JPH06102208A - Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 - Google Patents
Ｘ線回折測定のための試料加熱装置Info
- Publication number
- JPH06102208A JPH06102208A JP4264160A JP26416092A JPH06102208A JP H06102208 A JPH06102208 A JP H06102208A JP 4264160 A JP4264160 A JP 4264160A JP 26416092 A JP26416092 A JP 26416092A JP H06102208 A JPH06102208 A JP H06102208A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ray diffraction
- plate body
- hole
- diffraction measurement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】試料に入射するＸ線の通路を妨げることなく、
しかも少量の試料で高精度なＸ線回折測定を実現させる
ことができ、かつ均一な温度分布に試料を加熱すること
のできるＸ線回折測定のための試料加熱装置を提供す
る。 【構成】耐熱性のある熱伝導性絶縁材料で形成した平板
状のプレート本体を備え、このプレート本体の所定位置
に試料装着用の透孔を設けるとともに、この試料装着用
の透孔を中心として前記プレート本体に加熱ヒータパタ
ーンを備えた構成とする。
しかも少量の試料で高精度なＸ線回折測定を実現させる
ことができ、かつ均一な温度分布に試料を加熱すること
のできるＸ線回折測定のための試料加熱装置を提供す
る。 【構成】耐熱性のある熱伝導性絶縁材料で形成した平板
状のプレート本体を備え、このプレート本体の所定位置
に試料装着用の透孔を設けるとともに、この試料装着用
の透孔を中心として前記プレート本体に加熱ヒータパタ
ーンを備えた構成とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温下における試料の
物性をＸ線回折現象を利用して測定するＸ線回折測定に
おいて、測定対象となる試料を所要の温度に加熱するた
めの試料加熱装置に関する。
物性をＸ線回折現象を利用して測定するＸ線回折測定に
おいて、測定対象となる試料を所要の温度に加熱するた
めの試料加熱装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｘ線回折測定に用いる試料加熱装
置としては、図８に示すような、炉体２０の周面にヒー
タ線２１を巻いた傍熱式の試料加熱装置が知られてい
る。試料Ｓは、図９に示すように、試料板２２の全面に
詰め込まれて圧縮固定され、試料板２２とともに炉体２
０の中央部に装着されて、ヒータ線２１により周囲から
加熱される。この試料加熱装置は、Ｘ線回折装置の試料
台上に取り付けられて、Ｘ線源からのＸ線をヒータ線２
１の隙間から試料の表面に入射させるとともに、試料で
回折してきたＸ線を同じくヒータ線２１の隙間から取り
出す構造となっていた。
置としては、図８に示すような、炉体２０の周面にヒー
タ線２１を巻いた傍熱式の試料加熱装置が知られてい
る。試料Ｓは、図９に示すように、試料板２２の全面に
詰め込まれて圧縮固定され、試料板２２とともに炉体２
０の中央部に装着されて、ヒータ線２１により周囲から
加熱される。この試料加熱装置は、Ｘ線回折装置の試料
台上に取り付けられて、Ｘ線源からのＸ線をヒータ線２
１の隙間から試料の表面に入射させるとともに、試料で
回折してきたＸ線を同じくヒータ線２１の隙間から取り
出す構造となっていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の試料加
熱装置では、Ｘ線の出入りをヒータ線の隙間から行なっ
ていたため、Ｘ線がヒータ線に衝突して散乱する現象も
しばしばみられ、高感度なＸ線回折データを得るための
障害となっていた。また、試料を試料板の全面に詰め込
む構造となっていたので、測定に多量の試料を必要と
し、測定費用が高いという課題があった。さらに、試料
板の全面に詰め込んだ試料に対して均一な温度分布を得
ることが困難であった。
熱装置では、Ｘ線の出入りをヒータ線の隙間から行なっ
ていたため、Ｘ線がヒータ線に衝突して散乱する現象も
しばしばみられ、高感度なＸ線回折データを得るための
障害となっていた。また、試料を試料板の全面に詰め込
む構造となっていたので、測定に多量の試料を必要と
し、測定費用が高いという課題があった。さらに、試料
板の全面に詰め込んだ試料に対して均一な温度分布を得
ることが困難であった。
【０００４】本発明はこのような従来技術の課題を解決
するためになされたもので、試料に入射するＸ線の通路
を妨げることなく、しかも少量の試料で高精度なＸ線回
折測定を実現させることができ、かつ均一な温度分布に
試料を加熱することのできるＸ線回折測定のための試料
加熱装置を提供することを目的とする。
するためになされたもので、試料に入射するＸ線の通路
を妨げることなく、しかも少量の試料で高精度なＸ線回
折測定を実現させることができ、かつ均一な温度分布に
試料を加熱することのできるＸ線回折測定のための試料
加熱装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係るＸ線回折測定のための試料加熱装置
は、耐熱性のある熱伝導性絶縁材料で形成した平板状の
プレート本体と、このプレート本体の所定位置に設けた
試料装着用の透孔と、前記試料装着用の透孔を中心とし
て前記プレート本体に形成した加熱ヒータパターンとを
備えた構成としてある。また、請求項２の発明にあって
は、前記プレート本体を、柔軟性材料で形成したことを
特徴としている。
に、本発明に係るＸ線回折測定のための試料加熱装置
は、耐熱性のある熱伝導性絶縁材料で形成した平板状の
プレート本体と、このプレート本体の所定位置に設けた
試料装着用の透孔と、前記試料装着用の透孔を中心とし
て前記プレート本体に形成した加熱ヒータパターンとを
備えた構成としてある。また、請求項２の発明にあって
は、前記プレート本体を、柔軟性材料で形成したことを
特徴としている。
【０００６】
【作用】本発明装置では、プレート本体に形成した試料
装着用の透孔に試料を詰め込み、加熱ヒータパターンに
発生した熱をプレート本体を介して試料に伝える。加熱
ヒータパターンは試料装着用の透孔を中心として形成し
てあるので、試料に対して均一に熱を伝えることができ
る。また、試料は透孔に詰め込むだけの分量があればよ
く、安価な費用でＸ線回折測定を実施できる。試料が少
量ですむことからも、均一な温度分布を容易に得ること
ができる。
装着用の透孔に試料を詰め込み、加熱ヒータパターンに
発生した熱をプレート本体を介して試料に伝える。加熱
ヒータパターンは試料装着用の透孔を中心として形成し
てあるので、試料に対して均一に熱を伝えることができ
る。また、試料は透孔に詰め込むだけの分量があればよ
く、安価な費用でＸ線回折測定を実施できる。試料が少
量ですむことからも、均一な温度分布を容易に得ること
ができる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は本発明の実施例に係る試料加熱装置
を示す斜視図、図２はＸ線回折装置への取付けホルダに
装着した状態を示す斜視図、図３はＸ線回折装置におけ
る配置関係を示す図である。図１に示すように、本実施
例の試料加熱装置は、プレート本体１に試料装着用の透
孔２と加熱ヒータパターン３とを備えた構成となってい
る。
て説明する。図１は本発明の実施例に係る試料加熱装置
を示す斜視図、図２はＸ線回折装置への取付けホルダに
装着した状態を示す斜視図、図３はＸ線回折装置におけ
る配置関係を示す図である。図１に示すように、本実施
例の試料加熱装置は、プレート本体１に試料装着用の透
孔２と加熱ヒータパターン３とを備えた構成となってい
る。
【０００８】プレート本体１は、耐熱性のある熱伝導性
絶縁材料で薄肉の平板状に形成されている。プレート本
体１を形成する材料としては、例えば、セラミック等の
硬質材料の他、シリコンラバー等の柔軟性材料を使用す
ることができる。
絶縁材料で薄肉の平板状に形成されている。プレート本
体１を形成する材料としては、例えば、セラミック等の
硬質材料の他、シリコンラバー等の柔軟性材料を使用す
ることができる。
【０００９】試料装着用の透孔２は、プレート本体１の
中央部に穿設されている。透孔２の内径は任意に設定で
きるが、本発明者の実験によれば、直径２ｍｍ程度が試
料の保持を確実にでき、しかもＸ線回折測定に際して十
分な試料面積であった。また、このような小径に形成す
ることで、温度分布の均一性を高めることができる。
中央部に穿設されている。透孔２の内径は任意に設定で
きるが、本発明者の実験によれば、直径２ｍｍ程度が試
料の保持を確実にでき、しかもＸ線回折測定に際して十
分な試料面積であった。また、このような小径に形成す
ることで、温度分布の均一性を高めることができる。
【００１０】加熱ヒータパターン３は、発熱性の抵抗金
属箔からなり、プレート本体１の表面にエッチング処理
をもって所定形状に形成してある。加熱ヒータパターン
３は、透孔２を中心にして任意の形状に形成してある
が、いずれの形状にしても透孔２に詰め込んだ試料に対
し、プレート本体１を介して均一に熱を伝える形状でな
ければならない。その形状例としては、図１に示すもの
の他、図４、図５に示したようなパターンが考えられ
る。なお、加熱ヒータパターン３の両端は入力端子３
ａ，３ｂとなっており、この入力端子３ａ，３ｂに電源
リード線４，４を半田付けして図示しない電源と接続す
る。
属箔からなり、プレート本体１の表面にエッチング処理
をもって所定形状に形成してある。加熱ヒータパターン
３は、透孔２を中心にして任意の形状に形成してある
が、いずれの形状にしても透孔２に詰め込んだ試料に対
し、プレート本体１を介して均一に熱を伝える形状でな
ければならない。その形状例としては、図１に示すもの
の他、図４、図５に示したようなパターンが考えられ
る。なお、加熱ヒータパターン３の両端は入力端子３
ａ，３ｂとなっており、この入力端子３ａ，３ｂに電源
リード線４，４を半田付けして図示しない電源と接続す
る。
【００１１】上述した本実施例の試料加熱装置は、透孔
２に試料Ｓを詰め込み、図２に示すように、耐熱性プラ
スチックで形成したホルダ１０，１１で表裏面をはさ
み、Ｘ線回折装置の試料台に装着される。ホルダ１０，
１１には、透孔２の対応箇所にＸ線入出用の窓１３，１
４が形成してある。透過法式のＸ線回折装置の場合に
は、図３に示すように、試料Ｓを保持した試料加熱装置
をＸ線源１５とＸ線フィルム（検出器）１６との間に配
置し、プレート本体１の表面側から試料ＳにＸ線を入射
する。試料Ｓで回折透過したＸ線はプレート本体１の裏
面側から出て、Ｘ線フィルム１６へ入射する。このよう
に、Ｘ線の入出経路上には障害物がなく、高感度なＸ線
回折データの取得が可能となる。なお、真空雰囲気下で
Ｘ線回折測定を行なう場合には、本実施例の試料加熱装
置を密封容器内に装着してＸ線回折装置に設置すればよ
い。また、いわゆる反射方式のＸ線回折装置にも適用で
きることは勿論である。
２に試料Ｓを詰め込み、図２に示すように、耐熱性プラ
スチックで形成したホルダ１０，１１で表裏面をはさ
み、Ｘ線回折装置の試料台に装着される。ホルダ１０，
１１には、透孔２の対応箇所にＸ線入出用の窓１３，１
４が形成してある。透過法式のＸ線回折装置の場合に
は、図３に示すように、試料Ｓを保持した試料加熱装置
をＸ線源１５とＸ線フィルム（検出器）１６との間に配
置し、プレート本体１の表面側から試料ＳにＸ線を入射
する。試料Ｓで回折透過したＸ線はプレート本体１の裏
面側から出て、Ｘ線フィルム１６へ入射する。このよう
に、Ｘ線の入出経路上には障害物がなく、高感度なＸ線
回折データの取得が可能となる。なお、真空雰囲気下で
Ｘ線回折測定を行なう場合には、本実施例の試料加熱装
置を密封容器内に装着してＸ線回折装置に設置すればよ
い。また、いわゆる反射方式のＸ線回折装置にも適用で
きることは勿論である。
【００１２】本実施例の試料加熱装置では、プレート本
体１及び加熱ヒータパターン３の材質や同パターン３へ
の電力供給量にもよるが、概ね２５０℃〜３００℃まで
の試料加熱が可能である。ここで、試料Ｓの加熱作用を
説明すると、図示しない電源から加熱ヒータパターン３
の両端に電圧が印加されると、同パターン３が発熱す
る。この熱はプレート本体１を介して、透孔２に詰め込
んだ試料Ｓへと伝達される。
体１及び加熱ヒータパターン３の材質や同パターン３へ
の電力供給量にもよるが、概ね２５０℃〜３００℃まで
の試料加熱が可能である。ここで、試料Ｓの加熱作用を
説明すると、図示しない電源から加熱ヒータパターン３
の両端に電圧が印加されると、同パターン３が発熱す
る。この熱はプレート本体１を介して、透孔２に詰め込
んだ試料Ｓへと伝達される。
【００１３】試料が固形物の場合は、はめあい公差を考
慮して透孔２に嵌入できる大きさに試料を形成すればよ
い。また、粉末試料の場合には、透孔２に詰め込み圧縮
して同孔２内に保持するとともに、落下防止のため図６
又は図７のように、プレート本体１の表裏面にＸ線透過
性のフィルム５を介在させておく。図６は柔軟性材料で
プレート本体１を形成した場合を示す。この場合には同
本体１の弾性力によってフィルム５がホルダ１０，１１
に圧接する。一方、図７はセラミック等の硬質材料でプ
レート本体１を形成した場合を示す。この場合には、フ
ィルム５とプレート本体１との間に０リング６を設け、
この０リング６の弾性力によってフィルム５をホルダ１
０，１１に圧接させる。なお、フィルム５とホルダ１
０，１１との間に０リング６を設け、フィルム５をプレ
ート本体１に圧接させてもよい。
慮して透孔２に嵌入できる大きさに試料を形成すればよ
い。また、粉末試料の場合には、透孔２に詰め込み圧縮
して同孔２内に保持するとともに、落下防止のため図６
又は図７のように、プレート本体１の表裏面にＸ線透過
性のフィルム５を介在させておく。図６は柔軟性材料で
プレート本体１を形成した場合を示す。この場合には同
本体１の弾性力によってフィルム５がホルダ１０，１１
に圧接する。一方、図７はセラミック等の硬質材料でプ
レート本体１を形成した場合を示す。この場合には、フ
ィルム５とプレート本体１との間に０リング６を設け、
この０リング６の弾性力によってフィルム５をホルダ１
０，１１に圧接させる。なお、フィルム５とホルダ１
０，１１との間に０リング６を設け、フィルム５をプレ
ート本体１に圧接させてもよい。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料加熱
装置によれば試料に入射するＸ線の通路を妨げることな
く、しかも少量の試料で高精度なＸ線回折測定を実現さ
せることができ、かつ均一な温度分布に試料を加熱する
ことができるという効果がある。
装置によれば試料に入射するＸ線の通路を妨げることな
く、しかも少量の試料で高精度なＸ線回折測定を実現さ
せることができ、かつ均一な温度分布に試料を加熱する
ことができるという効果がある。
【図１】本発明の実施例に係る試料加熱装置を示す斜視
図である。
図である。
【図２】同装置をＸ線回折装置への取付けホルダに装着
した状態を示す斜視図である。
した状態を示す斜視図である。
【図３】Ｘ線回折装置における配置関係を示す図であ
る。
る。
【図４】加熱ヒータパターンの変形例を示す平面図であ
る。
る。
【図５】加熱ヒータパターンの他の変形例を示す平面図
である。
である。
【図６】粉末試料の保持状態を示す拡大断面図である。
【図７】粉末試料の保持状態を示す拡大断面図である。
【図８】従来の試料加熱装置の概要を示す斜視図であ
る。
る。
【図９】従来装置における試料板の斜視図である。
１ プレート本体 ２ 透孔 ３ 加熱ヒータパターン
Claims (2)
- 【請求項１】 耐熱性のある熱伝導性絶縁材料で形成し
た平板状のプレート本体と、 このプレート本体の所定位置に設けた試料装着用の透孔
と、 前記試料装着用の透孔を中心として前記プレート本体に
形成した加熱ヒータパターンと、 を備えたことを特徴とするＸ線回折測定のための試料加
熱装置。 - 【請求項２】 前記プレート本体を、柔軟性材料で形成
したことを特徴とする請求項１記載のＸ線回折測定のた
めの試料加熱装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4264160A JPH06102208A (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4264160A JPH06102208A (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06102208A true JPH06102208A (ja) | 1994-04-15 |
Family
ID=17399298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4264160A Pending JPH06102208A (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06102208A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104807840A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-07-29 | 苏州新材料研究所有限公司 | 用于超导带材xrd织构测量的样品固定装置 |
| CN106645237A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-05-10 | 丹东浩元仪器有限公司 | 一种x射线衍射仪用高温测量装置 |
| JP2018013485A (ja) * | 2016-07-20 | 2018-01-25 | マルバーン パナリティカル ビー ヴィ | Ｘ線分析のためのサンプルホルダ |
| WO2019057484A1 (de) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | Helmholtz-Zentrum Geesthacht Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH | Vorrichtung zum einspannen und temperieren von flachen proben für die röntgendiffraktometrie |
-
1992
- 1992-09-08 JP JP4264160A patent/JPH06102208A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104807840A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-07-29 | 苏州新材料研究所有限公司 | 用于超导带材xrd织构测量的样品固定装置 |
| JP2018013485A (ja) * | 2016-07-20 | 2018-01-25 | マルバーン パナリティカル ビー ヴィ | Ｘ線分析のためのサンプルホルダ |
| CN106645237A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-05-10 | 丹东浩元仪器有限公司 | 一种x射线衍射仪用高温测量装置 |
| CN106645237B (zh) * | 2016-11-09 | 2023-08-25 | 丹东浩元仪器有限公司 | 一种x射线衍射仪用高温测量装置 |
| WO2019057484A1 (de) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | Helmholtz-Zentrum Geesthacht Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH | Vorrichtung zum einspannen und temperieren von flachen proben für die röntgendiffraktometrie |
| EP3460893B1 (de) * | 2017-09-21 | 2020-01-08 | Helmholtz-Zentrum Geesthacht Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH | Vorrichtung zum einspannen und temperieren von flachen proben für die röntgendiffraktometrie |
| CN111279536A (zh) * | 2017-09-21 | 2020-06-12 | 亥姆霍兹中心盖斯特哈赫特材料及海岸研究中心有限公司 | 对用于x射线衍射的扁平样品进行夹持和控温的装置 |
| JP2020534512A (ja) * | 2017-09-21 | 2020-11-26 | ヘルムホルツ−ツェントルム ゲーストハハト ツェントルム フュアー マテリアル ウント キュステンフォルシュンク ゲーエムベーハー | Ｘ線回折測定のために平坦な試料を挟み込んで温度調節するためのデバイス |
| US10948433B2 (en) | 2017-09-21 | 2021-03-16 | Helmholtz-Zentrum Geesthacht Zentrum für Material—und Küstenforschung GmbH | Device for clamping and controlling the temperature of planar samples for x-ray diffractometry |
| CN111279536B (zh) * | 2017-09-21 | 2023-06-20 | 亥姆霍兹中心和昂有限公司 | 对用于x射线衍射的扁平样品进行夹持和控温的装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2780866B2 (ja) | 光照射加熱基板の温度測定装置 | |
| JPS6196690A (ja) | 赤外線照射用の放射線源 | |
| JP6800510B2 (ja) | 温度センサを備えるバイオリアクタシステム | |
| JPH06102208A (ja) | Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 | |
| EP0888556B1 (en) | Device for determining the direction and speed of an air flow | |
| JPS6037116A (ja) | 光照射炉 | |
| JPH0479573B2 (ja) | ||
| JP5241102B2 (ja) | 加熱可能な赤外線センサと、赤外線センサを備える赤外線型体温計 | |
| JPH1167619A (ja) | 基板加熱装置 | |
| GB1604482A (en) | Apparatus for thermogravimetric measurements of materials | |
| JPS6029051B2 (ja) | 熱輻射基準源装置 | |
| EP0141580A1 (en) | Glass ceramic materials and the use thereof in thermal sensors | |
| JP3346583B2 (ja) | 赤外線センサ及び放射温度計 | |
| Bretschi | A single crystal semiconductor vacuum gauge with extended range | |
| JP3539662B2 (ja) | 半導体ウェーハの温度調節プレート | |
| JPS62118519A (ja) | 半導体基板加熱装置 | |
| GB2011612A (en) | Apparatus and system for measuring power of heat radiation | |
| JPH03237345A (ja) | 熱伝導率測定方法 | |
| HU189716B (en) | Method and appaeatus for non-destructive testing the heat physical characteristics of materials | |
| KR100387591B1 (ko) | 복사 가열 온도 측정 방법 | |
| JP2000031231A (ja) | ウエハー等の温度測定装置及びそれの製造方法 | |
| RU2283481C2 (ru) | Термоэлектрический приемник оптического излучения проходного типа | |
| JPH04315953A (ja) | 試料高温装置 | |
| JPS62231148A (ja) | 熱分析装置 | |
| JPS6117018A (ja) | 被測定ガスの流量測定装置 |