CN108195858A - 一种适用于低温高压材料x射线衍射测量的高压冷台装置及使用方法 - Google Patents

一种适用于低温高压材料x射线衍射测量的高压冷台装置及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，它主要包括耐高压仓、控制耐高压仓内温度与压力的温度控制系统和压力控制系统、及用于采集温度及压力等数据的数据采集系统、及用于安装固定的辅助配件。本装置拓展了现有X射线衍射测量仪的测量与应用范围，使X射线衍射测量可以对低温高压环境条件下的晶体材料进行测量。同时，本装置体积小，结构紧凑，使用时不需要对原有X射线衍射仪进行大量的改进，装置的耐压水平也显著高于国际其他国家所研制的类似实验装置。本装置充分考虑了设备的导热和水蒸气凝结对实际测量带来的影响，并采用大量的隔热材料在保证测量精度的同时保证了提高测量过程的连续性。

Description

一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置及 使用方法
技术领域
本发明涉及一种测量气体水合物晶体结构以及相关动力学过程的装置，尤其涉及一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台。
背景技术
气体水合物是由气体分子和水分子组成的、形成于低温和高压条件下的具有笼状结构的似冰状结晶化合物。自然形成的气体水合物广泛分布于深海沉积物或者大陆永久冻土层中。近年来随着天然气水合物在全球范围内的大量发现，使其成为一种极具开发潜力的可替代能源而得到世界各国的重视。目前，在全球范围内已经探明的天然气水合物储量达到2.1×1016m3，是传统化石能源总量的两倍以上。与此同时，气体水合物的储气密度大。1标准体积的气体水合物可以存储高达160标准体积的气体。其存储所需的温度和压力条件又比液化气体温和，因此可以广泛应用于天然气储运和二氧化碳的固定与封存。因此，研究气体水合物的动力学特性和相关机理对于实现天然气水合物的开采、储运以及温室气体的捕集与封存具有十分重要的意义。
气体水合物在常温常压条件下处于不稳定状态，极易分解成气体和液态水。而维持水合物晶体结构稳定则需要较低的温度和较高的压力。例如在1℃下，保持甲烷气体水合物晶体稳定所需要的最低压力约为2.9MPa。因此，在室温和一个大气压的常规条件下难以完成水合物相关物性和晶体特性方面的测量。为了完成水合物晶体相关物性与结构的测量，用液氮冷冻以降低水合物的分解速率是实验研究的主要手段。然而，低温会导致水合物晶体结构尤其是晶胞体积的缩小，同时，在水合物样品的研磨和转移过程中极易混入空气中水蒸气凝结所带来的冰晶，对测量结果造成一定程度的影响。实现水合物晶体的原位测量是解决上述问题的最有效手段。目前，国际上一些研究机构已经研发出相关的粉末晶体X射线衍射仪对相平衡压力低于2MPa的气体水合物晶体进行了原位测量。但是仪器结构需要进行较大规模的改良，所需成本较高，同时，改良后仪器的耐压能力没有显著提高。因此，提高仪器的耐压能力并降低仪器改良所需的高昂成本是实现气体水合物晶体结构的原位测量成为进一步展开气体水合物晶体结构实验分析的重大难题。
发明专利内容
本发明针对上述问题，提出一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置。该装置作为粉末晶体X射线衍射仪的辅助配件，能够模拟室温到零下120℃和0-5MPa的低温高压环境。因此，气体水合物在能够保持稳定的热力学条件下完成晶体结构的测量，同时气体水合物由于置换反应等过程引起的晶体结构变换也可以通过该装置进行原位测量。
为实现上述目标，本发明提供如下技术方案：
一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置装置，它主要包括耐高压仓、温度控制系统、压力控制系统、数据采集系统和相关辅助配件。该装置通过配合粉末晶体X射线衍射仪在待测晶体材料周围形成低温高压的环境条件。运行时，耐高压仓通过固定支架装配在X射线衍射仪中心基座上，使待测材料准确固定在X射线反射点处；温度控制系统、压力控制系统、数据采集系统分别对耐高压仓提供恒定的设定温度和压力环境，并对待测流体的温度和压力参数进行测量和记录。
所述的耐高压仓主要为扁圆柱形耐高压容器，运行时，耐高压仓其中一个端面与固定支架相互连接形成密封的高压腔体并固定在X射线衍射仪中心基座上。耐高压仓的另一个端面为耐高压仓端盖，端盖中心设有一个圆形窗口，用于取出或放入待测晶体材料并观察耐高压仓运行时的内部情况，圆形窗口采用蓝宝石玻璃密封。耐高压仓的侧壁上半部分对称分布两个矩形窗口，分别为X射线的入射和反射窗口，采用金属铍作为窗口耐压材料，金属铍表面包覆Mylar膜以防止人体接触而引发的中毒，铍窗口材料通过卡箍固定并组成密封高压腔体的侧壁。耐高压舱内部为低温冷台，与耐高压仓的侧壁通过螺纹固定并密封。低温冷台设置有中空结构，中空结构内部设置一根液氮管，向冷台提供低温液氮，气化后的液氮通过液氮管与冷台中空结构之间的缝隙流出冷台。低温冷台上方中心为可拆卸式低温载物台，采用黄铜材料制作，有利于在样品表面形成均一的温度场。耐高压仓内表面采用石棉包覆，同时低温冷台与耐高压仓采用隔热PE材料板进行固定和隔热，防止冷台向耐高压仓散热过快而引起温度波动以及耐高压仓表面温度过低而引起外表面水蒸气凝结或结霜。
所述的温度控制系统主要包括液氮罐、低温冷台和X射线衍射仪配备的液氮泵。本装置采用液氮维持被测样品所需要的低温环境。液氮罐、低温冷台和X射线衍射仪配备的液氮泵均通过隔热软管相连接。液氮泵通过比较低温冷台实际温度和设定温度之间的差异来调节液氮流速，实施温度调节，进而使低温冷台温度恒定在设定温度。
所述的压力控制系统主要由耐高压仓体、缓冲罐和减压阀等装置组成；进气时高压气体从缓冲罐经减压阀进入耐高压仓体，排气时气体从耐高压仓体通过排气管路经背压阀直接排出；排气管路末端的背压阀也可以防止耐高压仓体内压力过高引起的设备损坏。
所述的数据采集系统主要由两个热电偶温度计、一个压力变送器、无纸记录仪和蓄电电池组成；两个热电偶温度计安装在低温载物台上对称分布的两个热电偶插孔中，用于实时测量低温载物台以及待测材料的温度；其中一个热电偶温度计与液氮泵相连参与调控低温载物台的温度，另一个热电偶温度计与无纸记录仪相连，用于显示低温载物台的实时温度。压力变送器安装在耐高压仓固定支架，用于实时测量耐高压仓内的气压；热电偶温度计和压力变送器与无纸记录仪相连；蓄电电池为压力变送器和无纸记录仪提供恒定的直流电压。
辅助配件由耐高压仓的固定支架和隔热箱体组成；固定支架连接耐高压仓和X射线衍射仪载物台基座；固定支架内部设有定位螺丝，用于调节耐高压仓平行于X射线入射和出射所在平面的位置和角度。辅助配件中的隔热箱体用于收纳和承载所有高压冷台中的装置；隔热箱体采用木质材料，用于降低重量和导热速率；隔热箱体中部为液氮储槽，以轻质泡沫塑料为密封和隔热材料；箱体一侧为蓄电电池和无纸记录仪，另一侧固定了缓冲罐、减压阀、针阀等设备，隔热箱体还设置有一个用于存放耐高压仓和耐高压仓固定支架的空间。
本发明的有益效果为：
拓展了现有X射线衍射测量仪的测量与应用范围，使X射线衍射测量可以对低温高压环境条件下的晶体材料进行测量，尤其适用于对气体水合物材料的晶体结构的定性与定量分析领域，对揭示气体水合物的相关动力学机理起着重要的指导作用。。同时，本发明的装置小巧，结构紧凑，使用时不需要对原有X射线衍射仪进行大量的改进，装置的耐压水平也显著高于国际其他国家所研制的类似实验装置。本装置充分考虑了设备的导热和水蒸气凝结对实际测量带来的影响，并采用大量的隔热材料在保证测量精度的同时保证了提高测量过程的连续性。
附图说明
图1为本发明适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置的工作原理图。
图2为本发明适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置的结构示意图。
图3为本发明中耐高压仓主视图。
图4为本发明中耐高压仓侧视图。
图5为本发明中耐高压仓内部结构示意图。
图6为本发明中低温冷台结构示意图。
图7为本发明中耐高压仓端盖结构示意图。
图8为本发明中固定支架结构示意图。
图9为本发明中固定支架主视图。
附图标记：
10-耐高压仓；11-固定支架；111-进气接口；112-出气接口；113-压力变送器接口；114-定位螺丝；12-低温冷台；122-液氮管接口；121-隔热PE材料板；13-低温载物台；131-热电偶插孔；14-石棉层；15-X射线入射和反射窗口；16-端盖；17-观察窗口；171-窗口密封盖；172-蓝宝石玻璃；18-不锈钢卡箍；20-温度控制系统；21-液氮罐；22-液氮泵；30-压力控制系统；31-缓冲罐；32-减压阀；33-高压针阀；34-背压阀；40-数据采集系统；41-压力变送器；42-无纸记录仪；43-蓄电电池；50-隔热箱体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。
图1所示为一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置的工作原理图，其核心部件为固定于X射线衍射仪中心基座上的耐高压仓10。耐高压仓10内的温度和压力分别通过温度控制系统20和压力控制系统30进行调节和稳定。在测量过程中，耐高压仓10的温度和压力变化由数据采集系统40显示并记录。辅助配件用于固定和密封耐高压仓10以及收纳相关系统中的装置等。
图2为一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置的系统图，下面按各个系统功能加以说明：
1.温度控制系统20的工作过程为：将热电偶温度计插入低温载物台13中的热电偶温度计插孔131中并将低温载物台13放置在低温冷台12上。耐高压仓10下部设置有液氮管接口122，将液氮管接口122和液氮软管连接，并向液氮罐21中注入一定量的液氮。待液氮罐21中液氮停止剧烈沸腾后，开启液氮泵22并使低温冷台温度下降稳定在设定温度。在测量结束后，关闭液氮泵22使低温冷台12温度逐渐上升至室温。当液氮管接口122和液氮软管连接处的凝结的冰霜完全融化之后，断开液氮罐21和低温冷台12的液氮管接口122之间的连接。
2.压力控制系统30的工作过程为：将耐高压仓10、固定支架11和端盖16用螺栓连接固定，形成封闭的耐高压腔体。用高压软管连接固定支架11和减压阀32并将高压针阀33和高压气源相连接。当低温载物台13稳定在设定温度时，开启高压气源、高压针阀33，略微提高减压阀32的出口压力和背压阀34的进口压力，利用高压气源中的气体对耐高压仓10，缓冲罐31以及连接管路中的空气进行吹扫。当装载有待测样品的低温载物台13放入低温冷台上12后，再次对耐高压仓10进行吹扫。随后，将背压阀34调节到设定压力并缓慢提高减压阀32的出口压力，使耐高压腔体的内部压力逐渐上升到设定压力。最后关闭高压针阀33并断开与高压气源之间的连接，完成耐高压仓10的气体压力提升。在测量结束后，先降低减压阀32的出口压力，降低背压阀34的进口压力使耐高压腔体中的气压逐渐下降至大气压力。然后开启高压针阀33排出缓冲罐31内的高压气体。
3.数据采集系统40的工作过程为：在测试开始之前将热电偶温度计插入低温载物台13中的热电偶温度计插孔131中并将低温载物台13放置在低温冷台12上。检查固定支架11上的压力变送器41是否安装并固定。最后在常温常压下开启无纸记录仪42，检查所显示温度和压力是否明显偏离正常范围。当低温冷台12准备降温时开启无纸记录仪42的记录功能。
4.耐高压仓10的工作过程为：使用前检查X射线窗口的Mylar膜是否松动或者脱落，低温冷台12、低温载物台13和固定支架11上的压力变送器41是否固定。将耐高压仓10与固定支架11和端盖16用螺栓连接固定，形成封闭的耐高压腔体。当向低温载物台13装载样品时，先将观察窗口17的密封盖171旋开并取下蓝宝石玻璃172，然后拔出低温载物台13上的热电偶温度计并取下低温载物台13。在样品装载过程中，蓝宝石玻璃172和窗口密封盖171需要再次安装在端盖17上以防止空气中的水蒸气凝结在耐高压墙体内部并对测量过程造成影响。当样品装载完成后，迅速打开窗口密封盖171并取下蓝宝石玻璃172，将低温载物台13安装上热电偶温度计后用蓝宝石玻璃172和窗口密封盖171对耐高压腔体进行密封。由于装样过程中热电偶温度计离开低温载物台13引起测量温度上升并导致低温冷台12温度急剧下降，因此在样品装载完成后，需要等待温度再次稳定在设定温度后再向耐高压腔体内注入高压气体。在测量前，根据实验需要再次调整低温载物台13的温度和耐高压腔体内的压力。在测量结束后，先降低低温载物台13的温度，然后排出耐高压仓10内的高压气体，以防止压力降低引起被测样品的快速分解。当耐高压仓10内压力降至大气压力时，窗口密封盖171旋开，取下蓝宝石玻璃172，并移出被测样品。最后关闭液氮泵22，使低温冷台12的温度自然上升至室温。
图3为耐高压仓10结构图。耐高压仓10呈扁圆柱形，其侧壁上方对称分布X射线入射与反射窗口。X射线入射与反射窗口15采用金属铍耐压窗口进行密封并用不锈钢卡箍18进行固定。X射线入射与反射窗口15的两侧均由Mylar膜进行包覆。耐高压仓10内部为不锈钢材质的低温冷台12，与耐高压仓10侧壁通过螺纹固定密封。低温冷台12内部的中空结构为低温液氮的流通通道，上方为低温载物台13用于装载待测材料。低温冷台12与耐高压仓10采用隔热PE材料板121进行固定和隔热。耐高压仓10和端盖16采用螺栓连接，端盖16中部为观察窗口17，并以蓝宝石玻璃作为耐压材料，以窗口密封盖171密封。耐高压仓内壁除窗口外均由石棉层14包覆。
图4为固定支架11的结构图。固定支架11主要用于连接和固定耐高压仓10和X射线衍射仪中心基座。固定支架11与耐高压仓10相连接的端面存在一小段与耐高压仓10联通的空腔。该空腔下端固定支架11设有高压气体的进气接口111、出气接口112及压力变送器接口113，进气接口111、排气接口112连接进出气管，压力变送器接口113连接压力变送器41和，用于调节耐高压仓10内的压力。固定支架11的另一端采用螺栓与X射线衍射仪中心基座相连接，该端面内部设有6个定位螺丝114用于对调节低温载物台13的位置和角度进行微调。
下文以低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台应用于甲烷水合物晶体在2℃，4MPa时的晶体结构测量实验为例，叙述其使用方法。实验用的甲烷气体来自广州谱源气体有限公司，纯度不低于99.9％。形成甲烷水合物所用的水为蒸馏水,由实验室制备。
其一般工作过程按时间先后顺序分为：设备组装与固定，样品装载，样品测试和仪器整理四个环节。
在设备组装与固定环节，首先将安装了热电偶温度计的低温载物台13固定在低温冷台12上，再将固定支架11、耐高压仓10和端盖16用连接并形成密闭的耐高压腔体。然后将固定支架安装在在X射线衍射仪中心基座上，连接耐高压仓下部的液氮管接口122和液氮软管并确保高压软管和压力变送器41已固定和密封。
在样品装载环节，首先开启无纸记录仪42并向液氮罐21中注入适量的液氮，然后开启液氮泵22使耐高压仓10的温度下降并稳定在-70℃。然后快速旋开窗口密封盖171和蓝宝石玻璃172，将低温载物台13取出并开始向其中装载待测样品。在样品装载过程中，再次密封耐高压腔体，并打开减压阀32和背压阀34，向缓冲罐31中注入样品测量所需的低压气体对缓冲罐31和耐高压仓10中的空气进行吹扫。随后关闭减压阀32和背压阀34并向缓冲罐31中注入高压甲烷气体至6MPa。当装有甲烷水合物的低温载物台13固定在低温冷台12上后，旋开窗口密封盖171和蓝宝石玻璃172并再次密封。同时，利用缓冲罐31内的高压甲烷气体对耐高压腔体再次进行吹扫。随后，提高背压阀34进口压力到4MPa并逐渐提高减压阀32的出口压力至2MPa。当耐高压腔体中的温度和压力稳定后，逐渐提高低温冷台12的温度至2℃。当温度稳定后，再次提高减压阀32出口压力至4MPa，最终耐高压腔体中的温度和压力恒定在2℃，4MPa.
在样品测试环节，首先通过蓝宝石玻璃窗口观察待测样品在低温载物台13上是否发生明显的反应过程或者由于气体吹扫而导致样品吹落。若样品始终保持稳定则开启X射线衍射仪测量程序，对样品进行测量。在测量过程中，需通过无纸记录仪42对耐高压仓10内温度和压力进行观察。如果耐高压腔体内部温度或者压力发生显著波动则立即终止测量，同时关闭减压阀32，调节背压阀34使耐高压腔体内的气体缓慢放出。
在仪器整理环节，首先降低低温载物台13温度至-70℃，防止压力降低导致甲烷水合物的剧烈分解而引起的样品溅射，同时将减压阀32的出口压力降至0，随后缓慢降低背压阀34的进口压力，使耐高压腔体中的甲烷气体缓慢排出。当耐高压腔体中的压力降至大气压力时，旋开窗口密封盖171并从耐高压仓10中低温载物台13，随后关闭液氮泵22使低温冷台自然升温并清洗低温载物台13。最后关闭无纸记录仪42，将耐高压仓10，低温载物台13和固定支架11放回隔热箱体50中，清除液氮罐21中剩余的液氮，完成测量仪器的整理。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.一种适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置装置，其特征在于：包括
耐高压仓(10)，所述耐高压仓(10)连同耐高压仓的固定支架(11)形成闭合的耐高压腔体并固定于粉末晶体X射线衍射仪上，所述耐高压仓内的底部设置有低温冷台(12)，所述低温冷台(12)上可拆卸地设置有低温载物台(13)；
温度控制系统(2)，包括放置于一隔热箱体(50)中的液氮罐(21)及一液氮泵(22)，所述液氮罐(21)通过一液氮管与所述低温冷台(12)相连，通过液氮泵(22)可将液氮抽取至所述耐高压仓内，所述温度控制系统(20)为耐高压仓(10)提供恒定的低温环境；
压力控制系统(30)，包括放置于所述隔热箱体(50)中的缓冲罐(31)与减压阀(32)，所述缓冲罐(31)通过进气管路与所述耐高压仓相连，所述减压阀(32)设置于所述进气管路上，压力控制系统(30)为耐高压仓(10)提供恒定的压力环境；
数据采集系统(40)，包括设置于高压仓体内的热电偶温度计(41)与压力变送器(41)、及设置于所述隔热箱体(50)中的无纸记录仪(42)，所述无纸记录仪(42)用于记录采集到的数据。
2.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述耐高压仓(10)呈扁圆柱形，内壁设置有石棉层(14)；在圆柱侧壁上对称分布有X射线的入射和反射窗口(15)；耐高压仓(10)的顶部设有端盖(16)，所述端盖(16)中心设有观察窗口(17)。
3.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述低温冷台(12)底部与耐高压仓(10)密封固定；低温冷台(12)内部设置有一空腔，所述液氮管设置于所述空腔内，向低温冷台输送液氮，气化后的氮气从液氮管外部的空腔中流回；低温冷台(12)和耐高压仓(10)底部端面之间设置有隔热PE材料板(121)。
4.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述低温载物台(13)上对称分布两个热电偶插孔(131)，所述热电偶插孔(131)中对应插设所述热电偶温度计。
5.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述固定支架(11)设有高压气体的进气接口(111)、出气接口(112)及压力变送器接口(113)，所述进气接口(111)通过设有所述减压阀(32)的进气管路连接所述缓冲罐(31)，所述出气接口(112)连接一设有高压针阀(33)的高压软管，所述压力变送器接口(113)连接所述压力变送器(41)。
6.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述温度控制系统(20)由所述液氮罐(21)、低温冷台(12)和液氮泵(22)组成；液氮罐(21)、低温冷台(12)和液氮泵(22)均通过隔热软管相连接；液氮泵(22)通过比较低温冷台(12)实际温度和设定温度之间的差异来调节液氮流速，进而调节和稳定所述低温冷台(12)温度。
7.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述缓冲罐(21)和耐高压仓体(10)均设有背压阀(34)，所述耐高压仓体(10)的背压阀(34)设置在高压软管一端，与所述高压针阀(33)共同作为耐高压仓体的排气口。
8.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述固定支架(11)连接耐高压仓(10)和X射线衍射仪载物台基座；所述固定支架(11)内部设有定位螺丝(114)，调节耐高压仓(10)平行于X射线入射和出射所在平面的位置和角度。
9.根据权利要求1所述的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置，其特征在于：所述隔热箱体(50)收纳和承载所有高压冷台中的装置；所述隔热箱体(50)通过隔板分隔成多个储槽，所述液氮罐(21)放置于中部储槽内；所述蓄电电池(43)和无纸记录仪(42)放置于所述隔热箱体(50)一侧的储槽，所述缓冲罐(31)、减压阀(32)、高压针阀(33)放置于另一侧储槽，所述隔热箱体(50)内还设置有一用于存放耐高压仓(10)和固定支架(11)的空间。
10.一种使用如权利要求1-9所述任意一项的适用于低温高压材料X射线衍射测量的高压冷台装置的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)装置组装与固定：将耐高压仓通过固定支架与X射线衍射仪连接，并将低温冷台、低温载物台安装于耐高压仓内，并将温度控制系统、压力控制系统、数据采集系统与耐高压仓连接；
2)样品装载：通过温度控制系统与压力控制系统调节耐高压仓内温度与压力，装入待测样品，保持耐高压仓内恒温恒压；
3)样品测试：观察样品测试过程，通过温度控制系统与压力控制系统实时调节耐高压仓体内的温度与压力，并通过数据采集系统记录反应参数；
4)装置反应后的整理：通过压力控制系统使耐高压仓体内的压强回到大气压，打开耐高压仓体，使低温冷台回复到常温后，将各部件拆卸清洗，再关闭无纸记录，将各部件收纳于隔热箱体内。
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