CN106645237A - 一种x射线衍射仪用高温测量装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种X射线衍射仪用高温测量装置，具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置；所述转动轴包括转动轴套和第一固定轴，拉伸装置包括拉簧杠杆、拉簧支撑杆以及拉簧，其中转动轴套装于第一固定轴外，转动轴内侧安装拉簧杠杆的一端部，拉簧支撑杆的一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座上，拉簧杠杆和拉簧支撑杆形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧；加热片自由端缠卷在活动轴上。本发明有效避免了在高温下，样品载体(Pt加热片)产生形变对样品进行X射线衍射的分析的影响，提高了测量准确性；结构简单，设计巧妙，安全性高。

Description

一种X射线衍射仪用高温测量装置
技术领域
本发明涉及一种X射线衍射仪，具体地说是一种X射线衍射仪用高温测量装置。
背景技术
X射线衍射仪是对材料晶体结构进行研究的科学仪器，核心组件是衍射角度测量装置，衍射角度测量装置是依据布拉格衍射原理：nλ＝2dsinθ设计的，利用样品旋转时，样品对入射X射线反射的角度和反射射线强度不同原理，实现对材料的结构、晶粒大小、结晶度等方面进行测试。布拉格衍射原理最基本要求是，样品旋转时，入射X射线必须始终与样品表面相切。
常规的衍射仪仅能在室温情况下研究材料结构，X射线衍射仪用高温测量装置是通过Pt片两端加低电压，产生大电流而使Pt片发热，热量传递给Pt片上面的样品，再进行衍射测量，用来研究温度变化对材料结构的影响。
Pt片在加热时由于热膨胀原因，会导致Pt片上翘或弯曲变形，使样品表面离开衍射面，不能满足布拉格衍射，将影响衍射仪测量结果的准确性。
为避免加热片热胀冷缩的影响，也可以选择将加热片一端固定在一个电极上，另一端做为自由端搭接在另一个电极上的方案，当电极上电对加热片进行加热时，加热片膨胀量通过自由端与电极有相对位移来释放，保证样品表面始终在衍射面上。但是由于加热片与电极之间是搭接，而且加热片工作电流达100A以上，易打火，导致本装置故障率高，危险性大。
发明内容
针对现有衍射仪高温测量装置技术中存在加热片与电极接触不可靠、易出现故障等不足，本发明要解决的问题是：提供一种可避免由于加热片变形、导致样品偏离衍射面，提高衍射角测量准确率的X射线衍射仪用高温测量装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明一种X射线衍射仪用高温测量装置，具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置。
所述转动轴包括转动轴套和第一固定轴，拉伸装置包括拉簧杠杆、拉簧支撑杆以及拉簧，其中转动轴套装于第一固定轴外，转动轴内侧安装拉簧杠杆的一端部，拉簧支撑杆的一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座上，拉簧杠杆和拉簧支撑杆形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧；加热片自由端缠卷在活动轴上。
拉簧与拉簧杠杆连接后形成角度小于等于90度。
第一固定轴通过陶瓷片绝缘固接在罐体底座上。
所述转轴还包括第二固定轴，通过陶瓷片绝缘固接在罐体底座上，加热片固定端缠卷在第二固定轴上。
还具有第一夹板和第二夹板，固装于罐体两侧，二者均具有圆弧形凹面，分别与转轴和第二固定轴外圆接触配合。
所述加热片为铂金板。
第一固定轴和第二固定轴分别为加热片的第一电极和第二电极。
本发明具有以下有益效果及优点：
1.本发明有效避免了在高温下，样品载体(Pt加热片)产生形变对样品进行X射线衍射的分析的影响，提高了测量准确性。
2.本发明结构简单，设计巧妙，安全性高。
3.本发明制作成本低，易于维护。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
其中，1为转动轴套，2为第一固定轴(第一电极)，3为第二固定轴(第二电极)，4为拉簧杠杆，5为拉簧支撑杆，6为加热片，7为拉簧，8为第二夹板，9为接线柱，10为冷却水管，11为第一夹板，12为罐体底座。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步阐述。
如图1所示，本发明X射线衍射仪用高温测量装置，具有罐体底座12、Pt加热片6、及固定轴。加热片6两端即固定端及自由端，分别通过经陶瓷片绝缘的电极焊接在罐体座12两侧，其中一端转轴设有拉伸装置。
转轴包括转动轴套1和第一固定轴2，拉伸装置包括拉簧杠杆4、拉簧支撑杆5以及拉簧7，其中转动轴套1套装于第一固定轴2外，转动轴套1内侧安装拉簧杠杆4，拉簧杠杆4另一端安装拉簧7一端；拉簧7的另一端安装在拉簧支撑杆5一端，拉簧支撑杆5的另一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座12上。拉簧杠杆4和拉簧支撑杆5形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧6；加热片自由端缠卷在转动轴套1上。拉簧7与拉簧杠杆4连接后形成角度小于等于90度，以保证拉簧7的拉紧力有效、施力方向合理。
第一固定轴2通过陶瓷片绝缘焊接在罐体座12上，第二固定轴3通过陶瓷片绝缘焊接在罐体座12上，加热片6固定端缠卷在第二固定轴3上。
本发明装置还有两个夹板即第一夹板11和第二夹板8，设计有圆弧形凹面，通过螺钉分别将加热片6的两端与转动轴套1和第二固定轴3外圆相切接触固定。
本实施例中，先将第一固定轴2(第一电极)，第二固定轴3(第二电极)通过陶瓷片绝缘，然后焊接在罐体底座12上。第一固定轴2套上转动套1后，第二固定轴3的上部高度加上加热片的厚度的尺寸等于罐体底座12的横向中心线尺寸，即样品衍射面尺寸。安装拉簧杠杆4到转动轴套1上，拉簧支撑杆5到罐体底座12分别将拉簧7安装到拉簧杠杆4、拉簧支撑杆5的相应位置上。将加热片6的一端用第二夹板8，通过螺钉与第二固定轴3拧紧固定，将拉簧7加以适当拉伸力后，将加热片6的另一端用第一夹板11，通过螺钉与转动轴套1拧紧固定，然后释放拉簧7拉伸力。由于拉簧7的拉力作用，始终保证加热片6的上平面与罐体座12的横向中心线一致。考虑到加热片的耐氧化性，本发明中使用100(长)×10(宽)×0.5(厚)铂金片(Pt)制作成加热片6。
本发明的工作原理如下：
X射线衍射仪用高温测量装置启动后，将第二固定轴3(第二电极)、第一固定轴2(第一电极)之间加以1-2V左右的直流电压、流过加热片6的直流电流在100-200A之间，大电流的作用使加热片6发热。改变电极之间的电压，就可调整加热片6发的发热程度，从而保证高温装置温度使用范围在室温～1600℃连续可调。
加热片6在不同温度情况下膨胀的尺寸不同，如果没有使用本发明装置，由于加热片6的膨胀，加热片6会上翘或弯曲变形，导致加热片6上平面的样品离开罐体座12的横向中心线(衍射面)，温度达到1600℃，加热片6加长1.4mm左右(Pt的膨胀系数为：9.0×10-6/K)。设置本装置后，加热片6在热态时，由于拉簧7的拉力大于加热片6的拉力，在拉簧7的拉力作用下，通过拉簧杠杆4，带动转动轴套1，绕第一固定轴2顺时针旋转(从图1视角看)，实时将加热片6胀出来的长度部分缠卷到转动轴套1上，时时保持加热片6上平面的样品与罐体座12的横向中心线水平一致。
当高温测量装置工作结束后，加热片6开始降温，加热片6长度慢慢收缩，由于加热片6收缩时的拉力大于拉簧7的拉力，加热片6将拉动转动轴套1绕第一固定轴2逆时针旋转，收缩到正常长度，同时拉簧杠杆4拉伸拉簧7储能，以备下次加热时调整用。

Claims (8)

1.一种X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：具有罐体座、加热片、转动轴以及固定轴，加热片两端安装在与固定轴及转动轴上，加热片安装于罐体中间位置，转动轴上安装有拉伸装置。
2.按权利要求1所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：所述转动轴包括转动轴套和第一固定轴，拉伸装置包括拉簧杠杆、拉簧支撑杆以及拉簧，其中转动轴套装于第一固定轴外，转动轴内侧安装拉簧杠杆的一端部，拉簧支撑杆的一端通过绝缘瓷片固定在罐体底座上，拉簧杠杆和拉簧支撑杆形成异面线段，在两异面线段之间连接拉紧状态的拉簧；加热片自由端缠卷在活动轴上。
3.按权利要求2所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：拉簧与拉簧杠杆连接后形成角度小于等于90度。
4.按权利要求2所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：第一固定轴通过陶瓷片绝缘固接在罐体底座上。
5.按权利要求1所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：所述转轴还包括第二固定轴，通过陶瓷片绝缘固接在罐体底座上，加热片固定端缠卷在第二固定轴上。
6.按权利要求2或5所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：还具有第一夹板和第二夹板，固装于罐体两侧，二者均具有圆弧形凹面，分别与转轴和第二固定轴外圆接触配合。
7.按权利要求1所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：所述加热片为铂金板。
8.按权利要求1所述的X射线衍射仪用高温测量装置，其特征在于：第一固定轴和第二固定轴分别为加热片的第一电极和第二电极。
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