CN203337575U - 一种x射线粉末衍射仪高低温原位测量附件 - Google Patents

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江向峰
倪寿亮
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Abstract

本实用新型公开了一种X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件。本实用新型的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件包括；负压真空室、加热装置、制冷装置及真空室窗口；真空室窗口为设置在负压真空室的侧壁的透明的薄膜；加热装置和制冷装置设置在负压真空室的内部；加热装置为笼状结构的炉体；制冷装置对准加热装置。加热装置进一步包括框架和电热丝；加热丝平行于X射线的路径缠绕在框架上，形成笼状结构。本实用新型采用笼状结构的炉体，耐高温热熔小，并采用制冷剂喷嘴对准加热装置，从而实现-195摄氏度至1800摄氏度的温度变化，并且温度连续可控，同时加热及制冷的温度均匀。

Description

一种X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件
技术领域
本实用新型涉及X射线衍射仪，具体涉及一种X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件。
背景技术
大多数固体物质都有稳定的晶体结构，这些晶体结构的尺寸范围集中在十分之一到百分之一纳米量级，这与X射线的波长相当。特定的晶体结构可以使波长适合的入射X射线产生衍射，我们通过记录这些衍射条纹可以得到丰富的晶体结构信息。现有的X射线粉末衍射仪就是基于这样的原理自动开展晶体结构信息测量的仪器。温度的变化会改变物质的微观结构，在设定的温度环境下记录物质的晶体结构信息对材料学化学物理学等研究工作都有着重要的意义。为此多个X射线粉末衍射仪厂商都设计了自己的高低温原位测量附件，典型结构包括：负压真空室01、加热装置02、制冷装置03及真空室窗口04；加热装置和制冷装置设置在负压真空室的内部；真空室窗口为设置在负压真空室的侧壁的透明的薄膜，从而入射X射线和样品衍射线从真空室窗口通过；加热装置包括加热电极021和加热体022，加热体为薄平板状的铂铑合金，样品放置在加热体上进行高低温控制，如图1所示。现有的这种高低温原位测量附件，将样品放置在加热体上，样品只有一侧接触加热体进行加热或制冷，因此存在对样品的加热不均匀的问题。
实用新型内容
为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型提出一种X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，给样品提供更均匀的温度环境，以满足样品在精确的指定温度点上开展分析实验的需求。
本实用新型的目的在于提供一种X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件。
本实用新型的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件包括；负压真空室、加热装置、制冷装置及真空室窗口；真空室窗口为设置在负压真空室的侧壁的透明的薄膜；加热装置和制冷装置设置在负压真空室的内部；加热装置为笼状结构的炉体；制冷装置对准加热装置。
加热装置进一步包括框架和电热丝；加热丝缠绕在框架上，形成笼状结构。加热丝的缠绕方向所在的平面平行于X射线的路径，在获得最大限度的X射线强度的同时保证了样品的加热或制冷均匀。框架的材料采用陶瓷Al2O3或石英等。加热丝的材料采用铂铑30(铂铑合金，其中铂70铑30)，可以将样品加热至1800摄氏度。
加热装置的框架的为规则的形状，剖面如三角形、矩形及圆形等。
加热丝的两端分别连接电热丝端子的一端，电热丝端子的另一端通过电线连接至配套的电气，电热丝端子起到散热的作用。本实用新型采用陶瓷框架，加热丝缠绕成笼状结构，耐高温热容小，对于配套的电气的功率要求更低，可以采用更经济的变频控制单元，更容易实现较高的控制精度。
制冷装置采用制冷剂喷嘴，制冷剂通过负压真空室中的负压将制冷剂加入负压真空室，从而对样品制冷，最低温度可达到-195摄氏度。
真空室窗口为设置在负压真空室的侧壁的透明的薄膜，从而入射X射线和样品衍射线从真空室窗口通过。
本实用新型的优点：
本实用新型采用笼状结构的炉体，耐高温热熔小，并采用制冷剂唢嘴对准加热装置，从而实现-195摄氏度至1800摄氏度的温度变化，并且温度连续可控，同时加热及制冷的温度均匀。
附图说明
图1为现有技术中的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件的结构示意图；
图2为本实用新型的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件的一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本实用新型做进一步说明。
如图2所示，本实施例的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件包括；负压真空室1、加热装置2、制冷装置3及真空室窗口4；真空室窗口4为设置在负压真空室的侧壁的透明的薄膜，从而入射X射线和样品衍射线从真空室窗口通过；加热装置2和制冷装置3设置在负压真空室1的内部；加热装置2为笼状结构的炉体；制冷装置3对准加热装置2。
在本实施例中，加热装置2的框架21的剖面为三角形，加热丝22缠绕平面平行于X射线的方向缠绕在框架21上，从而使得在同样的加热效果下，加热丝的长度最短。框架21采用陶瓷，加热丝采用铂铑30。加热丝22的两端分别连接电热丝端子23的一端，电热丝端子23的另一端通过电线连接至配套的电气。制冷装置3采用制冷剂唢嘴，制冷剂唢嘴对准加热装置2。样品放置在笼状结构的炉体中，从而加热及制冷的温度均匀并连续可控。
最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本实用新型，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本实用新型不应局限于实施例所公开的内容，本实用新型要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件包括：负压真空室（1）、加热装置（2）、制冷装置（3）及真空室窗口（4）；真空室窗口（4）为设置在负压真空室（1）的侧壁的透明的薄膜；加热装置（2）和制冷装置（3）设置在负压真空室（1）的内部；加热装置（2）为笼状结构的炉体；制冷装置（3）对准加热装置（2）。 
2.如权利要求1所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述加热装置（2）进一步包括框架（21）和电热丝（22）；所述加热丝（22）缠绕在框架（21）上，形成笼状结构。 
3.如权利要求2所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述加热丝（22）的缠绕方向所在的平面平行于X射线的路径。 
4.如权利要求2所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述框架（21）的材料采用陶瓷Al2O3或石英。 
5.如权利要求2所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述加热丝（22）的材料采用铂铑合金。 
6.如权利要求2所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述框架（21）为规则的形状。 
7.如权利要求2所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，进一步包括两个电热丝端子（23），所述加热丝（22）的两端分别连接电热丝端子（23）的一端，所述电热丝端子（23）的另一端通过电线连接至配套的电气。 
8.如权利要求1所述的X射线粉末衍射仪高低温原位测量附件，其特征在于，所述制冷装置（3）采用制冷剂喷嘴。 
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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