CN105954306A - 一种用于液体x射线衍射测量的变温样品台装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述装置包括：密封罩、X射线窗口、冷媒介质通道、样品承载台和样品台底座；所述密封罩紧扣在样品台底座上，所述X射线窗口有两个，分别为入射窗口和衍射窗口，上述两个窗口位于密封罩上并相对于密封罩顶部对称；所述冷媒介质通道焊接在样品承载台底部，所述样品台底座中间具有一个凹槽，所述样品承载台和冷媒介质通道放置在所述凹槽内。本发明针对溶液样品的X射线衍射变温测量，提供了一套方便实用的样品测量安放装置和快速准确的变温装置，可满足溶液样品X射线衍射变温测量的基本需求，极大扩展目前X射线衍射技术研究应用的范围。

Description

一种用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置

技术领域

本发明具体涉及一种用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，属于X射线衍射测量技术领域。

背景技术

本发明属于X射线衍射技术，具体涉及到一种液体样品的变温测量装置。基于X射线衍射技术，该装置专用于溶液样品的X射线衍射变温测量。主要功能是满足对液体样品的承载，并实现对液体样品的控温和变温，同时满足X射线衍射测量的技术要求。

目前材料研究中广泛使用X射线衍射技术得到材料的物相组成和晶体结构信息。X射线衍射仪已具有变温样品环境装置。这些装置使用液氮与加热片组合的方式调节温度，适合在液氮附近的低温范围或室温以上的高温范围使用。对于室温附近的变温这种方式耗费时间且控温精度不够准确。为了达到控温效果，这种方式在变温测量时还需要对样品腔抽真空，溶液样品在测量过程中可能会被抽走而损耗，所以它更适合固体粉末样品。而针对溶液样品，尤其是专门设计制作用于溶液样品在0摄氏度附近或者室温附近的X射线衍射变温测量装置还未见有文献或商业产品。

发明内容

本发明针对溶液样品的X射线衍射变温测量，提供了一套方便实用的样品测量安放装置和快速准确的变温装置，可满足溶液样品X射线衍射变温测量的基本需求，极大扩展目前X射线衍射技术研究应用的范围。

具体的，本发明提供了一种用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述装置包括：密封罩、X射线窗口、冷媒介质通道、样品承载台和样品台底座；所述密封罩紧扣在样品台底座上，所述X射线窗口有两个，分别为入射窗口和衍射窗口，上述两个窗口位于密封罩上并相对于密封罩顶部对称；所述冷媒介质通道焊接在样品承载台底部，所述样品台底座中间具有一个凹槽，所述样品承载台和冷媒介质通道放置在所述凹槽内。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述密封罩的材料为透明有机玻璃，形状为半球壳形，密封罩的球壳厚度为5毫米，内部直径为10厘米。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述X射线窗口为两条宽2厘米，长15厘米，厚度为0.1毫米的Kapton薄膜，粘接在密封罩外表面。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述冷媒介质通道为内径为3毫米，外径为5毫米的铜管，包含冷媒入口通道和冷媒出口通道，所述通道与外界控温设备连接；在样品承载台下方，冷媒介质通道形状为“S”型。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述样品台底座的材料为聚四氟乙烯，形状为圆柱形。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述样品承载台的上表面与样品台底座上表面平齐，样品承载台通过螺钉固定在样品台底座上；承载台侧面开有一个小孔接入热电偶；承载台表面中心位置具有一个水平凹槽。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述水平凹槽的尺寸为2.5厘米×2.5厘米×1毫米。

进一步，如上所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，所述冷媒介质为乙二醇，所述热电偶为铂金属作为热电偶。

另外，本发明还提供一种液体X射线衍射测量的方法，使用如上所述的变温样品台装置，所述方法包括如下步骤：

(1)将冷媒介质通道与控温装置连接，冷媒介质在控温装置和冷媒介质通道的入口和出口循环；使用控温装置调节冷媒流量和流速以调节温度，通过连接在样品承载台上的热电偶监测温度；

(2)使用注射器将溶液样品注入到样品承载台的水平凹槽中并充满凹槽，调整样品承载台位置使样品位于测量位置，X射线从入射窗口进入，经过样品的衍射后从衍射窗口出射至X射线强度探测器；

(3)使用X射线衍射仪的coupleθ-2θ扫描模式，设置扫描角度范围、扫描时间和步长等参数，即可测量获得被测样品的衍射数据。

进一步，如上所述的方法，所述方法进一步包括如下步骤：

(4)使用控温装置改变温度，利用coupleθ-2θ扫描模式，可得到不同温度下样品的衍射数据。

本发明的有益效果如下：

(1)使用该装置实现了液体样品的X射线衍射稳定控温测量，温度范围从-15摄氏度～120摄氏度。

(2)样品台采用半球形密闭结构，隔绝外界空气和水分，解决了在冰点附近样品台表面易结霜的问题，并保证控温的稳定性和测量过程中溶液样品不易挥发。

(3)半球形密封罩采用透明有机玻璃，方便实验前的对光操作，还可实时观测实验过程中样品情况。

(4)使用0.1毫米厚的弧形Kapton薄膜作为X射线窗口，减少X射线衰减的同时能够实现2θ角度在0～120度范围的衍射测量。

(5)样品承载台冷媒介质通道采用“S”旋转式设计，增大冷媒介质与样品台的接触面积，方便对样品的快速变温。

(6)使用铜作为样品承载台材料，提高热传导的效率，并将样品承载台放置在使用隔热材料聚四氟乙烯制作的样品台底座中，有效隔绝样品承载台与外界环境的热交换。

(7)可根据具体样品和需要使用的温度范围选择不同的冷媒介质，扩展装置的适用范围。

附图说明

图1为本发明用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置的俯视图。

图2为本发明用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置的侧视图。

图3为本发明用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置的剖面视图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

本发明的溶液变温样品台装置整体构型分为上下两部分，上部分为半球壳体，包含密封罩2和X射线窗口3，下部分为圆柱体，包含冷媒介质通道1、样品承载台5和样品台底座4。下部圆柱体又分为上下两部分，上部分圆柱体的直径与半球形密封罩2的内径相同，使得密封罩能够紧扣在样品台底座4上。

图1为变温样品台装置俯视图，冷媒介质通道1使用内径为3毫米，外径为5毫米的铜管，包含冷媒入口通道和冷媒出口通道，所述通道与外界控温设备连接。在样品承载台下方，冷媒介质通道形状为“S”型，并与样品承载台焊接成一体，利于冷媒介质与承载台之间的热传导。密封罩的形状为半球壳形，方便安装X射线窗口，提供X射线的入射和衍射通道。密封罩材料为透明有机玻璃，在实验过程中能实时观察样品情况。密封罩的球壳厚度为5毫米，内部直径为10厘米。两条宽2厘米，长15厘米的Kapton薄膜粘接在球壳外表面作为X射线窗口，分别作为入射窗口和衍射窗口，其相对于密封罩顶是对称关系，膜厚度为0.1毫米，它对X射线的衰减小于5％。

图2为溶液变温样品台装置侧视图，样品台底座的材料为聚四氟乙烯，形状为圆柱形，在底座中间有一个长方体凹槽放置样品承载台和冷媒介质通道。底座分为上下两个圆柱，上部圆柱与密封罩紧扣，下部圆柱比上部圆柱直径大1毫米，保证密封罩与底座扣紧后整个样品腔的密闭性。

图3为变温样品台装置主视图。样品承载台位于样品台底座中间，其上表面与底座上表面平齐，样品承载台通过螺钉固定在样品台底座上。承载台下方为冷媒介质通道。承载台侧面开有一个小孔接入热电偶。承载台表面中心位置布置一个2.5厘米×2.5厘米×1毫米的水平凹槽，方便放置溶液样品。X射线窗口材料Kapton膜使用胶水牢固粘接在密封罩上，半圆形Kapton膜将密封罩一分为二。

为了实现溶液样品的衍射测量，本发明使用上述样品台装置对样品的测量步骤如下：

(1)将冷媒介质通道与控温装置连接，冷媒介质在控温装置和冷媒介质通道的入口和出口循环；使用控温装置调节冷媒流量和流速以调节温度，通过连接在样品承载台上的热电偶监测温度；

(2)使用注射器将溶液样品注入到样品承载台的水平凹槽中并充满凹槽，调整样品承载台位置使样品位于测量位置，X射线从入射窗口进入，经过样品的衍射后从衍射窗口出射至X射线强度探测器；

(3)使用X射线衍射仪的coupleθ-2θ扫描模式，设置扫描角度范围、扫描时间和步长等参数，即可测量获得被测样品的衍射数据。

(4)使用控温装置改变温度，利用coupleθ-2θ扫描模式，可得到不同温度下样品的衍射数据。

本实施例中，使用质量浓度为3％的表面活性剂溶液样品，控温装置采用优莱博技术有限公司的温度控制器。使用乙二醇作为冷媒介质。使用铂金属作为热电偶。温度设置为-5到5摄氏度，每隔1摄氏度采集一个衍射数据。衍射角度2θ范围10-100摄氏度，每个衍射数据采集时间1小时。测量过程中温度升高1摄氏度需要约70秒，温度精度在±0.1℃。每次达到设定温度后等待5分钟再进行数据采集。

测量过程中控温装置显示每次数据采集时的温度和精度达到要求。通过有机玻璃外罩实时观察样品没有发现结霜和样品挥发等异常情况。对比已有变温装置，该装置使得对溶液样品的变温X射线测量效率得到极大提高，简单实用。

本发明实现了溶液样品的X射线衍射变温测试方法。将X射线衍射测试分析技术扩展到了液体样品在冰点和室温附近的快速准确变温测量。具体实施案例可满足在-5℃～5℃温度范围，精度在±0.1℃范围，尺寸在25mm×25mm×1mm的一种表面活性剂水溶液样品X射线衍射变温测量。其他温度范围和控温精度的溶液样品测试方法一致，在选择适当控温装置和冷媒介质后即可实现。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述装置包括：密封罩、X射线窗口、冷媒介质通道、样品承载台和样品台底座；所述密封罩紧扣在样品台底座上，所述X射线窗口有两个，分别为入射窗口和衍射窗口，上述两个窗口位于密封罩上并相对于密封罩顶部对称；所述冷媒介质通道焊接在样品承载台底部，所述样品台底座中间具有一个凹槽，所述样品承载台和冷媒介质通道放置在所述凹槽内。

2.如权利要求1所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述密封罩的材料为透明有机玻璃，形状为半球壳形，密封罩的球壳厚度为5毫米，内部直径为10厘米。

3.如权利要求1所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述X射线窗口为两条宽2厘米，长15厘米，厚度为0.1毫米的Kapton薄膜，粘接在密封罩外表面。

4.如权利要求1所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述冷媒介质通道为内径为3毫米，外径为5毫米的铜管，包含冷媒入口通道和冷媒出口通道，所述通道均与外界控温设备连接；在样品承载台下方，冷媒介质通道形状为“S”型。

5.如权利要求1所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述样品台底座的材料为聚四氟乙烯，形状为圆柱形。

6.如权利要求1所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述样品承载台的上表面与样品台底座上表面平齐，样品承载台通过螺钉固定在样品台底座上；承载台侧面开有一个小孔接入热电偶；承载台表面中心位置具有一个水平凹槽。

7.如权利要求6所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述水平凹槽的尺寸为2.5厘米×2.5厘米×1毫米。

8.如权利要求6所述的用于液体X射线衍射测量的变温样品台装置，其特征在于：

所述冷媒介质通道中的冷媒介质为乙二醇，所述热电偶为铂金属作为热电偶。

9.一种液体X射线衍射测量的方法，使用如权利要求1-8任意一项所述的变温样品台装置，其特征在于所述方法包括如下步骤：

(1)将冷媒介质通道与控温装置连接，冷媒介质在控温装置和冷媒介质通道的入口和出口循环；使用控温装置调节冷媒流量和流速以调节温度，通过连接在样品承载台上的热电偶监测温度；

(2)使用注射器将溶液样品注入到样品承载台的水平凹槽中并充满凹槽，调整样品承载台位置使样品位于测量位置，X射线从入射窗口进入，经过样品的衍射后从衍射窗口出射至X射线强度探测器；

(3)使用X射线衍射仪的coupleθ-2θ扫描模式，设置扫描角度范围、扫描时间和步长等参数，即可测量获得被测样品的衍射数据。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：

所述方法进一步包括如下步骤：

(4)使用控温装置改变温度，利用coupleθ-2θ扫描模式，可得到不同温度下样品的衍射数据。