CN108195743B - 一种页岩渗吸量测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩渗吸量测量装置，包括反应釜、烧杯、天平、真空泵、透明中空管、压力单元和温控单元。该反应釜为封闭式容器，其通过带第一阀门的连接管与烧杯内部连通，天平用于放置烧杯；该封闭式容器通过带第二阀门的连接管与真空泵连接；该透明中空管设置在封闭式容器的顶端，其下端与封闭式容器内部相通，其上端设有第三阀门。该压力单元包括压力瓶，压力瓶通过连接管与第三阀门连接。该温控单元包括设置在反应釜外周的恒温箱。本发明还公开一种页岩渗吸量测量方法。本发明通过设置封闭式反应釜和压力单元、温控单元，实现在封闭体系下变压变温调节，达到模拟地层压力和温度的条件，使之测量得到的页岩渗吸量更加准确、可靠。

Description

一种页岩渗吸量测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及石油工程技术领域，特别是涉及一种页岩渗吸量测量装置及测量方法。

背景技术

现有对压裂液损失率的研究主要归结于页岩毛细管力和粘土吸水带来的页岩渗吸作用。而目前实验室对页岩渗吸作用的研究，主要是在开放体系状态下，利用天平法进行测量，即将岩块与天平用细线悬挂，并将该岩块浸没在液体中，通过岩块质量在浸没过程随时间的变化来表征页岩的渗吸能力。而由于实际工况中存在着地层压力和温度的影响，所以现有方法中在开放体系状态下进行，无法实现压力温度条件的模拟，存在测量误差。

由此可见，上述现有的开放体系下测量页岩渗吸量的装置及方法存在有缺陷，需要创设一种新的测量页岩渗吸量的装置及方法，使其能够在封闭体系下实现变压变温状态，使之得到的页岩渗吸量更加准确可靠。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种测量页岩渗吸量的装置，使其在封闭状态下测量页岩渗吸量，从而克服现有的页岩渗吸量测定的不足。

为解决上述技术问题，本发明提供一种页岩渗吸量测量装置，包括反应釜、烧杯、天平、真空泵和透明中空管，

所述反应釜为封闭式容器，所述封闭式容器通过带第一阀门的连接管与所述烧杯内部连通，所述天平用于放置所述烧杯；所述封闭式容器通过带第二阀门的连接管与所述真空泵连接；所述透明中空管设置在所述封闭式容器的顶端，其下端与所述封闭式容器内部相通，其上端设有第三阀门。

作为本发明的一种改进，所述透明中空管上设有刻度。

进一步改进，还包括压力单元，所述压力单元包括压力瓶，所述压力瓶通过连接管与所述第三阀门连接，且所述压力瓶与第三阀门之间的连接管上设有压力控制器。

进一步改进，还包括温控单元，所述温控单元包括恒温箱，所述恒温箱设置在所述反应釜外周。

进一步改进，所述温控单元还包括设置在所述反应釜内部的温度传感器。

本发明还提供一种页岩渗吸量测量方法，所述方法包括：

(1)初始渗吸量测量先对一封闭式容器抽真空使其形成负压状态，依靠负压向所述封闭式容器中注入反应液，记录所述反应液到达所述封闭式容器顶端的透明中空管的高度H1，并记录所述反应液的注入量V1；

将待检测页岩预处理后，放置在所述封闭式容器中，再对所述封闭式容器抽真空使其形成同等负压状态，再依靠负压向所述封闭式容器中注入反应液，在所述反应液到达所述透明中空管高度H1时，停止注入反应液，记录该时刻t1，并记录该时刻t1的反应液注入量V2，根据下式计算时刻t1的初始渗吸量S1：

S1＝V2-(V1-V0)

其中，V0为所述待检测页岩的实际体积量。

(2)变化渗吸量测量从所述步骤(1)中时刻t1开始，连续记录所述透明中空管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式换算所述待检测页岩某时刻ti的变化渗吸量Si：

Si＝H1-Hi

其中，Si为所述待检测页岩某时刻ti的变化渗吸量，H1为所述反应液到达所述透明中空管的初始液位高度，Hi为从时刻t1开始时刻ti时所述透明中空管中的液位高度。

进一步改进，还包括温度变化下的变化渗吸量测量：将所述封闭式容器置于恒温箱中，根据温度预设值设定恒温箱的温度，再根据所述步骤(1)和步骤(2)进行一定温度条件下的初始渗吸量和变化渗吸量测量。

进一步改进，还包括步骤(3)变压状态下的变化渗吸量测量：从所述步骤(1)中时刻t1开始，通过所述透明中空管上端向所述封闭式容器中注入压力气体，使所述封闭式容器中压力达到预设值时，记录该时刻t1’,并记录该时刻t1’时所述反应液在所述透明中空管中的液位高度H1’，再连续记录所述透明中空管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式换算所述待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量Si’：

Si’＝H1’-Hi

其中，Si’为所述待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量，H1’为所述反应液在变压状态下所述透明中空管的初始高度，Hi为从时刻t1’开始时刻ti时所述透明中空管中的液位高度。

进一步改进，还包括温度变化下的变化渗吸量测量：将所述封闭式容器置于恒温箱中，根据温度预设值设定恒温箱的温度，再根据所述步骤(1)、步骤(2)或步骤(3)进行一定温度压力下的初始渗吸量和变化渗吸量测量。

进一步改进，所述封闭式容器内部设有温度传感器，根据所述温度传感器的检测数据，调整所述恒温箱的温度。

采用这样的设计后，本发明至少具有以下优点：

1、本发明通过设置封闭式反应釜，并设置压力单元和温控单元，能实现在封闭体系下完成变压和变温状态，达到真实模拟地下压力和温度的条件，使之测量得到的页岩渗吸量更加准确、可靠。

2、本发明还通过在反应釜上设置透明中空管，并设置刻度，利于观察反应液液面，并能更精确的体现液面变化情况，进一步提高测量准确度。

3、本发明还通过设置温度传感器，使其与恒温箱配合，实现温度精确控制。

4、本发明页岩渗吸量测量方法操作简便，结果准确。

附图说明

上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1是本发明页岩渗吸量测量装置的结构示意图。

具体实施方式

参照附图1所示，本实施例页岩渗吸量测量装置，包括反应釜1、烧杯2、天平3、真空泵4、压力瓶5、压力控制器6和透明中空管7。

该反应釜1为封闭式容器，该封闭式容器通过带第一阀门11的连接管与该烧杯2内部连通。该烧杯2用于盛装反应液14，当然还可采用其它容器。带第一阀门11的连接管一端与该封闭式容器下部连通，另一端伸入该反应液14中。

该天平3用于放置该烧杯2，以精确称量该烧杯中反应液的质量变化，本实施例中会以反应液的质量变化量换算为反应液的体积变化量来计算。

该反应釜1通过带第二阀门12的连接管与该真空泵4连接，该真空泵4用于抽反应釜中的空气，使之形成负压状态。

该透明中空管7设置在该反应釜1的顶端，其下端与该反应釜1内部相通，其上端设有第三阀门13。本实施例中该透明中空管7为玻璃管。

该压力瓶5通过连接管与该第三阀门13连接，且该压力瓶5与第三阀门13之间的连接管上设有压力控制器6。则压力瓶5和压力控制器6组成压力单元，可以通过第三阀门13向封闭的反应釜1中提供高压气体，形成反应釜中的压力变化。本实施例中该压力瓶5中可以为惰性气体，如氮气。

为了实现变温条件，该测量装置还包括温控单元，该温控单元包括恒温箱和温度控制器。该恒温箱设置在该反应釜1的外周(图中未示出)，用于改变该反应釜中反应液的温度。

该温度传感器9设置在该反应釜1的内部，用于实时测量该反应釜1中反应液的温度，与恒温箱配合实现反应条件的温度变化。本实施例中该温度传感器9与压力控制器6连接，由压力控制器6实现该温度传感器9的温度显示。

较优实施例为，该透明中空管7上设有刻度，便于观察和记录该中空管中液位变化。

上述页岩渗吸量测量装置的测量方法包括如下步骤：

步骤110：用浓度为1mol/L的浓盐酸浸泡整个高温高压反应釜装置24小时，后用去离子水反复冲洗并烘干，保证反应釜1内不被污染。

步骤120：将恒温箱调整到一个恒定温度，关闭第一阀门11和第三阀门13，打开第二阀门12，开启真空泵4，对整个反应釜1抽真空。在达到一定真空度后，关闭第二阀门12，缓慢打开第一阀门11，负压使反应液14注入到反应釜1内，直到反应釜1上端的玻璃管内高度达到H1，关闭该第一阀门11，记录注入反应釜1的反应液总质量，换算为体积V1。

步骤130：将制备好的页岩岩块8，放入烘箱，设置温度为100℃，连续烘干24小时后，冷却后称重，测量实际体积V0；

步骤140：重新冲洗并烘干好反应釜1，将步骤130中的备用页岩块8放入反应釜内，重复步骤120，即再对该封闭式容器抽真空使其形成同等负压状态，再依靠负压向该封闭式容器中注入反应液，在该反应液到达该玻璃管高度H1时，停止注入反应液，记录该时刻t1，并记录该时刻t1的反应液注入量V2，根据下式(1)计算时刻t1的初始渗吸量S1：

S1＝V2-(V1-V0) (1)。

步骤150：从步骤140的t1时刻开始，连续记录该玻璃管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，直至其不再变化为止；再根据下式(2)换算该页岩块某时刻ti的变化渗吸量Si：

Si＝H1-Hi (2)

其中，Si为该页岩块某时刻ti的变化渗吸量，H1为该反应液到达该玻璃管的初始液位高度，Hi为从时刻t1开始时刻ti时该玻璃管中的液位高度。

步骤160：测量压力变化下的页岩渗吸量变化打开第三阀门13，缓慢地向反应釜内注入高压氮气，直到釜内压力增加至1MPa时，为忽略水的压缩性对实验结果的影响，以加压完成后为初始时刻，记为时刻t1’，关闭第三阀门13；并记录该时刻t1’时该反应液在该玻璃管中的液位高度H1’，再连续记录该玻璃管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式(3)换算该页岩块在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量Si’：

Si’＝H1’-Hi (3)

其中，Si’为该待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量，H1’为该反应液在变压状态下该玻璃管的初始高度，Hi为从时刻t1’开始时刻ti时该玻璃管中的液位高度。

如记录不同时刻5min、10min、30min、1h、2h、5h、10h、15h、24h、36h、48h，反应釜的玻璃管内液位的变化，利用上式(3)换算为页岩块在某时刻ti的变化渗吸量。

步骤170：当玻璃管中液面不再变化时，缓慢打开反应釜，收集反应后的反应液，测试其pH、主要离子浓度及矿化度等；再烘干页岩块，取表面岩块进行XRD测试与扫描电镜分析，对比反应前后页岩块矿物成分和表面特征的变化；

步骤180：再改变反应釜内压力和温度大小，重复上述步骤，对比不同压力和温度条件下，页岩的渗吸量、溶液的离子变化以及岩块的矿物成分和表面特征变化。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种页岩渗吸量测量装置，其特征在于，包括反应釜、烧杯、天平、真空泵和透明中空管，

所述反应釜为封闭式容器，所述封闭式容器通过带第一阀门的连接管与所述烧杯内部连通，所述天平用于放置所述烧杯；所述封闭式容器通过带第二阀门的连接管与所述真空泵连接；所述透明中空管设置在所述封闭式容器的顶端，其下端与所述封闭式容器内部相通，其上端设有第三阀门；所述透明中空管上设有刻度；

还包括压力单元，所述压力单元包括压力瓶，所述压力瓶通过连接管与所述第三阀门连接，且所述压力瓶与第三阀门之间的连接管上设有压力控制器；

所述页岩渗吸量测量装置的页岩渗吸量测量方法包括：

(1)初始渗吸量测量先对一封闭式容器抽真空使其形成负压状态，依靠负压向所述封闭式容器中注入反应液，记录所述反应液到达所述封闭式容器上端的透明中空管的高度，记为H1，并记录所述反应液的注入量V1；

将待检测页岩预处理后，放置在所述封闭式容器中，再对所述封闭式容器抽真空使其形成同等负压状态，再依靠负压向所述封闭式容器中注入反应液，在所述反应液到达所述透明中空管高度H1时，停止注入反应液，记录该时刻t1，并记录该时刻t1的反应液注入量V2，根据下式计算时刻t1的初始渗吸量S1：

S1＝V2-(V1-V0)

其中，V0为所述待检测页岩的实际体积量；

(2)变化渗吸量测量从所述步骤(1)中时刻t1开始，连续记录所述透明中空管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式换算所述待检测页岩某时刻ti的变化渗吸量Si：

Si＝H1-Hi

其中，Si为所述待检测页岩某时刻ti的变化渗吸量，H1为所述反应液到达所述透明中空管的初始液位高度，Hi为从时刻t1开始时刻ti时所述透明中空管中的液位高度；

(3)变压状态下的变化渗吸量测量：从所述步骤(1)中时刻t1开始，通过所述透明中空管上端向所述封闭式容器中注入压力气体，使所述封闭式容器中压力达到预设值时，记录该时刻t1’,并记录该时刻t1’时所述反应液在所述透明中空管中的液位高度H1’，再连续记录所述透明中空管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式换算所述待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量Si’：

Si’＝H1’-Hi

其中，Si’为所述待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量，H1’为所述反应液在变压状态下所述透明中空管的初始高度，Hi为从时刻t1’开始时刻ti时所述透明中空管中的液位高度。

2.根据权利要求1所述的页岩渗吸量测量装置，其特征在于，还包括温控单元，所述温控单元包括恒温箱，所述恒温箱设置在所述反应釜外周。

3.根据权利要求2所述的页岩渗吸量测量装置，其特征在于，所述温控单元还包括设置在所述反应釜内部的温度传感器。

4.一种页岩渗吸量测量方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)初始渗吸量测量先对一封闭式容器抽真空使其形成负压状态，依靠负压向所述封闭式容器中注入反应液，记录所述反应液到达所述封闭式容器上端的透明中空管的高度，记为H1，并记录所述反应液的注入量V1；

将待检测页岩预处理后，放置在所述封闭式容器中，再对所述封闭式容器抽真空使其形成同等负压状态，再依靠负压向所述封闭式容器中注入反应液，在所述反应液到达所述透明中空管高度H1时，停止注入反应液，记录该时刻t1，并记录该时刻t1的反应液注入量V2，根据下式计算时刻t1的初始渗吸量S1：

S1＝V2-(V1-V0)

其中，V0为所述待检测页岩的实际体积量；

(2)变化渗吸量测量从所述步骤(1)中时刻t1开始，连续记录所述透明中空管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式换算所述待检测页岩某时刻ti的变化渗吸量Si：

Si＝H1-Hi

其中，Si为所述待检测页岩某时刻ti的变化渗吸量，H1为所述反应液到达所述透明中空管的初始液位高度，Hi为从时刻t1开始时刻ti时所述透明中空管中的液位高度；

(3)变压状态下的变化渗吸量测量：从所述步骤(1)中时刻t1开始，通过所述透明中空管上端向所述封闭式容器中注入压力气体，使所述封闭式容器中压力达到预设值时，记录该时刻t1’,并记录该时刻t1’时所述反应液在所述透明中空管中的液位高度H1’，再连续记录所述透明中空管中液位高度Hi随时间ti的变化值H(t)，再根据下式换算所述待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量Si’：

Si’＝H1’-Hi

其中，Si’为所述待检测页岩在变压状态下某时刻ti的变化渗吸量，H1’为所述反应液在变压状态下所述透明中空管的初始高度，Hi为从时刻t1’开始时刻ti时所述透明中空管中的液位高度。

5.根据权利要求4所述的页岩渗吸量测量方法，其特征在于，还包括温度变化下的变化渗吸量测量：将所述封闭式容器置于恒温箱中，根据温度预设值设定恒温箱的温度，再根据所述步骤(1)和步骤(2)进行一定温度条件下的初始渗吸量和变化渗吸量测量。

6.根据权利要求5所述的页岩渗吸量测量方法，其特征在于，所述封闭式容器内部设有温度传感器，根据所述温度传感器的检测数据，调整所述恒温箱的温度。