图给出本实用新型较佳实施例，以详细说明本实用新型的技术方案。
如图1所示，本实用新型的加热式薄膜X射线衍射仪样品台包括一本体1，在本体1的中部形成一贯穿本体1顶面和底面的冷却槽11。在冷却槽11的一侧设有一接线柱槽12，该接线柱槽12同样贯穿本体1顶面和底面。在该接线柱槽12的顶面和底面均嵌设一作为绝缘片的陶瓷片13。在陶瓷片13上垂直穿设有用于连接电源和温度控制器的接线柱14。
该样品台还包括一个循环冷却机构，其包括了一个嵌入在冷却槽11顶面的顶盖21和一个嵌入在冷却槽11的底面的底座22。由该冷却槽11的槽壁、顶盖21和底座22形成一个用于容置冷却剂的冷却腔，例如冷却液或者水。为了增加该冷却腔的容积，在底座22的顶面开设一凹槽222，同样的可在顶盖21的底面开设另一凹槽。
本实施例中，该顶盖21和底座22可通过螺钉固接于本体1上。当然本领域技术人员也可采用其他现有的活动连接方式将它们连接，例如卡接、铆接或者镶嵌。
在顶盖21的边缘设有管状的进水口211和出水口212。而在本体1上与进水口211和出水口212适配的部位分别设有一上凹槽111，在底座22上与进水口211和出水口212适配的部位分别设有一下凹槽221。底座22与本体1装配后对应的上凹槽111和下凹槽221将进水口211和出水口212卡设于内部。而进水口211和出水口212均通过一管连接件与对应的进水管211’和出水管212’连接。
在顶盖21的上方设有一作为加热机构的陶瓷加热片31。该陶瓷加热片31通过左、右两组压片32由螺钉固接在本体1上。而位于陶瓷加热片31顶面的两个压片32上设有相向弯曲的弯曲部321，用于夹设待测薄膜。
此外，该样品台还包括一用于探测本体1实时温度的温度传感器(图中未示)。本实施例中，该温度传感器为一热电偶。
在本体1上还设有一罩设在该加热机构外的外罩4，该外罩4中部设有一窗口41，该窗口41被一开普敦膜42覆盖。
图2为包含上述样品台的X射线衍射仪，样品台的进水管和出水管均与水泵连接，用于提供冷却用的冷水，使样品台能够对待测样品进行长时间的在线原位测试。样品台固定在X射线衍射仪的样品圆上，可以跟随衍射仪的样品圆转动，支持X射线衍射实验中的对称扫描模式。
该X射线衍射仪还包括一温度控制器，该温度控制器与样品台的热电偶连接。通过该温度控制器来实现待侧样品的在线测试温度T0的控制。温度控制器通过样品台中热电偶来探测样品的实际温度T1，然后根据温度差ΔT＝T1-T0，以及温度控制器自带的PID自动控制算法来调节直流电压源的输出电压，从而调节陶瓷加热片的输出功率，实现实际温度对设定温度的跟随。
该X射线衍射仪的测试温度可从室温升温至600℃，并且温控精确度可达到0.1℃。
虽然以上描述了本实用新型的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本实用新型的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本实用新型的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本实用新型的保护范围。

Claims (11)

1.一种加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，其包括：一本体；一设于该本体上、用于对该本体进行冷却的循环冷却机构；一位于该本体上方、用于对该本体进行加热的加热机构；一与该本体连接的温度传感器。
2.如权利要求1所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该本体的中部设有一冷却槽；该循环冷却机构包括设于该冷却槽的顶面的顶盖和设于该冷却槽的底面的底座；该冷却槽的槽壁、该顶盖和该底座形成一冷却腔；该循环冷却机构还包括与该冷却腔连通的至少一进水管和至少一出水管。
3.如权利要求2所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该顶盖的边缘设有至少一进水口和至少一出水口，该进水口和该出水口与该进水管和该出水管对应连接。
4.如权利要求3所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该出水口与该出水管通过管连接件连接；该进水口与该进水管通过另一管连接件连接。
5.如权利要求2所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该底座的顶面和该顶盖的底面均设有一与该冷却槽适配的凹槽。
6.如权利要求1所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该加热机构为一陶瓷加热片，该陶瓷加热片通过至少一压片与该本体固接。
7.如权利要求6所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该压片为两个，相互平行地位于该陶瓷加热片的顶部；两个所述压片上设置一对向内弯曲的弯折部。
8.如权利要求6所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该本体上还设有一接线柱安装槽，在该接线柱安装槽中设有至少一绝缘片，在该绝缘片上设有若干接线柱。
9.如权利要求1所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该本体的上方罩设有一外罩，该外罩的中部设有一窗口，该窗口被一开普敦膜覆盖。
10.如权利要求1所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，其特征在于，该温度传感器为热电偶。
11.一种X射线衍射仪，该X射线衍射仪包括一样品圆，其特征在于，该样品圆上设有权利要求1-10中任一项所述的加热式薄膜X射线衍射仪样品台，以及一与该温度传感器连接的温度控制器。
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