JPH04315953A - 試料高温装置 - Google Patents
試料高温装置Info
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- JPH04315953A JPH04315953A JP3082260A JP8226091A JPH04315953A JP H04315953 A JPH04315953 A JP H04315953A JP 3082260 A JP3082260 A JP 3082260A JP 8226091 A JP8226091 A JP 8226091A JP H04315953 A JPH04315953 A JP H04315953A
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- Japan
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- sample
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- heat
- ray
- high temperature
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- Pending
Links
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業業上の利用分野】本発明は、試料の高温環境下に
おけるＸ線回折測定に利用される試料高温装置に関する
ものである。
おけるＸ線回折測定に利用される試料高温装置に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】前記試料高温装置は、一般に、試料を保
持する試料ホルダーと、この試料ホルダー上の試料を加
熱する加熱手段と、これらの試料ホルダーと加熱手段と
の周囲を囲って外部への熱の拡散を防止する断熱筒と、
この断熱筒の周囲を気密に囲う気密ケースとが備えられ
るとともに、前記気密ケースに設けられるＸ線窓に対応
して、前記断熱筒上の所定位置には、Ｘ線の透過を許す
一方で外部への熱の拡散を防止するラジエーションシー
ルドが装備された構成をなしている。
持する試料ホルダーと、この試料ホルダー上の試料を加
熱する加熱手段と、これらの試料ホルダーと加熱手段と
の周囲を囲って外部への熱の拡散を防止する断熱筒と、
この断熱筒の周囲を気密に囲う気密ケースとが備えられ
るとともに、前記気密ケースに設けられるＸ線窓に対応
して、前記断熱筒上の所定位置には、Ｘ線の透過を許す
一方で外部への熱の拡散を防止するラジエーションシー
ルドが装備された構成をなしている。
【０００３】従来の試料高温装置の場合、断熱筒は断熱
（耐熱）煉瓦によって周壁を製作するが、Ｘ線の光路上
に位置するラジエーションシールドには、Ｘ線の吸収を
避けるために、厚さ５μｍ程度のＮｉ箔を使用してきた
。
（耐熱）煉瓦によって周壁を製作するが、Ｘ線の光路上
に位置するラジエーションシールドには、Ｘ線の吸収を
避けるために、厚さ５μｍ程度のＮｉ箔を使用してきた
。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｎｉ箔は、高
温環境にそれほど強くなく、例えば、大気中では４００
℃ほどで酸化し、当初のＸ線の吸収特性や、断熱効果が
損われてしまう。
温環境にそれほど強くなく、例えば、大気中では４００
℃ほどで酸化し、当初のＸ線の吸収特性や、断熱効果が
損われてしまう。
【０００５】従って、従来の装置の場合では、高温環境
下における長時間の連続測定に対応できず、また、高温
環境下での測定を繰り返すには、その都度、ラジエーシ
ョンシールドを新しいものに交換しなければならず、不
便であった。
下における長時間の連続測定に対応できず、また、高温
環境下での測定を繰り返すには、その都度、ラジエーシ
ョンシールドを新しいものに交換しなければならず、不
便であった。
【０００６】本発明は、前記事情に鑑みてなされたもの
で、高温環境下で長時間にわたる連続測定が可能で、ま
た、高温環境下での測定を繰り返す場にも、ラジエーシ
ョンシールドの交換が不要で、Ｘ線回折測定の処理効率
を高めることができる試料高温装置を提供することを目
的とする。
で、高温環境下で長時間にわたる連続測定が可能で、ま
た、高温環境下での測定を繰り返す場にも、ラジエーシ
ョンシールドの交換が不要で、Ｘ線回折測定の処理効率
を高めることができる試料高温装置を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る試料高温装
置は、試料を保持する試料ホルダーと、この試料ホルダ
ー上の試料を加熱する加熱手段と、これらの試料ホルダ
ーと加熱手段との周囲を囲って外部への熱の拡散を防止
する断熱筒と、この断熱筒の周囲を気密に囲う気密ケー
スとを装備したもので、前記試料の高温環境下における
Ｘ線回折測定に利用されるものである。
置は、試料を保持する試料ホルダーと、この試料ホルダ
ー上の試料を加熱する加熱手段と、これらの試料ホルダ
ーと加熱手段との周囲を囲って外部への熱の拡散を防止
する断熱筒と、この断熱筒の周囲を気密に囲う気密ケー
スとを装備したもので、前記試料の高温環境下における
Ｘ線回折測定に利用されるものである。
【０００８】ここに、前記気密ケースに設けられるＸ線
窓に対応して、前記断熱筒上の所定位置には、Ｘ線の透
過を許す一方で外部への熱の拡散を防止するラジエーシ
ョンシールドが備されるが、前記エーションシールドと
しては、窒化ホウ素による薄膜が使用される。
窓に対応して、前記断熱筒上の所定位置には、Ｘ線の透
過を許す一方で外部への熱の拡散を防止するラジエーシ
ョンシールドが備されるが、前記エーションシールドと
しては、窒化ホウ素による薄膜が使用される。
【０００９】
【作用】本発明に係る試料高温装置では、ラジエーショ
ンシールドの耐熱性が向上し、高温環境下における長時
間の連続測定に対応し得ると同時に、ラジエーションシ
ールドを交換せずとも高温環境下での測定を繰り返し実
行することが可能になり、Ｘ線回折測定時の作業効率を
大幅に向上させることができる。
ンシールドの耐熱性が向上し、高温環境下における長時
間の連続測定に対応し得ると同時に、ラジエーションシ
ールドを交換せずとも高温環境下での測定を繰り返し実
行することが可能になり、Ｘ線回折測定時の作業効率を
大幅に向上させることができる。
【００１０】
【実施例】図１および図２は、本発明に係る試料高温装
置の一実施例を示したもので、図中の符号１はＸ線発生
装置、２は入射Ｘ線、３は回折Ｘ線、４はＸ線検出器、
５はゴニオメータで、６が一実施例の試料高温装置であ
る。
置の一実施例を示したもので、図中の符号１はＸ線発生
装置、２は入射Ｘ線、３は回折Ｘ線、４はＸ線検出器、
５はゴニオメータで、６が一実施例の試料高温装置であ
る。
【００１１】前記試料高温装置６は、試料８を保持する
試料ホルダー９と、この試料ホルダー９上の試料８を加
熱する加熱手段１０と、これらの試料ホルダー９と加熱
手段１０との周囲を囲って外部への熱の拡散を防止する
断熱筒１１と、この断熱筒１１の周囲を気密に囲う気密
ケース１２とが備えられるとともに、前記気密ケース１
２に設けられるＸ線窓（Ｘ線照射窓）１３に対応して、
前記断熱筒１１上の所定位置には、前記Ｘ線２，３の透
過を許す一方で外部への熱の拡散を防止するラジエーシ
ョンシールド１４が装備された構成をなしている。
試料ホルダー９と、この試料ホルダー９上の試料８を加
熱する加熱手段１０と、これらの試料ホルダー９と加熱
手段１０との周囲を囲って外部への熱の拡散を防止する
断熱筒１１と、この断熱筒１１の周囲を気密に囲う気密
ケース１２とが備えられるとともに、前記気密ケース１
２に設けられるＸ線窓（Ｘ線照射窓）１３に対応して、
前記断熱筒１１上の所定位置には、前記Ｘ線２，３の透
過を許す一方で外部への熱の拡散を防止するラジエーシ
ョンシールド１４が装備された構成をなしている。
【００１２】以下、前記一実施例において、注目すべき
部位の構成を詳述する。前記気密ケースは、Ｘ線が照射
される試料８の周囲を高真空状態に維持するためのもの
で、Ｘ線を遮蔽する素材で形成されたケース本体１２ａ
と、前記Ｘ線の通過を許容するために前記ケース本体１
２ａに設けた開口部１２ｂを気密に覆う前記Ｘ線窓とで
構成されている。そして、ケース本体１２ａには、真空
環境にするためのガス入口１２ｃやガス出口１２ｄなど
が設けられている。また、このケース本体１２ａは、前
記ゴニオメータ上に設置されて中心軸線Ｏを回転中心と
した旋回が可能にされており、試料８に対するＸ線の入
射方向の調整が前記ゴニオメータによる旋回によって可
能にされている。
部位の構成を詳述する。前記気密ケースは、Ｘ線が照射
される試料８の周囲を高真空状態に維持するためのもの
で、Ｘ線を遮蔽する素材で形成されたケース本体１２ａ
と、前記Ｘ線の通過を許容するために前記ケース本体１
２ａに設けた開口部１２ｂを気密に覆う前記Ｘ線窓とで
構成されている。そして、ケース本体１２ａには、真空
環境にするためのガス入口１２ｃやガス出口１２ｄなど
が設けられている。また、このケース本体１２ａは、前
記ゴニオメータ上に設置されて中心軸線Ｏを回転中心と
した旋回が可能にされており、試料８に対するＸ線の入
射方向の調整が前記ゴニオメータによる旋回によって可
能にされている。
【００１３】前記Ｘ線窓は、Ｘ線吸収率の低い最適素材
として、ベリリウム（Ｂｅ）板を使用したもので、前記
中心軸線Ｏの周囲の約半周以上の範囲に渡って、Ｘ線の
通過を許容する窓を提供している。
として、ベリリウム（Ｂｅ）板を使用したもので、前記
中心軸線Ｏの周囲の約半周以上の範囲に渡って、Ｘ線の
通過を許容する窓を提供している。
【００１４】前記試料ホルダー９は、薄皿状の枠体で、
前記中心軸線Ｏの近傍において、試料８のＸ線照射面を
前記Ｘ線窓に対峙する鉛直状態に保持している。また、
前記加熱手段１０は、この一実施例の場合は、伝熱線に
よるヒーターで、前記試料ホルダー９の背面に密着する
如く設けられている。
前記中心軸線Ｏの近傍において、試料８のＸ線照射面を
前記Ｘ線窓に対峙する鉛直状態に保持している。また、
前記加熱手段１０は、この一実施例の場合は、伝熱線に
よるヒーターで、前記試料ホルダー９の背面に密着する
如く設けられている。
【００１５】前記断熱筒１１は、断熱（耐熱）煉瓦によ
って前記試料８，加熱手段１０の周囲を囲う遮熱壁を形
成したものであるが、前記Ｘ線窓に対応する範囲は、前
記ラジエーションシールド１４によって遮熱を図る。こ
の一実施例の場合、前記ラジエーションシールド１４は
、厚さ寸法が０．１〜０．２ｍｍ程度の窒化ホウ素シー
ト（ＢＮシート）で形成されている。
って前記試料８，加熱手段１０の周囲を囲う遮熱壁を形
成したものであるが、前記Ｘ線窓に対応する範囲は、前
記ラジエーションシールド１４によって遮熱を図る。こ
の一実施例の場合、前記ラジエーションシールド１４は
、厚さ寸法が０．１〜０．２ｍｍ程度の窒化ホウ素シー
ト（ＢＮシート）で形成されている。
【００１６】窒化ホウ素は、ニッケル（Ｎｉ）と比較し
て耐熱性が高く、大気中でも９００℃の使用に耐えるこ
とができ、真空中あるいは不活性ガス中であれば、２０
００℃以上での使用に耐えることができる。しかも、Ｘ
線の吸収係数も小さく、０．１ｍｍ厚の窒化ホウ素シー
トを使用することとすれば、厚さ５μｍのＮｉ箔を使用
した従来の場合と比較して、Ｘ線の吸収率を従来の２分
の１以下にすることができ、より高精度の測定を期待す
ることができる。
て耐熱性が高く、大気中でも９００℃の使用に耐えるこ
とができ、真空中あるいは不活性ガス中であれば、２０
００℃以上での使用に耐えることができる。しかも、Ｘ
線の吸収係数も小さく、０．１ｍｍ厚の窒化ホウ素シー
トを使用することとすれば、厚さ５μｍのＮｉ箔を使用
した従来の場合と比較して、Ｘ線の吸収率を従来の２分
の１以下にすることができ、より高精度の測定を期待す
ることができる。
【００１７】以上のように、ラジエーションシールドに
窒化ホウ素シートを使用した前記一実施例においては、
Ｘ線の吸収特性を低下させずに耐熱特性を向上させるこ
とができ、高温環境下における長時間の連続測定に対応
し得ると同時に、ラジエーションシールドを交換せずと
も高温環境下での測定を繰り返し実行することが可能に
なり、Ｘ線回折測定時の作業効率を大幅に向上させるこ
とができる。
窒化ホウ素シートを使用した前記一実施例においては、
Ｘ線の吸収特性を低下させずに耐熱特性を向上させるこ
とができ、高温環境下における長時間の連続測定に対応
し得ると同時に、ラジエーションシールドを交換せずと
も高温環境下での測定を繰り返し実行することが可能に
なり、Ｘ線回折測定時の作業効率を大幅に向上させるこ
とができる。
【００１８】なお、前記一実施例では、ラジエーション
シールドに窒化ホウ素シートを使用したが、ラジエーシ
ョンシールドとしては、Ｎｉ箔の表面に窒化ホウ素をコ
ーテイングした構造としても良い。
シールドに窒化ホウ素シートを使用したが、ラジエーシ
ョンシールドとしては、Ｎｉ箔の表面に窒化ホウ素をコ
ーテイングした構造としても良い。
【００１９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係る試料高温装置では、ラジエーションシールドの耐
熱性が向上し、高温環境下における長時間の連続測定に
対応し得ると同時に、ラジエーションシールドを交換せ
ずとも高温環境下での測定を繰り返し実行することが可
能になり、Ｘ線回折測定時の作業効率を大幅に向上させ
ることができる。
に係る試料高温装置では、ラジエーションシールドの耐
熱性が向上し、高温環境下における長時間の連続測定に
対応し得ると同時に、ラジエーションシールドを交換せ
ずとも高温環境下での測定を繰り返し実行することが可
能になり、Ｘ線回折測定時の作業効率を大幅に向上させ
ることができる。
【図１】図１は、本発明に係る試料高温装置の一実施例
の縦断面図である。
の縦断面図である。
【図２】図２は、図１におけるＢ−Ｂ線に沿う断面図で
ある。
ある。
【符号の説明】
１ Ｘ線発生器
２，３ Ｘ線
４ Ｘ線検出器
５ ゴニオメータ
６ 試料高温装置
８ 試料
９ 試料ホルダー
１０ 加熱手段
１１ 断熱筒
１２ 気密ケース
１３ Ｘ線窓
１４ ラジエーションシールド
Claims (1)
- 【請求項１】 試料を保持する試料ホルダーと、この
試料ホルダー上の試料を加熱する加熱手段と、これらの
試料ホルダーと加熱手段との周囲を囲って外部への熱の
拡散を防止する断熱筒と、この断熱筒の周囲を気密に囲
う気密ケースとが備えられるとともに、前記気密ケース
に設けられるＸ線窓に対応して、前記断熱筒上の所定位
置には、Ｘ線の透過を許す一方で外部への熱の拡散を防
止するラジエーションシールドが装備されて、前記試料
の高温環境下におけるＸ線回折測定に利用される試料高
温装置であって、前記断熱筒に装備されるラジエーショ
ンシールドには、窒化ホウ素による薄膜が使用されたこ
とを特徴とする試料高温装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3082260A JPH04315953A (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | 試料高温装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3082260A JPH04315953A (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | 試料高温装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04315953A true JPH04315953A (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=13769492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3082260A Pending JPH04315953A (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | 試料高温装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04315953A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09166528A (ja) * | 1995-12-15 | 1997-06-24 | Rigaku Corp | Ｘ線装置の試料格納容器 |
| JP2006162506A (ja) * | 2004-12-09 | 2006-06-22 | Hokkaido Univ | Ｘ線透過窓、ｘ線吸収微細構造測定用セルおよび反応システム |
-
1991
- 1991-04-15 JP JP3082260A patent/JPH04315953A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09166528A (ja) * | 1995-12-15 | 1997-06-24 | Rigaku Corp | Ｘ線装置の試料格納容器 |
| JP2006162506A (ja) * | 2004-12-09 | 2006-06-22 | Hokkaido Univ | Ｘ線透過窓、ｘ線吸収微細構造測定用セルおよび反応システム |
| JP4587290B2 (ja) * | 2004-12-09 | 2010-11-24 | 国立大学法人北海道大学 | Ｘ線透過窓、ｘ線吸収微細構造測定用セルおよび反応システム |
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